CN102276970A - 一种无卤阻燃薄膜级聚碳酸酯材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种无卤阻燃薄膜级聚碳酸酯材料及其制备方法。目的是解决现有薄膜阻燃等级和力学性能以及外观质量无法达到使用要求的问题，利用不同阻燃剂产生协同效应，添加量少且阻燃性能高，提高薄膜外观质量和改善其柔韧性和抗折叠性。各组分为：PC树脂88-95%；共聚物2-8%；含磷阻燃剂1-3%；含硅阻燃剂0.1-0.5%；含硫阻燃剂0.1-0.8%；防滴落剂0.1-0.8%；炭黑0.5-2%。本发明用于0.25—0.76mm厚度阻燃聚碳酸酯薄膜生产，所生产PC薄膜阻燃性达到UL94V-0级且具较好力学性能，可用于手机、电脑基板、平板电视、电源供应器等电子电器元件绝缘保护。
Description
技术领域
本发明涉及一种薄膜级聚碳酸酯材料及其制备方法，特别是涉及一种一种阻燃等级达到UL94V-0的无卤阻燃薄膜级聚碳酸酯材料及其制备方法。
技术背景
PC是无定型高分子化合物，无味、透明；具有优良的机械、热及电性能，尤其是耐冲击韧性好，蠕变小，所得制品尺寸稳定性好。PC耐热性较好，可在一60℃～120℃温度范围内长期使用，PC热变形温度为138℃(1.82MPa)，其玻璃化温度为150℃，在220～230℃时呈熔融状态，热分解温度约310℃；PC吸水率低，为0.16％，PC耐燃性符合UL94V-2，属自熄级。正因为PC具有如此多的优点，因此它已广泛应用于电子电器、汽车、医药、食品包装、体育运动等领域，其中主要用作家电和电子产品的高级绝缘材料。目前，PＣ已成为用量仅次于尼龙的第二大工程塑料。尽管PＣ本身有一定的阻燃性，但随着人们对塑料制品的防火安全提出愈来愈高的要求，近年来对PC更高级别阻燃的研究日益活跃。PC常用的阻燃剂有卤系阻燃剂，磺酸盐系阻燃剂，磷系阻燃剂、有机硅系阻燃剂等。
卤系阻燃剂如十溴二苯乙烷、溴代聚碳酸酯齐聚物等对PC具有较好的阻燃性，并能达到欧盟RoHs环保标准要求，但随着环保标准的进一步提高，在电子电器等产品上已要求所使用的材料达到无卤阻燃的环保要求，卤系阻燃剂的使用受到严格限制。PC无卤阻燃剂有磺酸盐系阻燃剂、磷系阻燃剂、有机硅系阻燃剂。磺酸盐系阻燃剂阻燃机理主要为：磺酸盐在受热或火焰作用下放出的三氧化硫使PC膨胀并迅速分解而形成炭层，从而阻止热量和氧气向材料内部扩散。磺酸盐系阻燃剂在PC中添加量一般不超过1%，超过1%后，由于已达饱和，阻燃性并不随磺酸盐的增加而升高。磷系阻燃剂阻燃机理为：燃烧时磷化合物分解生成磷酸液态膜，其沸点可达300℃。同时，磷酸又进一步脱水生成偏磷酸，偏磷酸进一步聚合生成聚偏磷酸。生成的聚偏磷酸是强酸，具有很强的脱水作用，促使高聚物脱水炭化，降低材料的质量损失速度和可燃物的生成量，而磷大部分残留于炭层中。有机硅系阻燃剂的阻燃机理为：硅树脂的闪点都在300℃以上，具有难燃性，在PC体系中加入硅树脂后，燃烧时硅树脂向PC表面迁移、富集而形成均质的绝热炭化(Si—C)层，抑制了内部材料的进一步燃烧，并能防止熔体滴落，阻止了燃烧生成的挥发性分解物的外逸，从而隔绝了内部的PC与外界氧气的接触而起到阻燃作用。随着硅树脂用量的增加，阻燃PC的氧指数也随之增大；当硅树脂质量分数为6％时，材料的氧指数增至40．6％,而后继续增加硅树脂用量，氧指数变化不大。
无卤阻燃剂对于厚度在1mm以上的PC板材和注塑件具有较好的阻燃效果，能达到UL94V-0级，而对厚度在0.76mm以下的PC薄膜产品，由于膜越薄，接触空气的比表面积越大，越易燃烧，同时膜越薄，支撑性越差，越易滴落。单一的磺酸盐系阻燃剂和有机硅系阻燃剂难以使PC薄膜阻燃性达到UL94V-0级。磷系阻燃剂在无卤PC薄膜中也得到应用，专利200910183582.0中使用磷酸酯、膦酸脂、氧化膦和全氟丁基磺酸钾或者全氟丁基磺酸钠作为PC薄膜阻燃剂，在添加磷系及氟系达到一定量时，PC薄膜具有一定的阻燃性，但只能达到UL94VTM-0级阻燃，仍然达不到目前PC薄膜要求的UL94V-0级阻燃要求。专利21010275539X中使用微胶化红磷粉或红磷阻燃母粒作为阻燃剂，所得0.38mm厚的PC薄膜能达到UL94V-0级阻燃，但对0.38mm厚度以下的PC薄膜，则不能达到UL94V-0级，同时所得薄膜韧性差、伸长率低于80%，达不到PC阻燃薄膜的力学性能要求(伸长率≥80%）；同时由于使用红磷粒径大（<1200目)，在薄膜制备过程中容易造成红磷外露，薄膜外观质量差，达不到使用要求。阻燃剂高效性、不同阻燃剂之间的协同性是提高PC薄膜阻燃性的关键技术。
