CN102321434A - 一种rtv防污闪涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电力系统输变电设备用涂料技术领域，具体涉及一种RTV防污闪涂料及其制备方法。本发明主要解决RTV防污闪涂料中憎水剂释放速度快引起的涂料使用寿命短，工作人员需要不断重复涂刷的问题。本发明的技术方案为：一种RTV防污闪涂料，包括以下重量份数的组份：聚二甲基硅氧烷100份、增强填料4～10份、催化剂0.1～1份、交联剂1～5份、憎水剂3～6份、颜料1～2份、十溴联苯醚1～2份、甲苯30～40份；本发明具有使用时间长、效率高等优点。

Description

一种RTV防污闪涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于电力系统输变电设备用涂料技术领域，具体涉及一种RTV防污闪涂料及其制备方法。
背景技术
变电设备在长期的使用过程中，表面会覆盖很多灰尘等固体颗粒，使变电设备表面具有一定的导电能力，因此在使用过程中会漏电，即浪费了资源又带来了一定的安全隐患。为了解决此类问题，人们常在变电设备的表面涂刷RTV防污闪涂料，该涂料赋予变电设备表面很强憎水性，即使其表面被固体颗粒物覆盖，依然保持疏水特性，从而限制其表面泄漏电流，提高闪络电压。
RTV防污闪涂料常用的憎水剂包括小分子量硅油(Mw＝300～500)、二羟基二苯基硅烷、小分子量含氟硅油、3#白油等，这些憎水剂在涂料捏合加工过程中添加进去，硫化时通过物理包埋的方式存在于RTV涂层之中，使用过程中憎水剂受浓度差导致的扩散力驱动，向表面迁移，其释放速率和憎水剂的扩散系数、扩散面积等有关，消耗速度很快，因此人们常采用增加憎水剂的浓度的方法来提高RTV防污闪涂料的使用寿命，但是文献报道，单纯提高憎水剂含量到一定程度后，对RTV防污闪涂料寿命基本上没有影响，因此必须寻找其它的方法来有效降低憎水剂的释放速率。
发明内容
本发明主要针对RTV防污闪涂料中憎水剂释放速度快引起的涂料使用寿命短，工作人员需要不断重复涂刷的问题，而提供一种使用寿命长的RTV防污闪涂料。
本发明还提供该RTV防污闪涂料的制备方法。
本发明的技术方案为：
一种RTV防污闪涂料，包括以下重量份数的组份：
聚二甲基硅氧烷100份、增强填料4～10份、催化剂0.1～1份、交联剂1～5份、憎水剂3～6份、颜料1～2份、十溴联苯醚1～2份、甲苯30～40份；
其中所述的憎水剂为以下结构的物质与小分子量硅油、二羟基二苯基硅烷、含氟硅油、白油中任意一种或者几种的混合物：
Figure BDA0000084729830000021
其中，R为乙酰氧基CH3COO-、甲氧基CH3O-、酮肟基MeEtCNO-、酰胺基AcMeN-、氨基C6H11NH-或者丙酮基H2C＝CMeO-中的任意一种；
R1-Si为聚硅氧烷基团或含氟硅氧烷基团，结构如下：
Figure BDA0000084729830000022
其中n＝1～4，R2为CH3-或CF3-中的任意一种。
其中本发明所述的增强填料为气相白炭黑或者沉淀白炭黑中的任意一种；所述的催化剂为有机锡化合物、有机锡螯合物、有机钛化合物或者有机钛螯合物中的任意一种；所述的颜料为铁红或惰性颜料中的任意一种；所述的交联剂具有以下结构：
Figure BDA0000084729830000023
其中，R为乙酰氧基CH3COO-、甲氧基CH3O-、酮肟基MeEtCNO-、酰胺基AcMeN-、氨基C6H11NH-或者丙酮基H2C＝CMeO-中的任意一种；R1为甲基CH3-或乙基CH3CH2-中的任意一种。
本发明的制备方法为：将聚二甲基硅氧烷、增强填料、颜料和憎水剂按上述重量份数加入行星搅拌器中，升温到110～130℃混炼2～4小时后抽真空2～3小时，再加入上述重量份数的交联剂混炼，再抽真空，加入催化剂、十溴联苯醚和溶剂甲苯稀释后取出成品，密封包装，得到RTV防污闪涂料。
