CN102255076A - 表面包覆碳层的石墨材料、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种表面包覆碳层的石墨材料、制备方法及作为锂离子电池负极材料的应用。本发明的石墨材料包覆物包括质量百分比为30％-60％的难石墨化碳源。本发明的石墨材料，能够在保持高的容量特性的前提下，极大提高低温充放电能力。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，特别是涉及一种表面包覆碳层的石墨材料、制备方法以及作为锂离子电池负极材料的应用。
背景技术
锂离子电芯具有能量密度高、比功率大、循环性能好、无记忆效应、无污染等特点，锂离子电芯已经在越来越广泛的领域得到应用。目前锂离子电芯正极主流材料为过渡金属氧化物，石墨则一直因为容量，嵌锂平台与金属锂接近等优点占据负极材料的绝对主力位置。但正因为石墨的嵌锂平台与金属锂接近，充电过程中，石墨负极极易析出锂金属。虽然技术人员在设计上想了很多办法，如负极片面积大于正极片，正负极相对位置上负极的锂接受能力大于正极的锂释放能力。但是电芯的应用环境温度范围较宽，仍使得负极存在析锂隐患，如低温条件下，快速充电时，负极的倍率跟不上正极，导致锂在负极表面析出，进而带来电芯鼓胀，循环寿命衰减快等问题，更严重的甚至起火爆炸。
经过表面包覆后碳化处理，可以提高石墨类负极的低温性能，但是表面碳层会影响2-3％的负极容量，从而影响电池设计，进而影响最终产品的体积比容量。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种可作为锂离子电池负极材料、并能够使电池在保持高的容量特性的前提下提高低温充放电能力的表面包覆碳层的石墨材料。
本发明的另一目的在于提供上述石墨材料的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述石墨材料做为锂离子电池负极材料的应用。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
本发明公开了一种表面包覆碳层的石墨材料，包覆物为碳源，并在包覆后经碳化处理，所述碳源包括30％-60％的难石墨化碳源，所述为质量百分比。
在本发明具体的实施方式中，所述难石墨化碳源优选包括酚醛树脂。
优选的，所述经碳化处理后进一步包括石墨化处理。所述石墨化处理优选是指于2300-2500度处理60-80小时。
除难石墨化碳源外的其余碳源优选自石油沥青或煤沥青中的至少一种。
本发明开公开了上述表面包覆碳层的石墨材料的制备方法，所述方法包括：
A、将作为包覆物的碳源与石墨粉以6-12∶100的质量比充分混合均匀；
B、将步骤A的产物在惰性气体保护的环境下，于900-1200度的温度条件下完全碳化；
C、将步骤B的产物于2300-2500度的温度条件下石墨化60-80小时。
所述步骤A中，石墨粉优选为经过球形处理的天然石墨粉；混合优选于加热条件下进行，加热温度为不高于150度。
所述方法优选进一步包括将步骤B或步骤C的产物破碎分级，并筛分选择粒度D50为18-22μm的产品。
本发明还公开了上述的表面包覆碳层的石墨材料作为锂离子电池负极材料的应用。
由于采用了以上技术方案，使本发明具备的有益效果在于：
本发明独特的表面包覆碳层石墨材料，作为锂离子电池负极材料使用时，解决了目前行业内锂离子电芯普遍存在的低温问题，尤其是低温充电问题，同时克服了应用传统表面包覆石墨材料导致的负极容量低的缺陷，能够在保持高的容量特性的前提下，极大提高低温充放电能力。本发明很好地实现了将负极的高石墨化度与优异低温性能的兼容，使得采用高容量的负极制作的锂离子电池可以规避低温环境下使用时电性能与安全性能风险。
具体实施方式
本发明通过对比，发现通过添加部分难石墨化碳源对天然石墨粉进行包覆，包覆后的产品经过碳化、低温石墨化处理后，能显著提高电池的容量和低温性能。
本发明的难石墨化碳源包括常用的酚醛树脂，除此之外其他一些具有难石墨化的特性的高聚有机物也可用于本发明。在本发明中，难石墨化碳源占所有作为包覆物的碳源的质量百分比为30％-60％，优选45％-55％。除难石墨化碳源外，其余碳源可以选用传统对石墨材料进行表面包覆后碳化处理方法中所常规使用的碳源，比如石油沥青、煤沥青等。
