CN102190623B - 咪唑醋酸盐离子液体的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种咪唑醋酸盐离子液体的制备方法，包括：将咪唑卤化盐有机醇溶液与醋酸盐有机醇溶液混合，在预定温度下反应；在反应过程中蒸除反应体系中的部分有机醇；以及过滤反应混合液并除去滤液中的有机醇，得到咪唑醋酸盐离子液体。本发明咪唑醋酸盐离子液体的制备方法，因为在反应过程中蒸除部分有机醇，一方面可借助反应温度进行蒸馏，减轻过滤后蒸除溶剂的负荷，降低费用，另一方面因滤液中的溶剂量少，残存于溶剂中的无机盐量就少，从而蒸除溶剂后所得咪唑醋酸盐离子液体的纯度提高。

Description

咪唑醋酸盐离子液体的制备方法

技术领域

本发明涉及离子液体制备领域，具体而言，涉及一种制备咪唑醋酸盐离子液体的方法。

背景技术

离子液体是由阴阳离子构成，是离子的一种特殊存在形式。由于具有不挥发、不易燃、电导率高、热稳定性和化学稳定性好、极性强且其极性可以根据阴、阳离子的选择而调节、对很多物质是良溶剂等特殊性质，在有机合成、化工分离、材料制备、电化学等领域备受关注，是最有可能替代污染严重的催化剂和溶剂的新一代介质/材料。

醋酸盐离子液体的阴离子为醋酸根，因此在应用中醋酸盐离子液体可以避免卤素阴离子导致的腐蚀性、催化剂中毒、环境污染等问题。尤其是咪唑醋酸盐离子液体，如1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐，不仅常温下呈液态，粘度也较低，而且可用于溶解葡萄糖，拆分氨基酸，吸附二氧化碳等医药和环境工程等领域，尤其对资源丰富的纤维素、甲壳素等天然可再生高分子材料具有优良的溶解性能，从而为不溶难溶的纤维素和甲壳素的溶解、加工提供了绿色良溶剂。以咪唑醋酸盐离子液体(1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐等)为纤维素的非衍生化直接溶剂制造再生纤维素纤维，国际上已取得了重要研究进展，已在试验线上制造出了性能良好的再生纤维素纤维，从而这种过程简单、环保的新溶剂法有望取代目前再生纤维素纤维的主要生产方法——传统的过程复杂、污染严重的粘胶法(Macromol.Symp.2008，262，23-27；Polymer 49(2008)2321-2327；Cellulose(2008)15：59-66)。因此咪唑醋酸盐离子液体具有重要产业意义。

咪唑醋酸盐离子液体的制备，一般是将咪唑卤化物通过一步或多步转化而制得。

Wilkes等在J.Chem.Soc.，Chem.Commun.(1992(13)：965)报道了1-烷基-3-甲基咪唑氯盐和醋酸银反应，通过生成氯化银沉淀，制备了1-烷基-3-甲基咪唑醋酸盐离子液体。该方法反应转化率和目标产物纯度高，但醋酸银昂贵，在经济上是不利的。

公开号CN 1140422中将咪唑卤化物与醋酸铅反应，通过生成卤化铅沉淀而制备相应的咪唑醋酸盐离子液体。该方法所用原料醋酸铅及副产物卤化铅为毒性较大的铅盐，易对环境造成重金属铅污染。

CN1914181A中公开了两种制备咪唑醋酸盐离子液体的方法：一种方法为，首先咪唑卤化物与醇盐在醇溶液中反应，得到阴离子为烷氧离子的咪唑盐，该咪唑盐再与冰醋酸反应，生成咪唑醋酸盐离子液体，该方法需要两步反应，后续还需用溶剂萃取去除残留的醋酸，制备过程较为复杂，而且使用的原料醇盐价高、易燃、反应活性大(特别是要绝水)，既增加了制备成本，也不利于生产操作和控制；另一种方法是，首先咪唑硫酸氢盐与氢氧化钡在水溶液中反应，得到阴离子为氢氧根离子的咪唑盐，该咪唑盐再与冰醋酸反应，生成咪唑醋酸盐离子液体，该方法同样需要两步反应，后续同样需用溶剂萃取去除残留的醋酸，为了除水干燥还需加入正丁醇进行蒸馏，制备过程也较复杂，另外也易引入硫、钡等杂质。