为进一步表明本发明RTV防污闪涂料的效果，本发明对未加憎水剂的RTV防污闪涂料、加入市场现有憎水剂的RTV防污闪涂料、加入不同量本发明憎水剂的RTV防污闪涂料分别进五组对照试验，结果如下：
对照试验1-(未加憎水剂)：
该涂料的组份包括：
聚二甲基硅氧烷100千克、气相白炭黑4千克、二月桂酸二丁基锡0.1千克、交联剂1千克、铁红1千克、十溴联苯醚1.5千克、甲苯30千克；
其中交联剂具有以下结构：
Figure BDA0000084729830000031
R为乙酰氧基CH3COO-；R1为甲基CH3-；
固化试验：将本对照试验的RTV防污闪涂料倒入聚四氟乙烯模具中(槽深2mm)，铺平，将模具放入恒温恒湿箱中硫化，其中硫化温度为25℃，硫化相对湿度为50％，在硫化的过程中观察记录涂料表干时间和完全固化时间，硫化后厚度为1.5mm，结果如下：表干时间为45min(≤45min)，完全固化时间为24h(＜72h)，其中括号内为标准要求，结果表明试验测定各项指标均符合要求。
性能测试试验：样品硫化后，得到试片，按标准DL/T627-2004对试片进行外观、电性能、力学性能、憎水性(包括憎水性、憎水丧失和恢复、憎水迁移)测试，结果如下：
外观：RTV涂料固化后涂膜外观平整，光滑，无气泡，不起皮，不龟裂；
撕裂强度8.21kN/m(＞3kN/m)，剪切强度2MPa(＞0.8MPa)；
介电强度21.26kV/mm，(＞18kV/mm)；
憎水性HC分级值为1级(1～2级)；憎水丧失分级值为4～5级(1～2级)，难以恢复，憎水迁移性HC分级值为4～5级(2～3级)；其中括号内为标准要求，结果表明实验测定各项指标均符合要求；
憎水迁移老化实验未见标准规定，但其对RTV涂料的寿命评价至关重要，本试验的憎水迁移老化实验是通过人工高温加速实验，多次进行憎水迁移老化，通过憎水迁移老化实验的次数和每次的HC分级值恢复时间来评价憎水迁移剂迁移速率的大小。
试验过程：按憎水迁移性测试过程操作，将硅藻土按灰密1.0mg/cm2均匀地涂刷在试品表面上，恒温80℃放置2h后，喷雾法测试其表面憎水性，测定HC分级值，如果2h内难以恢复，则延长测试时间直至最终恢复HC值为1～2，时间延长不超过8h；每次憎水性恢复后，将试片取出，清洗表面的硅藻土，晾干后再重新涂刷硅藻土，重复上述测试过程，直到试片的憎水性(HC恢复至1～2)在8h难以恢复，记录测试次数为最终测试次数，以及每次恢复的时间。
结果显示：本对照试验样品未表现出憎水迁移性能，憎水迁移老化测试次数为0次，恢复时间无限长。
对照试验2-(采用市场现有憎水剂)
组份组成为在对照试验1的基础上加入了3千克小分子量硅油(粘度20-100cp)作为憎水剂。
固化试验、性能测试试验、憎水迁移老化试验过程和条件与对照组1相同，结果如下：
固化试验结果：表干时间45min(≤45min)，完全固化时间24h(＜72h)，结果显示各项指标均符合要求。
性能测试试验结果：
外观：RTV涂料固化后涂膜外观平整，光滑，无气泡，不起皮，不龟裂；
撕裂强度8.21kN/m(＞3kN/m)，剪切强度2MPa(＞0.8MPa)；
介电强度21.26kV/mm，(＞18kV/mm)；
憎水性HC分级值为1级(1～2级)；憎水丧失分级值为1～2级(1～2级)，难以恢复，憎水迁移性HC分级值为1～2级(2～3级)，结果表明实验测定各项指标均符合要求；
憎水迁移老化试验结果：憎水迁移老化测试次数为5次，恢复时间2.5小时。
结果表明：本对照试验表现出一定的憎水迁移性能。
对照试验3
组份组成为在对照试验1的基础上加入了3千克以下结构的憎水剂：
其中，R为乙酰氧基CH3COO-；
R1-Si为
Figure BDA0000084729830000051
其中n＝1，R2为CH3-。
固化试验、性能测试试验、憎水迁移老化试验过程和条件与对照组1相同，结果如下：
固化试验结果：表干时间45min(≤45min)，完全固化时间24h(＜72h)，结果显示各项指标均符合要求。
性能测试试验结果：外观：RTV涂料固化后涂膜外观平整，光滑，无气泡，不起皮，不龟裂；
