CN102333826A - 聚合物密封颗粒的水性分散体、相关涂料组合物和涂敷基材 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了用于制备聚合物密封颗粒例如纳米颗粒的水性分散体的方法、可用于此方法中的可聚合聚合物、以及包含此类水性分散体的阳离子型可电沉积组合物。
Description
发明领域
本发明尤其涉及制备聚合物密封颗粒例如纳米颗粒的水性分散体的方法、可用于此方法中的可聚合聚合物、以及包含此类水性分散体的阳离子型可电沉积组合物。
背景信息
涂料组合物，例如阳离子型可电沉积组合物，有时包括在所形成涂料中赋予颜色和/或性能的着色剂和/或填料粒子。颜料颗粒倾向于具有彼此间的强亲合力(除非分离)，倾向于聚集在一起形成聚结物。因此，通过使用高剪切技术碾磨或研磨以分解聚结物而使这些聚结物通常分散在树脂状研磨载体和非必要的分散剂中。如果需要纳米尺寸颜料颗粒，则通常需要进一步碾磨以获得所需粒度。
颜料和填料一般由直径约0.02-2微米(即20-2000纳米)的固体结晶颗粒构成。聚结为有关纳米尺寸颗粒颜料和填料材料(例如炭黑)的严重问题，尤其是因为这些纳米颗粒具有相对大的表面积。因此，此类纳米颗粒的可接受分散体通常需要过量的树脂状研磨载体和/或分散剂以进行解聚结并且防止纳米颗粒的随后再聚结。
然而，这种高浓度树脂状研磨载体和分散剂在最终涂料组合物中的存在可能不利于所形成的涂层。例如，已知高浓度的分散剂会导致所形成涂层的水敏性。此外，某些树脂状研磨载体，例如丙烯酸研磨载体会消极地影响例如抗碎裂性和可挠曲性的涂层性能。
通常使用可电沉积涂料组合物提供用于保护金属基材，例如在汽车工业中使用的那些的涂层。相对于非电泳涂覆方法，电沉积方法通常提供较高的颜料利用、优异的腐蚀保护、低环境污染、和/或高度自动的方法。
在电沉积方法中，将具有导电基材的物件，例如汽车车身或车身部件浸入成膜聚合物的水乳液的涂料组合物的浴中，导电基材在包括电极和相反带电的反电极的电路中用作充电电极。电流在与水乳液电接触的制品和反电极之间通过，直至具有所需厚度的涂层沉积在物件上。在阴极电涂覆方法中，待涂覆物件为阴极且反电极为阳极。
也期望提供树脂密封颗粒的水性分散体，其中使颗粒的再聚结降至最低，且其适合用于制备展现可电沉积涂料组合物的优点的阳离子型可电沉积涂料组合物。还期望提供能够产生赋色非隐藏涂层的这种阳离子型可电沉积涂料组合物。
发明概述
在某些方面，本发明涉及用于制备聚合物密封颗粒的水性分散体的方法。该方法包括(1)在水性介质中提供(a)颗粒、(b)可聚合烯属不饱和单体和(c)包含具有侧链和/或末端烯属不饱和的阳离子丙烯酸类聚合物的水可分散可聚合分散剂的混合物，和(2)使烯属不饱和单体和可聚合分散剂聚合以形成包含阳离子丙烯酸类聚合物的聚合物密封颗粒的水性分散体。
在其它方面，本发明涉及用于制备聚合物密封纳米颗粒的水性分散体的方法。该方法包括(1)在水性介质中提供(a)平均粒度大于300纳米的颗粒、(b)可聚合烯属不饱和单体、和(c)包含具有侧链和/或末端烯属不饱和的阳离子丙烯酸类聚合物的水可分散可聚合分散剂的混合物，(2)使该混合物经受处理，借此(a)使颗粒形成平均粒度小于300纳米的纳米颗粒，和(b)在纳米颗粒形成期间使至少一部分烯属不饱和单体和可聚合分散剂聚合以形成包含阳离子丙烯酸类聚合物的聚合物密封纳米颗粒的水性分散体。
在另外其他方面中，本发明涉及分散在水性介质中的包含树脂相的可固化、可电沉积涂料组合物，其中树脂相包含：(a)包含对活性氢基呈反应性的反应性基团的固化剂、和(b)包含阳离子聚合物的聚合物密封颗粒，该阳离子聚合物包含(i)可聚合烯属不饱和单体和(ii)包含具有侧链和/或末端烯属不饱和的阳离子丙烯酸类聚合物的水可分散可聚合分散剂的反应产物。
在又一其他方面中，本发明涉及用于在基材上沉积赋色非隐藏涂层的方法。这种方法包括在至少一部分基材上电沉积本发明的可电沉积涂料组合物。
本发明还涉及至少部分涂覆有这种涂层的反射面。
发明详述
就以下详细说明的目的而言，应理解为，除明确相反规定外，本发明可假定各种替换变化以及步骤顺序。此外，除在任何操作实例中，或另外标明外，所有例如在说明书和权利要求书中使用的大量数字表示将理解为在所有情况下由术语“约”加以修饰。因此，除非相反指明，否则在以下说明书和所附权利要求书中阐明的数值参数都是可以根据本发明待获得的所需性能而变化的近似值。最低限度地，且并非试图限制权利要求范围的等同教义的应用，每一数值参数应当至少理解为按照所记录的有效数位的数值且应用一般的四舍五入技术。
尽管阐明本发明宽范围的数值范围和参数是近似值，在具体实施例中阐明的数值会尽可能的准确表达。然而，任何数值固有地包含某些由于在它们各自的试验测量中得到的标准变化而必然引起的误差。
还应当理解本文所提及的任何数值范围意欲包括纳入其中的所有子区间。例如范围“1至10”意欲包括最小值1和最大值10之间(包含1和10)，即具有等于或者大于1的最小值和等于或小于10的最大值的所有子区间。
在本申请中，除非另外明确说明，否则单数的使用包括复数且复数包括单数。此外，在本申请中，除非另外明确说明，否则“或”的使用是指“和/或”，即使“和/或”可能在某些情况下明确使用。
如上所述，本发明的某些实施方案涉及用于制备聚合物密封颗粒的水性分散体的方法。本文中所用的术语“分散体”是指两相体系，其中一相包括完全分布在为连续相的第二相中的精细分散的颗粒。本发明的分散体通常为水包油型乳液，其中水性介质提供其中聚合物密封颗粒悬浮作为有机相的分散体的连续相。
本文中所用的术语“水性”、“水相”、“水性介质”等是指或单独由水构成或主要包含与另一种物质，例如惰性有机溶剂组合的水的介质。在某些实施方案中，在本发明的水性分散体中存在的有机溶剂的量为小于20重量％，例如小于10重量％，或在有些情况下为小于5重量％，或在另其他情况下为小于2重量％，其中重量％为基于分散体的总重量。合适的有机溶剂的非限制性实例为丙二醇单丁醚、乙二醇单己醚、乙二醇单丁醚、正丁醇、苄醇和矿油精(mineralspirits)。
本文中所用的术语“聚合物密封颗粒”是指至少部分通过聚合物密封(即限制于其中)至足以使水性分散体中的颗粒彼此物理分离的程度从而防止颗粒的明显聚结的颗粒。当然，应当理解本发明的分散体还可包括非聚合物密封颗粒的颗粒。
在某些实施方案中，在本发明的水性分散体中通过聚合物密封的颗粒包含纳米颗粒。本文中所用的术语“纳米颗粒”是指平均粒度为小于1微米的颗粒。在某些实施方案中，在本发明中使用的纳米颗粒的平均粒度为300纳米或更小，例如200纳米或更小，或在有些情况下为100纳米或更小。因此，在某些实施方案中，本发明的水性分散体包含聚合物密封且因此而不会明显聚结的纳米颗粒。
