CN103509326B - 一种无卤阻燃耐寒聚碳酸酯合金及其制备方法 - Google Patents

一种无卤阻燃耐寒聚碳酸酯合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种无卤阻燃耐寒聚碳酸酯合金，由按重量份数计量的PC树脂75~93份、耐寒增韧剂5~10份、阻燃剂1.1~5.5份、协效阻燃剂0.5~5份、抗氧剂0.4~2份、紫外线吸收剂0.2~0.5份和抗滴落剂0.2~0.6份组成。本发明产品具有良好的阻燃性能，1.5mm/3.0mm厚度样条的阻燃达到UL 94 V-0级别，选用的聚四氟乙烯能防止产品熔化滴落并可提高产品的阻燃性能，在减少阻燃剂使用量的同时进一步保证了产品阻燃达到UL 94 V-0级别要求，降低了产品的生产成本，增强了产品的竞争力；同时在较高冲击强度的情况下产品的其他机械性能不受影响，其综合性能优异；产品还具有良好的耐低温性和加工性能等特点，该合金材料适用于满足工业、交通运输、军工和航天等领域。

Description

一种无卤阻燃耐寒聚碳酸酯合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及阻燃高分子材料领域，尤其涉及一种无卤阻燃耐寒聚碳酸酯合金，本发明还涉及该无卤阻燃耐寒聚碳酸酯合金的制备方法。
背景技术
聚碳酸酯PC是一种主链含碳酸酯键的聚合物，按照酯基结构的不同，可分为脂肪族、芳香族、脂肪-芳香族等类型，目前应用最广的为芳香族，获得了工业化生产。芳香族聚碳酸酯具有光学性能优异、尺寸稳定性好、机械强度高、韧性好和冲击强度优良等特性，现已成为五大工程塑料中增长速度最快的通用工程塑料。
随着人们生活水平及安全意识的提高，产品的阻燃性能越来越受到人们的关注，芳香族聚碳酸酯虽然具有上述提及的优点，然而其阻燃性能差，未改性的芳香族聚碳酸酯虽然具有一定的阻燃性，但其UL 94仅达到V-2或HB级别，氧指数一般为24~28，无法满足阻燃要求苛刻的场所。另外，芳香族聚碳酸酯分子链刚性大、加工流动性能差，易产生应力开裂，严重影响产品的质量，同时，芳香族聚碳酸酯玻璃化转变温度较高，一般约为150℃，在低温环境中其机械性能较差，特别是冲击性能的大幅度降低，严重影响了其在低温冲击要求较高场合的使用。
发明内容         
本发明的目的在于提出一种具有高性能、高阻燃、耐低温、高抗冲和良好加工性能等特点的无卤阻燃耐寒聚碳酸酯合金，该合金材料可以满足工业、交通运输、军工和航天等领域的要求。
为了解决现有技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的。
一种无卤阻燃耐寒聚碳酸酯合金，由如下重量份数的原料组成：
 PC树脂             75~93份
 耐寒增韧剂         5~10份
 阻燃剂             1.1~5.5份
 协效阻燃剂         0.5~5份
 抗氧剂             0.4~2份
 紫外线吸收剂       0.2~0.5份
 抗滴落剂           0.2~0.6份。
所述PC树脂的熔体流动速率MI=8~15g/min。
所述耐寒增韧剂为MBS类增韧剂。
所述阻燃剂由重量比为1:（5~50）的磺酸盐阻燃剂和磷酸酯阻燃剂组成，磺酸盐阻燃剂为二苯基砜磺酸盐、全氟丁基磺酸盐、HES阻燃剂、STB阻燃剂和NAST阻燃剂中的任一种或几种的组合；磷酸酯阻燃剂为PX202阻燃剂。
所述协效阻燃剂为有机硅阻燃剂。
所述抗氧剂由按重量份数计量的主抗氧剂0.2~1份和辅助抗氧剂0.2~1份组成，主抗氧剂为抗氧剂1076、抗氧剂1010和抗氧剂1098中的任一种或几种的组合，辅助抗氧剂为抗氧剂168和抗氧剂412S中的任一种或两种的组合。
所述紫外吸收剂为UV-328、UV-329、UV-234和UV-531中的任一种或几种的组合。
所述抗滴落剂为经表面烧结处理的聚四氟乙烯。
一种无卤阻燃耐寒聚碳酸酯合金的制备方法，其步骤如下：
（1）将PC树脂在温度为120℃的条件下干燥4~8h；
（2）将原料混合均匀后进行熔融混炼，其中，熔融混炼的转速为400~1000r/min、时间为5~10min、温度为250~290℃；