Yoneda等在J.Labelled Compd.Radiopharm(2009，52，223～226)报道了以咪唑甲基碳酸盐与冰醋酸反应制备咪唑醋酸盐离子液体的方法。该方法虽然由咪唑甲基碳酸盐经一步转化即可得到目标产物，但咪唑甲基碳酸盐的制备需用原料1-乙基咪唑，其比制备咪唑卤化物所用原料1-甲基咪唑昂贵得多，而且制备咪唑甲基碳酸盐的产率较低。因此该制备咪唑醋酸盐离子液体的方法成本较高。

CN101337938A公开了醋酸盐离子液体的合成方法，其中咪唑醋酸盐离子液体的制备过程为，首先分别配制咪唑卤化物型离子液体的有机醇溶液和无机醋酸盐的有机醇溶液，然后将二者在一定温度下进行复分解反应，得到反应混合液，将反应混合液冷却，过滤除去副产物卤化盐沉淀，最后蒸出滤液中的有机醇溶剂，得到目标产物。该方法由咪唑卤化物型离子液体经一步转化即可得到咪唑醋酸盐离子液体，且所用无机醋酸盐、有机醇溶剂价廉、低毒，但所得咪唑醋酸盐离子液体的产率和纯度较低。

CN101108827A公开了一种制备乙酸型离子液体的方法，其中咪唑醋酸盐离子液体的制备过程为，将醋酸钾、乙醇和咪唑卤化物加入(其中三者可按任意顺序加入，也可将醋酸钾和咪唑卤化物分别溶于醇中后加入)到反应装置，于一定温度下进行离子交换反应，将反应得到的固-液混合物冷却至约0℃，过滤除去副产物卤化钾和可能存在的固体醋酸钾，滤液经蒸出溶剂，得到醋酸盐离子液体，在保持其为液态的前提下可再冷却至-20～0℃，然后再次过滤除去其中可能存在的固体副产物盐和醋酸钾。该方法与CN101337938A公开的方法类似。虽然该方法提出在保持所得离子液体为液态的前提下可再冷却至-20～0℃，然后再次过滤，但仍不能制得高产率和纯度的离子液体。

实践表明，CN101337938A和CN101108827A公开的方法中：反应副产物卤化物盐，特别是所用原料无机醋酸盐，在所要制备的咪唑醋酸盐离子液体中并不是完全不溶，而是微溶的，有一定溶解度，而且其溶解度在室温以下受温度变化的影响较小，另一方面咪唑醋酸盐离子液体在室温及室温以下通常为粘稠液体或固体，因此制备时在蒸出溶剂后的离子液体中溶解的这些盐即使再将离子液体冷至-20～0℃也不易从中析出；将反应得到的混合液冷至室温以下过滤和将除去溶剂后的离子液体冷至室温以下过滤，不仅增加能耗，而且后者过滤时由于粘稠的离子液体大量粘附于滤出的粉末状盐上从而造成较多损耗；不仅所用原料醋酸盐可溶于所用的醇中，反应副产物卤化物盐在醇中也微溶，因此在滤液蒸出醇溶剂后，原来溶于醇中的这些盐将全部或部分溶于离子液体中而不析出，一部分可能从离子液体中析出，需要再将离子液体过滤而使制备过程复杂化和造成离子液体损耗。

在CN101337938A和CN101108827A公开的方法中，由于副产物卤化盐在所用醇溶剂中是微溶的，反应过程中生成的副产物卤化盐并非完全以沉淀形式析出，而是有一定的溶解，因而咪唑卤化物与醋酸盐的复分解反应或离子交换反应不能完全进行，而是存在某种程度的反应平衡，未反应的咪唑卤化物很难再分离出去，从而在相应的咪唑醋酸盐离子液体中进一步引入卤素阴离子，同时也使咪唑醋酸盐离子液体的产率降低，所以应设法降低副产物卤化盐在醇溶剂中的溶解，以使反应向正方向进行。虽然使原料醋酸盐过量可在一定程度上使反应向正方向进行，但未反应的原料醋酸盐将导致前述的不足。

可见，人们一直在寻找一种经济有效、能耗低、产品纯度高的咪唑醋酸盐离子液体制备方法。

发明内容

为了解决现有咪唑醋酸盐离子液体制备方法存在的工艺复杂、能耗高、产品纯度低等问题，本发明提供了一种咪唑醋酸盐离子液体的制备方法，该方法包括以下步骤：将咪唑卤化盐有机醇溶液与醋酸盐有机醇溶液混合，并在预定温度下反应；在所述反应过程中蒸除部分有机醇；以及停止反应后过滤反应液，保留滤液并除去滤液中的有机醇。

