CN102283898A - 丁香叶提取物及其制备方法 - Google Patents

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殷军
李广
邵平
韩娜
仝加
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Shenyang Pharmaceutical University
Reyoung Pharmaceutical Co Ltd
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Reyoung Pharmaceutical Co Ltd
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Abstract

本发明涉及一种天然药物的提取，具体涉及一种丁香叶提取物及其制备方法，其特征在于含有以下重量组成：丁香苦苷19.91-30.39％、丁香总黄酮及总酚酸32.60-43.18％和杂质27.01-47.49％，其中，丁香苦苷和丁香总黄酮及总酚酸的总重量分数为52.51-72.99％。本发明的优点在于能够进一步地富集丁香叶的有效成分，降低提取物中的杂质含量。另外，采用大孔吸附树脂工业纯化通常采用乙醇溶液进行洗脱，成本低廉，操作方便，对环境不造成污染，所得产物符合药用提取物的要求。

Description

丁香叶提取物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种天然药物的提取，具体涉及一种丁香叶提取物及其制备方法。
背景技术
丁香叶为木樨科丁香属植物紫丁香、洋丁香或朝鲜丁香的干燥叶，其药用历史悠久，民间用丁香叶的水煎液治疗痢疾和眼疾，其嫩叶当茶饮用可以解暑。现代药理研究表明其提取物具有明显的抗菌消炎、抗病毒和保肝利胆等药理活性，能够治疗细菌性痢疾、急慢性扁桃体炎、急慢性支气管炎、急性肠胃炎和急性乳腺炎等感染性疾病，同时可以预防肝损伤，增强肝脏的排泄功能。
丁香叶中主要含环烯醚萜苷类、酚酸类和黄酮类成分，其中含量最大的环烯醚萜苷类成分——丁香苦苷以及原儿茶酸等酚酸类成分对金黄色葡萄球菌和白色葡萄球菌、引起继发感染的变形杆菌和绿脓杆菌、各种痢疾杆菌、伤寒杆菌和副伤寒杆菌、引起食物中毒的鼠伤寒杆菌、沙门氏菌等有明显的抑制作用。同时原儿茶酸等酚酸类化合物对乙型肝炎病毒具有明显的抑制作用。丁香叶中的黄酮类成分对金黄色葡萄球菌和白色葡萄球菌及大肠杆菌均有较好的抑制作用。其中的芦丁具有明显的抗流感病毒及水疱性口炎病毒作用。
丁香叶提取物中含较多叶绿素、淀粉及多糖等杂质，这些杂质没有活性，降低药物抗菌、抗病毒效果，增加患者的服药量。传统的丁香叶提取方法为水或低浓度的醇提取，其缺点在于有效成分提取率低而且杂质较多。
为提高药效、纯化活性部位，需要一种能够对丁香叶的抗菌、抗病毒有效部位进行进一步富集的制备工艺。
发明内容
本发明的目的是提供一种丁香叶提取物及其制备方法，使得丁香叶提取物中所含的杂质较少，而抗菌、抗病毒的有效成分含量较高。
本发明所述的丁香叶提取物，含有以下组成：
丁香苦苷                  19.91-30.39％
丁香总黄酮及总酚酸        32.60-43.18％
杂质                      27.01-47.49％；
其中，丁香苦苷和丁香总黄酮及总酚酸的总重量分数为52.51-72.99％。
本发明所述的丁香叶提取物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将丁香叶粉碎，用百分比浓度为50％-95％的醇提取，然后将提取液过滤并浓缩；
(2)向浓缩液中加蒸馏水，放置，离心，取上清液浓缩；
(3)将浓缩后的上清液通过大孔吸附树脂柱处理，先后用0-50％和50-90％的醇洗脱，收集50-90％的醇洗脱液，浓缩后得到丁香叶提取物。
其中，步骤(1)中，按照每1kg丁香叶加入8-15L醇的标准，向丁香叶中加入醇浸泡0-24小时，然后加热回流提取或超声提取，提取次数为1-3次，每次0.5-2h，将提取液合并，40-80℃条件下浓缩至相对密度为1.01-1.10g/mL。
步骤(2)中，加入的蒸馏水的体积为浓缩液体积的0.5-10倍，放置0-60分钟，离心0-60分钟，40-80℃条件下将上清液浓缩至相对密度为1.01-1.10g/mL。
步骤(3)中，上清液在大孔吸附树脂柱中的吸附速率为1-10BV/h，上清液干重与大孔吸附树脂的重量比为1∶4-1∶12，大孔吸附树脂柱的径高比为1∶3-1∶10，0％-50％醇洗脱的体积为3-12BV，快速洗脱，即将阀门完全打开进行洗脱；50％-90％醇洗脱的体积为3-15BV，洗脱速度2-5BV/h，40-80℃条件下浓缩50％-90％醇洗脱液至相对密度为1.10-1.20g/mL，干燥后得丁香叶提取物，干燥采用减压干燥、冷冻干燥或喷雾干燥。
本发明中所述的醇为甲醇或乙醇，所述的大孔吸附树脂为聚苯乙烯型树脂，包括非极性大孔吸附树脂、极性大孔吸附树脂、中等极性大孔吸附树脂，其型号包括D101、D201、HPD600、HPD200、DM130和AB-8。
