CN102295275A - 一种多孔片状CuInSe2纳米材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔片状CuInSe2纳米材料及其制备方法，为CuInSe2纳米结构材料添加了一个新品种，填补了国内外现有技术的空白。所述CuInSe2纳米结构材料呈片状结构，纳米尺寸大小为5-20微米，纳米片的厚度为200-600纳米。纳米片的表面非常粗糙，由粒径为20-40纳米的颗粒组装而成，富含大量的微孔结构，孔径大小为20-25纳米。本发明的多孔片状CuInSe2纳米材料采用混合溶剂热法制备得到，即，以CuCl2·2H2O、InCl3·4H2O和SeO2为原料，在乙二醇和乙二胺的混合溶剂中，经一步溶剂热反应而成。本发明得到的多孔片状CuInSe2纳米材料是一种具有结构新颖、性能优越的太阳能电池材料，可在太阳能电池领域中得到开发应用。本发明制备工艺原料易得，设备简单，成本低廉，易操作，重复性好，适宜于产业化。
Description
技术领域
本发明涉及属于半导体光电子纳米材料的制备领域，具体地说，是涉及一种多孔片状CuInSe2纳米材料及其制备方法。
背景技术
太阳能是一种干净、清洁、无污染、取之不尽用之不竭的自然能源，将太阳能转换为电能是大规模利用太阳能的重要技术基础。学术界和产业界普遍认为太阳能电池的发展已经进入了第三代，即铜铟硒(CuInSe2，CISe)化合物薄膜太阳能电池及薄膜Si系太阳能电池。CISe太阳能电池是从20世纪80年代初发展起来的多晶薄膜电池。CISe化合物禁带宽度在1.04eV左右，并具有较高的吸收系数，适合作为光伏材料。CISe电池以其廉价、高效、接近于单晶硅太阳电池的稳定性和较强的空间抗辐射性而成为本世纪最具有前途的太阳能电池之一，是目前国内外众多科研机构及行业专家的研究热点。目前应用CISe太阳能电池的CuInSe2光吸收层主要采用蒸汽沉积法和电沉积法制备CISe薄膜，很少有特殊CISe纳米结构的报道。中国科技大学谢毅等直接用Cu、In、Se三单质采用元素溶剂热法制备了CISe纳米棒(Inorg.Chem.，2000，39(14)，2964-2965)；台湾师范大学Yit-Tsong Chen等以无水CuCl2、In2Se3和Se粉为原料采用溶剂热法也得到CIS纳米棒(J.Phys.Chem.B，2006，110，17370-17374)；南开大学陈军等以CuCl2、InCl3和Se粉为原料采用混合溶剂热法制得了由CuInSe2纳米片自组装的CISe微球(Mater.Chem.Phys.，2007，106，296-300)；斯坦福大学Yi Cui等采用气相沉积法制备了CISe纳米线(J.Am.Chem.Soc.，2007，129，34-35)。就文献调研，还未见有片状结构CISe纳米材料的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多孔片状CuInSe2纳米材料以及它的制备方法，以填补现有技术的空白，为CISe纳米结构材料添加一个新品种。
本发明提供的多孔片状CuInSe2纳米材料，其特征在于，所述CISe纳米结构材料呈片状结构，尺寸大小为5-20微米，片的厚度为200-600纳米。片的表面非常粗糙，由粒径为20-40纳米的颗粒组装而成，富含大量的微孔结构，孔径大小为20-25纳米。
本发明的多孔片状CuInSe2纳米材料采用混合溶剂热法制备得到，即，以CuCl2·2H2O、InCl3·4H2O和SeO2为原料，在乙二醇和乙二胺的混合溶剂中，经一步溶剂热反应而成。其具体工艺流程如下：
(1)按乙二醇和乙二胺的体积比为1∶1～1∶3配成混合溶剂；
(2)将混合溶剂填充到50毫升的聚四氟乙烯内胆容器中，填充度为60～80％，搅拌5～10分钟；
(3)依次加入摩尔比为1∶1∶2的CuCl2·2H2O、InCl3·4H2O和SeO2，混合反应物继续搅拌20～40分钟；
(4)将内胆装入不锈钢反应釜内，拧紧密封；
(5)将反应釜置于预先加热到160～200℃烘箱内，静止反应24～72小时；
(6)自然冷却至室温，过滤沉淀物，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次；
