CN102254697A - 二氧化钛光阳极及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
一种二氧化钛光阳极,包括透明导电基片及涂覆于透明导电基片的涂膜,该涂膜中含有二氧化钛纳米颗粒,其特征在于所述的涂膜表面上还涂覆有一层二氧化钛微球层。本发明还公开了该二氧化钛光阳极制备方法和应用。与现有技术相比,本发明的优点在于:通过引入双层结构的二氧化钛光阳极,会增加光在二氧化钛薄膜中的传播路径,增加光被二氧化钛薄膜吸收的几率,有助于电池光电转换效率的提高。二氧化钛微球的制备简单、环保、廉价,形貌新颖。适合作为散射层涂覆到染料敏化纳米晶太阳能电池光阳极上,形成具备双层结构的二氧化钛光阳极,增加光阳极的散射性能,提高电池的光电转换效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种太阳能电池的光阳极,尤其涉及一种二氧化钛光阳极,本发明还涉及该光阳极的制备方法和应用。
背景技术
羧酸联吡啶钌配合物敏化多孔二氧化钛纳米结构光阳极的光伏电池——染料敏化太阳能电池,为光电化学电池的发展带来了革命性的创新,光电转换效率高、价格又远低于传统半导体太阳能电池,二氧化钛纳米结构光阳极主要包括透明导电基片和涂覆于其上的二氧化钛纳米颗粒涂膜,透明导电基片常采用导电玻璃。该方面的技术文献可参考申请号为200810041804.0的中国发明申请公开《染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法》(公开号:CN101339851A)。
作为染料敏化纳米晶太阳能电池光阳极的二氧化钛薄膜起着吸附染料敏化剂,有效快速的向外电路传输电子的重要作用。单纯由二氧化钛纳米粒子涂覆的二氧化钛薄膜,由于二氧化钛纳米粒子排列紧密,对光的散射较弱,从而对射入光阳极内太阳光的利用效率较低,这对提高电池的光电转换效率不利。
为提高太阳光的利用率,研究人员作了多方研究和努力。
加入大的散射粒子会增加光在二氧化钛薄膜中的传播路径,增加光被二氧化钛薄膜吸收的几率,这有助于电池光电转换效率的提高。
还有通过加入金属化合物来提高光电转换效率的,如申请号为200710090556.4的中国发明申请公开《染料敏化太阳能电池光阳极及其制备方法》(公开号:CN101030607A),该申请在导电基底上制备TiO2纳米多孔薄膜,用金属化合物对该膜进行表面修饰后,再吸附染料,通过金属化合物层的修饰,形成表面势垒、提高半导体能级、抑制表面态等不同机理,大大改善电池的光电转换性能,提高太阳能电池的光电转换效率。
氮掺杂二氧化钛光阳极是比较常用的掺杂方式,现有的公开文献可参考申请号为200610147257.5的中国发明专利申请公开《一种氮掺杂纳米结构二氧化钛的制备方法》(公开号为CN1974014A),该申请以氮肥化钛粉末为原料,进行热氧化处理,控制温度为450℃~600℃,氧化时间为1~21小时,氮化钛的颜色发生变化,形成具有金红石型纳米结构的二氧化钛。另见申请号为200910078334.X的中国发明专利申请公开《一种氮掺杂二氧化钛纳米线电极的制备方法》(公开号为CN1974014A),该申请利用阳极氧化方法制备TiO2纳米线,并在六次甲基四氨溶液中浸泡,在管式炉中加热,氮气作载气,进行氮掺杂过程。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述的技术现状而另外提供一种增加太阳光的散射,从而提高对入射光利用率的二氧化钛光阳极。
本发明所要解决的技术问题是提供一种增加太阳光的散射,从而提高对入射光利用率的二氧化钛光阳极制备方法。
本发明所要解决的技术问题是提供一种增加太阳光的散射,从而提高对入射光利用率的二氧化钛光阳极的应用。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为:一种二氧化钛光阳极,包括透明导电基片及涂覆于透明导电基片的涂膜,该涂膜中含有二氧化钛纳米颗粒,其特征在于所述的涂膜表面上还涂覆有一层二氧化钛微球层。
进一步,所述的二氧化钛微球层含有杨梅状二氧化钛微球、环状二氧化钛微球、球状二氧化钛微球及米粒状二氧化钛微球中的至少一种。
一种二氧化钛光阳极的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
①以钛酸四丁酯和氢氟酸为前驱物制备的二氧化钛微球;
②然后再经涂覆法将制备好的二氧化钛微球涂于透明导电基片上,该透明导电基片的底层涂覆有二氧化钛纳米粒子;
③煅烧上述的导电玻璃,除去光阳极中的有机物,得到由二氧化钛微球与二氧化钛纳米粒子构成双层结构的二氧化钛光阳极。具体地,马弗炉中450℃,2h煅烧。