憎水HC分级值为1级(1～2级)；憎水丧失分级值为1～2级(1～2级)，难以恢复，憎水迁移性HC分级值为1～2级(2～3级)；
撕裂强度8.21kN/m(＞3kN/m)，剪切强度2MPa(＞0.8MPa)；介电强度21.26kV/mm，(＞18kV/mm)；
憎水迁移老化试验结果：憎水迁移老化测试次数为3次，恢复时间无限长。
结果表明：本对照试验未表现出憎水迁移性能，说明憎水剂的加入赋予涂层一定的憎水迁移性能，但迁移速率慢。
对照试验4
组份组成为在对照试验1的基础上同时加入1.5千克小分子量甲基硅油(粘度20-100Cp)和1.5千克以下结构的憎水剂：
Figure BDA0000084729830000052
其中，R为乙酰氧基CH3COO-；
R1-Si为
Figure BDA0000084729830000053
其中n＝1，R2为CH3-。
固化试验、性能测试试验、憎水迁移老化试验过程和条件与对照组1相同，结果如下：
固化试验结果：表干时间45min(≤45min)，完全固化时间24h(＜72h)，结果显示各项指标均符合要求。
性能测试试验结果：外观：RTV涂料固化后涂膜外观平整，光滑，无气泡，不起皮，不龟裂；
撕裂强度9.05kN/m(＞3kN/m)，剪切强度2MPa(＞0.8MPa)；介电强度19.35kV/mm，(＞18kV/mm)；
憎水性HC分级值为1级(1～2级)；憎水丧失分级值为1～2级(1～2级)，恢复时间12h(＜24h)，憎水迁移性HC分级值为2～3级(2～3级)；结果显示各项指标均符合要求。
憎水迁移老化试验结果：样品测试次数为9次，恢复时间为10小时。
结果表明本对照试验与对照组3相比，表现出较好的憎水迁移性能和迁移老化性能。
对照试验5
组份组成为在对照试验1的基础上同时加入0.75千克小分子量甲基硅油(粘度20-100Cp)、0.75千克二苯基二羟基硅烷和1.5千克以下结构的憎水剂：
Figure BDA0000084729830000061
其中，R为乙酰氧基CH3COO-；
R1-Si为
其中n＝1，R2为CH3-。
固化试验、性能测试试验、憎水迁移老化试验过程和条件与对照组1相同，结果如下：
固化试验结果：表干时间45min(≤45min)，完全固化时间24h(＜72h)，结果显示各项指标均符合要求。
性能测试试验结果：外观：RTV涂料固化后涂膜外观平整，光滑，无气泡，不起皮，不龟裂，耐化学品性能良好；
撕裂强度10.45kN/m(＞3kN/m)，剪切强度2MPa(＞0.8MPa)；介电强度19.58kV/mm，(＞18kV/mm)；
憎水性HC分级值为1级(1～2级)；憎水丧失分级值为1～2级(1～2级)，恢复时间12h(＜24h)，憎水迁移性HC分级值为1～2级(2～3级)；结果显示各项指标均符合要求。
憎水迁移老化试验结果：样品测试次数为12次，恢复时间为4.5小时。
结果表明：本次对照组试验与对照试验1-4相比表现出较快的憎水迁移速率和较多的迁移次数，说明小分子量硅油和二羟基二苯基硅烷复配的RTV防污闪涂料性能最优，优于单纯使用长效憎水剂，也优于市场常用憎水剂。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1、对照试验显示，经固化试验、性能测试试验和憎水迁移老化试验，本发明涂料涂层的机械性能、电性能、憎水性、憎水丧失和恢复、憎水迁移特性等测试，其性能符合现行行业标准。
2、本发明中的憎水剂在制备过程中通过临时化学键链接到RTV涂料的硫化涂层中，
使用时在环境因素下临时化学键可以断裂，释放出憎水剂，通过化学力控制和降低憎水剂的释放速度，具体控制释放机理如下：
Figure BDA0000084729830000071
其中：虚线所示为可离解的化学键，包括酯键、希夫碱基等。
具体实施方式
实施例1
本实施例RTV防污闪涂料包括以下组份：
聚二甲基硅氧烷100千克、气相白炭黑4千克、二丁基二月桂酸锡0.1千克、交联剂1千克、憎水剂3千克、铁红1千克、十溴联苯醚1千克、甲苯30千克；