表面包覆碳源与石墨粉以6-12∶100的质量比混合进行碳化处理。为使混合更充分，通常可在加热条件下进行混合，加热温度控制不高于150度即可，通常可以选用100-150度。搅拌时间应足够长，以保持混合的充分均匀。碳化是在惰性气氛保护下于900-1200温度条件下进行。完全碳化的时间通常需要10-15小时。碳化后将产物经破碎分级，筛分出粒度D50为18-22μm的产品进行下一步石墨化处理。或者直接进行石墨化处理后再进行破碎分级后选择上述粒度产品直接作为负极活性物质。
石墨化同样应在惰性气氛保护下进行。在本发明中，石墨化应于2300-2500度优选2400度温度条件下进行，时间为60-80小时优选70小时左右。温度过高、时间过长的话，将影响产物的低温性能；若温度太低或时间太短，又会使电池的容量减小。
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例
负极材料的制备方法：
1.取固化的酚醛树脂碎粉与石油沥青粉末按1∶1的质量比进行混合，混合物与经过球形处理的天然石墨粉以10∶100的质量比在一个加热的容器中搅拌混合，控制混合物的温度升温到120摄氏度，并在该温度维持搅拌3h。
搅拌均匀后的混合物转移到碳化炉，在氩气保护的环境下，以1100度的温度碳化12h，得到的产物经破碎分级，筛分出粒度D50为20um的产品。该产品作为锂离子电池制作的负极活性物质A。
2.取石油沥青粉末与经过球形处理的天然石墨粉以10∶100的质量比在一个加热的容器中搅拌混合，控制混合物的温度升温到120摄氏度，并在该温度维持搅拌3h。
搅拌均匀后的混合物转移到碳化炉，在氩气保护的环境下，以1100度的温度碳化12h，得到的产物经破碎分级，筛分出粒度D50为20um的产品。该产品作为锂离子电池制作的负极活性物质B。
3.将活性物质A在管式炉中用氩气保护在2400度的条件下高温石墨化，石墨化时间为3天，得到活性物质C。
4.将活性物质B在管式炉中用氩气保护在2400度的条件下高温石墨化，石墨化时间为3天，得到活性物质D。
5.将活性物质A在管式炉中用氩气保护在2400度的条件下高温石墨化，石墨化时间为7天，得到活性物质E。
6.将活性物质A在管式炉中用氩气保护在2700度的条件下高温石墨化，石墨化时间为3天，得到活性物质F。
对复合碳源包覆的石墨低温石墨化处理，可在提高容量的同时，保持良好的低温性能。
采用行业内技术人员熟知的扣式电池制作办法测试A、B、C、D、E、F六种石墨的容量和效率如表一所示：
表一
| 石墨 | 放电容量(mAh/g) | 首次效率 |
| A | 355.8 | 93.4％ |
| B | 356.5 | 93.6％ |
| C | 362.4 | 94.4％ |
| D | 364.8 | 94.2％ |
| E | 365.6 | 94.0％ |
| F | 366.1 | 94.2％ |
本发明所述制作电池的实施例及比较例采用的正极活性物质为钴酸锂；
本发明所述制作电池的实施例及比较例的电解液及隔膜为行业内技术人员熟知的材料类型，在此不一一列举。
本发明实施例的二次锂离子电芯的生产工艺如下：
将正极活性物质、粘结剂PVDF(聚偏四氟乙烯)、导电剂SP按照一定的比例进行混合，然后加入一定比例的溶剂NMP(N-甲基砒咯烷酮)均匀搅拌，形成正极浆料。将所制的正极浆料涂布在16μm的铝箔的双面上，干燥并辊压，形成正极片；
将负极活性物质和导电剂按照一定的比例进行混合，然后均匀分散在配置好的CMC(羧甲基纤维素钠)水溶液中，并将SBR(丁苯橡胶)加入其中作为粘结剂，均匀搅拌后形成负极浆料，将所制的负极浆料均匀涂布在10μm铜箔的双面上，干燥并辊压形成负极片；
将正极片和负极片分切成一定宽度和长度的正极小片和负极小片，并在正极小片和负极小片上分别焊接上铝带和镍带，之后，与隔膜纸一起卷绕形成卷芯，将卷芯装入一定尺寸的方形铝金属外壳中，本文中所用型号为523450A型号，并将外壳与盖帽进行焊接密封后，将电解液注入铝壳中，对电芯进行预充电、封口后，制作成锂离子电芯。
各实施例的活性物质或配方选择如表二所示，各实施例采用的隔膜为PP/PE/PP复合隔膜，厚度为16um，采用的电解液为EC/EMC溶剂体系，LiPF6浓度为1M/L.
