CN102324516A - 锂离子电池正极材料锰酸锂前驱体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于高温固相法合成锂离子电池正极材料锰酸锂前驱体掺锂碳酸锰的制备方法。本发明以硫酸锰和碳酸氢铵制成锰源材料碳酸锰，以碳酸锂做晶种，使新生成的碳酸锰均匀地包覆在碳酸锂的表面，制得锰酸锂前驱体掺锂碳酸锰，然后将该前驱体进行高温固相法烧结制成锂离子动力电池正极材料锰酸锂，测得首次放电比容量为111～118mAh/g，500次后循环容量保持率为81～84%。本发明彻底解决了锰源和锂源材料机械混料不充分、合成的锰酸锂产品颗粒较大、不均匀、电化学性能差等问题，同时该法节省设备投资，降低生产成本，简化生产工艺，缩短生产周期，容易实现产业化。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池正极材料锰酸锂前驱体掺锂碳酸锰的制备方法，属于新能源材料技术领域。
背景技术
尖晶石型锰酸锂具有独特的三维隧道结构，有利于Li+的嵌入或脱出。作为锂离子电池正极材料，锰酸锂具有较高的功率和能量密度，并且因其资源丰富、成本低廉、耐过充/过放性能较佳以及对环境友好的优点，而成为当前锂离子电池正极材料研究的热点，是最有希望替代锂钴氧化物的正极活性材料之一，特别是在锂离子动力电池领域有巨大的发展潜力。日本已成功将正极材料锰酸锂用于电动汽车，我国锰酸锂材料也已经批量生产用于电动自行车。
目前，工业上采用高温固相法合成锰酸锂，一般是将锰源材料和锂源材料通过机械混合，然后将混合料送至烧结炉内，在高温条件下烧结成锰酸锂。该法操作简单，但存在混料不充分、得到的锰酸锂产品颗粒较大、产品不均匀等问题，影响锰酸锂的电化学性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于高温固相法合成锂离子电池正极材料锰酸锂前驱体掺锂碳酸锰的制备方法。本发明以硫酸锰和碳酸氢铵制成锰源材料碳酸锰，以碳酸锂做晶种，使新生成的碳酸锰均匀地包覆在碳酸锂的表面，制得锰酸锂前驱体掺锂碳酸锰，然后将该前驱体进行高温固相法烧结制成正极材料锰酸锂。
本发明的具体工艺步骤如下：常温下用蒸馏水或纯水将碳酸锂配成悬浮液作为晶种，用蒸馏水或纯水分别将硫酸锰、碳酸氢铵配制成硫酸锰水溶液和碳酸氢铵水溶液，硫酸锰与碳酸氢铵的摩尔加料量按MnSO4︰NH4HCO3=1︰2加入，碳酸锂的摩尔加料量按Li2CO3︰MnSO4=1︰4.0～4.4加入，在搅拌的情况下升温、反应、过滤、洗涤、烘干，制得锂离子电池正极材料锰酸锂前躯体掺锂碳酸锰。
本发明所述碳酸锂悬浮液的浓度为1.25mol/L，所述硫酸锰水溶液的浓度为0.5～1.5 mol/L，碳酸氢铵水溶液的浓度为0.5～1.0mol/L，在搅拌条件下，将碳酸氢铵水溶液和硫酸锰水溶液同时慢慢滴入碳酸锂悬浮液中，加料时间5～15小时，反应温度为30～50℃，加料完成后继续反应10～60min，反应完成后经过滤、洗涤、烘干得比重为2.03～2.24g/cm3的前躯体掺锂碳酸锰，用其进行高温固相法烧结制成锂离子动力电池正极材料锰酸锂，测得首次放电比容量为111～118 mAh/g，500次后循环容量保持率为81～84%。
本发明采用制得锰酸锂前驱体掺锂碳酸锰进行高温固相法烧结锂离子动力电池正极材料锰酸锂的方法，彻底解决了机械混料不充分、合成的锰酸锂产品颗粒较大、不均匀、电化学性能差等问题，实现锰源材料和锂源材料的充分接触，扩大反应面积，使产品锰酸锂的均一化程度高，稳定性好，具有良好的电化学性能，同时该法节省设备投资，降低生产成本，简化生产工艺，缩短生产周期，容易实现产业化。
具体实施方式
实施例1：将18.5g碳酸锂和200ml蒸馏水放在烧杯中做晶种，搅拌，温度升至30℃。称取169g硫酸锰和158g碳酸氢铵，用蒸馏水溶解，分别配制成浓度为0.5 mol/L的硫酸锰溶液和浓度为1.0mol/L的碳酸氢铵溶液。在搅拌条件下，将碳酸氢铵溶液和硫酸锰溶液同时慢慢滴入碳酸锂悬浮液中，控制加料时间为5小时，加料完成后继续反应10min，反应完成后经过滤、洗涤、烘干得比重为2.03g/cm3的锰酸锂前驱体掺锂碳酸锰133.5g，这种掺锂碳酸锰制备的锂离子动力电池正极材料锰酸锂的首次放电比容量为113mAh/g，500次后循环容量保持率为81%。
实施例2：将18.5g碳酸锂和200ml蒸馏水放在烧杯中做晶种，搅拌，温度升至30℃。称取169g硫酸锰和158g碳酸氢铵，用蒸馏水溶解，分别配制成浓度为1 mol/L的硫酸锰溶液和浓度为0.7mol/L的碳酸氢铵溶液。在搅拌条件下，将碳酸氢铵溶液和硫酸锰溶液同时慢慢滴入碳酸锂悬浮液中，控制加料时间为8小时，加料完成后继续反应20min，反应完成后经过滤、洗涤、烘干得比重为2.11g/cm3锰酸锂前驱体掺锂碳酸锰133.5g，这种掺锂碳酸锰制备的锂离子动力电池正极材料锰酸锂的首次放电比容量为112mAh/g，500次后循环容量保持率为82%。