(7)将沉淀物置于烘箱中加热6～12小时，温度为40～60℃，得到黑色产品即为所述多孔片状CuInSe2纳米材料。
所述乙二醇和乙二胺的体积比为1∶1。
所述混合溶剂填充到聚四氟乙烯内胆容器中的体积为40毫升，填充度为80％。
所述CuCl2·2H2O、InCl3·4H2O和SeO2的摩尔比为1∶1∶2。
所述在烘箱中的反应温度为180℃，加热时间为30小时。
本发明得到的多孔片状CuInSe2纳米材料是一种具有结构新颖、性能优越的CISe纳米材料，可在太阳能电池领域中得到开发应用。所述制备工艺原料易得，设备简单，成本低廉，操作可控，重复性好，适宜于产业化。
附图说明
图1是本发明多孔片状CISe纳米材料的X射线衍射分析(XRD)图；
图2是本发明多孔片状CISe纳米材料的场发射扫描电子显微镜(SEM)照片；
图3是本发明多孔片状CISe纳米材料的透射电子显微镜(TEM)照片。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步详细完整的描述。以下的实施例是对本发明的进一步说明，而不限制本发明的范围。
实施例1
本发明的多孔片状CuInSe2纳米材料采用混合溶剂热法制备得到，即，以CuCl2·2H2O、InCl3·4H2O和SeO2为原料，在乙二醇和乙二胺的混合溶剂中，经一步溶剂热反应而成。其具体工艺步骤如下：
(1)按乙二醇和乙二胺的体积比为1∶1配成混合溶剂；
(2)将混合溶剂填充到50毫升的聚四氟乙烯内胆容器中，填充度为80％，搅拌10分钟；
(3)依次加入0.171克CuCl2·2H2O、0.294克InCl3·4H2O和0.111克SeO2，混合反应物继续搅拌30分钟；
(4)将内胆装入不锈钢反应釜内，拧紧密封；
(5)将反应釜置于预先加热到180℃烘箱内，静止反应30小时；
(6)自然冷却至室温，过滤沉淀物，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次；
(7)将沉淀物置于烘箱中加热6小时，温度为60℃，得到黑色产品即为所述多孔片状CuInSe2纳米材料。
参见附图1，按实施例1所述的方法制得的多孔片状CISe纳米材料的X射线衍射(XRD)图，图中谱线峰位与JCPDF卡片(40-1487)的CuInSe2的衍射峰对应，表明为四方相结构的CuInSe2。
参见附图2，按实施例1所述的方法制得的多孔片状CISe纳米材料的场扫描电子显微镜(SEM)照片，可见CISe纳米结构材料呈大面积的片状结构，纳米片尺寸大小为5-20微米，纳米片的厚度为200-600纳米，纳米片的表面非常粗糙。
参见附图3，按实施例1所述的方法制得的多孔片状CISe纳米材料的透射电子显微镜(TEM)照片，可见CISe纳米片由粒径为20-40纳米的颗粒组装而成，表面富含大量的微孔结构，孔径大小为20-25纳米。
实施例2
本发明的多孔片状CISe纳米材料采用混合溶剂热法制备得到，即，以CuCl2·2H2O、InCl3·4H2O和SeO2为原料，在乙二醇和乙二胺的混合溶剂中，经一步溶剂热反应而成。其具体工艺步骤如下：
(1)按乙二醇和乙二胺的体积比为1∶1配成混合溶剂；
(2)将混合溶剂填充到50毫升的聚四氟乙烯内胆容器中，填充度为80％，搅拌10分钟；
(3)依次加入0.170克CuCl2·2H2O、0.295克InCl3·4H2O和0.109克SeO2，混合反应物继续搅拌30分钟；
(4)将内胆装入不锈钢反应釜内，拧紧密封；
(5)将反应釜置于预先加热到180℃烘箱内，静止反应24小时；
(6)自然冷却至室温，过滤沉淀物，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次；
(7)将沉淀物置于烘箱中加热12小时，温度为60℃，得到黑色产品即为所述多孔片状CuInSe2纳米材料。
按实施例2所述的方法制得的多孔片状CISe纳米材料，经SEM观察，可见CISe为尺寸介于5-20微米的片状结构纳米材料。
实施例3
本发明的多孔片状CuInSe2纳米材料采用混合溶剂热法制备得到，即，以CuCl2·2H2O、InCl3·4H2O和SeO2为原料，在乙二醇和乙二胺的混合溶剂中，经一步溶剂热反应而成。其具体工艺步骤如下：
(1)按乙二醇和乙二胺的体积比为1∶1配成混合溶剂；