进一步,所述的二氧化钛纳米粒子以异丙醇钛和冰乙酸为前驱物制备而成。
步骤①所述的二氧化钛微球通过如下步骤制得:量取0.05~0.5ml氢氟酸及0.5~1.5ml钛酸四丁酯,溶于120ml无水乙醇中,放入高压釜中密封,12~20h,180℃水热,将所得产物离心分离,用无水乙醇反复洗涤,并在80℃条件下烘干2~6h,,就得到直径为800~1500nm的环状二氧化钛微球,上述步骤以120ml无水乙醇为基准进行制备。
步骤①所述的二氧化钛微球通过如下步骤制得:量取0.05~0.5ml氢氟酸及0.5~1.5ml钛酸四丁酯,溶于30ml无水乙醇中,放入高压釜中密封,12~20h,180℃水热,将所得产物旋转分离,用无水乙醇反复洗涤,并在80℃条件下烘干2~6h,就得到直径为1200~2500nm的球状二氧化钛微球,上述步骤以30ml无水乙醇为基准进行制备。
所述的二氧化钛微球涂覆前放入无水乙醇溶解,溶液浓度为0.01~.08g/ml,然后用超声波打散。
作为优选,双层结构形貌的光阳极,膜厚为9~12μm。
所得二氧化钛光阳极经过染料敏化,滴加电解液,加上铂对电极即可组装成染料敏化纳米晶太阳能电池。
与现有技术相比,本发明的优点在于:通过引入双层结构的二氧化钛光阳极,会增加光在二氧化钛薄膜中的传播路径,增加光被二氧化钛薄膜吸收的几率,这有助于电池光电转换效率的提高。二氧化钛微球的制备简单、环保、廉价,形貌新颖。适合作为散射层涂覆到染料敏化纳米晶太阳能电池光阳极上,形成具备双层结构的二氧化钛光阳极,增加光阳极的散射性能,提高电池的光电转换效率。
附图说明
图1为杨梅状二氧化钛微球显微照片。
图2为环状二氧化钛微球显微照片。
图3为球状二氧化钛微球显微照片。
图4为米粒状二氧化钛微球显微照片。
图5为实施例1中所得光阳极显微照片。
图6为实施例2中所得光阳极显微照片。
图7为对比实施例中所得光阳极显微照片。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1:由0.2g 1000nm环状二氧化钛微球和5ml无水乙醇均匀混合涂覆于二氧化钛薄膜电极上的光电转换性能。
1000nm(微球直径)环状二氧化钛微球(见图2所示)由0.51ml的钛酸四丁酯、0.2ml氢氟酸,16h,180℃溶剂热得到。旋转离心分离,在烘箱中60℃3h烘干,然后大功率超声0.2g与5ml无水乙醇掺混,再经搅拌1h后在二氧化钛纳米粒子的光阳极上涂膜,膜厚大约为12μm。将涂好膜的导电玻璃在马福炉中450℃,2h煅烧,得到染料敏化纳米晶太阳能电池的双层结构光阳极。将该光阳极浸泡于浓度为5×10-4mol/L的钌配合物N719染料(英文名:RuL2(NCS)2:2TBA(L=2,2′-bipyridyl-4,4′-dicarboxylic acid))溶液24h,光阳极被染料充分敏化。然后将光阳极与铂对电极对接,滴入电解液,在氙灯模拟太阳光源下测试其效率。电解液的成分为1M LiI,0.1M I2,0.5M 4-丁基吡啶,溶剂为乙腈和碳酸丙烯酯(PC)(体积比为1∶1)。测效率所使用氙灯模拟太阳光,光强为96.4mW/cm2(用标准硅光电二极管测定光强)在该光强下,测得该薄膜电极所组成的电池光电转换效率为6.26%,比单纯由溶胶凝胶法值得的二氧化钛纳米粒子涂膜所得电池的效率5.7%提高了11%。本实施例中所得双层光阳极显微照片如图5所示。
实施例2:由0.2g 2000nm球状二氧化钛微球(见图3所示)和5ml无水乙醇均匀混合涂覆于二氧化钛薄膜电极上的光电转换性能。
2000nm(微球直径)球状二氧化钛微球由1.02ml的钛酸四丁酯,16h,180℃溶剂热得到。旋转分离,在烘箱中60℃3h烘干,然后大功率超声0.2g与5ml无水乙醇掺混,再经搅拌1h后在二氧化钛纳米粒子的光阳极上涂膜,膜厚大约为12μm。将涂好膜的导电玻璃在马福炉中450℃,2h煅烧,得到染料敏化纳米晶太阳能电池的双层结构光阳极。将该光阳极浸泡于浓度为5×10-4mol/L的N719溶液24h,光阳极被染料充分敏化。然后将光阳极与铂对电极对接,滴入电解液,在氙灯模拟太阳光源下测试其效率。电解液的成分为1M LiI,0.1M I2,0.5M 4-丁基吡啶,溶剂为乙腈和碳酸丙烯酯(PC)(体积比为1∶1)。测效率所使用氙灯模拟太阳光,光强为96.4mW/cm2(用标准硅光电二极管测定光强)在该光强下,测得该薄膜电极所组成的电池光电转换效率为5.9%,比单纯由溶胶凝胶法值得的二氧化钛纳米粒子涂膜所得电池的效率5.7%提高了3%。本实施例中所得双层光阳极显微照片如图6所示。