进一步地，在停止反应之前，逐渐降低反应液的反应温度直至室温。

进一步地，醋酸盐有机醇溶液为醋酸盐的饱和溶液，优选地，该醋酸盐有机醇溶液为醋酸盐在40-75℃下的饱和溶液。

进一步地，咪唑卤化盐有机醇溶液的制备方法包括：加热咪唑卤化盐使其粘度降低或熔融后，与有机醇混合制成咪唑卤化盐有机醇溶液。

进一步地，有机醇为无水乙醇，醋酸盐为醋酸钾。

进一步地，咪唑卤化盐具有结构式：其中，R是碳原子数为1～6的烷基、含有芳烃环的烷基、卤素取代的烷基或烯丙基，X^-是氟、氯、溴或碘离子。优选地，R是乙基或丁基，X^-是氯或溴离子。

进一步地，在反应过程中蒸除的有机醇的量是反应体系中有机醇总量的30～80％。

进一步地，咪唑卤化盐有机醇溶液中咪唑卤化盐与无水乙醇的质量比为1∶0.5～1∶1.5。

本发明提供的咪唑醋酸盐离子液体的制备方法，因为在反应过程中蒸除部分有机醇，一方面可借助反应温度进行蒸馏，减轻过滤后蒸除溶剂的负荷，降低费用，另一方面因滤液中的溶剂量少，残存于溶剂中的无机盐量就少，从而蒸除溶剂后所得咪唑醋酸盐离子液体的纯度提高。先将咪唑卤化盐加热使粘度降低或熔融后再与有机醇混合制成溶液，不仅加快了咪唑卤化盐的溶解，也降低有机醇用量。另外，在反应过程后期逐渐降低反应温度直至室温，使得反应副产物无机卤化盐在反应液中的溶解量逐渐降低，可以更完全地以沉淀形式析出，促使反应向正方向进行，进一步提高咪唑醋酸盐离子液体的产率和纯度。

具体实施方式

以下结合实施列对本发明进行详细说明，但如下实施例仅是用以理解本发明，而不能限制本发明，本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。

本发明提供的咪唑醋酸盐离子液体的制备方法，包括以下步骤：

第一步：将咪唑卤化盐有机醇溶液与醋酸盐有机醇溶液混合，在预定温度下反应；

这里所指的“咪唑卤化盐有机醇溶液”是指咪唑卤化盐溶于有机醇所形成的咪唑卤化盐有机醇溶液，优选地，本发明采用的咪唑卤化盐具有结构式：其中，R是碳原子数为1～6的烷基、含有芳烃环的烷基、卤素取代的烷基或烯丙基，X^-是氟、氯、溴或碘离子。更优选地，R是乙基或丁基，X-是氯或溴离子。本发明采用的“醋酸盐”是指阳离子为碱金属阳离子、碱土金属阳离子、铵离子或过渡金属元素阳离子的醋酸盐。优选地，碱金属阳离子为Li⁺、Na⁺、K⁺、Rb⁺中的一种，碱土金属阳离子为Mg²⁺、Ca²⁺、Ba²⁺中的一种，过渡金属元素阳离子为Zn²⁺、Mn²⁺、Cd²⁺中的一种。更优选地，本发明采用的醋酸盐是醋酸钾。本发明所指“有机醇”是指可以溶解咪唑卤化盐和醋酸盐的溶剂，其中溶解咪唑卤化盐的有机醇和溶解醋酸盐的有机醇可以是相同的也可以是不同的，所述有机醇为碳原子数小于6的饱和醇，优选地，本发明采用的溶解咪唑卤化盐的有机醇和溶解醋酸盐的有机醇是相同的，更优选地，本发明采用的有机醇是无水乙醇。

所指“预定温度”的含义：咪唑卤化盐和醋酸盐可以在该温度下发生反应，但该温度不低于室温，并且开始反应温度不低于配制醋酸盐有机醇溶液的温度。

对于咪唑卤化盐有机醇溶液的配制方法没有特别限制，但为了加快溶解和降低有机醇的用量，优选地，先将咪唑卤化盐加热使粘度降低或熔融后再与有机醇混合制成溶液。咪唑卤化盐与有机醇可以以任意质量比配制，但为了降低有机醇的用量，可以根据咪唑卤化盐在有机醇中的溶解度，调整二者之间的重量比。在本发明提供的具体实施方式中，当采用的有机醇为无水乙醇时，咪唑卤化盐与无水乙醇的质量比为1∶0.5～1∶1.5。