发明内容
本发明的目的是解决现有薄膜阻燃等级和力学性能以及外观质量无法达到使用要求的问题，提供一种无卤阻燃薄膜级聚碳酸酯材料，其另一个目的是提供该材料的制备方法，本材料及其制备方法利用不同阻燃剂的阻燃机理，使其产生协同效应，添加量少且阻燃性能高，同时能提高薄膜的外观质量和改善其柔韧性和抗折叠性。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种无卤阻燃薄膜级聚碳酸酯材料，包括下列质量百分比的各组分：
PC树脂88---95%；
共聚物2---8%；
含磷阻燃剂1---3%；
含硅阻燃剂0.1---0.5%；
含硫阻燃剂0.1---0.8%；
防滴落剂0.1---0.8%；
炭黑0.5---2%。
在上述方案中，所述含磷阻燃剂、含硅阻燃剂和含硫阻燃剂三种组分在材料中的总的质量百分比不高于3.5%。
在上述方案中，所述PC树脂包括双酚A型芳香族聚碳酸酯树脂，其相对分子量为20000-30000。
在上述方案中，所述共聚物包括乙烯-丙烯酸乙酯-丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯、苯乙烯-马来酸酐共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯的氢化物中的一种或几种。
在上述方案中，所述防滴落剂包括苯乙烯和丙烯腈共聚物或聚对苯二甲酸丁二醇酯包覆的聚四氟乙烯，所述炭黑为粉状炭黑或炭黑母粒。
在上述方案中，所述含磷阻燃剂包括三苯基磷酸酯、笼形磷酸酯、间亚苯基四苯基双磷酸酯、磷氮系阻燃剂、红磷母粒中的一种或几种。
在上述方案中，所述含硅阻燃剂包括聚二甲基硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷，聚倍半硅氧烷中的一种或几种。
在上述方案中，所述含硫阻燃剂包括全氟丁基磺酸钾、二苯基砜基磺酸钾和三氟甲基磺酰钾胺中的一种或几种。
在上述方案中，所述红磷母粒中红磷粉为超细微胶囊包覆红磷粉，其粒径为1200-2000目。
一种无卤阻燃薄膜级聚碳酸酯材料的制备方法，包括下列步骤：
a、将PC树脂、共聚物、含磷阻燃剂、含硅阻燃剂、含硫阻燃剂、防滴落剂、炭黑充分干燥备用；
b、按配比称取PC树脂、共聚物、含磷阻燃剂、含硅阻燃剂、含硫阻燃剂和防滴落剂、炭黑在混合机中混合均匀；
c、充分混合的原材料在双螺杆挤出机中共混造粒，所用双螺杆挤出机的长径比为36-56，螺杆转速为200---500转/分钟，双螺杆挤出机挤出温度为230℃--280℃；
d、挤出、过水冷却、切粒过筛，得到产品。
从上述本发明的各项技术特征可以看出，其优点是：本发明通过合理配比设计，使不同阻燃机理的阻燃剂在阻燃时产生协同效应，具有添加量少，阻燃性高的特点，同时共聚物的引入改善了阻燃剂在PC基材中的分散性，提高了PC薄膜产品的外观质量，共聚物还具有较好的增韧功能，改善了PC阻燃材料的柔韧性和抗折叠性。本发明的PC阻燃材料可作为0.25—0.76mm厚度的阻燃PC薄膜生产用料，所生产的PC阻燃薄膜阻燃等级能达到UL94V-0级，可用于手机、电脑基板、平板电视、电源供应器等电子电器元件的绝缘保护。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步的说明：
在本发明技术方案中，我们采用的组分包括PC树脂、共聚物、阻燃剂、防滴落剂和炭黑，其中PC树脂包括双酚A型芳香族聚碳酸酯树脂，其相对分子量为20000-30000，其中共聚物包括乙烯-丙烯酸乙酯-丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯、苯乙烯-马来酸酐共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯的氢化物中的一种或几种，所述防滴落剂包括苯乙烯和丙烯腈共聚物或聚对苯二甲酸丁二醇酯包覆聚四氟乙烯，所述炭黑包括粉状炭黑或炭黑母粒，阻燃剂包括含磷阻燃剂、含硅阻燃剂和含硫阻燃剂，所述含磷阻燃剂包括三苯基磷酸酯、笼形磷酸酯、间亚苯基四苯基双磷酸酯、磷氮系阻燃剂、红磷母粒中的一种或几种，所述红磷母粒中红磷粉为超细微胶囊包覆红磷粉，其粒径为1200-2000目（一般采用1200、1300、1400、1500、1600、1700、1800、1900、2000目等），其粒度充分保证了最终产品的外观质量，所述含硅阻燃剂包括聚二甲基硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷、聚倍半硅氧烷中的一种或几种，所述含硫阻燃剂包括全氟丁基磺酸钾、二苯基砜基磺酸钾和三氟甲基磺酰钾胺中的一种或几种。