实施例3：将18.5g碳酸锂和200ml纯水放在烧杯中做晶种，搅拌，温度升至40℃。称取177.5g硫酸锰和165.9g碳酸氢铵，用纯水溶解，分别配制成浓度为1.2mol/L的硫酸锰溶液和浓度为1.0mol/L的碳酸氢铵溶液。在搅拌条件下，将碳酸氢铵溶液和硫酸锰溶液同时慢慢滴入碳酸锂悬浮液中，控制加料时间为10小时，加料完成后继续反应40min，反应完成后经过滤、洗涤、烘干得比重为2.18g/cm3的锰酸锂前驱体掺锂碳酸锰139.25g，这种掺锂碳酸锰制备的锂离子动力电池正极材料锰酸锂的首次放电比容量为114mAh/g，500次后循环容量保持率为83%。
实施例4：将18.5g碳酸锂和200ml纯水放在烧杯中做晶种，搅拌，温度升至40℃。称取177.5g硫酸锰和165.9g碳酸氢铵，用纯水溶解，分别配制成浓度为1.0mol/L的硫酸锰溶液和浓度为0.5mol/L的碳酸氢铵溶液。在搅拌条件下，将碳酸氢铵溶液和硫酸锰溶液同时慢慢滴入碳酸锂悬浮液中，控制加料时间为12小时，加料完成后继续反应50min，反应完成后经过滤、洗涤、烘干得比重为2.16g/cm3的锰酸锂前驱体掺锂碳酸锰139.25g，这种掺锂碳酸锰制备的锂离子动力电池正极材料锰酸锂的首次放电比容量为118mAh/g，500次后循环容量保持率为84%。
实施例5：将18.5g碳酸锂和200ml蒸馏水放在烧杯中做晶种，搅拌，温度升至50℃。称取177.5g硫酸锰和165.9g碳酸氢铵，用蒸馏水溶解，分别配制成浓度为1.0mol/L的硫酸锰溶液和浓度为1.0mol/L的碳酸氢铵溶液。在搅拌条件下，将碳酸氢铵溶液和硫酸锰溶液同时慢慢滴入碳酸锂悬浮液中，控制加料时间为15小时，加料完成后继续反应60min，反应完成后经过滤、洗涤、烘干得比重为2.21g/cm3的锰酸锂前驱体掺锂碳酸锰139.25g，这种掺锂碳酸锰制备的锂离子动力电池正极材料锰酸锂的首次放电比容量为113mAh/g，500次后循环容量保持率为81%。
实施例6：将18.5g碳酸锂和200ml纯水放在烧杯中做晶种，搅拌，温度升至30℃。称取185.9g硫酸锰和 173.8g碳酸氢铵，用纯水溶解，分别配制成浓度为1.0 mol/L的硫酸锰溶液和浓度为0.7mol/L的碳酸氢铵溶液。在搅拌条件下，将碳酸氢铵溶液和硫酸锰溶液同时慢慢滴入碳酸锂悬浮液中，控制加料时间为12小时，加料完成后继续反应50min，反应完成后经过滤、洗涤、烘干得比重为2.24g/cm3的锰酸锂前驱体掺锂碳酸锰145g，这种掺锂碳酸锰制备的锂离子动力电池正极材料锰酸锂的首次放电比容量为114mAh/g，500次后循环容量保持率为83%。
实施例7：将18.5g碳酸锂和200ml纯水放在烧杯中做晶种，搅拌，温度升至30℃。称取185.9g硫酸锰和173.8g碳酸氢铵，用纯水溶解，分别配制成浓度为1.5 mol/L的硫酸锰溶液和浓度为1.0mol/L的碳酸氢铵溶液。在搅拌条件下，将碳酸氢铵溶液和硫酸锰溶液同时慢慢滴入碳酸锂悬浮液中，控制加料时间为12小时，加料完成后继续反应50min，反应完成后经过滤、洗涤、烘干得比重为2.22g/cm3的锰酸锂前驱体掺锂碳酸锰145g，这种掺锂碳酸锰制备的锂离子动力电池正极材料锰酸锂的锰酸锂首次放电比容量为116mAh/g，500次后循环容量保持率为82%。
Claims (3)
1.一种制备锂离子电池正极材料锰酸锂前驱体的方法，其特征在于：以硫酸锰和碳酸氢铵制成碳酸锰，以碳酸锂为晶种，使新生成的碳酸锰均匀地包覆在碳酸锂的表面，制得锰酸锂前驱体掺锂碳酸锰，然后将该前驱体进行高温固相法烧结制成锂离子电池正极材料锰酸锂。
2.根据权利要求书1所述的一种制备锂离子电池正极材料锰酸锂前躯体的制备方法，其特征在于：常温下用蒸馏水或纯水将碳酸锂配成悬浮液作为晶种，用蒸馏水或纯水分别将硫酸锰、碳酸氢铵配制成硫酸锰水溶液和碳酸氢铵水溶液，硫酸锰与碳酸氢铵的摩尔加料量按MnSO4︰NH4HCO3=1︰2加入，碳酸锂的摩尔加料量按Li2CO3︰MnSO4=1︰4.0～4.4加入，在搅拌的情况下升温、反应、过滤、洗涤、烘干，制得锂离子电池正极材料锰酸锂前躯体掺锂碳酸锰。
3.根据权利要求书1或2所述的一种制备锂离子电池正极材料锰酸锂前躯体的制备方法，其特征在于：碳酸锂悬浮液的浓度为1.25mol/L，硫酸锰水溶液的浓度为0.5～1.5 mol/L，碳酸氢铵水溶液的浓度为0.5～1.0mol/L，在搅拌条件下，将碳酸氢铵水溶液和硫酸锰水溶液同时慢慢滴入碳酸锂悬浮液中，加料时间5～15小时，反应温度为30～50℃，加料完成后继续反应10～60min，反应完成后经过滤、洗涤、烘干得比重为2.03～2.24g/cm3的前躯体掺锂碳酸锰，用其进行高温固相法烧结制成锂离子动力电池正极材料锰酸锂，测得首次放电比容量为111～118 mAh/g，500次后循环容量保持率为81～84%。