本发明的优点在于能够进一步地富集丁香叶的有效成分，降低提取物中的杂质含量，该方法制备得到的丁香叶提取物的丁香苦苷以及丁香总黄酮及总酚酸的总重量百分比高达72.99％。另外，采用大孔吸附树脂工业纯化通常采用乙醇溶液进行洗脱，成本低廉，操作方便，对环境不造成污染，所得产物符合药用提取物的要求。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步说明。
为确定最佳提取工艺，以有效部位的含量为指标，考察乙醇浓度、提取时间、料液比、提取次数对提取率的影响，用L9(34)进行试验，具体因素和水平见表1：
表1L9(34)正交试验设计
  编号  A(乙醇浓度％)   B(提取时间h)   C(提取液倍数g/ml)  D提取次数
  1  60   1   1∶8  1
  2  75   1.5   1∶10  2
  3  90   2   1∶15  3
按表1设计的方案进行实验，实验方法如下：
称取直径为5～10mm的丁香叶9份，每份约100g，于2000mL圆底烧瓶中用乙醇浸泡30分钟，加热回流提取，滤过，合并滤液，浓缩成浸膏，减压干燥。分别测定各样品的丁香苦苷和丁香总黄酮及总酚酸含量，即得到有效部位含量，结果见表2
表2提取工艺筛选正交表
Figure BDA0000081089180000031
由表2中有效部位含量极差计算结果：RH＝3.56可知D是影响有效部位含量的主要因素，其次是B、A和C。综合考虑，确定最佳组合方案为A2B1C2D2，即加入10倍量浓度为75％的乙醇，提取2次，每次煮沸1h。
实施例1：
将丁香叶100g粉碎至10-15mm，加1.2L浓度为60％的甲醇，加热回流提取1次，提取时间为2h，过滤，得到提取液，50℃条件下浓缩至相对密度为1.02g/ml，加0.5倍浓缩液体积的蒸馏水，放置45分钟，离心15分钟(1500转/分钟)，取上清液在60℃条件下浓缩至相对密度1.05g/ml的上柱溶液。上柱溶液以5BV/h的流速通过HPD600大孔吸附树脂层析柱，上柱溶液干重与大孔吸附树脂的重量比为1∶4，大孔吸附树脂柱的径高比为1∶4，然后用蒸馏水快速洗脱4BV，弃去洗脱液；再用50％的乙醇洗脱4BV，洗脱速度2BV/h，收集洗脱液，减压回收乙醇，浓缩至相对密度1.10g/ml，冷冻干燥即得丁香叶有效部位。有效部位含量62.44％，其中丁香苦苷含量19.91％，丁香总黄酮及总酚酸42.53％。
实施例2：
将丁香叶100g粉碎至10-20目，加0.8L浓度为70％的乙醇，浸泡24小时，加热回流提取3次，每次1.5h，过滤，合并提取液，50℃条件下浓缩至浓度为1.06g/ml，加2倍体积的蒸馏水，放置30分钟，离心30分钟(4000转/分钟)，取上清液在60℃条件下浓缩至相对密度1.05g/ml的上柱溶液，上柱溶液以4BV/h的流速通过D101大孔吸附树脂层析柱，上柱溶液干重与大孔吸附树脂的重量比为1∶10，大孔吸附树脂柱的径高比为1∶5，然后用15％的乙醇快速洗脱5BV，弃去洗脱液；再用的60％乙醇洗脱5BV，洗脱速度4BV/h，收集洗脱液，减压回收乙醇，浓缩至相对密度1.15g/ml，减压干燥即得丁香叶有效部位。有效部位含量72.99％，其中丁香苦苷含量30.39％，丁香总黄酮及总酚酸42.60％。
实施例3：
将丁香叶100g粉碎至20目，加1.5L浓度为90％的乙醇，浸泡8小时，加热回流提取2次，每次1h，过滤，合并提取液，50℃条件下浓缩至浓度为1.10g/ml，加10倍体积的蒸馏水，放置60分钟，离心45分钟(3000转/分钟)，取上清液在60℃条件下浓缩至相对密度1.10g/ml的上柱溶液，上柱溶液以3BV/h的流速通过DM130大孔吸附树脂层析柱，上柱溶液干重与大孔吸附树脂的重量比为1∶12，大孔吸附树脂柱的径高比为1∶7，然后用的30％乙醇快速洗脱7BV，弃去洗脱液；再用80％的乙醇洗脱6BV，洗脱速度5BV/h，收集洗脱液，减压回收乙醇，浓缩至相对密度1.20g/ml，喷雾干燥即得丁香叶有效部位。有效部位含量60.61％，其中丁香苦苷含量28.01％，丁香总黄酮及总酚酸32.60％。
实施例4：
将丁香叶100g粉碎至5-10mm，加1.0L浓度为75％的乙醇，浸泡10小时，超声提取3次，每次0.5h，过滤，合并提取液，50℃条件下浓缩至浓度为1.01g/ml，加5倍体积的蒸馏水，放置60分钟，离心60分钟(2000转/分钟)，取上清液在60℃条件下浓缩至相对密度1.02g/ml的上柱溶液，上柱溶液以5BV/h的流速通过AB-8大孔吸附树脂层析柱，上柱溶液干重与大孔吸附树脂的重量比为1∶8，大孔吸附树脂柱的径高比为1∶5，然后用25％的乙醇快速洗脱10BV，弃去洗脱液；再用60％的乙醇洗脱12BV，洗脱速度5BV/h，收集洗脱液，减压回收乙醇，浓缩至相对密度1.18g/ml，减压干燥即得丁香叶有效部位。有效部位含量71.88％，其中丁香苦苷含量28.07％，丁香总黄酮及总酚酸43.81％。