就本发明的目的而言，平均粒度可根据已知的激光散射技术测量。例如，平均粒度可使用Horiba Model LA 900激光衍射粒度仪器确定，该仪器使用波长为633nm的氦氖-激光器来测量粒度并且假设颗粒具有球形，即″粒度″是指将完全密封颗粒的最小球体。平均粒度也可如下确定：通过视觉上观察颗粒的代表性样品的透射电子显微术(“TEM”)影像的电子显微照片，测量影像中颗粒的直径，并基于TEM影像的放大倍数计算所测量颗粒的平均初级粒度。本领域普通技术人员了解如何制备这种TEM影像并且基于放大倍数确定初级粒度。颗粒的初级粒度是指将完全密封颗粒的最小直径球体。本文中所用的术语“初级粒度”是指单个颗粒的尺寸。
颗粒的形状(或形态)可变化。例如，可使用通常球状形态(例如固体珠粒、微珠或空心球体)，以及立方体、扁平状或针状(拉长的或纤维状)颗粒。另外，颗粒可具有空心、多孔或无孔或任何上述组合的内部结构，例如中空与多孔或实心壁。关于合适颗粒特征的更多信息参见H.Katz等人(出版)的Handbook of Fillers and Plastics(1987)第9-10页。
取决于本发明所得分散体和/或涂料组合物的所需性能和特征(例如涂层硬度、抗划伤性、稳定性或颜色)，可采用一种或多种具有不同平均粒度的一种或多种颗粒的混合物。
在本发明的水性分散体中存在的颗粒例如纳米颗粒可由聚合和/或非聚合无机材料、聚合和/或非聚合有机材料、复合材料以及任何上述的混合物形成。本文中所用的“由...形成”表示开放式，例如权利要求术语“包含”。因而，“由”所列举组分“形成”的组合物或物质意指包含至少这些所列举组分的组合物，且可进一步包含在组合物形成期间其他未列举的组分。另外，本文中所用的术语“聚合物”是指包括低聚物且包括但不限于均聚物和共聚物二者。
本文中所用的术语“聚合无机材料”是指具有基于一种或多种非碳元素的主链重复单元的聚合材料。此外，本文中所用的术语“聚合有机材料”是指合成聚合材料、半合成聚合材料和天然聚合材料，其所有均具有基于碳的主链重复单元。
本文中所用的术语“有机材料”是指含碳化合物，其中碳一般与自身及氢，且通常还与其它元素键接，且排除二元化合物如碳氧化物、碳化物、二硫化碳等；三元化合物如金属氰化物、金属羰基化物、光气、碳酰硫等；以及含碳离子化合物如金属碳酸盐，例如碳酸钙和碳酸钠。
本文中所用的术语“无机材料”是指非有机材料的任何材料。
本文中所用的术语“复合材料”是指两种或更多种不同材料的组合。由复合材料形成的颗粒在其表面所具有的硬度一般不同于在其表面下方的颗粒内部的硬度。更具体而言，可以本领域中熟知的任何方式改性颗粒表面，包括但不限于使用本领域已知技术化学或物理改变其表面特征。
例如，颗粒可由用一种或多种第二材料涂覆、包层或包封的主材料形成以形成具有较软表面的复合颗粒。在某些实施方案中，由复合材料形成的颗粒可由用不同形式的主材料涂覆、包层或包封的主材料形成。对于可用于本发明的颗粒的更多信息参见G.Wypych，Handbook of Fillers，第二版(1999)第15-202页。
如上所述，可用于本发明的颗粒可包括本领域已知的任何无机材料。合适的颗粒可由陶瓷材料、金属材料和任何上述的混合物形成。这种陶瓷材料的非限制性实例可包括金属氧化物、混合金属氧化物、金属氮化物、金属碳化物、金属硫化物、金属硅酸盐、金属硼化物、金属碳酸盐、和任何上述的混合物。金属氮化物的具体、非限制性实例为氮化硼；金属氧化物的具体、非限制性实例为氧化锌；合适的混合金属氧化物的非限制性实例为硅酸铝和硅酸镁；合适的金属硫化物的非限制性实例为二硫化钼、二硫化钽、二硫化钨和硫化锌；金属硅酸盐的非限制性实例为硅酸铝和硅酸镁，例如蛭石。
在本发明的某些实施方案中，颗粒包括选自以下物质的无机材料：铝、钡、铋、硼、镉、钙、铈、钴、铜、铁、镧、镁、锰、钼、氮、氧、磷、硒、硅、银、硫、锡、钛、钨、钒、钇、锌和锆，包括其氧化物、氮化物、磷化物、磷酸盐、硒化物、硫化物、硫酸盐及其混合物。上述无机颗粒的合适的非限制性实例包括氧化铝、氧化硅、氧化钛、氧化铈、氧化锆、氧化铋、氧化镁、氧化铁、硅酸铝、碳化硼、掺氮氧化钛和硒化镉。
颗粒例如可包含实质上单一的无机氧化物，例如呈胶体、烟雾、或非晶状形式的氧化硅、氧化铝或胶体氧化铝、二氧化钛、氧化铁、氧化铯、氧化钇、胶体氧化钇、氧化锆，例如胶体或无定形氧化锆、及上述任何混合物；或在其上沉积有另一种有机氧化物的一种无机氧化物的核。
可用于形成在本发明中使用的颗粒的非聚合、无机材料可包含选自以下物质的无机材料：石墨、金属、氧化物、碳化物、氮化物、硼化物、硫化物、硅酸盐、碳酸盐、硫酸盐、和氢氧化物。可用的无机氧化物的非限制性实例为氧化锌。合适的无机硫化物的非限制性实例包括二硫化钼、二硫化钽、二硫化钨和硫化锌。可用的无机硅酸盐的非限制性实例包括硅酸铝和硅酸镁，例如蛭石。合适的金属的非限制性实例包括钼、铂、钯、镍、铝、铜、金、铁、银、合金及任何上述的混合物。
在某些实施方案中，颗粒可选自气相二氧化硅、无定形二氧化硅、胶态二氧化硅、氧化铝、胶体氧化铝、二氧化钛、氧化铁、氧化铯、氧化钇、胶体氧化钇、氧化锆、胶体氧化锆、和任何上述的混合物。在某些实施方案中，颗粒包含胶态二氧化硅。如上所公开的，这些材料可经表面处理或未经处理。其他可用的颗粒包括表面改性的氧化硅，例如在美国专利号5,853,809的第6栏第51行至第8栏第43行描述的，其引入本文供参考。
作为另一替代方案，颗粒可由用一种或多种第二材料涂覆、包层或包封的主材料形成，以形成具有较硬表面的复合材料。或者，颗粒可由用不同形式的主材料涂覆、包层或包封的主材料形成，以形成具有较硬表面的复合材料。
在一个实例并且非限制本发明的情况下，由无机材料如碳化硅或氮化铝形成的无机颗粒可提供具有氧化硅、碳酸盐或纳米粘土涂层，以形成可用复合颗粒。在另一非限制性实例中，具有烷基侧链的硅烷偶联剂可与由无机氧化物形成的无机颗粒的表面相互作用以提供具有“较软”表面的可用复合颗粒。其他实例包括由具有不同非聚合或聚合材料形成的包层、包封或涂覆颗粒。这种复合颗粒的具体非限制性实例为DUALITETM，其为用可购自Pierce and Stevens Corporation ofBuffalo，NY的碳酸钙涂覆的合成聚合颗粒。
在某些实施方案中，在本发明中使用的颗粒具有层状结构。具有层状结构的颗粒为由呈六角形阵列的原子片层或平板层组成，该原子在片层内具有强键接且在片层间具有弱范德华(van der Waals)键接，在片层间提供低剪切强度。层状结构的非限制性实例为六边形晶体结构。具有层状富勒烯(即巴克球)结构的无机固体颗粒也可用于本发明。
具有层状结构的合适材料的非限制性实例包括氮化硼、石墨、金属二硫属化物、云母、滑石、石膏、高岭石、方解石、碘化镉、硫化银及其混合物。合适的金属二硫属化物包括二硫化钼、二硒化钼、二硫化钽、二硒化钽、二硫化钨、二硒化钨及其混合物。
颗粒可由非聚合、有机材料形成。可用于本发明的非聚合、有机材料的非限制性实例，包括但不限于硬脂酸盐(例如硬脂酸锌和硬脂酸铝)、金刚石、炭黑和硬脂酰胺。
在本发明中使用的颗粒可由无机聚合材料形成。可用的无机聚合材料的实例包括聚磷腈、聚硅烷、聚硅氧烷、聚锗烷、聚合硫、聚合硒、聚硅氧烷及任何上述的混合物。由适于在本发明中使用的无机聚合材料形成的颗粒的具体、非限制性实例为Tospearl，其为由交联硅氧烷形成的颗粒且可购自日本的Toshiba Silicones Company，Ltd.。