（3）采用平行双螺杆挤出机挤出，经温度为55~65℃的水冷却后进行切粒，切粒过程中转速为600~800r/min。
步骤（3）中平行双螺杆挤出机螺杆的直径为30~75mm、螺杆长径比（20~36）:1、压缩比为（2.1~2.5）:1、转速为220~350r/min。
本发明阻燃剂为磺酸盐阻燃剂、磷酸酯阻燃剂和有机硅阻燃剂的混合物，磺酸盐阻燃剂具有加快PC树脂成炭和促进PC交联的作用，有机硅阻燃剂可提高PC树脂的热稳定性以及促进炭形成的作用，磷酸酯阻燃剂具有高流动性，可改善加工流动性，该三种阻燃剂复配使用时赋予了本发明产品高阻燃性和良好的加工流动性，1.5mm/3.0mm厚度样条的阻燃达到UL 94 V-0级别，同时加工性能大大被改善。
本发明添加的MBS类耐寒增韧剂赋予了产品良好的耐低温性能、抗疲劳性能及加工稳定性等特性，改善了现有技术产品变黄的问题，在低温环境中本发明产品的冲击性能强。
本发明选用的抗滴落剂聚四氟乙烯能防止熔化滴落并进一步提高产品的阻燃性能，在减少阻燃剂使用量的同时保证了产品阻燃达到UL 94 V-0级别要求，降低了产品的生产成本，增强了产品的竞争力。
具体实施方式
本发明具体揭示了一种无卤阻燃耐寒聚碳酸酯合金，由如下重量份数的原料组成：
 PC树脂             75~93份
 耐寒增韧剂         5~10份
 阻燃剂             1.1~5.5份
 协效阻燃剂         0.5~5份
 抗氧剂             0.4~2份
 紫外线吸收剂       0.2~0.5份
 抗滴落剂           0.2~0.6份。
本发明中，所述PC树脂的熔体流动速率MI=8~15g/min。所述耐寒增韧剂为MBS类增韧剂，该种耐寒增韧剂的低温增韧效果优异，可大幅度提高基体树脂在低温下的冲击性能，提高产品的耐应力开裂性，并对其他机械性能影响甚微，综合性能优异，同时在基体树脂中具有良好的分散性能，对基体树脂的树脂流动性影响甚微，不影响材料材料的后期注塑加工。耐寒增韧剂具体选自美国罗门哈斯公司生产的EXL-2602，发过阿科玛公司生产的E920，日本钟渊化学工业株式会社生产的M711和M721，及韩国LG化学公司生产的EM500A，上述耐寒增韧剂可以一种单独使用，也可几种组合使用。
本发明中，起阻燃作用的有阻燃剂及协效阻燃剂，阻燃剂由磺酸盐阻燃剂和磷酸酯阻燃剂组成，两者的重量比为1:（5~50），磺酸盐阻燃剂具有加快PC树脂成炭和促进PC交联的作用，磷酸酯阻燃剂具有高流动性，可改善加工流动性，协效阻燃剂为有机硅阻燃剂，有机硅阻燃剂可提高PC树脂的热稳定性以及促进炭形成的作用，该三种阻燃剂组合使用时赋予了本发明产品高阻燃性和良好的加工流动性，1.5mm/3.0mm厚度样条的阻燃达到UL 94 V-0级别，同时加工性能大大被改善。磺酸盐阻燃剂选自二苯基砜磺酸盐、全氟丁基磺酸盐、HES阻燃剂、STB阻燃剂和NAST阻燃剂，有机硅阻燃剂为协效硅阻燃剂，具体选自道康宁DC-8008、道康宁FCA-107和道康宁FCA-117，及信越KR-2710；磷酸酯阻燃剂为日本八大磷酸酯阻燃剂之一的PX202阻燃剂。上述阻燃剂可以选各类中的一种进行复配，也可选各类中的几种进行复配，选用几种复配是阻燃效果更好。
本发明中，抗氧剂由主抗氧剂和辅助抗氧剂组成，主抗氧剂及辅助抗氧剂的重量份数均为0.2~1份，主抗氧剂与辅助抗氧剂混合使用时发生协同作用而提高产品的热氧稳定性，同时更有效地抑制了产品的热降解和氧化降解，辅助抗氧剂还可以提高产品的加工稳定性能。所述主抗氧剂为抗氧剂1076、抗氧剂1010和抗氧剂1098中的任一种或几种的组合，辅助抗氧剂为抗氧剂168和抗氧剂412S中的任一种或两种的组合。
此外，为了防止产品被有害的紫外光破坏而导致产品发黄发黑，制备过程中还添加了紫外线吸收剂，紫外吸收剂具体选自UV-328、UV-329、UV-234和UV-531中的任一种或几种的组合，所选用的紫外线吸收剂可削弱紫外光对产品颜色的破坏，进而防止产品发黄发黑现象。