下面通过具体的试验和测试对本发明做进一步阐述，并且，为了更好的理解本发明三种阻燃剂之间的协同效应对阻燃等级的影响，我们通过一些实施例进行对比说明，将本发明的三种阻燃剂共同使用时与三种阻燃剂分别使用或是仅用其中两种组合使用时进行对比，可以看出三种阻燃剂的协同效应对薄膜的阻燃等级的决定性影响，以下实施例中，实施例2-7是三种阻燃剂单独使用或是其中两种组合使用的试验情况和检测结果，实施例1和实施例8-16是三种阻燃剂同时使用的试验情况和检测结果。
实施例1
在本实施例当中，我们采用下列质量百分比的各组分：双酚A型芳香族聚碳酸酯树脂95%、乙烯-丙烯酸乙酯-丙烯酸缩水甘油酯2%、三苯基磷酸酯1%、聚二甲基硅氧烷0.5%、全氟丁基磺酸钾0.5%、防滴落剂聚四氟乙烯0.5%和炭黑0.5%。
本发明的聚碳酸酯材料由上述配比的各组分通过下述方法制作而成：
a、将上述各组分充分干燥备用；
b、按配比称取充分干燥后的上述各组分在混合机中混合均匀；
c、充分混合的原材料在双螺杆挤出机中共混造粒，所用双螺杆挤出机的长径比为40，螺杆转速为460转/分钟，双螺杆挤出机挤出温度为270℃；
d、挤出、过水冷却、切粒过筛，得到产品。
对上述方法所得产品进行测试，测试项目和测试方法为：通过IS0527测试拉伸强度和断裂伸长率，在135摄氏度持续30分钟的情况下测试热收缩，按UL94V方法测试阻燃性，将样条对折测试其抗折叠性，经过检测得出上述所得产品的各项性能测试结果为：
拉伸强度是54MPa；断裂伸长率是120%；热收缩是-0.4%；阻燃等级在0.25mm厚度达到UL94V-0；抗折叠性是5次。
从上述检测所得性能结果可以看出，本发明所得材料的阻燃等级、材料力学性能和热收缩性能都完全达到了PC薄膜材料的使用要求。
实施例2
在本实施例当中，我们只采用一种阻燃剂，包括下列质量百分比的各组分：双酚A型芳香族聚碳酸酯树脂94%、乙烯-丙烯酸乙酯-丙烯酸缩水甘油酯3%、红磷母粒2.3%、防滴落剂聚四氟乙烯0.2%和炭黑0.5%。
由上述配比的各组分通过下述方法制作聚碳酸酯材料：
a、将上述各组分充分干燥备用；
b、按配比称取充分干燥后的上述各组分在混合机中混合均匀；
c、充分混合的原材料在双螺杆挤出机中共混造粒，所用双螺杆挤出机的长径比为40，螺杆转速为460转/分钟，双螺杆挤出机挤出温度为270℃；
d、挤出、过水冷却、切粒过筛，得到产品。
对上述方法所得产品进行测试，测试项目和测试方法为：通过IS0527测试拉伸强度和断裂伸长率，在135摄氏度持续30分钟的情况下测试热收缩，按UL94V方法测试阻燃性，将样条对折测试其抗折叠性，经过检测得出上述所得产品的各项性能测试结果为：
拉伸强度是56MPa；断裂伸长率是117%；热收缩是-0.2%；阻燃等级在0.25mm厚度达到UL94V-2；抗折叠性是6次。
从上述检测所得性能结果可以看出，在单独使用含磷阻燃剂时，所得材料的阻燃等级无法达到UL94V-0。
实施例3
在本实施例当中，我们只采用一种阻燃剂，包括下列质量百分比的各组分：双酚A型芳香族聚碳酸酯树脂94%、乙烯-丙烯酸乙酯-丙烯酸缩水甘油酯4.5%、聚二甲基硅氧烷0.5%、防滴落剂聚四氟乙烯0.5%和炭黑0.5%。
由上述配比的各组分通过下述方法制作聚碳酸酯材料：
a、将上述各组分充分干燥备用；
b、按配比称取充分干燥后的上述各组分在混合机中混合均匀；
c、充分混合的原材料在双螺杆挤出机中共混造粒，所用双螺杆挤出机的长径比为40，螺杆转速为460转/分钟，双螺杆挤出机挤出温度为270℃；
d、挤出、过水冷却、切粒过筛，得到产品。
对上述方法所得产品进行测试，测试项目和测试方法为：通过IS0527测试拉伸强度和断裂伸长率，在135摄氏度持续30分钟的情况下测试热收缩，按UL94V方法测试阻燃性，将样条对折测试其抗折叠性，经过检测得出上述所得产品的各项性能测试结果为：