其中交联剂具有以下结构：
Figure BDA0000084729830000081
其中，R为乙酰氧基CH3COO-、；R1为甲基CH3-；
Figure BDA0000084729830000082
憎水剂为重量比为1∶1的以下结构的物质与小分子量硅油的混合物，其中R为乙酰氧基CH3COO-、R1-Si为聚硅氧烷基团或含氟硅氧烷基团，结构如下：
Figure BDA0000084729830000083
其中n＝1，R2为CH3-。
具体制备方法为：将聚二甲基硅氧烷、气相白炭黑、二丁基二月桂酸锡、憎水剂、铁红和十溴联苯醚按上述重量加入行星搅拌器中，升温到110℃混炼2小时后抽真空2小时，再加入上述重量的交联剂混炼，再抽真空，加入溶剂甲苯稀释后取出成品，密封包装，得到RTV防污闪涂料。
实施例2
本实施例RTV防污闪涂料包括以下组份：
聚二甲基硅氧烷100千克、沉淀白炭黑5千克、二丁基二辛基锡0.3千克、交联剂2千克、憎水剂4千克、铁红1.5千克、十溴联苯醚1.5千克、甲苯35千克；
所述的交联剂具有以下结构：
其中，R为甲氧基CH3O-；R1为乙基CH3CH2-；
所述的憎水剂为重量比为1∶1.5的以下结构的物质与二羟基二苯基硅烷的混合物：
Figure BDA0000084729830000091
其中，R为甲氧基CH3O-；R1-Si为聚硅氧烷基团或含氟硅氧烷基团，结构如下：
Figure BDA0000084729830000092
其中n＝2，R2为CF3-。
具体制备方法为：将聚二甲基硅氧烷、沉淀白炭黑、二丁基二辛基锡、憎水剂、铁红和十溴联苯醚按上述重量加入行星搅拌器中，升温到120℃混炼3小时后抽真空2.5小时，再加入上述重量的交联剂混炼，再抽真空，加入溶剂甲苯稀释后取出成品，密封包装，得到RTV防污闪涂料。
实施例3
本实施例RTV防污闪涂料包括以下组份：
聚二甲基硅氧烷100千克、气相白炭黑6千克、二丁基锡二乙酰丙酮螯合物0.5千克、交联剂3千克、憎水剂5千克、铁红2千克、十溴联苯醚2千克、甲苯38千克；
所述的交联剂具有以下结构：
Figure BDA0000084729830000093
其中，R为酮肟基MeEtCNO-；R1为乙基CH3CH2-；
所述的憎水剂为重量比为1∶2的以下结构的物质与含氟硅油的混合物：
Figure BDA0000084729830000094
其中，R为酮肟基MeEtCNO-；
R1-Si为聚硅氧烷基团或含氟硅氧烷基团，结构如下：
Figure BDA0000084729830000101
其中n＝3，R2为CH3-。
具体制备方法为：将聚二甲基硅氧烷、气相白炭黑、二丁基锡二乙酰丙酮螯合物、憎水剂、铁红和十溴联苯醚按上述重量加入行星搅拌器中，升温到120℃混炼3小时后抽真空2.5小时，再加入上述重量的交联剂混炼，再抽真空，加入溶剂甲苯稀释后取出成品，密封包装，得到RTV防污闪涂料。
实施例4
本实施例RTV防污闪涂料包括以下组份：
聚二甲基硅氧烷100千克、沉淀白炭黑7千克、钛酸正丁酯0.7千克、交联剂4千克、憎水剂6千克、铁红1.2千克、十溴联苯醚1.2千克、甲苯40千克；
所述的交联剂具有以下结构：
Figure BDA0000084729830000102
其中，R为酰胺基AcMeN-；R1为乙基CH3CH2-；
所述的憎水剂为重量比为1∶3的以下结构的物质与白油的混合物：
Figure BDA0000084729830000103
其中，R为酰胺基AcMeN-、；
R1-Si为聚硅氧烷基团或含氟硅氧烷基团，结构如下：
Figure BDA0000084729830000104
其中n＝4，R2为CF3-。
具体制备方法为：将聚二甲基硅氧烷、沉淀白炭黑、钛酸正丁酯、憎水剂、铁红和十溴联苯醚按上述重量加入行星搅拌器中，升温到120℃混炼3小时后抽真空2.5小时，再加入上述重量的交联剂混炼，再抽真空，加入溶剂甲苯稀释后取出成品，密封包装，得到RTV防污闪涂料。
