CN102240814A - 一种环保型回收线路板蚀刻废液制备超细铜粉的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种环保型回收线路板蚀刻废液制备超细铜粉的方法，包括在回收的收线路板蚀刻废液中添加氢氧化钠水溶液，经加热反应得到氧化铜沉淀物及氯化钠水溶液，经过滤处理得到氧化铜沉淀物、经清洗处理后将其分散放于配置的强碱性溶液中，再加入葡萄糖水溶液中高温反应，则得到超细铜粉，滤液为葡萄糖酸钠水溶液。所述的压滤后得到的葡萄糖酸钠水溶液，经双极膜电析法得到葡萄糖酸水溶液，再通过添加钙离子源物质，生成葡萄糖酸钙物质。本发明以葡萄糖还原法回收处理线路板蚀刻废液，不仅利用了回收线路板蚀刻废液制备出超细铜粉，还利用还原反应生成葡萄糖酸钙成品，实现了印刷线路板蚀刻液回收处理无污染和零排放的环保要求。

Description

一种环保型回收线路板蚀刻废液制备超细铜粉的方法

技术领域

本发明属于化工技术领域，涉及一种印刷线路板含铜废液的回收处理技术，特制一种环保型回收线路板蚀刻废液制备超细铜粉的方法，是一种无毒、价格低廉的以葡萄糖还原法回收处理线路板蚀刻废液制备超细铜粉的方法。

背景技术

印刷线路板(PCB)是电子产品的基本部件，随着电子信息产业的迅猛发展，印刷线路板的需求量也在不断增加，而在印刷线路板制作过程中，线路板经贴膜、曝光、显影、去膜和图形镀锡铅合金之后，占80～90％的铜箔经蚀刻液去除形成印刷电路，随着蚀刻过程的不断进行，溶铜量的不断增加，蚀刻液中含铜的比例也在不断增大，因无法满足印刷线路板制作要求而成为废液需要更换排放，为了防治排放造成环境污染，通常采用化学方法进行废液还原处理，现有的处理方法为，添加甲醛、水合肼、氢硼化钠、抗坏血酸等还原剂进行还原。甲醛、水合肼均为毒性强的还原剂，操作过程中易发生中毒危险，不宜采用；而氢硼化钠、抗坏血酸虽然无毒，但是存在着产品价格昂贵的经济效益问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种无毒、价格低廉的以葡萄糖还原法回收处理线路板蚀刻废液，同时还可制备超细铜粉的方法，不但克服了现有技术存在的原料毒性和降低了成本，而且因其还原反应还产生葡萄糖酸钙，实现了无污染和零排放的环保要求。

本发明所采用的技术方案是，一种环保型回收线路板蚀刻废液制备超细铜粉的方法，其特征在于，首先在回收的收线路板蚀刻废液中添加氢氧化钠水溶液，经加热反应得到氧化铜沉淀物及氯化钠水溶液，将经过滤处理得到氧化铜沉淀物、进行清洗后将其分散放于氢氧化钠所配置的强碱性溶液中，再加入葡萄糖水溶液进行高温反应，压滤后则得到超细铜粉，滤液为葡萄糖酸钠水溶液。

其中，在线路板蚀刻废液中添加的氢氧化钠水溶液为线路板蚀刻废液重量的20％～60％；

在氧化铜沉淀物中添加的氢氧化钠水溶液为氧化铜沉淀物重量比的100％～200％；

用氢氧化钠配置的强碱性溶液浓度为：氢氧化钠为50％，清水为50％；

在氧化铜沉淀物及氢氧化钠强碱性溶液中所加入的葡萄糖水溶液为重量的5倍～12倍，高温反应温度为60～110℃，时间为1～4小时。

本发明还提供了该环保型回收线路板蚀刻废液制备超细铜粉的同时用压滤得到的葡萄糖酸钠水溶液，生成葡萄糖酸钙物质的方法，葡萄糖酸钠水溶液经双极膜电析法得到的葡萄糖酸水溶液，再通过添加钙离子源物质，生成出葡萄糖酸钙物质。

本发明所述的环保型回收线路板蚀刻废液制备超细铜粉的方法，其特征还在于，

所述的钙离子源物质为氢氧化钙、氯化钙、碳酸钙。

所述的氧化铜沉淀物中也包含氢氧化铜、氧化亚铜、硫酸铜、氯化铜沉淀物。

所述的线路板蚀刻废液中也包含线路板洗铜废液、电镀铜废液、络合铜废液。

本发明所述液制备超细铜粉的方法按以下步骤进行，

步骤一，首先在线路板蚀刻废液中添加为其重量比20％～60％的氢氧化钠水溶液，混合搅拌均匀进行加热反应，加热温度为60～110℃。

步骤二，将加热反应得到的氧化铜沉淀物及氯化钠水溶液，经过滤将氧化铜沉淀物及氯化钠水溶液分开放置；

步骤三，在容器内清洗氧化铜沉淀物，控干。

步骤四，将清洗控干的氧化铜沉淀物置于加入葡萄糖水溶液的强碱性氢氧化钠溶液中，充分混合搅拌均匀；

步骤五，将混合搅拌均匀的含有氧化铜沉淀物溶液在容器内进行高温反应处理，处理温度为60～110℃，时间为1～4小时；

步骤六，经压滤得超细铜粉。

本发明所述的葡萄糖酸钙的制备方法按以下步骤进行：

步骤A，将步骤六压滤所得到的液态葡萄糖酸钠水溶液放入容器，采用双极膜电析法处理生成葡萄糖酸水溶液；

步骤B，在生成的葡萄糖酸水溶液中加入为其重量比15％～20％的钙离子源物质；

步骤C，经反应分离即得到葡萄糖酸钙成品。

本发明环保型回收线路板蚀刻废液制备超细铜粉的方法，是一种无毒、价格低廉的以葡萄糖还原法回收处理线路板蚀刻废液制备超细铜粉的方法，它不但消除了现有技术回收蚀刻废液制备超细铜粉时存在的原料毒性，也降低了成本，而且在还原反应得到的葡萄糖酸钠水溶液中采用双极膜电析法处理及加入钙离子源物质，还同时生成葡萄糖酸钙成品；不仅利用了回收线路板蚀刻废液制备出超细铜粉和葡萄糖酸钙，还实现了印刷线路板生产蚀刻液回收处理无污染和零排放的环保要求。

附图说明

图1是本发明环保型回收线路板蚀刻废液制备超细铜粉的方法工艺流程图；

图2是本发明所制备的超细铜粉显微镜下照片；

图3是本发明所制备的超细铜粉x射线分析仪(x-ray)的分析图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

一种环保型回收线路板蚀刻废液制备超细铜粉的方法，如附图所示，首先在回收的线路板蚀刻废液中添加氢氧化钠水溶液，经加热反应得到氧化铜沉淀物及氯化钠水溶液，将经过滤处理得到氧化铜沉淀物进行清洗，然后将其分散放于氢氧化钠所配置的强碱性溶液中，再加入葡萄糖水溶液进行高温反应，压滤后则得到超细铜粉，滤液为葡萄糖酸钠水溶液；

其中，在线路板蚀刻废液中添加的氢氧化钠水溶液为线路板蚀刻废液重量的20％～60％；

在氧化铜沉淀物中添加的氢氧化钠水溶液为氧化铜沉淀物重量比的100％～200％；

用氢氧化钠配置的强碱性溶液浓度为：氢氧化钠为50％，清水为50％；

在氧化铜沉淀物及氢氧化钠强碱性溶液中所加入的葡萄糖水溶液为重量的5倍～12倍，高温反应温度为60～110℃，时间为1～4小时。

经压滤得到超细铜粉，滤液为葡萄糖酸钠水溶液；压滤所得到的葡萄糖酸钠水溶液，经双极膜电析法得到葡萄糖酸水溶液、再通过添加氢氧化钙、氯化钙、碳酸钙等钙离子源物质，就可生成葡萄糖酸钙物质。

本发明环保型回收线路板蚀刻废液制备超细铜粉的方法，所述的氧化铜沉淀物中也包含氢氧化铜、氧化亚铜、硫酸铜、氯化铜沉淀物，在整个制备过程中也被制成超细铜粉。

由图1还可以看到，经加热反应过滤得到的氯化钠水溶液，再经脱盐处理得到的氯化钠和清水都可以回收使用，整个过程无废弃物排放不产生污染，极其有利于环保。

实施例

实施例一、

取线路板蚀刻废液100g，加入20g氢氧化钠水溶液，加热反应至100℃可得到氧化铜沉淀物10g，将氧化铜沉淀物清洗过滤后分散于10g的氢氧化钠水溶液中，在高温下加入50g葡萄糖水溶液，于80℃高温下反应1小时，经压滤后得到红色超细铜粉，经x射线分析仪(x-ray)可知为高纯金属铜粉。

实施例二、

取线路板蚀刻废液100g，加入60g氢氧化钠水溶液，加热反应至110℃可得到氧化铜沉淀物12g，将氧化铜固体清洗过滤后分散于20g氢氧化钠水溶液中，在高温下加入120g葡萄糖水溶液，于100℃高温下反应2小时，经压滤后得到红色超细铜粉，经x射线分析仪(x-ray)可知为高纯金属铜粉。

实施例三、

取线路板蚀刻废液100g，加入40g氢氧化钠水溶液，加热反应至90℃可得到氧化铜沉淀物10g，将氧化铜沉淀物清洗过滤后分散于15g氢氧化钠水溶液中，在高温下加入80g葡萄糖水溶液，于110℃高温下反应3小时，经压滤后得到红色超细铜粉，经x射线分析仪(x-ray)可知为高纯金属铜粉。

实施例四、

将压滤所得到的100g葡萄糖酸钠水溶液放入容器，采用双极膜电析法处理生成葡萄糖酸水溶液95g；再在生成的葡萄糖酸水溶液中加入为其重量比15％的氢氧化钙；经反应分离即得到95g葡萄糖酸钙成品。

实施例五、

将压滤所得到的100g葡萄糖酸钠水溶液放入容器，采用双极膜电析法处理生成葡萄糖酸水溶液多少95g；再在生成的葡萄糖酸水溶液中加入为其重量比20％的氯化钙；经反应分离即得到105g葡萄糖酸钙成品。

图2为用本发明方法所制备出的超细铜粉显微镜下照片。

上述实施方式只是本发明的一个实例，不是用来限制本发明的实施与权利范围，凡依据本发明申请专利保护范围所述的内容做出的等效变化和修饰，均应包括在本发明申请专利范围内。

Claims (7)

1.一种环保型回收线路板蚀刻废液制备超细铜粉的方法，其特征在于，首先在回收的线路板蚀刻废液中添加氢氧化钠水溶液，经加热反应得到氧化铜沉淀物及氯化钠水溶液，将经过滤处理得到氧化铜沉淀物进行清洗，然后将其分散放于氢氧化钠所配置的强碱性溶液中，再加入葡萄糖水溶液进行高温反应，压滤后则得到超细铜粉，滤液为葡萄糖酸钠水溶液；

其中，在线路板蚀刻废液中添加的氢氧化钠水溶液为线路板蚀刻废液重量的20％～60％；

在氧化铜沉淀物中添加的氢氧化钠水溶液为氧化铜沉淀物重量比的100％～200％：

用氢氧化钠配置的强碱性溶液浓度为：氢氧化钠为50％，清水为50％；

在氧化铜沉淀物及氢氧化钠强碱性溶液中所加入的葡萄糖水溶液为重量的5倍～12倍，高温反应温度为60～110℃，时间为1～4小时。

2.根据权利要求1所述的环保型回收线路板蚀刻废液制备超细铜粉的方法，其特征在于，所述的压滤后得到的葡萄糖酸钠水溶液，经双极膜电析法得到葡萄糖酸水溶液，再通过添加钙离子源物质，生成葡萄糖酸钙物质。

3.根据权利要求2所述的环保型回收线路板蚀刻废液制备超细铜粉的方法，其特征在于，在所述的钙离子源物质为氢氧化钙、氯化钙、碳酸钙。

4.根据权利要求1所述的环保型回收线路板蚀刻废液制备超细铜粉的方法，其特征在于，所述的氧化铜沉淀物中也包含氢氧化铜、氧化亚铜、硫酸铜、氯化铜沉淀物。

5.根据权利要求1所述的环保型回收线路板蚀刻废液制备超细铜粉的方法，其特征在于，所述的线路板蚀刻废液中也包含线路板洗铜废液、电镀铜废液、络合铜废液。

6.根据权利要求1所述的环保型回收线路板蚀刻废液制备超细铜粉的方法，其特征在于，该制备方法按以下步骤进行，

步骤一，首先在线路板蚀刻废液中添加为其重量比20％～60％的氢氧化钠水溶液，混合搅拌均匀进行加热反应，加热温度为60～110℃。

步骤二，将加热反应得到的氧化铜沉淀物及氯化钠水溶液，经过滤将氧化铜沉淀物及氯化钠水溶液分开放置；

步骤三，在容器内清洗氧化铜沉淀物，控干。

步骤四，将清洗控干的氧化铜沉淀物置于加入葡萄糖水溶液的强碱性氢氧化钠溶液中，充分混合搅拌均匀；

步骤五，将混合搅拌均匀的含有氧化铜沉淀物溶液在容器内进行高温反应处理，处理温度为60～110℃，时间为1～4小时；

步骤六，经压滤得超细铜粉。

7.根据权利要求2所述的环保型回收线路板蚀刻废液制备超细铜粉的方法，其特征在于，所述的葡萄糖酸钙的制备方法按以下步骤进行：

步骤A，将步骤六压滤所得到的液态葡萄糖酸钠水溶液放入容器，采用双极膜电析法处理生成葡萄糖酸水溶液；

步骤B，在生成的葡萄糖酸水溶液中加入为其重量比15％～20％的钙离子源物质；

步骤C，经反应分离既得到葡萄糖酸钙成品。

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