拉伸强度是56MPa；断裂伸长率是118%；热收缩是-0.2%；阻燃等级在0.25mm厚度达到UL94V-2；抗折叠性是6次。
从上述检测所得性能结果可以看出，在单独使用含硅阻燃剂时，所得材料的阻燃等级无法达到UL94V-0。
实施例4
在本实施例当中，我们只采用一种阻燃剂，包括下列质量百分比的各组分：双酚A型芳香族聚碳酸酯树脂94%、乙烯-丙烯酸乙酯-丙烯酸缩水甘油酯4.5%、全氟丁基磺酸钾0.5%、防滴落剂聚四氟乙烯0.5%和炭黑0.5%。
由上述配比的各组分通过下述方法制作聚碳酸酯材料：
a、将上述各组分充分干燥备用；
b、按配比称取充分干燥后的上述各组分在混合机中混合均匀；
c、充分混合的原材料在双螺杆挤出机中共混造粒，所用双螺杆挤出机的长径比为40，螺杆转速为460转/分钟，双螺杆挤出机挤出温度为270℃；
d、挤出、过水冷却、切粒过筛，得到产品。
对上述方法所得产品进行测试，测试项目和测试方法为：通过IS0527测试拉伸强度和断裂伸长率，在135摄氏度持续30分钟的情况下测试热收缩，按UL94V方法测试阻燃性，将样条对折测试其抗折叠性，经过检测得出上述所得产品的各项性能测试结果为：
拉伸强度是55MPa；断裂伸长率是120%；热收缩是-0.1%；阻燃等级在0.25mm厚度达到UL94V-2；抗折叠性是6次。
从上述检测所得性能结果可以看出，在单独使用含硫阻燃剂时，所得材料的阻燃等级无法达到UL94V-0。
实施例5
在本实施例当中，我们采用两种阻燃剂组合使用，包括下列质量百分比的各组分：双酚A型芳香族聚碳酸酯树脂94%、乙烯-丙烯酸乙酯-丙烯酸缩水甘油酯2.5%、聚二甲基硅氧烷0.5%、笼形磷酸酯2%、防滴落剂聚四氟乙烯0.5%和炭黑0.5%。
由上述配比的各组分通过下述方法制作聚碳酸酯材料：
a、将上述各组分充分干燥备用；
b、按配比称取充分干燥后的上述各组分在混合机中混合均匀；
c、充分混合的原材料在双螺杆挤出机中共混造粒，所用双螺杆挤出机的长径比为40，螺杆转速为460转/分钟，双螺杆挤出机挤出温度为270℃；
d、挤出、过水冷却、切粒过筛，得到产品。
对上述方法所得产品进行测试，测试项目和测试方法为：通过IS0527测试拉伸强度和断裂伸长率，在135摄氏度持续30分钟的情况下测试热收缩，按UL94V方法测试阻燃性，将样条对折测试其抗折叠性，经过检测得出上述所得产品的各项性能测试结果为：
拉伸强度是56MPa；断裂伸长率是116%；热收缩是-0.2%；阻燃等级在0.25mm厚度达到UL94V-2；抗折叠性是7次。
从上述检测所得性能结果可以看出，在组合使用含硅阻燃剂和含磷阻燃剂时，所得材料的阻燃等级无法达到UL94V-0。
实施例6
在本实施例当中，我们采用两种阻燃剂组合使用，包括下列质量百分比的各组分：双酚A型芳香族聚碳酸酯树脂94%、乙烯-丙烯酸乙酯-丙烯酸缩水甘油酯4%、全氟丁基磺酸钾0.5%、聚二甲基硅氧烷0.5%、防滴落剂聚四氟乙烯0.5%和炭黑0.5%。
由上述配比的各组分通过下述方法制作聚碳酸酯材料：
a、将上述各组分充分干燥备用；
b、按配比称取充分干燥后的上述各组分在混合机中混合均匀；
c、充分混合的原材料在双螺杆挤出机中共混造粒，所用双螺杆挤出机的长径比为40，螺杆转速为460转/分钟，双螺杆挤出机挤出温度为270℃；
d、挤出、过水冷却、切粒过筛，得到产品。
对上述方法所得产品进行测试，测试项目和测试方法为：通过IS0527测试拉伸强度和断裂伸长率，在135摄氏度持续30分钟的情况下测试热收缩，按UL94V方法测试阻燃性，将样条对折测试其抗折叠性，经过检测得出上述所得产品的各项性能测试结果为：
拉伸强度是59MPa；断裂伸长率是125%；热收缩是-0.2%；阻燃等级在0.25mm厚度达到UL94V-2；抗折叠性是6次。
从上述检测所得性能结果可以看出，在组合使用含硫阻燃剂和含硅阻燃剂时，所得材料的阻燃等级无法达到UL94V-0。
实施例7
在本实施例当中，我们采用两种阻燃剂组合使用，包括下列质量百分比的各组分：双酚A型芳香族聚碳酸酯树脂94%、乙烯-丙烯酸乙酯-丙烯酸缩水甘油酯2.5%、全氟丁基磺酸钾0.5%、笼形磷酸酯2%、防滴落剂聚四氟乙烯0.5%和炭黑0.5%。
由上述配比的各组分通过下述方法制作聚碳酸酯材料：
a、将上述各组分充分干燥备用；
