CN102288666A - 总有机酸含量的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种药物检测技术领域的总有机酸含量的测定方法，本发明的方法即利用电位滴定法进行测定，包括将待测的样品溶液先通过Na型阳离子树脂以除去溶液中的氨基酸的步骤。本发明的方法对现有技术中测定总有机酸含量的电位滴定法作以改进，彻底克服了待测样品溶液中含有的氨基酸对测定结果的干扰，大大提高了测定结果的准确度。

Description

总有机酸含量的测定方法
技术领域
本发明属于药物检测技术领域，具体是一种总有机酸含量的测定方法。
背景技术
我国天然有机酸资源丰富，在中药中已经发现了较多种类和数量的有机酸类成分，如水杨酸、苯甲酸、桂皮酸、熊果酸、齐墩果酸、咖啡酸、阿魏酸、绿原酸、原儿茶酸、当归酸、琥珀酸、丁香酸、甘草酸、没食子酸及丹酚酸等。中药中的有机酸类成分具有抗肿瘤、抑菌、抗血栓、抗病毒等生物活性，有望从中开发出应用广泛、疗效好、作用强的药物。
目前，用于中药中有机酸含量的分析测定方法有反相高效液相色谱法、高效毛细管电泳法、离子色谱法、薄层扫描法、气相色谱法等。反相高效液相色谱法、高效毛细管电泳法通常用于芳香酸和萜酸成分的测定；离子色谱法在测定有机酸含量中应用很少而且只局限于小分子脂肪酸的分离；薄层扫描法主要用于中药中萜酸和芳香酸的测定；气相色谱法多用于长链脂肪酸的分析和测定，也用于萜酸的研究，很少用于测定酚酸和小分子脂肪酸；这些方法在测定有机酸含量时需要多种对照品，处理过程复杂，不适用于用来测定总有机酸的含量。利用酸碱滴定法或者由此而改进得到的电位滴定法进行有机酸含量的测定具有操作简单，方便易行的特点，但是不能克服样品中氨基酸对测定结果的影响，会造成较大的实验误差。
发明内容
本发明的目的在于克服总有机酸含量测定所用的电位滴定法中存在的氨基酸干扰问题。
本发明的目的在于提供一种总有机酸含量的测定方法，即利用电位滴定法进行测定，包括如下步骤：将待测的样品溶液先通过Na型阳离子树脂以除去溶液中的氨基酸。
优选地，所述样品溶液是将样品放置于亲水性有机溶剂中浸泡，之后回流或超声提取，合并提取液而得。
优选地，所述亲水性有机溶剂为乙醇或甲醇。
优选地，所述亲水性有机溶剂为体积分数为10～95％的乙醇。
优选地，所述亲水性有机溶剂为体积分数为30～70％的乙醇。
优选地，所述样品为植物类药材、其提取物以及相应的植物药制剂。
优选地，所述电位滴定法中使用的对照品为水杨酸、苯甲酸、乙酸、绿原酸或苹果酸。
优选地，所述电位滴定法中使用的对照品为水杨酸。
优选地，用茚三酮来检测溶液中的氨基酸是否除去。
优选地，所述电位滴定法为pH直接电位滴定法。
本发明具有如下的有益效果：本发明的方法对现有技术中测定总有机酸含量的电位滴定法作以改进，彻底克服了待测样品溶液中含有的氨基酸对测定结果的干扰，大大提高了测定结果的准确度。
附图说明
图1为水杨酸对照品滴定曲线图。
图2为实施例1中板蓝根药材提取液的滴定曲线图。
图3为实施例3中板蓝根颗粒提取液的滴定曲线图。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明作进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限定本发明的范围。
茚三酮反应参照《张治安等.植物生理学实验技术.[M].吉林：吉林大学出版社，2008.》披露方法。
购于安徽三星树脂公司，型号为SA-2。
实施例1、板蓝根药材粉末中总有机酸含量的测定
1、对照样品溶液及待测样品溶液的制备