对比实施例:溶胶凝胶法制备的粒径为10nm二氧化钛纳米粒子5g,加入0.4ml曲拉通.将所得浆料在导电玻璃上均匀涂膜,膜厚大约为12μm。然后450℃,2h煅烧,得到染料电池的光阳极。将该光阳极浸泡于浓度为5×10-4mol/L的N719溶液24h,光阳极被染料充分敏化。将光阳极与铂对电极对接,滴入电解液,在氙灯模拟太阳光源下测试其效率。电解液的成分为1M LiI,0.1M I2,0.5M 4-丁基吡啶,溶剂为乙腈和碳酸丙烯酯(PC)(体积比为1∶1)。测效率所使用氙灯模拟太阳光,光强为96.4mW/cm2(标准硅光电二极管测定光强)。在该光强下,测得该薄膜电极所组成的电池光电转换效率为5.7%。本对比比实施例所得光阳极显微照片如图7所示。
另外,申请人还对杨梅状和米粒状的二氧化钛微球作了研究,结果如下:
对比实施例2:量取0.05~0.5ml氢氟酸、0.05~1.5ml盐酸及0.5~1.5ml钛酸四丁酯,溶于30ml无水乙醇中,放入高压釜中密封,12~20h,180℃水热,将所得产物离心分离,用无水乙醇反复洗涤,并在80℃条件下烘干2~6h,就得到直径为1800~3000nm的杨梅状的二氧化钛微球(见图1所示),杨梅状的二氧化钛微球涂覆到具有二氧化钛纳米粒子的导电玻璃上后,煅烧后出现剥落,不适于应用到双层结构中。
对比实施例3:量取0.05~0.5ml氢氟酸、0.05~1.5ml盐酸及0.5~1.0ml钛酸四丁酯,溶于30ml无水乙醇中,放入高压釜中密封,12~20h,180℃水热,将所得产物旋转分离,用无水乙醇反复洗涤,并80℃条件下烘干2-6h,就得到直径为1200-2500nm的米粒状二氧化钛微球(见图4所示),米粒状的二氧化钛微球涂覆到具有二氧化钛纳米粒子的导电玻璃上后,煅烧后出现剥落,不适于应用到双层结构中。
Claims (10)
1.一种二氧化钛光阳极,包括透明导电基片及涂覆于透明导电基片的涂膜,该涂膜中含有二氧化钛纳米颗粒,其特征在于所述的涂膜表面上还涂覆有一层二氧化钛微球层。
2.根据权利要求1所述的二氧化钛光阳极,其特征在于所述的二氧化钛微球层含有环状二氧化钛微球、球状二氧化钛微球中的至少一种。
3.一种二氧化钛光阳极的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
①以钛酸四丁酯和氢氟酸为前驱物制备的二氧化钛微球;
②然后再经涂覆法将制备好的二氧化钛微球涂于透明导电基片上,该透明导电基片的底层涂覆有二氧化钛纳米粒子;
③煅烧上述的导电玻璃,得到由二氧化钛微球与二氧化钛纳米粒子构成双层结构的二氧化钛光阳极。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于所述的二氧化钛纳米粒子以异丙醇钛和冰乙酸为前驱物制备而成。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于步骤①所述的二氧化钛微球通过如下步骤制得:量取0.05~0.5ml氢氟酸及0.5~1.5ml钛酸四丁酯,溶于120ml无水乙醇中,放入高压釜中密封,12~20h,180℃水热,将所得产物离心分离,用无水乙醇反复洗涤,并在80℃条件下烘干2~6h,,就得到直径为800~1500nm的环状二氧化钛微球,上述步骤以120ml无水乙醇为基准进行制备。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于步骤①所述的二氧化钛微球通过如下步骤制得:量取0.05~0.5ml氢氟酸及0.5~1.5ml钛酸四丁酯,溶于30ml无水乙醇中,放入高压釜中密封,12~20h,180℃水热,将所得产物旋转分离,用无水乙醇反复洗涤,并在80℃条件下烘干2~6h,就得到直径为1200~2500nm的球状二氧化钛微球,上述步骤以30ml无水乙醇为基准进行制备。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于所述的二氧化钛微球涂覆前放入无水乙醇溶解并用超声波打散。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于所述的二氧化钛微球与二氧化钛纳米粒子双层结构厚度为膜厚为9~12μm。
9.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于步骤③中所述的煅烧在马弗炉中完成,并且保持温度450℃,煅烧时间2h。
10.权利要求1~2中所述的二氧化钛光阳极在染料敏化钠米晶太阳能电池上的应用。
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