b、按配比称取充分干燥后的上述各组分在混合机中混合均匀；
c、充分混合的原材料在双螺杆挤出机中共混造粒，所用双螺杆挤出机的长径比为40，螺杆转速为460转/分钟，双螺杆挤出机挤出温度为270℃；
d、挤出、过水冷却、切粒过筛，得到产品。
对上述方法所得产品进行测试，测试项目和测试方法为：通过IS0527测试拉伸强度和断裂伸长率，在135摄氏度持续30分钟的情况下测试热收缩，按UL94V方法测试阻燃性，将样条对折测试其抗折叠性，经过检测得出上述所得产品的各项性能测试结果为：
拉伸强度是58MPa；断裂伸长率是110%；热收缩是-0.1%；阻燃等级在0.25mm厚度达到UL94V-2；抗折叠性是6次。
从上述检测所得性能结果可以看出，在组合使用含硫阻燃剂和含磷阻燃剂时，所得材料的阻燃等级无法达到UL94V-0。
实施例8
在本实施例当中，我们采用下列质量百分比的各组分：双酚A型芳香族聚碳酸酯树脂93%、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯3%、笼形磷酸酯2%，间亚苯基四苯基双磷酸酯1%、聚甲基苯基硅氧烷0.2%、三氟甲基磺酰钾胺0.1%、防滴落剂聚四氟乙烯0.1%和炭黑0.6%。
本发明的聚碳酸酯材料由上述配比的各组分通过下述方法制作而成：
a、将上述各组分充分干燥备用；
b、按配比称取充分干燥后的上述各组分在混合机中混合均匀；
c、充分混合的原材料在双螺杆挤出机中共混造粒，所用双螺杆挤出机的长径比为50，螺杆转速为420转/分钟，双螺杆挤出机挤出温度为230℃；
d、挤出、过水冷却、切粒过筛，得到产品。
对上述方法所得产品进行测试，测试项目和测试方法为：通过IS0527测试拉伸强度和断裂伸长率，在135摄氏度持续30分钟的情况下测试热收缩，按UL94V方法测试阻燃性，将样条对折测试其抗折叠性，经过检测得出上述所得产品的各项性能测试结果为：
拉伸强度是55MPa；断裂伸长率是192%；热收缩是-0.13%；阻燃等级在0.25mm厚度达到UL94V-0；抗折叠性是6次。
从上述检测所得性能结果可以看出，本发明所得材料的阻燃等级、材料力学性能和热收缩性能都完全达到了PC薄膜材料的使用要求。
实施例9
在本实施例当中，我们采用下列质量百分比的各组分：双酚A型芳香族聚碳酸酯树脂93%、苯乙烯-马来酸酐共聚物4%、红磷母粒1%、聚倍半硅氧烷0.3%、三氟甲基磺酰钾胺0.3%、防滴落剂聚四氟乙烯0.4%和炭黑1%。
本发明的聚碳酸酯材料由上述配比的各组分通过下述方法制作而成：
a、将上述各组分充分干燥备用；
b、按配比称取充分干燥后的上述各组分在混合机中混合均匀；
c、充分混合的原材料在双螺杆挤出机中共混造粒，所用双螺杆挤出机的长径比为36，螺杆转速为200转/分钟，双螺杆挤出机挤出温度为280℃；
d、挤出、过水冷却、切粒过筛，得到产品。
对上述方法所得产品进行测试，测试项目和测试方法为：通过IS0527测试拉伸强度和断裂伸长率，在135摄氏度持续30分钟的情况下测试热收缩，按UL94V方法测试阻燃性，将样条对折测试其抗折叠性，经过检测得出上述所得产品的各项性能测试结果为：
拉伸强度是58MPa；断裂伸长率是146%；热收缩是-0.2%；阻燃等级在0.25mm厚度达到UL94V-0；抗折叠性是6次。
从上述检测所得性能结果可以看出，本发明所得材料的阻燃等级、材料力学性能和热收缩性能都完全达到了PC薄膜材料的使用要求。
实施例10
在本实施例当中，我们采用下列质量百分比的各组分：双酚A型芳香族聚碳酸酯树脂92%、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯的氢化物5%、磷氮系阻燃剂2%、聚甲基苯基硅氧烷0.2%，聚二甲基硅氧烷0.1%、二苯基砜基磺酸钾0.1%、防滴落剂聚四氟乙烯0.1%和炭黑0.5%。
本发明的聚碳酸酯材料由上述配比的各组分通过下述方法制作而成：
a、将上述各组分充分干燥备用；
b、按配比称取充分干燥后的上述各组分在混合机中混合均匀；
c、充分混合的原材料在双螺杆挤出机中共混造粒，所用双螺杆挤出机的长径比为36，螺杆转速为500转/分钟，双螺杆挤出机挤出温度为280℃；
d、挤出、过水冷却、切粒过筛，得到产品。
对上述方法所得产品进行测试，测试项目和测试方法为：通过IS0527测试拉伸强度和断裂伸长率，在135摄氏度持续30分钟的情况下测试热收缩，按UL94V方法测试阻燃性，将样条对折测试其抗折叠性，经过检测得出上述所得产品的各项性能测试结果为：