另外，本发明中还添加了抗滴落剂，所述抗滴落剂为经表面烧结处理的聚四氟乙烯，聚四氟乙烯通常是在受到螺杆剪切力的作用下纤维化而形成网状结构，从而起到防滴落的作用，本发明选用的抗滴落剂聚四氟乙烯进行了表面烧结处理，提高了产品的流动性和分散性，使产品在预混合过程中中提前纤维化。本发明添加的抗滴落剂能防止熔化滴落并进一步提高产品的阻燃性能，在减少阻燃剂使用量的同时保证了产品阻燃达到UL 94 V-0级别要求，降低了产品的生产成本，增强了产品的竞争力。
本发明所使用的原料均为本领域技术人员所熟知的常规原料，均可由市购得到。
一种无卤阻燃耐寒聚碳酸酯合金的制备方法，其步骤如下：
（1）将PC树脂在温度为120℃的条件下干燥4~8h，含水率控制在0.02%以下；（2）按照配方比例将PC树脂、耐寒增韧剂、阻燃剂、协效阻燃剂、抗氧剂、紫外线吸收剂和抗滴落剂混合均匀后进行熔融混炼，其中，熔融混炼的转速为400~1000r/min、时间为5~10min、温度为250~290℃；（3）采用平行双螺杆挤出机挤出，经温度为55~65℃的水冷却后进行切粒，切粒过程中转速为600~800r/min。切粒可采用切粒机进行，也可采用其他切粒设备；平行双螺杆挤出机螺杆的直径为30~75mm、螺杆长径比（20~36）:1、压缩比为（2.1~2.5）:1、转速为220~350r/min。
为了本领域技术人员的理解，一下通过具体实施例对本发明做进一步详细的说明。
实施例1
    称取0.1份的二苯基砜磺酸盐及1份的PX202阻燃剂，混合均匀后得到本实施例用阻燃剂；称取0.2份的抗氧剂1076和0.2份的抗氧剂168作为本实施例用的抗氧剂。
配方中其他组分各取：PC树脂75份、EXL-2602  5份、道康宁DC-8008 0.5份、UV-328  0.2份和聚四氟乙烯0.2份。
将PC树脂放置于温度为120℃的条件下进行干燥4~8h，其含水率保证在0.02%以下，然后将上述各原料组分进行混合，混合均匀后进行熔融混炼，熔融混炼过程中转速为400r/min、温度为250℃、时间为5min；采用平行双螺杆挤出机对物料进行挤出，采用温度为55℃的水冷却，然后进行切粒。
其中，平行双螺杆挤出机螺杆各参数为:直径为30mm、螺杆长径比20:1、压缩比为2.1:1、转速为220r/min。
实施例2
    称取0.3份的HES阻燃剂及3份的PX202阻燃剂，混合均匀后得到本实施例用阻燃剂；称取0.5份的抗氧剂1098和0.8份的抗氧剂168作为本实施例用的抗氧剂。
配方中其他组分各取：PC树脂80份、E920  6份、道康宁FCA-107  2份、UV-329  0.3份和聚四氟乙烯0.3份。
将PC树脂放置于温度为120℃的条件下进行干燥5h，其含水率保证在0.02%以下，然后将上述各原料组分进行混合，混合均匀后进行熔融混炼，熔融混炼过程中转速为600r/min、温度为260℃、时间为6min；采用平行双螺杆挤出机对物料进行挤出，采用温度为60℃的水冷却，然后进行切粒。
其中，平行双螺杆挤出机螺杆各参数为:直径为45mm、螺杆长径比25:1、压缩比为2.2:1、转速为260r/min。
实施例3
    称取0.5份的全氟丁基磺酸盐及1份的PX202阻燃剂，混合均匀后得到本实施例用阻燃剂；称取0.8份的抗氧剂1010和0.5份的抗氧剂412S作为本实施例用的抗氧剂。
配方中其他组分各取：PC树脂85份、M711  8份、道康宁FCA-117  3.5份、UV-234  0.4份和聚四氟乙烯0.4份。
将PC树脂放置于温度为120℃的条件下进行干燥6h，其含水率保证在0.02%以下，然后将上述各原料组分进行混合，混合均匀后进行熔融混炼，熔融混炼过程中转速为800r/min、温度为280℃、时间为8min；采用平行双螺杆挤出机对物料进行挤出，采用温度为60℃的水冷却，然后进行切粒。
其中，平行双螺杆挤出机螺杆各参数为:直径为60mm、螺杆长径比30:1、压缩比为2.4:1、转速为300r/min。
实施例4
    称取0.1份的NAST阻燃剂及5份的PX202阻燃剂，混合均匀后得到本实施例用阻燃剂；称取1份的抗氧剂1010和1份的抗氧剂412S作为本实施例用的抗氧剂。