对于醋酸钾有机醇溶液的配制，醋酸钾与有机醇可以以任意质量比配制，但为了降低有机醇用量，在保证醋酸钾完全溶解的前提下有机醇用量越少越好。在本发明提供的具体实施方式中，当采用的有机醇为无水乙醇时，配制醋酸钾在40～75℃下的无水乙醇饱和溶液。

在咪唑卤化盐和醋酸钾完全溶解的前提下采用尽可能少的有机醇，既避免了咪唑卤化盐、醋酸钾部分不溶而使咪唑醋酸盐离子液体的产率、纯度降低，也降低了蒸除溶剂的费用，同时又提高了反应容器的利用率。

第二步：在反应过程中蒸除反应混合液(反应体系)中的部分有机醇。

在搅拌下，将咪唑卤化盐有机醇溶液缓慢加入到醋酸钾有机醇溶液中进行反应，在反应进行过程中，连续或间断地蒸除部分有机醇，并逐渐降低反应温度直至室温。优选地，咪唑卤化盐有机醇溶液中的咪唑卤化盐和醋酸钾有机醇溶液中的醋酸钾的摩尔比为1∶1。

本发明所提供的制备方法与现有技术的不同之一在于，在咪唑卤化盐和醋酸盐的反应过程中，连续或者间断地蒸除反应体系中的有机醇。这样做的优点在于：一方面可借助反应温度进行蒸馏，减轻过滤后蒸除溶剂的负荷，降低费用(因为过滤后蒸除溶剂需要从室温或室温以下重新加热升温)，另一方面因滤液中的溶剂量少，残存于溶剂中的无机盐量就少，从而蒸除溶剂后所得咪唑醋酸盐离子液体的纯度提高。优选地，蒸除的有机醇总量是反应体系有机醇初始总量的30～80％，更优选蒸除40～70％。

另外，在反应过程后期至反应结束之前，逐渐降低反应温度直至室温。随着温度的降低，反应副产物--无机卤化盐在反应液中的溶解量逐渐降低，使其更快更完全地以沉淀形式析出，促使反应向正方向进行，从而使咪唑卤化盐和醋酸钾的反应更完全，进一步使得咪唑醋酸盐离子液体的产率更接近理论产率，并且其纯度得以提高。反应完成后的反应混合液处于室温，可直接进行过滤，避免了较高温度的反应混合液在过滤前要专门进行冷却。

第三步：停止反应后，过滤反应混合液并除去滤液中的有机醇，得到咪唑醋酸盐离子液体。

实施例1

1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐的制备

将1-乙基-3-甲基咪唑氯化盐加热熔融后以1∶0.8的质量比与无水乙醇混合配成1-乙基-3-甲基咪唑氯化盐无水乙醇溶液，将与1-乙基-3-甲基咪唑氯化盐等摩尔量的醋酸钾溶于无水乙醇配成60℃的醋酸钾无水乙醇饱和溶液，然后将1-乙基-3-甲基咪唑氯化盐无水乙醇溶液缓慢加入到搅拌下的60℃的醋酸钾无水乙醇溶液中进行反应。在反应过程中连续地蒸除部分乙醇(蒸除的乙醇量占1-乙基-3-甲基咪唑氯化盐无水乙醇溶液和醋酸钾无水乙醇溶液中乙醇总量的65％)，并逐渐降低反应温度直至室温。反应完成后将得到的反应混合液过滤，所得滤液经蒸除乙醇后得到1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐，产率99.1％，其中氯离子含量0.12wt％。