拉伸强度是52MPa；断裂伸长率是128%；热收缩是-0.4%；阻燃等级在0.25mm厚度达到UL94V-0；抗折叠性是7次。
从上述检测所得性能结果可以看出，本发明所得材料的阻燃等级、材料力学性能和热收缩性能都完全达到了PC薄膜材料的使用要求。
实施例11
在本实施例当中，我们采用下列质量百分比的各组分：双酚A型芳香族聚碳酸酯树脂90%、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯2%、乙烯-丙烯酸乙酯-丙烯酸缩水甘油酯3%、三苯基磷酸酯1%、红磷母粒2%、聚二甲基硅氧烷0.1%、全氟丁基磺酸钾0.4%、防滴落剂聚四氟乙烯0.8%和炭黑0.7%。
本发明的聚碳酸酯材料由上述配比的各组分通过下述方法制作而成：
a、将上述各组分充分干燥备用；
b、按配比称取充分干燥后的上述各组分在混合机中混合均匀；
c、充分混合的原材料在双螺杆挤出机中共混造粒，所用双螺杆挤出机的长径比为45，螺杆转速为300转/分钟，双螺杆挤出机挤出温度为245℃；
d、挤出、过水冷却、切粒过筛，得到产品。
对上述方法所得产品进行测试，测试项目和测试方法为：通过IS0527测试拉伸强度和断裂伸长率，在135摄氏度持续30分钟的情况下测试热收缩，按UL94V方法测试阻燃性，将样条对折测试其抗折叠性，经过检测得出上述所得产品的各项性能测试结果为：
拉伸强度是53MPa；断裂伸长率是116%；热收缩是-0.1%；阻燃等级在0.25mm厚度达到UL94V-0；抗折叠性是7次。
从上述检测所得性能结果可以看出，本发明所得材料的阻燃等级、材料力学性能和热收缩性能都完全达到了PC薄膜材料的使用要求。
实施例12
在本实施例当中，我们采用下列质量百分比的各组分：双酚A型芳香族聚碳酸酯树脂90%、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯3%、苯乙烯-马来酸酐共聚物3%、三苯基磷酸酯0.5%、笼形磷酸酯0.5%、聚倍半硅氧烷0.3%、聚二甲基硅氧烷0.2%、全氟丁基磺酸钾0.5%、二苯基砜基磺酸钾0.3%、防滴落剂聚四氟乙烯0.8%和炭黑0.9%。
本发明的聚碳酸酯材料由上述配比的各组分通过下述方法制作而成：
a、将上述各组分充分干燥备用；
b、按配比称取充分干燥后的上述各组分在混合机中混合均匀；
c、充分混合的原材料在双螺杆挤出机中共混造粒，所用双螺杆挤出机的长径比为36，螺杆转速为500转/分钟，双螺杆挤出机挤出温度为280℃；
d、挤出、过水冷却、切粒过筛，得到产品。
对上述方法所得产品进行测试，测试项目和测试方法为：通过IS0527测试拉伸强度和断裂伸长率，在135摄氏度持续30分钟的情况下测试热收缩，按UL94V方法测试阻燃性，将样条对折测试其抗折叠性，经过检测得出上述所得产品的各项性能测试结果为：
拉伸强度是53MPa；断裂伸长率是165%；热收缩是-0.2%；阻燃等级在0.25mm厚度达到UL94V-0；抗折叠性是6次。
从上述检测所得性能结果可以看出，本发明所得材料的阻燃等级、材料力学性能和热收缩性能都完全达到了PC薄膜材料的使用要求。
实施例13
在本实施例当中，我们采用下列质量百分比的各组分：双酚A型芳香族聚碳酸酯树脂88%、乙烯-丙烯酸乙酯-丙烯酸缩水甘油酯2%、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯2%、苯乙烯-马来酸酐共聚物4%、间亚苯基四苯基双磷酸酯1%、聚二甲基硅氧烷0.5%、二苯基砜基磺酸钾0.2%、防滴落剂聚四氟乙烯0.3%和炭黑2%。
本发明的聚碳酸酯材料由上述配比的各组分通过下述方法制作而成：
a、将上述各组分充分干燥备用；
b、按配比称取充分干燥后的上述各组分在混合机中混合均匀；
c、充分混合的原材料在双螺杆挤出机中共混造粒，所用双螺杆挤出机的长径比为56，螺杆转速为500转/分钟，双螺杆挤出机挤出温度为280℃；
d、挤出、过水冷却、切粒过筛，得到产品。
对上述方法所得产品进行测试，测试项目和测试方法为：通过IS0527测试拉伸强度和断裂伸长率，在135摄氏度持续30分钟的情况下测试热收缩，按UL94V方法测试阻燃性，将样条对折测试其抗折叠性，经过检测得出上述所得产品的各项性能测试结果为：
