CN102250036A - 一种橡胶硫化促进剂mbt精制节能新工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种橡胶硫化促进剂MBT精制节能新工艺，其特征在于将质量百分比为40-90％的粗MBT溶解在10％的氢氧化钠碱溶液中，氧化40-50分钟，得到M钠盐；滴入比重为0.8-1.0的稀硫酸，氧化30分钟后，过滤后加入比重为1.1-1.3的稀硫酸中和，得到精制MBT。其优点在于：精制出MBT纯度达到99％以上、熔点高、熔程短的；MBT的收率提高六个百分点，节省580元/吨以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种橡胶硫化促进剂MBT精制节能新工艺，属于橡胶硫化促进剂精制技术领域。
背景技术
橡胶助剂行业既是我国橡胶工业的重组成部分，也已成为我国精细化工的重要组成部分。促进剂M是噻唑类促进剂的重要品种，也是下游众多促进剂的生产原料，目前国内生产企业主要采用以苯胺、二硫化碳、硫磺为原料进行反应制得，从反应条件上分为高压法和常压法，从后处理的不同，又分为酸碱法和溶剂法。两者共同的缺点是：反应产生的大量尾气H2S，存在严重的安全隐患，且反应时间长，生产效率低，消耗高，“三废”污染严重。目前，有的将粗MBT熔化物溶解在甲苯和氢氧化钠水溶液，用甲苯萃取水相；用硫酸将MBT从MBT钠盐溶液中沉淀出来，即可得到精制的MBT。但该方法精制的MBT纯度不高，且甲苯具有致癌作用，对人体及环境都有影响。有报道，从废水中提纯MBT的方法，将粗MBT用氢氧化钠溶液溶解，再加稀硫酸使MBT析出，水洗得到精制的MBT，但是该方法收率低、耗能大、用水大。我们则提供一种节能新工艺，精制出杂质含量低、熔点高、熔程短的MBT。
发明内容
本发明的技术方案是这样实现的。1、一种橡胶硫化促进剂MBT精制节能新工艺，其特征在于包括以下过程：
(1)将质量百分比为40-90％的粗MBT溶解在10％的氢氧化钠碱溶液中，氧化40-50分钟，得到M钠盐。
(2)上述(1)粗MBT与氢氧化钠碱溶液的重量比为60-75％、25-40％。
(3)上述(1)得到M钠盐，滴入比重为0.8-1.0的稀硫酸，氧化30分钟后，过滤后备用。
(4)将上述(3)得到M钠盐，加入比重为1.1-1.3的稀硫酸中和，当PH值为3-5时反应终止。
本发明的优点在于：精制出杂质含量低、熔点高、熔程短的MBT；高压反应时间缩短2-4个小时，反应温度降低10-20度、压力降低0.5-1.0mpa；节省三个工作岗位；节电150千瓦小时/吨、节气1.2吨/吨、节水20方/吨。MBT的收率提高六个百分点，精制MBT纯度达到99％以上。
具体实施方式
实施例1：
(1)将质量百分比为80％的粗MBT溶解在10％的氢氧化钠碱溶液中，氧化40分钟，得到M钠盐。
(2)上述(1)粗MBT与氢氧化钠碱溶液的重量比为70％、30％。
(3)上述(1)得到M钠盐，滴入比重为0.8的稀硫酸，氧化30分钟后，过滤后备用。
(4)将上述(3)得到M钠盐，加入比重为1.1的稀硫酸中和，当PH值为5时反应终止。离心30分钟，散蒸干燥，精制MBT纯度达到99.6％、熔点为171.6℃。
Claims (3)
1.一种橡胶硫化促进剂MBT精制节能新工艺，其特征在于将质量百分比为40-90％的粗MBT溶解在10％的氢氧化钠碱溶液中，氧化40-50分钟，得到M钠盐。
2.根据权利要求1所述的一种橡胶硫化促进剂MBT精制节能新工艺，其特征在于粗MBT与氢氧化钠碱溶液的重量比为60-75％、25-40％。
3.根据权利要求1所述的一种橡胶硫化促进剂MBT精制节能新工艺，其特征在于M钠盐中滴入比重为0.8-1.0的稀硫酸，氧化30分钟后，过滤后加入比重为1.1-1.3的稀硫酸中和，当PH值为3-5时反应终止。
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