颗粒可由合成、有机聚合材料形成。合适的有机聚合材料的非限制性实例包括但不限于热固性材料和热塑性材料。合适的热塑性材料的非限制性实例包括热塑性聚酯，例如聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯和聚萘二甲酸乙二醇酯；聚碳酸酯；聚烯烃，例如聚乙烯、聚丙烯和聚异丁烯；丙烯酸类聚合物，例如苯乙烯和丙烯酸单体的共聚物和含甲基丙烯酸酯的聚合物；聚酰胺；热塑性聚氨酯；乙烯基聚合物；和任何上述的混合物。
合适的热固性材料的非限制性实例包括热固性聚酯、乙烯基酯、环氧材料、酚醛树脂、氨基塑料、热固性聚氨酯和任何上述的混合物。由环氧材料形成的合成聚合颗粒的具体、非限制性实例为环氧微凝胶颗粒。
颗粒也可为由选自以下物质的材料形成的空心颗粒：聚合和非聚合无机材料、聚合和非聚合有机材料、复合材料以及任何上述的混合物。能形成空心颗粒的合适材料的非限制性实例为如上所述。
在某些实施方案中，在本发明中使用的颗粒包含有机颜料，例如偶氮化合物(单偶氮、二偶氮、β-萘酚、萘酚AS盐类型偶氮颜料色淀、苯并咪唑酮、二偶氮缩合物、异二氢吲哚酮、异二氢吲哚)、和多环(酞菁、喹吖啶酮、苝、紫环酮、二酮吡咯并吡咯、硫靛蓝、蒽醌、靛蒽醌、蒽嘧啶、黄烷士酮、皮蒽酮、蒽嵌蒽醌、二
嗪、三芳基碳鎓、喹酞酮)颜料、及任何上述的混合物。在某些实施方案中，有机材料选自苝、喹吖啶酮、酞菁、异二氢吲哚、二
嗪(即三吩二
嗪)、1，4-吡咯并吡咯二酮、蒽嘧啶、蒽嵌蒽醌、黄烷士酮、靛蒽醌、紫环酮、皮蒽酮、硫靛蓝、4，4′-二氨基-1，1′-二蒽醌，及其取代衍生物、及其混合物。
在本发明的实施中使用的苝颜料可为未被取代或取代的。取代的苝例如可在酰亚胺氮原子处被取代，且取代基可包括1-10个碳原子的烷基、1-10个碳原子的烷氧基和卤素(例如氯)或其组合。取代的苝可含有多于一个的任一取代基。优选为苝-3，4，9，10-四羧酸的二酰亚胺和二酸酐。粗制苝可通过本领域已知的方法制备。
可使用酞菁颜料，尤其是金属酞菁。尽管铜酞菁为可更容易获得，也可使用其他含金属的酞菁颜料，例如基于锌、钴、铁、镍、及其他此类金属的那些。无金属酞菁还是合适的。酞菁颜料可为未被取代或例如由一个或多个烷基(具有1-10个碳原子)、烷氧基(具有1-10个碳原子)、卤素如氯、或酞菁颜料的其他典型取代基部分取代的。酞菁可通过本领域已知的一些方法中的任一种制备。它们通常通过邻苯二甲酸酐、邻苯二甲腈、或其衍生物与金属供体、氮供体(如脲或邻苯二甲腈自身)、以及任选的催化剂，优选在有机溶剂中反应制备。
本文中所用的喹吖啶酮颜料包括未被取代或取代的喹吖啶酮(例如由一个或多个烷基、烷氧基、卤素如氯、或喹吖啶酮颜料的其他典型取代基)，且适合用于本发明的实施中。可通过本领域中已知的一些方法的任何一种制备喹吖啶酮颜料，但优选在多磷酸的存在下通过热闭环各种2，5-二苯胺基对苯二甲酸前体制备。
可任选对称或非对称取代的异二氢吲哚颜料也适用于本发明的实施中且可通过本领域中已知的方法制备。合适的异二氢吲哚颜料，颜料黄139，为亚胺基异二氢吲哚与巴比妥酸前体的对称加成物。二嗪颜料(即三吩二
嗪)也为合适的有机颜料且可通过本领域中已知的方法制备。
也可使用任何先前描述的无机颗粒和/或有机颗粒的混合物。
可用于本发明的水性分散体的颗粒可包含赋色颗粒。术语“赋色颗粒”是指可显著吸收某些可见光波长(即400-700nm范围内的波长)多于其在可见区中吸收其他波长的颗粒。
如果需要，如上所述的颗粒可形成纳米颗粒。在某些实施方案中，纳米颗粒如以下更详细描述的，在聚合物密封颗粒的水性分散体的形成期间原位形成。然而，在其它实施方案中，纳米颗粒为在其并入水性分散体之前形成。在这些实施方案中，纳米颗粒可通过本领域中已知的多种方法中的任何一种形成。例如，纳米颗粒可通过粉碎并且分级干燥颗粒材料制备。例如，可用粒度小于0.5毫米(mm)、或小于0.3mm、或小于0.1mm的碾磨介质碾磨块状颜料如任何如上所述的无机或有机颜料。一般而言，在高能碾磨机中在一种或多种溶剂(水、有机溶剂、或两者的混合物)中，任选在聚合研磨载体的存在下将颜料颗粒碾磨为纳米颗粒尺寸。如果需要，则可包括分散剂，例如(如果在有机溶剂中)购自Lubrizol Corporation的
32000或32500、或(如果在水中)同样购自Lubrizol Corporation的
27000。用于生产纳米颗粒的其他合适的方法包括结晶、沉淀、气相凝结、以及化学研磨(即部分溶解)。
如所述，在某些实施方案中，本发明的水性分散体包含含有阳离子聚合物的聚合物密封颗粒。本文中所用的术语“阳离子聚合物”是指包含赋予正电荷的阳离子官能团，例如锍盐基和氨基的聚合物。可通过任一各种技术将氨基引入聚合物，例如使用含氨基的单体以形成聚合物或通过首先形成环氧化物官能聚合物且随后使该环氧化物官能聚合物与包含伯氨基或仲氨基的化合物反应。也可以通过各种技术引入锍盐基，例如在酸存在下使环氧基与硫化物反应。
在本发明的某些实施方案中，阳离子聚合物包含(i)含侧链和/或末端烯属不饱和的阳离子丙烯酸类聚合物和(ii)可聚合的烯属不饱和单体的反应产物。本文中所用的术语“阳离子丙烯酸类聚合物”是指例如通过本领域技术人员熟知的传统自由基溶液聚合技术，任选在合适的催化剂如有机过氧化物或偶氮化合物，例如过氧化苯甲酰或N，N-偶氮二(异丁腈)的存在下，由可聚合的烯属不饱和单体制备的阳离子聚合物。如所述，这种聚合反应通常在其中可通过本领域中常规技术使单体溶解的有机溶液中进行。
本文中所用的短语“侧链和/或末端烯属不饱和”是指阳离子丙烯酸类聚合物的至少某些侧链和/或末端包含含有烯属不饱和的官能团。这种阳离子丙烯酸类聚合物还可包括，但并非必须包括内部烯属不饱和。
在某些实施方案中，包含侧链和/或末端烯属不饱和的阳离子丙烯酸类聚合物进一步包含活性氢基。本文中所用的术语“活性氢”是指通过如在JOURNAL OF THE AMERICAN CHEMICAL SOCIETY，第49卷，第3181页(1927)中描述的Zerewitnoff测试确定的对异氰酸酯呈反应性的官能团。
在本发明的某些实施方案中采用的包含侧链和/或末端烯属不饱和的含活性氢的阳离子丙烯酸类聚合物可通过各种技术制备，例如包括以下的方法：(a)制备包含活性氢基和环氧基的丙烯酸类聚合物；(b)使丙烯酸类聚合物上的一部分活性氢基与烯属不饱和异氰酸酯反应；和(c)使至少一部分环氧基与包含伯胺或仲胺的化合物反应。因此，在某些实施方案中，在本发明的某些实施方案中采用的包含侧链和/或末端烯属不饱和的含活性氢的丙烯酸类聚合物包含以下物质的反应产物：(a)包含活性氢基和环氧基的丙烯酸类聚合物；(b)烯属不饱和异氰酸酯；和(c)伯胺或仲胺。