实施例2

1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐的制备

将1-乙基-3-甲基咪唑溴化盐加热熔融后以1∶1.0的质量比与无水乙醇混合配成1-乙基-3-甲基咪唑溴化盐无水乙醇溶液，将与1-乙基-3-甲基咪唑溴化盐等摩尔量的醋酸钾溶于无水乙醇配成75℃的醋酸钾无水乙醇饱和溶液，然后将1-乙基-3-甲基咪唑溴化盐无水乙醇溶液缓慢加入到搅拌下的75℃的醋酸钾无水乙醇溶液中进行反应。在反应过程中连续地蒸除部分乙醇(蒸除的乙醇量占1-乙基-3-甲基咪唑溴化盐无水乙醇溶液和醋酸钾无水乙醇溶液中乙醇总量的70％)，并逐渐降低反应温度直至室温。反应完成后将得到的反应混合液过滤，所得滤液经蒸除乙醇后得到1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐，产率99.3％，其中溴离子含量0.84wt％。

实施例3

1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐的制备

将1-丁基-3-甲基咪唑氯化盐加热后以1∶0.5的质量比与无水乙醇混合配成1-丁基-3-甲基咪唑氯化盐无水乙醇溶液，将与1-丁基-3-甲基咪唑氯化盐等摩尔量的醋酸钾溶于无水乙醇配成40℃的醋酸钾无水乙醇饱和溶液，然后将1-丁基-3-甲基咪唑氯化盐无水乙醇溶液缓慢加入到搅拌下的40℃的醋酸钾无水乙醇溶液中进行反应。在反应过程中连续地蒸除部分乙醇(蒸除的乙醇量占1-丁基-3-甲基咪唑氯化盐无水乙醇溶液和醋酸钾无水乙醇溶液中乙醇总量的40％)，并逐渐降低反应温度直至室温。反应完成后将得到的反应混合液过滤，所得滤液经蒸除乙醇后得到1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐，产率97.6％，其中氯离子含量0.14wt％。

实施例4

1-苄基-3-甲基咪唑醋酸盐的制备

将1-苄基-3-甲基咪唑氯化盐加热后以1∶1.5的质量比与无水乙醇混合配成1-苄基-3-甲基咪唑氯化盐无水乙醇溶液，将与1-苄基-3-甲基咪唑氯化盐等摩尔量的醋酸钾溶于无水乙醇配成50℃的醋酸钾无水乙醇饱和溶液，然后将1-苄基-3-甲基咪唑氯化盐无水乙醇溶液缓慢加入到搅拌下的50℃的醋酸钾无水乙醇溶液中进行反应。在反应过程中连续地蒸除部分乙醇(蒸除的乙醇量占1-苄基-3-甲基咪唑氯化盐无水乙醇溶液和醋酸钾无水乙醇溶液中乙醇总量的80％)，并逐渐降低反应温度直至室温。反应完成后将得到的反应混合液过滤，所得滤液经蒸除乙醇后得到1-苄基-3-甲基咪唑醋酸盐，产率95.2％，其中氯离子含量0.18wt％。

实施例5

1-氯乙基-3-甲基咪唑醋酸盐的制备

将1-氯乙基-3-甲基咪唑氯化盐加热后以1∶1.0的质量比与无水乙醇混合配成1-氯乙基-3-甲基咪唑氯化盐无水乙醇溶液，将与1-氯乙基-3-甲基咪唑氯化盐等摩尔量的醋酸钾溶于无水乙醇配成50℃的醋酸钾无水乙醇饱和溶液，然后将1-氯乙基-3-甲基咪唑氯化盐无水乙醇溶液缓慢加入到搅拌下的50℃的醋酸钾无水乙醇溶液中进行反应。在反应过程中连续地蒸除部分乙醇(蒸除的乙醇量占1-氯乙基-3-甲基咪唑氯化盐无水乙醇溶液和醋酸钾无水乙醇溶液中乙醇总量的30％)，并逐渐降低反应温度直至室温。反应完成后将得到的反应混合液过滤，所得滤液经蒸除乙醇后得到1-氯乙基-3-甲基咪唑醋酸盐，产率96.9％，其中氯离子含量0.23wt％。

对比例1

除了在反应过程中不蒸除无水乙醇以及在反应过程后期不降低反应温度之外，与实施例1的其他条件相同。

将1-乙基-3-甲基咪唑氯化盐加热熔融后以1∶0.8的质量比与无水乙醇混合配成1-乙基-3-甲基咪唑氯化盐无水乙醇溶液，将与1-乙基-3-甲基咪唑氯化盐等摩尔量的醋酸钾溶于无水乙醇配成60℃的醋酸钾无水乙醇饱和溶液，然后将1-乙基-3-甲基咪唑氯化盐无水乙醇溶液缓慢加入到搅拌下的60℃的醋酸钾无水乙醇溶液中进行反应。反应完成后将得到的反应混合液过滤，所得滤液经蒸除乙醇后得到1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐，产率90.2％，其中氯离子含量0.76wt％。