(2)将混合溶剂填充到50毫升的聚四氟乙烯内胆容器中，填充度为80％，搅拌10分钟；
(3)依次加入0.172克CuCl2·2H2O、0.292克InCl3·4H2O和0.109克SeO2，混合反应物继续搅拌30分钟；
(4)将内胆装入不锈钢反应釜内，拧紧密封；
(5)将反应釜置于预先加热到180℃烘箱内，静止反应72小时；
(6)自然冷却至室温，过滤沉淀物，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次；
(7)将沉淀物置于烘箱中加热8小时，温度为60℃，得到黑色产品即为所述多孔片状CuInSe2纳米材料。
按实施例3所述的方法制得的多孔片状CISe纳米材料，经SEM观察，可见CISe为尺寸介于5-20微米的片状结构纳米材料。
实施例4
本发明的多孔片状CuInSe2纳米材料采用混合溶剂热法制备得到，即，以CuCl2·2H2O、InCl3·4H2O和SeO2为原料，在乙二醇和乙二胺的混合溶剂中，经一步溶剂热反应而成。其具体工艺步骤如下：
(1)按乙二醇和乙二胺的体积比为1∶3配成混合溶剂；
(2)将混合溶剂填充到50毫升的聚四氟乙烯内胆容器中，填充度为80％，搅拌10分钟；
(3)依次加入0.171克CuCl2·2H2O、0.293克InCl3·4H2O和0.112克SeO2，混合反应物继续搅拌30分钟；
(4)将内胆装入不锈钢反应釜内，拧紧密封；
(5)将反应釜置于预先加热到180℃烘箱内，静止反应30小时；
(6)自然冷却至室温，过滤沉淀物，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次；
(7)将沉淀物置于烘箱中加热10小时，温度为60℃，得到黑色产品即为所述多孔片状CuInSe2纳米材料。
按实施例4所述的方法制得的多孔片状CISe纳米材料，经SEM观察，可见CISe为尺寸介于5-20微米的片状结构纳米材料。
Claims (5)
1.一种多孔片状CuInSe2纳米材料，其特征在于，所述CuInSe2纳米结构材料呈片状结构，纳米片尺寸大小为5-20微米，纳米片的厚度为200-600纳米。纳米片的表面非常粗糙，由粒径为20-40纳米的颗粒组装而成，富含大量的微孔结构，孔径大小为20-25纳米。
2.一种权利要求1所述的多孔片状CuInSe2纳米材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下具体步骤：
(1)按乙二醇和乙二胺的一定的体积比为1∶1～1∶3配成混合溶剂；
(2)将混合溶剂填充到50毫升的聚四氟乙烯内胆容器中，填充度为60～80％，搅拌5～10分钟；
(3)依次加入摩尔比为1∶1∶2的CuCl2·2H2O、InCl3·4H2O和SeO2，混合反应物继续搅拌20～40分钟；
(4)将内胆装入不锈钢反应釜内，拧紧密封；
(5)将反应釜置于预先加热到160～200℃烘箱内，静止反应24～72小时；
(6)自然冷却至室温，过滤沉淀物，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次；将沉淀物置于烘箱中加热6～12小时，温度为40～60℃，得到黑色产品即为所述多孔片状CuInSe2纳米材料。
3.根据权利要求2所述的多孔片状CuInSe2纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中乙二醇和乙二胺的体积比为1∶1；
4.根据权利要求2所述的多孔片状CuInSe2纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述CuCl2·2H2O、InCl3·4H2O和SeO2的摩尔比为1∶1∶2；
5.根据权利要求2所述的多孔片状CuInSe2纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述在烘箱中的反应温度为180℃，加热时间为30小时。
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Non-Patent Citations (2)
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