包含活性氢基和环氧基的丙烯酸类聚合物可通过使含活性氢的烯属不饱和化合物，例如(甲基)丙烯酸酯、氨基甲酸烯丙酯和碳酸烯丙酯与含环氧基的烯属不饱和化合物，例如(甲基)丙烯酸酯、氨基甲酸烯丙酯和碳酸烯丙酯，任选在烯属不饱和化合物，例如不包含活性氢基和环氧基的(甲基)丙烯酸酯、氨基甲酸烯丙酯和碳酸烯丙酯的存在下反应制备。(甲基)丙烯酸酯官能团可表示为通式：CH2＝C(R1)-C(O)O-，其中R1为氢或甲基。氨基甲酸烯丙酯和碳酸烯丙酯可分别表示为通式CH2＝CH-CH2-NH-C(O)O-和CH2＝CH-CH2-O-(O)O-。本文中所用的“(甲基)丙烯酸酯”是指包括丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯二者。
适用于制备上述阳离子丙烯酸类聚合物的含活性氢的烯属不饱和化合物例如包括羟基官能单体，例如在烷基中具有1-18个碳原子的(甲基)丙烯酸羟烷基酯，其中烷基为取代的或未被取代。这种材料的具体非限制性实例包括(甲基)丙烯酸2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟丙酯、(甲基)丙烯酸2-羟丁酯、l，6-己二醇单(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸-4-羟丁酯、及其混合物。
适用于制备上述阳离子丙烯酸类聚合物中的含环氧基烯属不饱和化合物例如包括(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、(甲基)丙烯酸3，4-环氧环己基甲酯、(甲基)丙烯酸2-(3，4-环氧环己基)乙酯、和烯丙基缩水甘油醚，及其混合物。
适用于制备上述丙烯酸类聚合物的其他烯属不饱和化合物的非限制性实例包括乙烯基单体，例如丙烯酸和甲基丙烯酸的烷基酯，例如(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯和(甲基)丙烯酸月桂酯；乙烯基芳族烃如苯乙烯和乙烯基甲苯；丙烯酰胺如N-丁氧基甲基丙烯酰胺；丙烯腈；马来酸和富马酸的二烷基酯；乙烯和偏乙烯卤化物；醋酸乙烯酯；乙烯醚；烯丙基醚；烯丙醇；其衍生物及混合物。
在本发明的某些实施方案中，包含活性氢基和环氧基的丙烯酸类聚合物为包含以下物质的反应物的反应产物：(a)基于反应物总重量的1-25重量％，例如5-20重量％的含活性氢的烯属不饱和化合物；(b)基于反应物总重量的1-25重量％，例如5-20重量％的含环氧基的烯属不饱和化合物；和(c)基于反应物总重量的50-98重量％，例如60-90重量％的不含活性氢基和环氧基的烯属不饱和化合物。
如上所述，在某些实施方案中，通过使包含活性氢基和环氧基的上述丙烯酸类聚合物上的一部分活性氢与烯属不饱和异氰酸酯反应来制备在本发明的某些实施方案中采用的包含侧链和/或末端烯属不饱和的含活性氢的阳离子丙烯酸类聚合物。本文中所用的术语“烯属不饱和异氰酸酯”是指包括烯属不饱和和至少一种异氰酸酯(-NCO)基的化合物。
适用于本发明中的烯属不饱和异氰酸酯例如包括化合物，其是羟基官能烯属不饱和化合物例如任何上述羟基官能单体与多异氰酸酯的反应产物。与羟基官能单体反应的多异氰酸酯可为任何有机多异氰酸酯，例如可为未被取代或取代的任何芳族、脂族、脂环族或杂环多异氰酸酯。已知许多此类有机多异氰酸酯，其实例包括：甲苯-2，4-二异氰酸酯、甲苯-2，6-二异氰酸酯、及其混合物；二苯基甲烷-4，4[主要]-二异氰酸酯、二苯基甲烷-2，4[主要]-二异氰酸酯及其混合物；邻-、间-和/或对苯撑二异氰酸酯；联苯二异氰酸酯；3，3[主要]-二甲基-4，4[主要]-二苯撑二异氰酸酯；丙烷-1，2-二异氰酸酯和丙烷-l，3-二异氰酸酯；丁烷-1，4-二异氰酸酯；己烷-1，6-二异氰酸酯；2，2，4-三甲基己烷-l，6-二异氰酸酯；赖氨酸甲酯二异氰酸酯；双(异氰酸根合乙基)富马酸酯；异佛尔酮二异氰酸酯；乙烯二异氰酸酯；十二烷-1，12-二异氰酸酯；环丁烷-1，3-二异氰酸酯；环己烷-1，2-二异氰酸酯、环己烷-1，3-二异氰酸酯、环己烷-1，4-二异氰酸酯及其混合物；甲基环己基二异氰酸酯；六氢甲苯-2，4-二异氰酸酯；六氢甲苯-2，6-二异氰酸酯及其混合物；六氢苯撑-1，3-二异氰酸酯；六氢苯撑-1，4-二异氰酸酯及其混合物；全氢二苯基甲烷-2，4[主要]-二异氰酸酯、全氢二苯基甲烷-4，4[主要]-二异氰酸酯及其混合物；以Desmodur W名称购自Mobay Chemical Company的4，4[主要]-亚甲基双(异氰酸根合环己烷)；3，3[主要]-二氯-4，4[主要]-二异氰酸根联苯、三(4-异氰酸根苯基)甲烷；1，5-二异氰酸根萘、氢化甲苯二异氰酸酯；1-异氰酸根甲基-5-异氰酸根-l，3，3-三甲基环己烷和l，3，5-三(6-异氰酸根己基)缩二脲。
在某些实施方案中，所采用的烯属不饱和异氰酸酯的量仅在化学计量上足以与丙烯酸类聚合物上的一部分活性氢基反应。例如，在某些实施方案中，丙烯酸类聚合物上的1-20％，例如1-10％的活性氢基与烯属不饱和异氰酸酯反应并转化为包含氨基甲酸酯键和烯属不饱和的结构部分。
如上所述，在某些实施方案中，在本发明的某些实施方案中所采用的包含侧链和/或末端烯属不饱和的含活性氢的阳离子丙烯酸类聚合物通过使包含活性氢基和环氧基的上述丙烯酸类聚合物上的至少一部分环氧基与包含伯胺或仲胺的化合物反应制备。
适用于本发明中的包含伯胺或仲胺的化合物例如包括，甲胺、二乙醇胺、氨、二异丙醇胺、N-甲基乙醇胺、二亚乙基三胺、二亚丙基三胺、双-2-乙基己胺、双六亚甲基三胺、二亚乙基三胺的二酮亚胺、二亚丙基三胺的二酮亚胺、双六亚甲基三胺的二酮亚胺及其混合物。
在某些实施方案中，包含伯胺或仲胺的化合物量在化学计量上足以与包含活性氢基和环氧基的丙烯酸类聚合物上的至少90％，例如至少98％的环氧基反应。
在某些实施方案中，胺官能性提供具有可阳离子化基团的丙烯酸类聚合物，该基团可经离子化以使聚合物溶于水中。因此，在某些实施方案中，在本发明水性分散体的某些实施方案中存在的包含侧链和/或末端烯属不饱和的含活性氢的阳离子丙烯酸类聚合物为水可分散的。本文中所用的术语“水可分散”是指无需助剂或使用表面活性剂便可分散在水中的材料。本文中所用的术语“可离子化”是指基团能变为离子，即能解离成离子或变为电学上带电。例如，胺可用酸中和以形成铵盐基团。
如所述，在某些实施方案中，通过用酸部分中和氨基来使上述丙烯酸类聚合物变得水可分散。合适的酸包括有机和无机酸，例如甲酸、乙酸、乳酸、磷酸、二羟甲基丙酸和氨基磺酸。可使用酸混合物。在某些实施方案中，阳离子丙烯酸类聚合物在每克聚合物固体中包含0.01-3，例如0.1-1毫当量的阳离子盐基团。在某些实施方案中，用酸中和胺基以使中和度为理论总中和当量的约0.6-约1.1，例如0.4-0.9，或在某些情况下为0.8-1.0。
在某些实施方案中，包含侧链和/或末端烯属不饱和的阳离子丙烯酸类聚合物的重均分子量为小于150,000g/mol，例如10,000-100,000g/mol，或者在某些情况下为40,000-80,000g/mol。上述阳离子丙烯酸类聚合物和在本发明的实施中使用的其他聚合材料的分子量通过使用聚苯乙烯标准的凝胶渗透色谱法测定。