配方中其他组分各取：PC树脂93份、EM500A  10份、信越KR-2710  5份、UV-531  0.5份和聚四氟乙烯0.6份。
将PC树脂放置于温度为120℃的条件下进行干燥8h，其含水率保证在0.02%以下，然后将上述各原料组分进行混合，混合均匀后进行熔融混炼，熔融混炼过程中转速为1000r/min、温度为290℃、时间为10min；采用平行双螺杆挤出机对物料进行挤出，采用温度为65℃的水冷却，然后进行切粒。
其中，平行双螺杆挤出机螺杆各参数为:直径为75mm、螺杆长径比36:1、压缩比为2.5:1、转速为350r/min。
对上述实施例所得的无卤阻燃耐寒聚碳酸酯合金的各项性能进行测试，测试结果如表1所示。
性能 方法 单位 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
融指指数 ASTM D1238 g/10min 25 26 31 28
拉伸强度 ASTM D638 MPa 55 47 43 50
弯曲强度 ASTM D790 MPa 87 85 80 82
弯曲模量 ASTM D790 MPa 2300 2260 2100 2250
缺口冲击强度（23℃） ASTM D256 J/m 700 680 620 650
缺口冲击强度（-35℃） ASTM D256 J/m 510 470 400 458
阻燃性能 UL 94 1.5mm V-0 V-0 V-0 V-0
阻燃性能 UL 94 3.0mm V-0 V-0 V-0 V-0
表1
由表1可知，本发明产品具有良好的阻燃性能，1.5mm/3.0mm厚度样条的阻燃达到UL 94 V-0级别，产品具有较高冲击强度的情况下其他机械性能不受影响，其综合性能优异。另外，本发明产品还具有良好的耐低温性和加工性能等特点，该合金材料适用于满足工业、交通运输、军工和航天等领域。
根据以上说明书中的阐述，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。因此，上述实施例中提到的内容并非是对本发明的限定，在不脱离本发明的发明构思的前提下，任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种无卤阻燃耐寒聚碳酸酯合金，由如下重量份数的原料组成：
 PC树脂75~93份、 耐寒增韧剂5~10份、 阻燃剂1.1~5.5份、 协效阻燃剂0.5~5份、 抗氧剂0.4~2份、 紫外线吸收剂0.2~0.5份、 抗滴落剂0.2~0.6份；其中，
所述PC树脂的熔体流动速率MI=8~15g/min；
所述耐寒增韧剂为MBS类增韧剂；
所述阻燃剂由重量比为1:（5~50）的磺酸盐阻燃剂和磷酸酯阻燃剂组成，磺酸盐阻燃剂为二苯基砜磺酸盐、全氟丁基磺酸盐、HES阻燃剂、STB阻燃剂和NAST阻燃剂中的任一种或几种的组合；磷酸酯阻燃剂为PX202阻燃剂；
所述协效阻燃剂为有机硅阻燃剂；
所述抗氧剂由按重量份数计量的主抗氧剂0.2~1份和辅助抗氧剂0.2~1份组成，主抗氧剂为抗氧剂1076、抗氧剂1010和抗氧剂1098中的任一种或几种的组合，辅助抗氧剂为抗氧剂168和抗氧剂412S中的任一种或两种的组合；
所述紫外吸收剂为UV-328、UV-329、UV-234和UV-531中的任一种或几种的组合；
所述抗滴落剂为经表面烧结处理的聚四氟乙烯。
2.一种根据权利要求1所述的无卤阻燃耐寒聚碳酸酯合金的制备方法，其步骤如下：
（1）将PC树脂在温度为120℃的条件下干燥4~8h；
（2）将原料混合均匀后进行熔融混炼，其中，熔融混炼的转速为400~1000r/min、时间为5~10min、温度为250~290℃；
（3）采用平行双螺杆挤出机挤出，经温度为55~65℃的水冷却后进行切粒，切粒过程中转速为600~800r/min。
3.根据权利要求2所述的无卤阻燃耐寒聚碳酸酯合金的制备方法，其特征在于：步骤（3）中平行双螺杆挤出机螺杆的直径为30~75mm、螺杆长径比（20~36）:1、压缩比为（2.1~2.5）:1、转速为220~350r/min。
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