表二：
| 实施例 | 正极活性物质 | 负极活性物质 |
| 1 | 钴酸锂 | A |
| 2 | 钴酸锂 | B |
| 3 | 钴酸锂 | C |
| 4 | 钴酸锂 | D |
| 5 | 钴酸锂 | E |
| 6 | 钴酸锂 | F |
各实施例的电芯经过老化后，在25度环境下以1C倍率分容后充到满电，记录满电尺寸和容量。随后各实施例的电芯放电到3.0V后放置于10度低温分容柜中，搁置时间12小时后，电芯在10度环境下以1C倍率分容后充到满电，记录低温下的满电尺寸和容量。
各实施例的尺寸容量如表三所示：
表三：
| 实施例 | 25度容量 | 25度尺寸 | 10度容量 | 10度尺寸 | 容量保持率 | 尺寸变化率 |
| 1 | 1075.1 | 5.18 | 1012.7 | 5.18 | 94.2％ | 0.00％ |
| 2 | 1073.5 | 5.18 | 979.0 | 5.19 | 91.2％ | 0.2％ |
| 3 | 1097.4 | 5.15 | 1031.5 | 5.16 | 94.0％ | 0.2％ |
| 4 | 1096.5 | 5.16 | 1004.4 | 5.20 | 91.6％ | 0.78％ |
| 5 | 1088.1 | 5.24 | 998.9 | 5.27 | 91.8％ | 0.57％ |
| 6 | 1098.4 | 5.21 | 980.9 | 5.30 | 89.3％ | 1.78％ |
由各实施例效果可见，优选复合碳源包覆的天然石墨粉，在2400度3天的石墨化条件下得到的负极活性物质，用于制作的锂离子电芯具有高容量和低温性能好的特点。
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种表面包覆碳层的石墨材料，包覆物为碳源，并在包覆后经碳化处理，其特征在于：所述碳源包括30％-60％的难石墨化碳源，所述为质量百分比。
2.根据权利要求1所述的表面包覆碳层的石墨材料，其特征在于：所述难石墨化碳源包括酚醛树脂。
3.根据权利要求1或2所述的表面包覆碳层的石墨材料，其特征在于：所述经碳化处理后进一步包括石墨化处理。
4.根据权利要求3所述的表面包覆碳层的石墨材料，其特征在于：所述石墨化处理是指于2300-2500度处理60-80小时。
5.根据权利要求1或2所述的表面包覆碳层的石墨材料，其特征在于：除难石墨化碳源外的其余碳源选自石油沥青或煤沥青中的至少一种。
6.权利要求1-5任意一项所述的表面包覆碳层的石墨材料的制备方法，所述方法包括：
A、将作为包覆物的碳源与石墨粉以6-12∶100的质量比充分混合均匀；
B、将步骤A的产物在惰性气体保护的环境下，于900-1200度的温度条件下完全碳化；
C、将步骤B的产物于2300-2500度的温度条件下石墨化60-80小时。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述步骤A中，石墨粉为经过球形处理的天然石墨粉。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述步骤A中，混合于加热条件下进行，加热温度为不高于150度。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述方法进一步包括将步骤B或步骤C的产物破碎分级，并筛分选择粒度D50为18-22μm的产品。
10.权利要求1-5任意一项所述的表面包覆碳层的石墨材料作为锂离子电池负极材料的应用。
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