对比例2

除了在反应过程后期不降低反应温度之外，与实施例4的其他条件相同。

将1-苄基-3-甲基咪唑氯化盐加热后以1∶1.5的质量比与无水乙醇混合配成1-苄基-3-甲基咪唑氯化盐无水乙醇溶液，将与1-苄基-3-甲基咪唑氯化盐等摩尔量的醋酸钾溶于无水乙醇配成50℃的醋酸钾无水乙醇饱和溶液，然后将1-苄基-3-甲基咪唑氯化盐无水乙醇溶液缓慢加入到搅拌下的50℃的醋酸钾无水乙醇溶液中进行反应。在反应过程中连续地蒸除部分乙醇(蒸除的乙醇量占1-苄基-3-甲基咪唑氯化盐无水乙醇溶液和醋酸钾无水乙醇溶液中乙醇总量的80％)。反应完成后将得到的反应混合液过滤，所得滤液经蒸除乙醇后得到1-苄基-3-甲基咪唑醋酸盐，产率88.6％，其中氯离子含量0.72wt％。

实施例1与对比例1比较，因为没有采用反应过程中蒸除乙醇和反应后期降低温度，对比例1所得产物的纯度较实施例1有明显下降。

实施例4与对比例2相比，因为没有在反应后期降低温度，所以产品的产率和纯度较实施例4有明显下降。

从以上说明可以看出，本发明提供的咪唑醋酸盐离子液体的制备方法具有以下优点：

(1)由于咪唑卤化盐和醋酸钾是在全部溶解的前提下进行反应的，反应中有机醇的用量少，既避免了咪唑卤化盐、醋酸钾部分不溶而使咪唑醋酸盐离子液体的产率、纯度降低，也降低了蒸除溶剂的费用，同时又提高了反应容器的利用率。

(2)在反应过程中蒸除部分有机醇，一方面可借助反应温度进行蒸馏，减轻过滤后蒸除溶剂的负荷，降低费用，另一方面因滤液中的溶剂量少，残存于溶剂中的无机盐量就少，从而蒸除溶剂后所得咪唑醋酸盐离子液体的纯度提高。

(3)在反应过程中逐渐降低反应温度直至室温，反应副产物无机卤化盐在反应液中的溶解量逐渐降低，使副产物更快更完全地析出，促使反应向正方向进行，从而使咪唑卤化盐和醋酸钾的反应更完全，进一步提高咪唑醋酸盐离子液体的产率和纯度。另一方面，反应完成后的反应混合液处于室温，可直接进行过滤，避免了较高温度的反应混合液在过滤前要专门进行冷却。

(4)本发明咪唑卤化盐和醋酸钾的反应及副产物的沉淀析出完全，反应混合液经室温一次过滤后蒸除溶剂即可得到高纯度咪唑醋酸盐离子液体，不必冷却到室温以下过滤，更不必将蒸除溶剂后的咪唑醋酸盐离子液体再冷却和再过滤，降低了制备过程的能耗。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种咪唑醋酸盐离子液体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

将咪唑卤化盐有机醇溶液与醋酸盐有机醇溶液混合，并在预定温度下反应；

在反应过程中蒸除部分有机醇；以及

停止反应后过滤反应液，保留滤液并除去滤液中的有机醇；

其中，在反应过程后期至停止反应之前，逐渐降低反应温度直至室温。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述醋酸盐有机醇溶液为醋酸盐的饱和溶液。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述咪唑卤化盐有机醇溶液的制备方法包括：加热所述咪唑卤化盐使其粘度降低或熔融后，与有机醇混合制成所述咪唑卤化盐有机醇溶液。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机醇为无水乙醇，所述醋酸盐为醋酸钾。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述咪唑卤化盐具有以下结构式：

其中，所述R是碳原子数为1～6的烷基、含有芳烃环的烷基、卤素取代的烷基或烯丙基，所述X^-是氟、氯、溴或碘离子。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述R是乙基或丁基，所述X^-是氯或溴离子。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在所述反应过程中蒸除的有机醇的量是反应体系中有机醇总量的30～80％。

8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述咪唑卤化盐有机醇溶液中咪唑卤化盐与无水乙醇的质量比为1:0.5～1:1.5。