CN102208620A - 锂离子电池正极材料xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3的制备方法 - Google Patents
锂离子电池正极材料xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
锂离子电池正极材料xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3的制备方法，它涉及锂离子电池正极材料的制备方法。本发明要解决现有合成xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3存在的倍率性能差和合成工艺复杂的技术问题。本发明方法：称取锂源、铁源、钒盐、磷酸盐和碳源后混合，湿磨，预烧结后煅烧得到xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3。本发明工艺简单，不会发生液相法容易产生的环境污染。本发明方法制备正极材料具有很好的倍率放电性能，10C放电时，放电比容量为90mAh/g，20次循环后容量几乎不衰减。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池正极材料的制备方法。
背景技术
于锂离子电池是目前商业化二次电池中能量密度最高的，因此，受到众多电动车电池研发单位的高度重视。又由于锂离子电池的性能在很大程度上取决于正极材料，因此锂离子电池正极材料的研究成为当前的研究热点。
xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3是一种新型的锂离子电池正极材料。他不但具有LiFePO4成本低廉的优点，而且还兼有Li3V2(PO4)3化合物的可以高倍率充放电的优点。是一种极具潜力的新型材料。此前的研究报道了这种材料的液相合成方法，但液相制备方法环境不够友好。
现有合成xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3存在的倍率性能差和合成工艺复杂的问题的技术问题。
发明内容
本发明要解决现有合成xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3存在的倍率性能差和合成工艺复杂的技术问题；而提供了锂离子电池正极材料xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3的制备方法。
锂离子电池正极材料xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3的制备方法按下述步骤进行的：一、按Li元素、Fe元素、V元素、P元素与C元素的摩尔比为(x+3y)～1.1(x+3y)∶x∶2y∶(x+3y)∶0.5(x+2y)～2(x+2y)比例称取锂源、铁源、钒盐、磷酸源和碳源后混合得到混合物，然后将混合物置于球磨机中，加入分散剂后进行湿磨2～12h，即得到混合料，其中分散剂与混合物的体积比为1～10∶1，分散剂为无水乙醇、丙酮或水，0.05≤x/(x+y)≤0.95；二、在250～450℃及保护气的保护下，将步骤一获得的混合料预烧结2～6h；三、然后在570～870℃及保护气的保护下煅烧6～30h，冷却至室温，制得xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3。
本发明采用碳热还原法合成的xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3，其合成工艺简单，制备产品的结晶颗粒均匀；充放电测试表明，制备的xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3有更高首次放电比容量和容量保持率，制备的xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3电极的首次放电比容量为130mAh/g。400次循环后，前者容量保持率不低于95％。并发现这种正极具有很好的倍率放电性能，10C放电时，放电比容量为90mAh/g，20次循环后容量几乎不衰减；循环伏安测试表明，合成的xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3正极材料具有很好的可逆性。
本发明采用碳热还原方法，在合成xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3过程中无毒副产物产生，不易产生液相法容易产生的环境污染，对环境比较友好。
附图说明
图1是具体实施方式十一的7LiFePO4·Li3V2(PO4)3的X射线衍射谱图。图2是具体实施方式十一以蔗糖为碳源合成的7LiFePO4·Li3V2(PO4)3的放电曲线图。图3是具体实施方式十一以蔗糖为碳源合成得7LiFePO4·Li3V2(PO4)3的倍率性能图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式中锂离子电池正极材料xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3的制备方法按下述步骤进行的：一、按Li元素、Fe元素、V元素、P元素与C元素的摩尔比为(x+3y)～1.1(x+3y)∶x∶2y∶(x+3y)∶0.5(x+2y)～2(x+2y)比例称取锂源、铁源、钒盐、磷酸源和碳源后混合得到混合物，然后将混合物置于球磨机中，加入分散剂后进行湿磨2～12h，即得到混合料，其中分散剂与混合物的体积比为1～10∶1，分散剂为无水乙醇、丙酮或水，0.05≤x/(x+y)≤0.95；二、在250～450℃及保护气的保护下，将步骤一获得的混合料预烧结2～6h；三、然后在570～870℃及保护气的保护下将步骤二预烧结的混合料煅烧6～30h，冷却至室温，制得xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3。
本实施方式湿磨所用磨球可采用钢球、玛瑙球或锆球，球料质量比为1∶1。本实施方式制备的xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3电极的首次放电比容量为130mAh/g。400次循环后，前者容量保持率不低于95％。并发现这种正极具有很好的倍率放电性能，10C放电时，放电比容量为90mAh/g，20次循环后容量几乎不衰减。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述锂源是LiOH·H2O、LiF、Li2CO3、LiCH3COO·H2O及LiNO3中的一种或其中几种的组合。其它步骤和参数与具体实施方式一相同。