Claims (8)

1.一种丁香叶提取物，其特征在于含有以下重量组成：
丁香苦苷               19.91-30.39％
丁香总黄酮及总酚酸     32.60-43.18％
杂质                   27.01-47.49％；
其中，丁香苦苷和丁香总黄酮及总酚酸的总重量分数为52.51-72.99％。
2.一种权利要求1所述的丁香叶提取物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将丁香叶粉碎，用百分比浓度为50％-95％的醇提取，然后将提取液过滤并浓缩；
(2)向浓缩液中加蒸馏水，放置，离心，取上清液浓缩；
(3)将浓缩后的上清液通过大孔吸附树脂柱处理，先后用0-50％和50-90％的醇洗脱，收集50-90％的醇洗脱液，浓缩后得到丁香叶提取物。
3.根据权利要求2中所述的丁香叶提取物的制备方法，其特征在于所述的步骤(1)中，按照每1kg丁香叶加入8-15L醇的标准，向丁香叶中加入醇浸泡0-24小时，然后加热回流提取或超声提取，提取次数为1-3次，每次0.5-2h，将提取液合并，40-80℃条件下浓缩至相对密度为1.01-1.10g/mL。
4.根据权利要求2中所述的丁香叶提取物的制备方法，其特征在于所述的步骤(2)中，加入的蒸馏水的体积为浓缩液体积的0.5-10倍，放置0-60分钟，离心0-60分钟，40-80℃条件下将上清液浓缩至相对密度为1.01-1.10g/mL。
5.根据权利要求2中所述的丁香叶提取物的制备方法，其特征在于所述的步骤(3)中，上清液在大孔吸附树脂柱中的吸附速率为1-10BV/h，上清液干重与大孔吸附树脂的重量比为1∶4-1∶12，大孔吸附树脂柱的径高比为1∶3-1∶10，0％-50％醇洗脱的体积为3-12BV，快速洗脱，50％-90％醇洗脱的体积为3-15BV，洗脱速度2-5BV/h，40-80℃条件下浓缩50％-90％醇洗脱液至相对密度为1.10-1.20g/mL，干燥后得丁香叶提取物。
6.根据权利要求5中所述的丁香叶提取物的制备方法，其特征在于所述的干燥采用减压干燥、冷冻干燥或喷雾干燥。
7.根据权利要求2所述的丁香叶提取物的制备方法，其特征在于所述的醇为甲醇或乙醇。
8.根据权利要求2所述的丁香叶提取物的制备方法，其特征在于所述的大孔吸附树脂为聚苯乙烯型树脂，其型号包括D101、D201、HPD600、HPD200、DM130和AB-8。
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