CN102241577A - 一种2,3,5-三甲基氢醌的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种2,3,5-三甲基氢醌的制备方法，在反应容器中，加入2,3,5-三甲基苯醌、甲苯、保险粉水溶液，于40～60℃保温反应，反应结束后将甲苯和水蒸出，蒸馏结束，加入抗坏血酸水溶液，过滤，烘干得2,3,5-三甲基氢醌。本发明在2,3,5-三甲基苯醌用保险粉还原2,3,5-三甲基氢醌中添加一种抗坏血酸抗氧化剂，防止2,3,5-三甲基氢醌在析出过程中氧化，保证最终烘干2,3,5-三甲基氢醌的纯度大于99％，收率95％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种2,3,5-三甲基氢醌的制备方法。
背景技术
2,3,5-三甲基氢醌是维生素E的主要中间体，目前维生素E市场需求每年以10％的速度递增，2,3,5-三甲基氢醌市场需求量越来越大。现有的制备方法，收率和纯度较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种收率和纯度高的2,3,5-三甲基氢醌的制备方法。
本发明的技术解决方案是：
一种2,3,5-三甲基氢醌的制备方法，其特征是：在反应容器中，加入2,3,5-三甲基苯醌、甲苯、保险粉水溶液，于40～60℃保温反应，反应结束后将甲苯和水蒸出，蒸馏结束，加入抗坏血酸水溶液，过滤，烘干得2,3,5-三甲基氢醌。
本发明在2,3,5-三甲基苯醌用保险粉还原2,3,5-三甲基氢醌中添加一种抗坏血酸抗氧化剂，防止2,3,5-三甲基氢醌在析出过程中氧化，保证最终烘干2,3,5-三甲基氢醌的纯度大于99％，收率95％以上（以2,3,5-三甲基苯醌计算）。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式
在500ml四口瓶中，加入2,3,5-三甲基苯醌30g，甲苯120g，于40℃下滴加16％保险粉水溶液350g，加完后于40～60℃保温反应1h，将甲苯和水蒸出（其中水通过分水器流入四口瓶中，甲苯回收套用），蒸馏结束，加入0.6％抗坏血酸水溶液170g，过滤，烘干得2,3,5-三甲基氢醌29.06g，收率为95.6％，纯度为99.38％。
通过比较，其他条件与上述实施例相同的条件下，不加抗坏血酸水溶液得2,3,5-三甲基氢醌28.15g，收率为92.60％，纯度为97.46％。
Claims (1)
1. 一种2,3,5-三甲基氢醌的制备方法，其特征是：在反应容器中，加入2,3,5-三甲基苯醌、甲苯、保险粉水溶液，于40～60℃保温反应，反应结束后将甲苯和水蒸出，蒸馏结束，加入抗坏血酸水溶液，过滤，烘干得2,3,5-三甲基氢醌。
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Non-Patent Citations (2)
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