称取板蓝根药材粉末约10g，用70％(体积分数)乙醇浸泡0.5h，之后回流提取3次，第一次加8倍70％乙醇，提取1.5h，第2次加6倍量70％乙醇，提取1h，第3次加6倍量70％乙醇，提取1h，合并提取液，定性滤纸过滤得滤液，之后70％乙醇定容至250ml作为对照样品溶液；
按同样的方法制备得滤液，将滤液通过SA-2阳离子树脂至流出液无茚三酮反应为止，之后收集滤液，定容至250ml，得待测样品溶液。
2、pH直接电位滴定法测定样品溶液中总有机酸的含量
2.1、水杨酸对照品溶液的制备
称取水杨酸对照品(购于西亚试剂，纯度99.5％)3.4680g，用70％(体积分数)乙醇溶解，定容于500ml容量瓶中，备用。
2.2、标准氢氧化钠溶液的制备
精密称取氢氧化钠固体4.0873g，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀，得氢氧化钠溶液。精密称取基准邻苯二甲酸氢钾5.1145g，加新沸过的冷水定容于250ml容量瓶中，之后取25ml于烧杯中，加酚酞指示液2滴，用新配制的氢氧化钠溶液滴定至溶液显粉红色，重复滴定3次，得配制的氢氧化钠浓度为0.1022mol/L。
2.3、水杨酸对照品滴定曲线的制作
精密吸取步骤2.1得到的水杨酸对照品溶液40ml，置小烧杯中，浸入电极，以浓度0.1022mol/L的标准氢氧化钠溶液滴定，记录消耗碱溶液的体积和电位值，以电位的变化量(ΔE)和体积的变化量(ΔV)的比值为纵坐标，电位变化前后所用氢氧化钠溶液体积的平均值
Figure BSA00000225172200041
为横坐标作图，绘制
Figure BSA00000225172200042
电位曲线图，如图1所示，曲线显示滴定终点明显，以滴定终点计算1ml氢氧化钠的标准溶液相当于的水杨酸质量，经计算，1ml氢氧化钠的标准溶液相当于12.01mg的水杨酸。
2.4、样品溶液中总有机酸的含量的测定
取步骤1制备的待测的样品溶液，以0.1022mol/L标准氢氧化钠滴定，以70％乙醇(体积分数)空白校正，按步骤2.3中滴定曲线的制作方法，绘制板蓝根药材提取液的滴定曲线，如图2所示。
按照同样的方法测定对照样品溶液中总有机酸的含量。结果如表1所示，可见将样品溶液经Na型阳离子树脂过滤后，pH直接电位滴定法测定样品中总有机酸含量的结果更加准确，克服了样品中氨基酸对测定结果的影响。
表1 板蓝根药材粉末中总有机酸含量
Figure BSA00000225172200051
实施例2、使用不同亲水性有机溶剂提取样品中总有机酸效果的比较
称取板蓝根药材粉末(购于芜湖老百姓大药房)约10g，用亲水性有机溶剂浸泡0.5h，之后回流提取3次，第一次加8倍亲水性有机溶剂，提取1.5h，第2次加6倍量亲水性有机溶剂，提取1h，第3次加6倍量亲水性有机溶剂，提取1h，合并提取液，定性滤纸过滤得滤液，之后亲水性有机溶剂定容至250ml作为对照样品溶液。所述亲水性有机溶剂的种类和浓度以及相应的总有机酸提取结果见表2，表中溶剂的百分数均为体积百分数。
表2 不同亲水性有机溶剂提取样品中总有机酸的结果比较
Figure BSA00000225172200061
实施例3、板蓝根颗粒中总有机酸含量的测定
1、对照样品溶液及待测样品溶液的制备
取板蓝根颗粒一袋10g(相当于生药14g)，取150ml 75％(体积分数)乙醇分次加热溶解，定性滤纸过滤，75％乙醇定容到200ml，得对照样品溶液；
按同样的方法制备得滤液，将滤液通过SA-2阳离子树脂至流出液无茚三酮反应为止，之后收集流出液，75％乙醇定容至200ml，得待测样品溶液。