如上所述，在本发明水性分散体的某些实施方案中，存在阳离子丙烯酸类聚合物，其包含(i)包含例如如上所述的具有侧链和/或末端烯属不饱和的阳离子丙烯酸类聚合物的水可分散的可聚合分散剂、和(ii)烯属不饱和单体的反应产物。合适的烯属不饱和单体包括任何可聚合的烯属不饱和单体，其包括本领域中已知的乙烯基单体。可用的含烯属不饱和羧酸官能团的单体的非限制性实例包括(甲基)丙烯酸、丙烯酸β-羧基乙酯、丙烯酰氧基丙酸、巴豆酸、富马酸、富马酸的单烷基酯、马来酸、马来酸的单烷基酯、衣康酸、衣康酸的单烷基酯及其混合物。本文中所用的“(甲基)丙烯酸”是指包括丙烯酸和甲基丙烯酸二者。
无羧酸官能团的其他可用的烯属不饱和单体的非限制性实例包括(甲基)丙烯酸的烷基酯，例如(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、(甲基)丙烯酸羟丁酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、和二(甲基)丙烯酸乙二醇酯；乙烯基芳族烃，例如苯乙烯和乙烯基甲苯；(甲基)丙烯酰胺，例如N-丁氧基甲基丙烯酰胺；丙烯腈；马来酸和富马酸的二烷基酯；乙烯和偏乙烯卤化物；醋酸乙烯酯；乙烯醚；烯丙基醚；烯丙醇；其衍生物及混合物。
烯属不饱和单体还可包括烯属不饱和的β-羟基酯官能单体，例如衍生自烯属不饱和酸官能单体例如一元羧酸如丙烯酸，和不会与不饱和酸单体发生自由基引发聚合反应的环氧化合物的反应的那些。这种环氧化合物的实例为缩水甘油醚和酯。合适的缩水甘油醚包括醇和酚的缩水甘油醚，例如丁基缩水甘油醚、辛基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚等。
在某些实施方案中，包含侧链和/或末端烯属不饱和的阳离子丙烯酸类聚合物和烯属不饱和单体在本发明的水性分散体中以95∶5-30∶70，例如90∶10-40∶60，或在有些情况下以80∶20-60∶40的重量比存在。
包含本发明聚合物密封颗粒的水性分散体可通过各种方法中的任一种制备。然而，在某些实施方案中，本发明的水性分散体通过如下方法制备：(1)在水性介质中提供(i)颗粒、(ii)可聚合的烯属不饱和单体和(iii)包含具有侧链和/或末端烯属不饱和的阳离子丙烯酸类聚合物的水可分散可聚合分散剂的混合物，和(2)使烯属不饱和单体和可聚合分散剂聚合以形成包含阳离子丙烯酸类聚合物的聚合物密封颗粒的水性分散体。
在这些实施方案中，水可分散的可聚合分散剂能够使其自身和其他材料，包括烯属不饱和单体分散在水性介质中而无需表面活性剂和/或高剪切条件。因此，用于制备聚合物密封颗粒的水性分散体的上述方法特别适合于不期望或无法使用例如在美国专利申请序列号10/876,031的[0081]-[0084]处和美国公开专利申请号2005/0287348的[0046]处描述的高应力剪切条件的情况下。因此，在某些实施方案中，本发明的水性分散体通过不包括使颗粒、可聚合的烯属不饱和单体和水可分散的可聚合分散剂的混合物经受高应力剪切条件步骤的方法制备。
此外，本发明的上述方法使纳米颗粒原位形成，而无需在制备水性分散体前形成纳米颗粒。在这些方法中，平均粒度大于300纳米，在有些情况下为1微米或更大的颗粒在水性介质中与烯属不饱和单体和水可分散的可聚合分散剂混合后，可形成纳米颗粒(即原位形成纳米颗粒)。在某些实施方案中，通过使水性介质经受粉碎条件来形成纳米颗粒。例如，可用粒度小于0.5毫米，或小于0.3毫米，或在有些情况下小于0.1毫米的碾磨介质碾磨颗粒。在这些实施方案中，可在高能碾磨机中，在水性介质、可聚合的烯属不饱和单体和水可分散的可聚合分散剂的存在下，将颗粒碾磨为纳米颗粒尺寸。如果需要的话，可使用另一种分散剂，例如可购自Avecia，Inc的SOLSPERSE 27000。
如所述，用于制备本发明水性分散体的上述方法包括使烯属不饱和单体和可聚合分散剂自由基聚合以形成包含水可分散聚合物的聚合物密封颗粒的步骤。在某些实施方案中，如果应用，在纳米颗粒形成期间会发生至少一部分聚合反应。还可使用自由基引发剂。可使用水和油溶性引发剂。
合适的水溶性引发剂的非限制性实例包括过硫酸铵、过硫酸钾和过氧化氢。油溶性引发剂的非限制性实例包括叔丁基过氧化氢、二月桂基过氧化物和2，2′-偶氮二(异丁腈)。在许多情况下，反应在20℃-80℃下进行。可以分批或连续方法进行聚合。进行聚合所需的时间长度可例如为10分钟至6小时，条件是时间足以由一种或多种烯属不饱和单体原位形成聚合物。
一旦完成聚合方法，所得产物在可包含某些有机溶剂的水性介质中为聚合物密封颗粒的稳定分散体。可例如在低于40℃的温度下经由减压蒸馏除去一部分或所有有机溶剂。本文中所用的术语“稳定分散体”或“稳定分散”是指当静止时，聚合物密封颗粒不会从水性介质沉降或凝结或絮凝。
在某些实施方案中，聚合物密封颗粒在本发明的水性分散体中以至少10重量％的量，或以10-80重量％的量，或以25-50重量％的量，或以25-40重量％的量存在，其中重量％为基于分散体中存在的总固体重量。
在某些实施方案中，分散的聚合物密封颗粒的最大雾度为10％，或在有些情况下最大雾度为5％，或在其他情况下最大雾度为1％，或在其它实施方案中，最大雾度为0.5％。本文中所用的“雾度”为通过ASTM D1003测定。
本文所描述的聚合物密封颗粒的雾度值为通过首先使颗粒(例如纳米颗粒)分散在液体(例如水、有机溶剂和/或如本文所描述的分散剂)中，然后使用具有500微米单元路径长度的Byk-Gardner TCS(TheColor Sphere)仪器测量稀释在溶剂例如乙酸丁酯中的这些分散体来测定。因为液体样品的雾度％与浓度相关，本文中所用的雾度％为在最大吸收波长下在约15％-约20％的透射率下记录。当颗粒与周围介质之间的折射指数的差异小时，就相对大颗粒而言，可获得可接受的雾度。相反地，对于较小颗粒而言，颗粒与周围介质之间的较大折射率差异可提供可接受雾度。
在本发明的上述方法中，一旦烯属不饱和单体与可聚合分散剂反应，则形成聚合物密封颗粒，如上述，本发明人相信其形成相屏障而在物理上防止颗粒(尤其是纳米颗粒)在水性分散体内部再聚结。因此，本发明的上述方法可形成颗粒(例如纳米颗粒)的水性分散体，其中使纳米颗粒的再聚结最小化或完全避免。
本发明还涉及包含分散在水性介质中的树脂相的可固化、可电沉积涂料组合物，其中该树脂相包含上述聚合物密封颗粒和(2)包含对活性氢基呈反应性的反应性基团的固化剂。本文中所用的术语“可电沉积涂料组合物”是指在施加电势的作用下能够沉积在导电基材上的组合物。
在某些实施方案中，本发明的可电沉积涂料组合物包含含有活性氢基的离子性可电沉积树脂，该树脂与(i)可聚合的烯属不饱和单体与(ii)包含具有侧链和/或末端烯属不饱和的阳离子丙烯酸类聚合物的水可分散的可聚合分散剂的如上所述生产上述聚合物密封颗粒的反应产物不同。