实施例5
本实施例RTV防污闪涂料包括以下组份：
聚二甲基硅氧烷100千克、气相白炭黑8千克、二丙氧基钛二乙酰丙酮螯合物1千克、交联剂5千克、憎水剂6千克、铁红2千克、十溴联苯醚1.4千克、甲苯36千克；
所述的交联剂具有以下结构：
其中，R为氨基C6H11NH-；R1为甲基CH3-；
所述的憎水剂为重量比为1∶1∶1的以下结构的物质与小分子量硅油和二羟基二苯基硅烷的混合物：
Figure BDA0000084729830000112
其中，R为氨基C6H11NH-；R1-Si为聚硅氧烷基团或含氟硅氧烷基团，结构如下：
Figure BDA0000084729830000113
其中n＝1，R2为CH3-。
具体制备方法为：将聚二甲基硅氧烷、气相白炭黑、二丙氧基钛二乙酰丙酮螯合物、憎水剂、铁红和十溴联苯醚按上述重量加入行星搅拌器中，升温到125℃混炼3.5小时后抽真空2小时，再加入上述重量的交联剂混炼，再抽真空，加入溶剂甲苯稀释后取出成品，密封包装，得到RTV防污闪涂料。
实施例6
本实施例RTV防污闪涂料包括以下组份：
聚二甲基硅氧烷100千克、沉淀白炭黑10千克、二丁基二辛基锡0.8千克、交联剂4千克、憎水剂5千克、铁红1.6千克、十溴联苯醚1.8千克、甲苯40千克；
所述的交联剂具有以下结构：
Figure BDA0000084729830000121
其中，R为丙酮基H2C＝CMeO-；R1为甲基CH3-；
所述的憎水剂为重量比为1∶1∶2∶1的以下结构的物质与小分子量硅油、二羟基二苯基硅烷、含氟硅油、的混合物：
Figure BDA0000084729830000122
其中，R为丙酮基H2C＝CMeO-；R1-Si为聚硅氧烷基团或含氟硅氧烷基团，结构如下：
Figure BDA0000084729830000123
其中n＝3，R2为CH3-。
具体制备方法为：将聚二甲基硅氧烷、沉淀白炭黑、二丁基二辛基锡、憎水剂、铁红和十溴联苯醚按上述重量加入行星搅拌器中，升温到130℃混炼4小时后抽真空3小时，再加入上述重量的交联剂混炼，再抽真空，加入溶剂甲苯稀释后取出成品，密封包装，得到RTV防污闪涂料。

Claims (3)

1.一种RTV防污闪涂料，其特征是包括以下重量份数的组份：
聚二甲基硅氧烷100份、增强填料4～10份、催化剂0.1～1份、交联剂1～5份、憎水剂3～6份、颜料1～2份、十溴联苯醚1～2份、甲苯30～40份；
其中所述的憎水剂为以下结构的物质与小分子量硅油、二羟基二苯基硅烷、含氟硅油、白油中任意一种或者几种的混合物：
其中，R为乙酰氧基CH3COO-、甲氧基CH3O-、酮肟基MeEtCNO-、酰胺基AcMeN-、氨基C6H11NH-或者丙酮基H2C＝CMeO-中的任意一种；
R1-Si为聚硅氧烷基团或含氟硅氧烷基团，结构如下：
Figure FDA0000084729820000012
其中n＝1～4，R2为CH3-或CF3-中的任意一种。
2.权利要求1所述的一种RTV防污闪涂料的制备方法，其特征是将聚二甲基硅氧烷、增强填料、颜料和憎水剂按上述重量份数加入行星搅拌器中，升温到110～130℃混炼2～4小时后抽真空2～3小时，再加入上述重量份数的交联剂混炼，再抽真空，加入催化剂、十溴联苯醚和溶剂甲苯稀释后取出成品，密封包装，得到RTV防污闪涂料。
3.根据权利要求1所述的一种RTV防污闪涂料，其特征是所述的增强填料为气相白炭黑或者沉淀白炭黑中的任意一种；所述的催化剂为有机锡化合物、有机锡螯合物、有机钛化合物或者有机钛螯合物中的任意一种；所述的颜料为铁红或惰性颜料中的任意一种；所述的交联剂具有以下结构：
其中，R为乙酰氧基CH3COO-、甲氧基CH3O-、酮肟基MeEtCNO-、酰胺基AcMeN-、氨基C6H11NH-或者丙酮基H2C＝CMeO-中的任意一种；R1为甲基CH3-或乙基CH3CH2-中的任意一种。
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