2、pH直接电位滴定法测定样品溶液中总有机酸的含量
2.1、水杨酸对照品溶液的制备
称取水杨酸对照品3.4680g，用70％乙醇溶解，定容于500ml容量瓶中，备用。
2.2、标准氢氧化钠溶液的制备
精密称取氢氧化钠固体4.0873g，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀，得氢氧化钠溶液。精密称取基准邻苯二甲酸氢钾5.1145g，加新沸过的冷水定容于250ml容量瓶中，之后取25ml于烧杯中，加酚酞指示液2滴，用新配制的氢氧化钠溶液滴定至溶液显粉红色，重复滴定3次，得配制的氢氧化钠浓度为0.1022mol/L。
2.3、水杨酸对照品滴定曲线的制作
精密吸取步骤2.1得到的水杨酸对照品溶液40ml，置小烧杯中，浸入电极，以浓度0.1022mol/L的标准氢氧化钠溶液滴定，记录消耗碱溶液的体积和电位值，以电位的变化量(ΔE)和体积的变化量(ΔV)的比值为纵坐标，电位变化前后所用氢氧化钠溶液体积的平均值
Figure BSA00000225172200071
为横坐标作图，绘制
Figure BSA00000225172200072
电位曲线图，如图1所示，曲线显示滴定终点明显，以滴定终点计算1ml氢氧化钠的标准溶液相当于的水杨酸质量，经计算，1ml氢氧化钠的标准溶液相当于12.01mg的水杨酸。
2.4、样品溶液中总有机酸的含量的测定
取步骤1制备的待测的样品溶液，以0.1022mol/L标准氢氧化钠滴定，以70％乙醇空白校正，以70％乙醇(体积分数)空白校正，按步骤2.3中滴定曲线的制作方法，绘制板蓝根颗粒溶液滴定曲线，如图3所示。按照同样的方法测定对照样品溶液中总有机酸的含量。结果如表3所示，由表3可知，将样品溶液经Na型阳离子树脂过滤后，pH直接电位滴定法测定样品中总有机酸含量的结果更加准确，克服了样品中氨基酸对测定结果的影响。
表3 板蓝根颗粒中总有机酸含量
综上所述，本发明的方法对现有技术中测定总有机酸含量的电位滴定法作以改进，彻底克服了待测样品溶液中含有的氨基酸对实验结果的干扰，大大提高了测定结果的准确度。

Claims (10)

1.一种总有机酸含量的测定方法，即利用电位滴定法进行测定，其特征在于，包括如下步骤：将待测的样品溶液先通过Na型阳离子树脂以除去溶液中的氨基酸。
2.如权利要求1所述的总有机酸含量的测定方法，其特征在于，所述样品溶液是将样品放置于亲水性有机溶剂中浸泡，之后回流或超声提取，合并提取液而得。
3.如权利要求2所述的总有机酸含量的测定方法，其特征在于，所述亲水性有机溶剂为乙醇或甲醇。
4.如权利要求3所述的总有机酸含量的测定方法，其特征在于，所述亲水性有机溶剂为体积分数为10～95％的乙醇。
5.如权利要求4所述的总有机酸含量的测定方法，其特征在于，所述亲水性有机溶剂为体积分数为30～70％的乙醇。
6.如权利要求1所述的总有机酸含量的测定方法，其特征在于，所述样品为植物类药材、其提取物以及相应的植物药制剂。
7.如权利要求1所述的总有机酸含量的测定方法，其特征在于，所述电位滴定法中使用的对照品为水杨酸、苯甲酸、乙酸、绿原酸或苹果酸。
8.如权利要求7所述的总有机酸含量的测定方法，其特征在于，所述电位滴定法中使用的对照品为水杨酸。
9.如权利要求1所述的总有机酸含量的测定方法，其特征在于，用茚三酮来检测溶液中的氨基酸是否除去。
10.如权利要求1所述的总有机酸含量的测定方法，其特征在于，所述电位滴定法为pH直接电位滴定法。
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