在某些实施方案中，在本发明的某些实施方案中利用的可电沉积组合物包含作为主要成膜聚合物的含活性氢阳离子型可电沉积树脂。这种阳离子成膜性树脂的实例包括含胺盐基树脂，例如多环氧化物与伯胺或仲胺的酸溶解反应产物，例如在美国专利号3,663,389；3,984,299；3,947,338；和3,947,339中描述的那些。除环氧基-胺反应产物外，成膜性树脂还可选自阳离子丙烯酸类树脂，例如在美国专利号3,455,806和3,928,157中描述的那些。
除含胺盐基树脂外，还可采用含季铵盐基树脂，例如在美国专利号3,962,165；3,975,346；和4,001,101中描述的由有机多环氧化物与叔胺盐反应形成的那些。其他阳离子树脂的实例为含叔锍盐基树脂和含季鏻盐基树脂，例如分别在美国专利号3,793,278和3,984,922中描述的那些。还可使用经由酯交换作用而固化的成膜性树脂，例如在欧洲申请号12463中所描述的。此外，可使用由曼尼希碱制备的阳离子组合物，例如在美国专利号4,134,932中所描述的。
在某些实施方案中，在可电沉积组合物中存在的树脂为包含伯胺和/或仲胺基的带正电荷树脂，例如在美国专利号3,663,389；3,947,339；和4,116,900中所描述的。在美国专利号3,947,339中，多胺的多酮亚胺衍生物，例如二亚乙基三胺或三亚乙基四胺，与多环氧化物反应。当用酸中和反应产物并且使其分散在水中时，便产生游离的伯胺基。当使多环氧化物与过量多胺，例如二亚乙基三胺和三亚乙基四胺反应，且从反应混合物真空汽提过量多胺时，便形成等价产物，如在美国专利号3,663,389和4,116,900中所描述。
在某些实施方案中，上述含活性氢的离子型可电沉积树脂以基于电沉积浴总重量的1-60重量％，例如5-25重量％的量存在于可电沉积组合物中。
如所述，可电沉积组合物的树脂相通常进一步包含适合与活性氢基反应的固化剂。例如，尽管封端有机多异氰酸酯和氨基塑料固化剂二者适用于本发明中，然而对于阴极电沉积通常优选封端异氰酸酯。多异氰酸酯可如在美国专利号3,984,299的第1栏，第1-68行，第2栏和第3栏，第1-15行中所描述的经完全封端，或者如在美国专利号3,947,338的第2栏，第65-68行，第3栏和第4栏，第1-30行所描述的经部分封端并且与聚合物主链反应，其所引用部分引入本文供参考。“封端”是指异氰酸酯已经与化合物反应，以使所得封端异氰酸酯基在室温下对活性氢稳定，而在一般为90℃-200℃的高温下可与成膜聚合物中的活性氢反应。
合适的多异氰酸酯包括芳族和脂族多异氰酸酯，包括环脂族多异氰酸酯且其代表实例包括二苯基甲烷-4，4′-二异氰酸酯(MDI)、2，4-或2，6-甲苯二异氰酸酯(TDI)，包括其混合物，对苯撑二异氰酸酯、四亚甲基和六亚甲基二异氰酸酯、二环己基甲烷-4，4′-二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、苯基甲烷-4，4′-二异氰酸酯和聚亚甲基聚苯基异氰酸酯的混合物。可使用更高的多异氰酸酯，例如三异氰酸酯。其实例可包括三苯基甲烷-4，4′，4″-三异氰酸酯。还可使用异氰酸酯与多元醇如新戊二醇和三羟甲基丙烷，及与聚合多元醇如聚己内酯二醇和三醇(NCO/OH当量比大于1)的预聚物。
通常以基于可电沉积组合物的树脂固体总重量的5％-60重量％，例如20％-50重量％的量利用多异氰酸酯固化剂。
在某些实施方案中，包含成膜性树脂的可电沉积涂料组合物还包含钇。在某些实施方案中，钇以10-10,000ppm，例如不超过5,000ppm，在有些情况下不超过1,000ppm的总钇(作为元素钇测量)量存在于这种组合物中。
可溶和不溶的钇化合物均可用作钇的来源。适用于无铅可电沉积涂料组合物的钇来源的实例为可溶性有机和无机钇盐，例如乙酸钇、氯化钇、甲酸钇、碳酸钇、氨基磺酸钇、乳酸钇和硝酸钇。当将钇添加至为水溶液的电涂覆浴中时，优选钇来源为硝酸钇(可容易获得的钇化合物)。适用于可电沉积组合物的其他钇化合物为有机和无机钇化合物，例如氧化钇、溴化钇、氢氧化钇、钼酸钇、硫酸钇、硅酸钇和草酸钇。还可使用有机钇配合物和钇金属。当将钇作为颜料糊中的组分并入电涂覆浴中时，优选钇来源经常为氧化钇。
本文所描述的可电沉积组合物为呈水性分散体形式，其中树脂在分散相中且水在连续相中。树脂相的平均粒度通常为小于1.0且一般为小于0.5微米，通常小于0.15微米。
树脂相在水性介质中的浓度通常为基于水性分散体总重量的至少1重量％，例如2-60重量％。当这种组合物为呈树脂浓缩物形式时，它们通常具有基于水性分散体重量的20-60重量％的树脂固含量。
本文所描述的可电沉积组合物通常作为两组份提供：(1)透明树脂原料，其通常包括含活性氢的离子可电沉积树脂，即主要成膜聚合物、固化剂和任何额外的水可分散、无色(non-pigmented)组分；和(2)颜料糊，其通常包括一种或多种颜料、可与主要成膜聚合物相同或不同的水可分散的研磨树脂，以及可有可无的添加剂如润湿或分散助剂。可将电沉积浴组分(1)和(2)分散在包含水和一般聚结溶剂的水性介质中。
如上所述，除水外，水性介质可包含聚结溶剂。可用的聚结溶剂通常为烃类、醇类、酯类、醚类和酮类。优选的聚结溶剂通常为醇类、多元醇类和酮类。具体的聚结溶剂包括异丙醇、丁醇、2-乙基己醇、异佛尔酮、2-甲氧基戊酮、乙二醇和丙二醇以及乙二醇的单乙基单丁基和单己基醚。聚结溶剂的量通常为基于水性介质总重量的0.01-25％，例如0.05-5重量％。
在某些实施方案中，本发明的可电沉积组合物进一步包含用于主要成膜聚合物与固化剂反应的催化剂。合适的此类催化剂包括在美国专利申请公开号2006/0042949的[0058]处所描述的那些，其所引用部分引入本文供参考，以及在美国专利申请序列号11/835,600所描述及要求的催化剂，该文献通过全部内容引入方式结合在本文中。
沉积后，通常将涂料加热以固化沉积的组合物。加热或固化操作通常在120-250℃，例如120-190℃的温度下在10-60分钟的时间段内进行。在某些实施方案中，所得膜的厚度为10-50微米。
因此，本发明还涉及通过由本发明的可电沉积涂料组合物沉积的涂料而至少部分涂覆的基材，例如金属基材。
可使用本发明的可电沉积涂料组合物形成单一涂层，例如单涂层，或在双层体系中的透明顶涂层或底涂层或二者；或作为包括透明顶涂层组合物、着色层和/或底涂料组合物、和/或底漆层，例如包括电沉积底漆和/或底漆-二道浆层的多层体系中的一层或多层。
本发明还涉及用多层复合涂层至少部分涂覆的基材，其中至少一种涂层为由这种组合物沉积。在某些实施方案中，例如，本发明的可电沉积涂料组合物包括在包含底涂层和顶涂层的多层复合涂层中的底涂层。因此，在这些实施方案中，在施用本发明的可电沉积涂料组合物并且固化后，可对底涂层施用至少一种顶涂层。如本领域所熟知的，顶涂层例如可由粉末涂料组合物、有机溶剂基涂料组合物或水基涂料组合物沉积。顶涂层的成膜组合物可为可用于涂料施用的组合物中的任一种，例如包括包含选自丙烯酸类聚合物、聚酯的树脂粘合剂的成膜组合物，包括醇酸树脂和聚氨酯。顶涂层组合物可通过任何常规涂布技术如刷涂、喷涂、浸涂或流涂来施涂，但它们最常通过喷涂来施涂。可使用手动或自动方法中用于空气喷涂、无气喷涂和静电喷涂的一般喷涂技术和设备。