拉伸强度是52MPa；断裂伸长率是172%；热收缩是-0.1%；阻燃等级在0.25mm厚度达到UL94V-0；抗折叠性是6次。
从上述检测所得性能结果可以看出，本发明所得材料的阻燃等级、材料力学性能和热收缩性能都完全达到了PC薄膜材料的使用要求。
实施例14
在本实施例当中，我们采用下列质量百分比的各组分：双酚A型芳香族聚碳酸酯树脂90%、乙烯-丙烯酸乙酯-丙烯酸缩水甘油酯3%、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯的氢化物4%、笼形磷酸酯2%、聚倍半硅氧烷0.1%、二苯基砜基磺酸钾0.2%、防滴落剂聚四氟乙烯0.2%和炭黑0.5%。
本发明的聚碳酸酯材料由上述配比的各组分通过下述方法制作而成：
a、将上述各组分充分干燥备用；
b、按配比称取充分干燥后的上述各组分在混合机中混合均匀；
c、充分混合的原材料在双螺杆挤出机中共混造粒，所用双螺杆挤出机的长径比为56，螺杆转速为500转/分钟，双螺杆挤出机挤出温度为250℃；
d、挤出、过水冷却、切粒过筛，得到产品。
对上述方法所得产品进行测试，测试项目和测试方法为：通过IS0527测试拉伸强度和断裂伸长率，在135摄氏度持续30分钟的情况下测试热收缩，按UL94V方法测试阻燃性，将样条对折测试其抗折叠性，经过检测得出上述所得产品的各项性能测试结果为：
拉伸强度是52MPa；断裂伸长率是125%；热收缩是-0.3%；阻燃等级在0.25mm厚度达到UL94V-0；抗折叠性是5次。
从上述检测所得性能结果可以看出，本发明所得材料的阻燃等级、材料力学性能和热收缩性能都完全达到了PC薄膜材料的使用要求。
实施例15
在本实施例当中，我们采用下列质量百分比的各组分：双酚A型芳香族聚碳酸酯树脂94%、乙烯-丙烯酸乙酯-丙烯酸缩水甘油酯2%、三苯基磷酸酯0.3%、笼形磷酸酯0.7%、聚甲基苯基硅氧烷0.5%、全氟丁基磺酸钾0.5%、防滴落剂聚四氟乙烯0.5%和炭黑1.5%。
本发明的聚碳酸酯材料由上述配比的各组分通过下述方法制作而成：
a、将上述各组分充分干燥备用；
b、按配比称取充分干燥后的上述各组分在混合机中混合均匀；
c、充分混合的原材料在双螺杆挤出机中共混造粒，所用双螺杆挤出机的长径比为40，螺杆转速为250转/分钟，双螺杆挤出机挤出温度为240℃；
d、挤出、过水冷却、切粒过筛，得到产品。
对上述方法所得产品进行测试，测试项目和测试方法为：通过IS0527测试拉伸强度和断裂伸长率，在135摄氏度持续30分钟的情况下测试热收缩，按UL94V方法测试阻燃性，将样条对折测试其抗折叠性，经过检测得出上述所得产品的各项性能测试结果为：
拉伸强度是59MPa；断裂伸长率是118%；热收缩是-0.3%；阻燃等级在0.25mm厚度达到UL94V-0；抗折叠性是7次。
从上述检测所得性能结果可以看出，本发明所得材料的阻燃等级、材料力学性能和热收缩性能都完全达到了PC薄膜材料的使用要求。
实施例16
在本实施例当中，我们采用下列质量百分比的各组分：双酚A型芳香族聚碳酸酯树脂94%、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯2%、红磷母粒0.6%、三苯基磷酸酯0.4%、聚甲基苯基硅氧烷0.2%、全氟丁基磺酸钾0.4%、防滴落剂聚四氟乙烯0.6%和炭黑1.8%。
本发明的聚碳酸酯材料由上述配比的各组分通过下述方法制作而成：
a、将上述各组分充分干燥备用；
b、按配比称取充分干燥后的上述各组分在混合机中混合均匀；
c、充分混合的原材料在双螺杆挤出机中共混造粒，所用双螺杆挤出机的长径比为36，螺杆转速为200转/分钟，双螺杆挤出机挤出温度为230℃；
d、挤出、过水冷却、切粒过筛，得到产品。
对上述方法所得产品进行测试，测试项目和测试方法为：通过IS0527测试拉伸强度和断裂伸长率，在135摄氏度持续30分钟的情况下测试热收缩，按UL94V方法测试阻燃性，将样条对折测试其抗折叠性，经过检测得出上述所得产品的各项性能测试结果为：
拉伸强度是55MPa；断裂伸长率是155%；热收缩是-0.15%；阻燃等级在0.25mm厚度达到UL94V-0；抗折叠性是5次。
从上述检测所得性能结果可以看出，本发明所得材料的阻燃等级、材料力学性能和热收缩性能都完全达到了PC薄膜材料的使用要求。