本实施方式中锂源为混合物时，各种锂源间按任意比混合。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一所述铁源是草酸亚铁、磷酸铁、水合磷酸铁、硝酸铁或氧化铁。其它步骤和参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一所述钒源是V2O5、VO2、V2O3、碳酸钒或NH4VO3。其它步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一所述磷酸盐是NH4H2PO4、(NH4)2HPO4、(NH4)3PO4或P2O5。其它步骤和参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二预烧结所用保护气为氨分解气、氩气、氮气或氢氩混合气。其它步骤和参数与具体实施方式一至五之一不同。
氢氩混合气时，氢气和氩气按任意比混合。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二所述的预烧结为300～400℃。其它步骤和参数与具体实施方式一至六之一不同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三中所述的碳源是蔗糖、柠檬酸、碳纳米管、乙炔黑、石墨及超级导电炭黑(Super-P)中的一种或其中几种的组合；当碳源是碳纳米管和蔗糖混合时，碳纳米管占碳源总质量的20％～99％。其它步骤和参数与具体实施方式一至七之一相同。
除碳纳米管和蔗糖混合按上述配比组合情形外，本实施方式中碳源为混合物时，各种碳源间按任意比混合。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三中的煅烧温度为650～750℃。其它步骤和参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤三预烧结所用保护气为氨分解气、氩气、氮气或氢氩混合气。其它步骤和参数与具体实施方式一至九之一相同。
氢氩混合气时，氢气和氩气按任意比混合。
具体实施方式十一：本实施方式中锂离子电池正极材料xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3的制备方法按下述步骤进行的：一、按Li元素、Fe元素、V元素、P元素与C元素的摩尔比为10.5∶7∶2∶10∶11比例称取氢氧化锂、磷酸铁、五氧化二钒、磷酸二氢铵和蔗糖后混合得到混合物，然后将混合物置于球磨机中，加入分散剂后进行湿磨7h，即得到混合料，其中分散剂与混合物的体积比为3∶1，分散剂为无水乙醇；二、在300℃及保护气的保护下，将步骤一获得的混合料预烧结4h；三、然后在750℃及保护气的保护下煅烧18h，冷却至室温，制得7LiFePO4·Li3V2(PO4)3。
本实施方式湿磨所用磨球为钢球，球料质量比为1∶1
对本实施方式的产品进行检测，结果见图1-3：
由图1可见，本实施方式的方法合成产品为橄榄石结构和单斜结构的混合物。
由图2可知，在1C(1C相当于150mA/g)倍率下，制备的7LiFePO4·Li3V2(PO4)3电极的首次放电比容量为130mAh/g。
由图3可见，在不同倍率(1C、3C、5C和10C)的充放电测试中，7LiFePO4·Li3V2(PO4)3材料表现出极高的放电容量和良好的倍率性能。
由图可以看出，本合成方法不但适合大批量的工业生产，操作简单，而且合成的产品具有优异的充放电性能。
Claims (10)
1.锂离子电池正极材料xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3的制备方法，其特征在于锂离子电池正极材料xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3的制备方法按下述步骤进行的：一、按Li元素、Fe元素、V元素、P元素与C元素的摩尔比为(x+3y)～1.1(x+3y)∶x∶2y∶(x+3y)∶0.5(x+2y)～2(x+2y)比例称取锂源、铁源、钒盐、磷酸源和碳源后混合得到混合物，然后将混合物置于球磨机中，加入分散剂后进行湿磨2～12h，即得到混合料，其中分散剂与混合物的体积比为1～10∶1，分散剂为无水乙醇、丙酮或水，0.05≤x/(x+y)≤0.95；二、在250～450℃及保护气的保护下，将步骤一获得的混合料预烧结2～6h；三、然后在570～870℃及保护气的保护下煅烧6～30h，冷却至室温，制得xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3的制备方法，其特征在于步骤一所述锂源是LiOH·H2O、LiF、Li2CO3、LiCH3COO·H2O及LiNO3中的一种或其中几种的组合。
3.根据权利要求2所述的锂离子电池正极材料xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3的制备方法，其特征在于步骤一所述铁源是草酸亚铁、磷酸铁、水合磷酸铁、硝酸铁或氧化铁。
4.根据权利要求3所述的锂离子电池正极材料xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3的制备方法，其特征在于步骤一所述钒源是V2O5、VO2、V2O3、碳酸钒或NH4VO3。
5.根据权利要求4所述的锂离子电池正极材料xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3的制备方法，其特征在于步骤一所述磷酸盐是NH4H2PO4、(NH4)2HPO4、(NH4)3PO4或P2O5。
6.根据权利要求5所述的锂离子电池正极材料xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3的制备方法，其特征在于步骤二预烧结所用保护气为氨分解气、氩气、氮气或氢氩混合气。
7.根据权利要求6所述的锂离子电池正极材料xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3的制备方法，其特征在于步骤二所述的预烧结为300～400℃。
8.根据权利要求7所述的锂离子电池正极材料xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3的制备方法，其特征在于步骤三中所述的碳源是蔗糖、柠檬酸、碳纳米管、乙炔黑、石墨及超级导电炭黑中的一种或其中几种的组合；当碳源是碳纳米管和蔗糖混合时，碳纳米管占碳源总质量的20％～99％。
9.根据权利要求8所述的锂离子电池正极材料xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3的制备方法，其特征在于步骤三中的煅烧温度为650～750℃。
10.根据权利要求1-9中任一项权利要求所述的锂离子电池正极材料xLiFePO4·yLi3V2(PO4)3的制备方法，其特征在于步骤三预烧结所用保护气为氨分解气、氩气、氮气或氢氩混合气。
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