在某些实施方案中，本发明涉及用来自本发明的可电沉积涂料组合物电泳沉积的赋色非隐藏涂层至少部分涂覆的反射面。在某些实施方案中，透明涂层可沉积在赋色非隐藏涂层的至少一部分上。
本文中所用的术语“反射面”是指包含总反射率为至少30％，例如至少40％的反射材料的表面。“总反射率”在本文中是指在集成所有视角的可见光谱中来自物体的反射光相对撞击在物体上的入射光的比率。“可见光谱”在本文中是指波长为400-700纳米的电磁谱部分。“视角”在本文中是指视线与入射点表面处的法线之间的角度。本文所描述的反射率值例如可通过根据制造商提供的指导使用Minolta分光光度计CM-3600d来测定。
在某些实施方案中，反射面包含基底材料，例如抛光铝、冷轧钢、镀铬金属、或尤其是在塑料上真空沉积的金属。在其它实施方案中，反射面可包含预先涂覆的表面，其可例如包含由涂料组合物沉积的反射涂层，例如银金属底涂层、有色金属底涂层、含云母底涂层、或尤其白色底涂层。
这种反射涂层可例如由例如包括一般在保护性涂料组合物中使用的成膜树脂的任一种的成膜组合物沉积。例如，反射涂层的成膜组合物可包含树脂粘合剂和充当着色剂的一种或多种颜料。可用的树脂粘合剂包括但不限于丙烯酸类聚合物、聚酯，包括醇酸树脂和聚氨酯。用于反射涂料组合物的树脂粘合剂例如可包含在粉末涂料组合物、有机溶剂基涂料组合物或水基涂料组合物中。
如所述，反射涂料组合物可含有作为着色剂的颜料。用于反射涂料组合物的合适颜料例如包括金属颜料，该金属颜料包括铝薄片、铜或青铜薄片以及经金属氧化物涂覆的云母；非金属有色颜料，例如二氧化钛、氧化铁、氧化铬、铬酸铅、和炭黑，以及有机颜料，例如酞菁蓝和酞菁绿。
可通过任何常规涂覆技术，例如刷涂、喷涂、浸涂或尤其流涂将反射涂料组合物施用到基底上。可使用手动或自动方法中用于空气喷涂、无气喷涂和静电喷涂的一般喷涂技术和设备。在对基材施用底涂层期间，在基材上形成的底涂层的膜厚度通常为0.1-5密耳(2.5-127微米)，或0.1-2密耳(2.5-50.8微米)。
在基材上形成反射涂层的膜后，可固化反射涂层或另外提供干燥步骤，在该干燥步骤中通过加热或空气干燥期将溶剂从底涂层膜移除，随后施用接下来的涂料组合物。合适的干燥条件将取决于具体的底涂料组合物以及环境湿度(如果组合物为水性)，但通常以在75°F-200°F(21℃-93℃)下1-15分钟的干燥时间为宜。
本发明的反射面为用来自本发明的可电沉积涂料组合物沉积的赋色非隐藏涂层至少部分涂覆。本文中所用的术语“非隐藏涂层”是指当在表面上沉积时，涂层下方的表面可见的涂层。在本发明的某些实施方案中，当以0.5-5.0密耳(12.7-127微米)的干膜厚度施用非隐藏层时，非隐藏涂层下方的表面可见。评定非隐藏的一种方法为通过不透明度测定。本文中所用的“不透明度”是指材料使基材模糊的程度。
“不透明度％”在本文中是指在5％或更小反射率的黑色基材上干燥涂覆膜的反射率对在85％反射率的基材上同等施用并且干燥的相同涂覆膜的反射率的比率。在本发明的某些实施方案中，赋色非隐藏涂层在一(1)密耳(约25微米)的干膜厚度下具有至多90％，例如至多50％的不透明度％。
在本发明反射面的某些实施方案中，透明涂层沉积在至少一部分赋色非隐藏涂层上。透明涂层可由包含任何一般成膜性树脂的组合物沉积并且可施用至赋色非隐藏层上以将额外的深度和/或保护性能赋予下方的表面。可将用于透明涂层的树脂粘合剂包含在粉末涂料组合物、有机溶剂基涂料组合物或水基涂料组合物例如可电沉积组合物中。适合于包括在透明涂料组合物中的任选成分包括配置表面涂料的本领域熟知的那些，例如先前描述的那些材料。透明涂料组合物可通过任何常规涂覆技术例如刷涂、喷涂、浸涂或尤其流涂施用到基材上。
下列实施例用来说明本发明，但并不应理解为将本发明限制为其细节。除非另有说明，否则在实施例以及说明书全文中，所有的份数和百分数均以重量计。
实施例
实施例1
阳离子稳定化的聚丙烯酸类分散体
这一实施例描述了随后用于形成实施例2的阳离子封装分散体的阳离子稳定化的聚丙烯酸类分散体的制备。该聚丙烯酸酯分散体由以下成分的混合物以下述比例制备：
| 成分 | 重量(克) |
| 进料I | |
| 醋酸甲基醚丙二醇酯 | 88 |
| 进料II | |
| 丙烯酸正丁酯 | 208.0 |
| 甲基丙烯酸羟丙酯 | 84.3 |
| 甲基丙烯酸甲酯 | 205.0 |
| 甲基丙烯酸缩水甘油酯 | 80.0 |
| Luperol-555 | 30.3 |
| 醋酸甲基醚丙二醇酯 | 30.0 |
| 进料III | |
| 醋酸甲基醚丙二醇酯 | 10.0 |
| 丙烯酸羟乙酯/IPDI反应产物 | 12.3 |
| 二月桂酸二丁基锡 | 0.4 |
| 进料IV | |
| N-甲基乙醇胺 | 38.2 |
| 2-二乙基己胺 | 3.2 |
| 进料V | |
| 50％乳酸 | 56.4 |
| 进料VI | |
| 去离子水 | 823.2 |
在装备有电子温度探针、机械搅拌器、冷凝器和加热罩的4颈圆底烧瓶中制备丙烯酸类分散体。在烧瓶中在氮气下将进料I搅拌5分钟并且加热至138℃的温度。氮气覆盖层下，将进料II混合并且经由加料漏斗在2小时过程内加入。添加完成后，使混合物在138℃下保持30分钟以确保反应第一阶段的完成。使反应溶液冷却至120℃，然后加入进料III。一旦冷却，将空气引入烧瓶中，随后添加进料III。异氰酸酯反应在90分钟内完成并且通过红外光谱中NCO吸收(2270cm-1)的消失来监测。将反应产物冷却至115℃并且添加进料IV。环氧/胺反应轻微放热。使反应产物在115℃下保持90分钟。然后，使反应产物冷却至90℃并且加入进料V。使内容物保持20分钟并随后倒入含有进料VI(50℃去离子水)的容器中。搅拌混合物直至分散。
在110℃下测量1小时时，最终产物为Mn＝4437g/mol，Mw＝53.428g/mol，多分散指数为12.0以及不挥发物含量为39.7％的半透明乳液。
实施例2
阳离子稳定化的封装树脂的制备
这一实施例描述了能制备聚丙烯酸酯/纳米颜料分散体的阳离子稳定化分散体的制备。该分散体由以下述比例的以下成分的混合物制备：
| 成分 | 重量(克) |
| 实施例1的聚丙烯酸酯分散体 | 1200.0 |
| 去离子水 | 1000.0 |
| 苯乙烯 | 80.0 |
| 甲基丙烯酸丁酯 | 80.0 |
在玻璃容器中用空气马达驱动的钢搅拌器混合成分1小时。在110℃下测量1小时时，所得分散体的不挥发物含量为19.4％。
实施例3
聚丙烯酸酯/纳米颜料分散体
这一实施例描述了纳米尺寸PB 15:3酞菁蓝颜料分散体的制备。该分散体由下述比例的以下成分的混合物制备：
| 成分 | 重量(克) |
| 实施例2的聚丙烯酸酯分散体 | 952.5 |
| PB 15:3颜料2 | 63.5 |
2可购自BASF Corp.