本发明通过使用高效阻燃剂，且调整不同阻燃剂之间的配比，使之能产生协同效应而达到对PC树脂阻燃的目的。并通过共聚物的使用，改善阻燃剂和PC树脂的相容性、分散性，使阻燃PC材料具有较好的力学性能和外观质量，同时，共聚物还可进一步提高阻燃PC的柔韧性和抗折叠性。通过防滴落剂的使用，解决PC材料燃烧时的滴落问题，所使用的防滴落剂为颗粒状的具有纤维化能力的聚四氟乙烯PTFE，PTFE的分解温度在450℃以上，氧指数达到90，在PC体系中加入PTFE后，燃烧时PTFE形成均质的绝热屏蔽层，抑制了内部材料的进一步燃烧，并能防止熔体滴落，阻止了燃烧生成的挥发性分解物的外逸，从而隔绝了内部的PC与外界氧气的接触而起到阻燃作用。本发明可用于0.25—0.76mm厚度的阻燃聚碳酸酯薄膜的生产，所生产的PC薄膜阻燃性达到UL94V-0级，具有较好力学性能，可用于手机、电脑基板、平板电视、电源供应器等电子电器元件的绝缘保护。
本说明书中公开的所有特征，除了互相排斥的特征以外，均可以以任何方式组合。
本说明书（包括任何附加权利要求、摘要和附图）中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
Claims (10)
1.一种无卤阻燃薄膜级聚碳酸酯材料，其特征在于包括下列质量百分比的各组分：
PC树脂88---95%；
共聚物2---8%；
含磷阻燃剂1---3%；
含硅阻燃剂0.1---0.5%；
含硫阻燃剂0.1---0.8%；
防滴落剂0.1---0.8%；
炭黑0.5---2%。
2.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃薄膜级聚碳酸酯材料，其特征在于所述含磷阻燃剂、含硅阻燃剂和含硫阻燃剂三种组分在材料中的总的质量百分比不高于3.5%。
3.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃薄膜级聚碳酸酯材料，其特征在于所述PC树脂包括双酚A型芳香族聚碳酸酯树脂，其相对分子量为20000-30000。
4.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃薄膜级聚碳酸酯材料，其特征在于所述共聚物包括乙烯-丙烯酸乙酯-丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯、苯乙烯-马来酸酐共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯的氢化物中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃薄膜级聚碳酸酯材料，其特征在于所述防滴落剂包括苯乙烯和丙烯腈共聚物或聚对苯二甲酸丁二醇酯包覆的聚四氟乙烯，所述炭黑包括粉状炭黑或炭黑母粒。
6.根据权利要求1或2所述的一种无卤阻燃薄膜级聚碳酸酯材料，其特征在于所述含磷阻燃剂包括三苯基磷酸酯、笼形磷酸酯、间亚苯基四苯基双磷酸酯、磷氮系阻燃剂、红磷母粒中的一种或几种。
7.根据权利要求1或2所述的一种无卤阻燃薄膜级聚碳酸酯材料，其特征在于所述含硅阻燃剂包括聚二甲基硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷、聚倍半硅氧烷中的一种或几种。
8.根据权利要求1或2所述的一种无卤阻燃薄膜级聚碳酸酯材料，其特征在于所述含硫阻燃剂包括全氟丁基磺酸钾、二苯基砜基磺酸钾和三氟甲基磺酰钾胺中的一种或几种。
9.根据权利要求6所述的一种无卤阻燃薄膜级聚碳酸酯材料，其特征在于所述红磷母粒中红磷粉为超细微胶囊包覆红磷粉，其粒径为1200-2000目。
10.一种无卤阻燃薄膜级聚碳酸酯材料的制备方法，其特征在于包括下列步骤：
a、将PC树脂、共聚物、含磷阻燃剂、含硅阻燃剂、含硫阻燃剂、防滴落剂、炭黑充分干燥备用；
b、按配比称取PC树脂、共聚物、含磷阻燃剂、含硅阻燃剂、含硫阻燃剂和防滴落剂、炭黑在混合机中混合均匀；
c、充分混合的原材料在双螺杆挤出机中共混造粒，所用双螺杆挤出机的长径比为36-56，螺杆转速为200---500转/分钟，双螺杆挤出机挤出温度为230℃--280℃；
d、挤出、过水冷却、切粒过筛，得到产品。
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