CN102344342A - 一种从薄荷中提取薄荷脑的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从薄荷中提取薄荷脑的方法,工艺以新鲜薄荷为原料,粉碎微波提取,提取液降温结晶后,晶体在常温下用去离子水洗涤,油相在旋转蒸发仪中水浴加热至50-60℃,收集蒸发相,得产品。采用该法生产薄荷脑,时间短、收率高、纯度高。
Description
技术领域:
本发明涉及一种从薄荷中提取薄荷脑的方法,尤其是一种采用微波萃取、降温结晶及蒸发提纯制备薄荷脑的方法。
背景技术:
薄荷为唇形科植物薄荷的茎叶,薄荷在临床上广泛应用于风热感冒、温病初起、风热上攻所致的头痛、目赤、咽喉肿痛等症,其有效成分主要是薄荷挥发油。
薄荷油为淡草绿色液体或淡黄色的澄清液体。稍遇冷即凝固成固体。呈强烈薄荷香气和清凉的微苦味。存放日久,色渐变深。具有纯馥的薄荷香气,带辛辣而清凉,有强烈的窜透性。在温度较低时有大量的无色晶体析出。存放日久则色渐变深,质渐变粘。易溶于水,与醇、醚、氧仿等均能任意混合。比重(25℃)0.899~0.909。
薄荷脑为无色针状或棱柱状结晶或白色结晶性粉末;有薄荷的特殊香气,味初灼热后清凉;乙醇溶液显中性反应。在乙醇、氯仿、乙醚、液状石蜡或挥发油中极易溶解,在水中极微溶解。熔点42~44℃。
发明内容:
发明人经工艺优化试验,发明了一种从薄荷中提取薄荷脑的方法。该工艺简单易操作,产品收率高,生产成本低。
本发明是采用以下技术方案实现的:
1)微波萃取:取新鲜薄荷,粉碎为4060目,置微波萃取罐中,加原料量5-8倍量(V/W)的乙醇,微波提取20-30min,抽滤得滤液;
2)降温结晶:将滤液进一步降温,静置结晶,过滤得薄荷油晶体;
3)蒸发提纯:将薄荷油晶体溶于去离子水中,分出油相,在旋转蒸发仪中水浴加热至50-60℃,收集蒸发相,得产品。
上述提取薄荷脑的方法,其特征在于所述1)中乙醇浓度为90-95%,微波功率为400-600W。
上述提取薄荷脑的方法,其特征在于所述2)中温度降至-10~0℃。
上述提取薄荷脑的方法,其特征在于所述3)中去离子水用量为薄荷油晶体质量的3-5倍(V/W)。
综上所述,本发明存在以下优点:微波提取时间短、提取率高,结合原料粉碎,能够更彻底地将薄荷中的挥发油提取出来;挥发油的溶解性随温度变化很大,因此通过降温能更快富集挥发油成分。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式:
实施例1:
取粉碎40目的薄荷100g,置于微波萃取罐中,加入500mL 90%乙醇,400W微波提取20min,抽滤得滤液。将滤液降温结晶,得薄荷油晶体。薄荷油晶体常温溶于去离子水,分出油相,置于旋转蒸发仪内加热至50℃,收集蒸发相,得产品85mg,含量98.1%。
实施例2:
取粉碎60目的薄荷100g,置于微波萃取罐中,加入600mL 95%乙醇,500W微波提取25min,抽滤得滤液。将滤液降温结晶,得薄荷油晶体。薄荷油晶体常温溶于去离子水,分出油相,置于旋转蒸发仪内加热至55℃,收集蒸发相,得产品87mg,含量98.6%。
实施例3:
取粉碎40目的薄荷100g,置于微波萃取罐中,加入700mL 99%乙醇,600W微波提取30min,抽滤得滤液。将滤液降温结晶,得薄荷油晶体。薄荷油晶体常温溶于去离子水,分出油相,置于旋转蒸发仪内加热至60℃,收集蒸发相,得产品86mg,含量99.1%。
实施例4:
取粉碎60目的薄荷100g,置于微波萃取罐中,加入800mL 90%乙醇,600W微波提取25min,抽滤得滤液。将滤液降温结晶,得薄荷油晶体。薄荷油晶体常温溶于去离子水,分出油相,置于旋转蒸发仪内加热至50℃,收集蒸发相,得产品84mg,含量98.7%。
Claims (4)
1.一种从薄荷中提取薄荷脑的方法,其特征在于包含以下步骤:
1)微波萃取:取新鲜薄荷,粉碎为40-60目,置微波萃取罐中,加原料量5-8倍量(V/W)的乙醇,微波提取20-30min,抽滤得滤液;
2)降温结晶:将滤液进一步降温,静置结晶,过滤得薄荷油晶体;
3)蒸发提纯:将薄荷油晶体溶于去离子水中,分出油相,在旋转蒸发仪中水浴加热至50-60℃,收集蒸发相,得产品。
2.根据权利要求1所述提取薄荷脑的方法,其特征在于所述1)中乙醇浓度为90-95%,微波功率为400-600W。
3.根据权利要求1所述提取薄荷脑的方法,其特征在于所述2)中温度降至-10~0℃。
4.根据权利要求1所述提取薄荷脑的方法,其特征在于所述3)中去离子水用量为薄荷油晶体质量的3-5倍(V/W)。
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Addressee: Suzhou Ruilanbo TCM Technology Development Co., Ltd. Document name: Notification that Application Deemed to be Withdrawn |
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C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120208 |