使用连接至空气马达的4.5英寸Cowles刮刀混合成分。然后将混合物以3000rpm预分散在250ml含有187.5mL的0.8-1.0mmZirconox
碾磨介质的Eiger碾磨机中达30分钟，然后转移至含有187.5mL的0.3mm Zirconox研磨介质的改良的250ml Eiger碾磨机中。在3500rpm下碾磨混合物达6小时的总时间。在110℃下测量1小时时，最终产物为pH为5.95以及不挥发物含量为24.9％的青色(蓝色)液体。
实施例4
染色的可电沉积颜料的制备
这一实施例描述了可用于制备涂覆金属部件的电涂覆浴的制备。以如下所述比例混合以下成分；
3可购自PPG Industries，Inc.
混合成分以提供在110℃下测定1小时时，颜料对粘合剂比为0.02以及不挥发物含量为9.8％的涂覆浴。
实施例5
涂覆物体的制备
在30秒时间内对浸没在实施例4所制备的浴中的铝物体施加如下电压，以生产用具有受控膜构造的透明彩色层涂覆的铝物体。在325°F下烘干样品20分钟，然后测定膜构造。
| 所施加电压 | 所得成膜构造(密耳) |
| 50 | 0.5 |
| 75 | 0.7 |
| 100 | 0.8 |
| 125 | 0.8 |
本领域熟练技术人员应理解，在不脱离本发明广泛发明构思下，可对如上所述的实施方案进行改变。因此，应理解，本发明不局限于所公开的具体实施方案，而意欲涵盖如所附权利要求所定义的本发明精神和范围内的改变。
Claims (23)
1.制备聚合物密封颗粒的水性分散体的方法，包括：
(1)在水性介质中提供以下物质的混合物：
(a)颗粒，
(b)可聚合烯属不饱和单体，和
(c)包含具有侧链和/或末端烯属不饱和的阳离子丙烯酸类聚合物的水可分散可聚合分散剂，和
(2)使烯属不饱和单体和可聚合分散剂聚合以形成包含阳离子丙烯酸类聚合物的聚合物密封颗粒的水性分散体。
2.根据权利要求1的方法，其中颗粒的平均粒度为大于300纳米。
3.根据权利要求2的方法，进一步包括使该混合物经受处理，借此使颗粒形成平均粒度小于300纳米的纳米颗粒。
4.根据权利要求3的方法，借此使颗粒形成平均粒度不大于100纳米的纳米颗粒。
5.根据权利要求3的方法，其中至少一部分烯属不饱和单体与可聚合分散剂在纳米颗粒的形成期间聚合。
6.根据权利要求1的方法，其中颗粒包含赋色颗粒。
7.根据权利要求6的方法，其中赋色颗粒包含有机颜料。
8.根据权利要求1的方法，其中阳离子丙烯酸类聚合物包含氨基。
9.根据权利要求1的方法，其中阳离子丙烯酸类聚合物包含活性氢基。
10.根据权利要求9的方法，其中包含侧链和/或末端烯属不饱和的含活性氢的阳离子丙烯酸类聚合物包含以下物质的反应产物：
(a)包含活性氢基和环氧基的丙烯酸类聚合物；
(b)烯属不饱和异氰酸酯；和
(c)伯胺或仲胺。
11.根据权利要求10的方法，其中包含活性氢基和环氧基的丙烯酸类聚合物为包含以下物质的反应物的反应产物：
(a)基于反应物总重量的1-20重量％的含活性氢的烯属不饱和化合物；
(b)基于反应物总重量的1-20重量％的含环氧基的烯属不饱和化合物；和
(c)基于反应物总重量的60-98重量％的不含活性氢基和环氧基的烯属不饱和化合物。
12.根据权利要求10的方法，其中烯属不饱和异氰酸酯以在化学计量上足以将丙烯酸类聚合物上的1-20％的活性氢基转化为包含氨基甲酸酯键和烯属不饱和的结构部分的量采用。
13.根据权利要求10的方法，其中伯胺或仲胺以在化学计量上足以与包含活性氢基和环氧基的丙烯酸类聚合物上的至少90％的环氧基反应的量采用。
14.根据权利要求8的方法，其中通过用酸至少部分中和氨基来赋予阳离子丙烯酸类聚合物水可分散性。
15.制备聚合物密封纳米颗粒的水性分散体的方法，包括
(1)在水性介质中提供以下物质的混合物：
(a)平均粒度大于300纳米的颗粒、
(b)可聚合烯属不饱和单体、和
(c)包含具有侧链和/或末端烯属不饱和的阳离子丙烯酸类聚合物的水可分散可聚合分散剂，和
(2)使该混合物经受处理，借此
(a)使颗粒形成平均粒度小于300纳米的纳米颗粒，和
(b)在纳米颗粒形成期间使至少一部分烯属不饱和单体和可聚合分散剂聚合以形成包含阳离子丙烯酸类聚合物的聚合物密封纳米颗粒的水性分散体。
16.包含分散在水性介质中的树脂相的可固化、可电沉积涂料组合物，其中树脂相包含：
(a)包含对活性氢基呈反应性的反应性基团的固化剂、和
(b)包含阳离子丙烯酸类聚合物的聚合物密封颗粒，该阳离子丙烯酸类聚合物包含以下物质的反应产物：
(i)可聚合烯属不饱和单体，和
(ii)包含具有侧链和/或末端烯属不饱和的阳离子丙烯酸类聚合物的水可分散可聚合分散剂。
17.根据权利要求16的可固化、可电沉积涂料组合物，进一步包含：
(c)不同于(b)的反应产物的含活性氢基的离子型可电沉积树脂。
18.根据权利要求16的可固化、可电沉积涂料组合物，其中固化剂包含封端有机多异氰酸酯。
19.根据权利要求16的可固化、可电沉积涂料组合物，其中颗粒包含平均粒度不大于100纳米的纳米颗粒。
20.根据权利要求19的可固化、可电沉积涂料组合物，其中纳米颗粒包含赋色颗粒。
21.根据权利要求20的可固化、可电沉积涂料组合物，其中赋色颗粒包含有机颜料。
22.根据权利要求16的可固化、可电沉积涂料组合物，其中阳离子丙烯酸类聚合物包含用酸至少部分中和的氨基。
23.至少部分用根据权利要求16的可固化、可电沉积涂料组合物电泳沉积的赋色非隐藏涂层涂覆的反射面。
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