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Legal Events
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| GR01 | Patent grant | ||
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Address after: 410007 No. two, Furong Middle Road, Changsha City, Hunan province 251 Patentee after: HUNAN RESEARCH INSTITUTE OF CHEMICAL INDUSTRY Co.,Ltd. Address before: 410007 No. two, Furong Middle Road, Changsha City, Hunan province 251 Patentee before: HUNAN Research Institute OF CHEMICAL INDUSTRY |
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Effective date of registration: 20211118 Address after: 410000 No. 1889, Yuelu West Avenue, high tech Development Zone, Changsha, Hunan Patentee after: HUNAN HAILI LITHIUM BATTERY TECHNOLOGY CO.,LTD. Address before: 410007 No. two, Furong Middle Road, Changsha City, Hunan province 251 Patentee before: HUNAN RESEARCH INSTITUTE OF CHEMICAL INDUSTRY Co.,Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 410000 No. 1889, Yuelu West Avenue, high tech Development Zone, Changsha, Hunan Patentee after: Hunan Haili lithium battery technology Co.,Ltd. Address before: 410000 No. 1889, Yuelu West Avenue, high tech Development Zone, Changsha, Hunan Patentee before: HUNAN HAILI LITHIUM BATTERY TECHNOLOGY CO.,LTD. |
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Denomination of invention: Preparation method of lithium manganate precursor as cathode material of lithium ion battery Effective date of registration: 20221028 Granted publication date: 20140312 Pledgee: Hunan Xiangjiang Zhongying Investment Management Co.,Ltd. Pledgor: Hunan Haili lithium battery technology Co.,Ltd. Registration number: Y2022980020191 |
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Date of cancellation: 20231227 Granted publication date: 20140312 Pledgee: Hunan Xiangjiang Zhongying Investment Management Co.,Ltd. Pledgor: Hunan Haili lithium battery technology Co.,Ltd. Registration number: Y2022980020191 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |