CN102240306A - 一种从松球壳提取原花青素的提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从松球壳提取原花青素的提取工艺，属于食品技术领域，其提取工艺是：粉碎，松球壳经粉碎至40-60目，备用；脱脂，取松球壳粉，加8-12倍量石油醚浸泡24小时以上，超声处理25分钟以上，过滤，得脱脂松球壳粉，备用；提取，按脂松球壳粉与40％乙醇的固液比1∶20比例，浸泡24小时以上，超声波振荡提取1小时，过滤，减压浓缩至无醇味，加蒸馏水稀释，备用；纯化，将提取液上大孔树脂柱，放置24小时以上，以2BV/h流速水洗，水洗，用乙醇4-6BV解析，流出液减压浓缩回收乙醇，60-80℃真空干燥，成品。有益效果是：为原花青素生产提供了一种来源广泛、数量丰富的可再生绿色资源。
Description
技术领域
本发明属于食品技术领域，涉及一种保健品提取工艺的发明改进。
背景技术
目前，植物提取物(Plant extract)开发的保健品的品种很多，对人体的保健作用也比较确切，其中以葡萄籽提取物比较著名，葡萄籽提取物中主要有效成份为原花青素。原花青素是一种新型高效抗氧化剂，是目前为止所发现的最强效的自由基清除剂和脂质过氧化抑制剂，具有非常强的体内活性，并且吸收迅速完全。实验证明，原花青素的抗自由基能力是维生素E的50倍，维生素C的20倍，并吸收迅速完全，口服20分钟即可达到最高血液浓度，代谢半衰期达7小时之久。其①具有延缓衰老；②降低心脏病、癌症、关节炎等病症的发病危险；③增强血管壁抵抗力；④降低糖尿病的发病危险；⑤美白肌肤增强皮肤弹性和柔滑性及预防太阳光线对皮肤的辐射损伤等功效。
发明内容
本发明的目的是：提供一种从松球壳提取原花青素的提取工艺，它利用松树上的松仔加工后的废弃物即松球壳提取原花青素。
本发明的技术方案是：
松球(别名：松实、松元、松果、小松球、松塔)入药《本草纲目》、《本草纲目拾遗》、《名医别录》、《重庆草药》和《陕西中药志》等均有记载；用于祛风除痹，化痰止咳平喘，利尿，通便。主治风寒湿痹，白癜风，慢性气管炎，淋浊，便秘，痔疮等；春末夏初采集，鲜用或干燥后用。
松球壳即松科、松属植物油松(学名：Pinus tabulaeformis Carr.别名：红皮 松、短叶松黑松、赤松)的松球外壳，球果圆锥状卵圆形，成熟时栗褐色或黄褐色，裂作鳞甲形，鳞片张开种子进出，球壳可宿存枝上达数年之久。本发明所采用的松球壳为初冬采集当年成熟的种子已经进出存于枝上的松球外壳。
本发明的提取工艺是：
松球壳→粉碎→脱脂→醇浸→超声提取2次→合并滤液→减压浓缩→大孔树脂纯化→水洗→乙醇解析→减压浓缩→干燥→成品(主要成分含量测定、大孔树脂残留物检定及安全性考察)
粉碎：
松球壳经60-80℃干燥后粉碎至40-60目，备用。
脱脂：
取松球壳粉，加8-12倍量石油醚浸泡24小时以上，常温下超声处理25分钟以上，过滤，滤液回收石油醚，回收的石油醚可反复使用；滤渣常温或低温干燥除去残余的石油醚，得脱脂松球壳粉，备用。
提取：
采用正交试验法选择最佳提取条件为提取溶剂40％乙醇，固液比1∶20，超声波提取2次，提取时间1小时以上。
按脂松球壳粉与40％乙醇的固液比1∶20比例，混匀浸泡24小时以上，超声波振荡提取1小时，过滤，滤渣再加20倍量40％乙醇，超声波振荡提取1小时，过滤，合并滤液，减压浓缩至无醇味，加蒸馏水稀释，备用。
纯化：
采用大孔树脂AB-8。
将提取液上大孔树脂柱(AB-8，用量：松球壳粉∶大孔树脂为1∶5-6，大孔树脂可再生反复使用)，放置24小时以上，以2BV/h流速水洗，水洗至流出 液澄明，停止水洗，用20-60％的乙醇4-6BV解析，洗脱流速减半，收集流出液，流出液(60-80℃)减压浓缩回收乙醇，60-80℃真空干燥，成品。
主要成分含量测定：
原花青素：正丁醇-盐酸法
大孔树脂残留物检定：气相色谱法(顶空进样法)
安全性考察：急性毒性试验30天喂养试验
成品：标示主要成分％含量和安全性考察结果及残留物量苯：ppm，其它有机物残留物：ppm
本发明的有益效果是：
1、本发明的松球壳提取物主要成分是水溶性的原花青素低聚物，还含有多种对人体有用的生物活性成分，具有显著的清除自由基、抗氧化、保护心血管、抗肿瘤、防辐射、抗突变及降脂、减肥、美容、美发等多种生理功效，有良好的开发前景。
2、本发明除可在保健方面开发应用外还可以考虑作为医药产品、美容美发产品及食用色素开发应用。
3、本发明为原花青素生产提供了一种来源广泛、数量丰富的可再生绿色资源。
具体实施方式
实施例1
粉碎：
松球壳经60℃干燥后粉碎至40-60目，备用。
脱脂：
松球壳粉6000g，加石油醚60L，浸泡24小时，常温下超声处理30分钟，过滤，滤液回收石油醚再利用，滤渣常温下放置，挥去残余石油醚，得脱脂松球壳粉，备用。
提取：
取脱脂松球壳粉500g，加40％乙醇10L，浸泡24小时，超声波(40KHz)提取1小时，过滤，滤渣再加40％乙醇10L，超声波(40KHz)提取1小时，过滤，合并滤液，减压浓缩至无醇味，得浓缩液约3L，加蒸馏水至6L，备用。
纯化：
将上述提取液上大孔树脂柱(AB-8用量2500克)吸附，放置24小时，以2BV/h流速水洗约12-20L，水洗至流出液澄明，停止水洗；用20％的乙醇1BV约6L洗脱，再用40％的乙醇2BV约12L洗脱，再用60％的乙醇2BV约12L洗脱，洗脱流速减半，收集流出液，流出液(60-80℃)减压浓缩回收乙醇，80℃真空干燥，成品。
成品：得成品14克
主要成分含量测定：
原花青素含量：82.70％
大孔树脂残留物检定：苯＜2ppm，其它有机物残留物＜20ppm
实施例2
粉碎：
松球壳经60℃干燥后粉碎至40-60目，备用。
脱脂：
松球壳粉6000g，加石油醚60L，浸泡24小时，常温下超声处理30分钟，过滤，滤液回收石油醚再利用，滤渣常温下放置，挥去残余石油醚，得脱脂松 球壳粉，备用。
提取：
取脱脂松球壳粉2500g，加40％乙醇50L，浸泡24小时，超声波(40KHz)提取1小时，过滤，滤渣再加40％乙醇50L，超声波(40KHz)提取1小时，过滤，合并滤液，减压浓缩至无醇味，得浓缩液约20L，加蒸馏水至40L，备用。
纯化：
将提取液上大孔树脂柱(AB-8用量12.5公斤)，放置24小时，以2BV/h流速水洗约100-200L，水洗至流出液澄明，停止水洗，用20％的乙醇1BV约40L洗脱，再用40％的乙醇2BV约80L洗脱，再用60％的乙醇2BV约80L洗脱，洗脱流速减半，收集流出液，流出液(60-80℃)减压浓缩回收乙醇，80℃真空干燥，成品。
成品：得成品72.5克
主要成分含量测定：
原花青素含量：75.57％
大孔树脂残留物检定：苯＜2ppm，其它有机物残留物＜20ppm
安全性考察：
试验样品：实例1和实例2所得成品按1∶5混合
急性口服毒性试验：最大耐受量试验：健康昆明小白鼠(吉林大学实验动物中心提供，实验动物生产许可证编号：吉2008-0005；试验单位实验动使用许可证编号：SYXK军2007-003；试验者岗位证书号：军动管字2006A00423)20只，体重18-20g，雌雄各半，一次灌胃0.4ml(0.25g/ml水溶液)，连续观察7天未发现小白鼠有中毒表现及死亡。
结果：最大耐受量＞5g/kg BW(为人常用量的1250倍)
30天喂养试验：健康昆明小白鼠(吉林大学实验动物中心提供，实验动物生产许可证编号：吉2008-0005；试验单位实验动使用许可证编号：SYXK军2007-003；试验者岗位证书号：军动管字2006A00423)80只，体重18-20g，雌雄各半，雌雄分别随机分为4组，每组雌雄各10只(恒温、清洁环境分笼饲养)，分别为对照组(蒸馏水)、低剂量组40mg/kg、中剂量组80mg/kg和高剂量组400mg/kg(为人常用量的10，20，100倍，以蒸馏水溶解)。每天早晨分别灌胃一次，灌胃量均为0.2ml，每周空腹称重一次并按体重调整剂量，记录体重和摄食量。30天后分别眼眶取血，测定血红蛋白、红细胞计数、白细胞计数及分类；生化学检查谷丙转氨酶、谷草转氨酶、肌酐、尿素氮、血糖、血清白蛋白、总胆固醇和甘油三酯。处死后解剖，进行肝、肾、脾、睾丸及卵巢称重，计算绝对重量和相对重量并进行组织病理学检查。完成后，对所有资料进行统计学处理。
结果：所有小白鼠均健康存活，各项指标均未发现有统计学意义的异常。结果：收率：约2.50-3.00％
含量：约75.00-85.00％
残留物：苯＜2ppm，其它有机物残留物＜20ppm
安全性：最大耐受量：＞5g/kg BW；30天喂养所有小白鼠均健康存活，各项指标均未发现有统计学意义的异常。
Claims (1)
1.一种从松球壳提取原花青素的提取工艺，其提取工艺是：
a、粉碎，松球壳经60-80℃干燥后粉碎至40-60目，备用；
b、脱脂，取松球壳粉，加8-12倍量石油醚浸泡24小时以上，常温下超声处理25分钟以上，过滤，滤液回收石油醚，滤渣常温或低温干燥除去残余的石油醚，得脱脂松球壳粉，备用；
c、提取，按脂松球壳粉与40％乙醇的固液比1∶20比例，混匀浸泡24小时以上，超声波振荡提取1小时，过滤，滤渣再加20倍量40％乙醇，超声波振荡提取1小时，过滤，合并滤液，减压浓缩至无醇味，加蒸馏水稀释，备用；
d、纯化，采用大孔树脂AB-8，将提取液上大孔树脂柱，放置24小时以上，以2BV/h流速水洗，水洗至流出液澄明，停止水洗，用20-60％的乙醇4-6BV解析，洗脱流速减半，收集流出液，流出液在60-80℃间减压浓缩回收乙醇，60-80℃真空干燥，成品。
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2011
- 2011-05-17 CN CN2011101267637A patent/CN102240306A/zh active Pending
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