CN102154849B - 一种纯棉织物的染色工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纯棉织物的染色工艺，具体步骤如下：a、取待染色的纯棉织物1个质量份；b、将占织物总质量的2%-8%的粉状活性染料在球磨机中研磨2h，然后加入9倍于粉状活性染料量的乙醇继续研磨1h；c、加入织物总质量50倍的十甲基环五硅氧烷，在转速为600r/min的条件下高速剪切5min，配制成粉状活性染料/十甲基环五硅氧烷悬浮体系；d、待染色的纯棉织物在0-130g/L碱液中进行预处理，使之充分溶胀，通过轧车控制织物带液率为100%-220%；e、将处理过的织物浸入染料/十甲基环五硅氧烷悬浮体系中，进行常温染色40min，然后在15min内慢慢升温至70-110℃，在70-110℃条件下固色10-60min，最后将温度降至常温即可完成染色。本发明具染色固着率高且环保无污染的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种生态环保型的纺织品非水介质染色技术，具体涉及一种棉纤维在活性染料/十甲基环五硅氧烷悬浮体系中的高固着率无盐染色工艺。
背景技术
目前棉纤维的染色主要是用活性染料在水介质中进行，具体的染色工艺如下：1、工艺配方表：
2、织物染色：先在常温下将染料颗粒（0.02g）溶解在非离子水中（其浴比为1：20）制得染料溶液，缓缓升温到90℃ 。待温度到达90℃后，开始计时并将未经处理的织物（1g）加入染液中。10min后加入一半元明粉（0.6g）并不断搅拌织物使之与织物充分均匀地接触，再过10min加入剩余的一半元明粉（0.6g）并不断搅拌，再经过10min加入碳酸钠（0.4g）。最后再保温30min完成染色。传统水浴工艺流程如图2所示。
3、后处理：染色后清洗方法：净洗剂209. 2g/L，浴比为1:50的条件下于95℃皂煮15min，再用温水冲洗干净，晾干。
上述传统染色工艺存在以下问题：染料利用率较低、电解质用量大，因而污水排放量大。当前解决上述问题的研究主要集中在非水和少水染色方面，如：有机溶剂染色、有机溶剂反相胶束体系染色、离子液体染色、超临界二氧化碳流体染色等方法。
有机溶剂染色利用有机溶剂代替水来染色。早期的溶剂染色，选用的介质是氯代烯烃(如全氯乙烯，三氯乙烯等)，采用浴中竭染方法，适用于分散染料，对合成纤维的染色效果较好，溶剂可回收再重复利用。但由于有机溶剂对亲水性纤维溶胀能力差，对碱剂、电解质溶解困难，纤维素纤维在有机溶剂中的染色难以实施。而且，溶剂本身的毒性使得生产过程的安全性下降，产生新的生态和环境问题，从而未能得到进一步发展。
有机溶剂反相胶束体系染色是以有机溶剂（烃类溶剂）作为连续相介质，加入适当的表面活性剂形成热力学稳定的反相胶束，该胶束的内核相当于一个微小的水池，可以增溶亲水性的活性染料，实现对纤维的染色。由于反相胶束中的水属于束缚态水，与活性染料反应的能力也相对较弱，所以染料水解损失较少；外相的有机溶剂可以回收利用。这样不仅使耗水量和排放污水量都减少，而且还可以减少染料的水解，提高上染率和固着率，对环境影响较小。但是，这种工艺因为反胶束增溶能力有限，对染料、碱剂和盐的溶解及纤维的溶胀要求较高，通常难以染得深浓色泽，而且染色过程仍然离不开有污染有毒性的有机溶剂，许多技术问题还有待进一步完善。
离子液体就是在室温(或稍高于室温的温度)下呈液态的离子体系,被广泛认为是低熔融盐(熔点一般< 100 ℃)通过组合大量的有机阳离子和大量无机阴离子。理论上，离子液体可以成为活性染料染色较好的介质，因为它对染料有很强的溶解能力，对纤维也能充分溶胀，本身又不会与活性染料反应，不挥发、热稳定性好、无毒、可以回收重复利用，且污水排放很少。但离子液体应用于染色还有较多的问题，如离子液体的合成成本过高；其结构和性质仍在探索阶段；无法完全保证使用的安全性；在反应物分离及离子液体回收时仍无法避免常规溶剂的大量使用等。因此，离子液体真正应用于染色还需更多的研究。
超临界流体染色是近二十多年来一直很热的研究课题，被认为是应用前景广阔的无水染色技术，符合染整行业发展需要。目前研究较多的超临界流体是超临界二氧化碳，因其无毒、不燃烧、对大部分物质不反应、价廉等优点，应用最广泛。超临界二氧化碳是一种非极性物质，对非极性的染料如分散染料有好的溶解能力，并且对疏水性的涤纶等合成纤维有很强的增塑作用，在分散染料对合成纤维的染色中有很好的适应性。但是，该法不适用于亲水性染料对天然纤维的染色；而且，由于其需要使用很高压力，存在设备价格太高、一次性投入过大的不利因素，还面临高压设备安全隐患、专用染料品种不全、设备的清洁更换困难等问题。因此，迄今仍未实现工业化。
为了解决上述方法对染料的限制、对纤维的限制、对设备的高要求以及减少对环境的影响，需要寻找更好的染色介质和染色技术来适应生态染整发展的需要。
发明内容
针对背景技术中存在的问题，本发明从疏水性的分散染料在极性介质水中对疏水性涤纶纤维的染色过程和机理得到启发，以逆向思维方式提出了一种活性染料/十甲基环五硅氧烷悬浮体系对棉纤维的染色工艺。即将活性染料分子聚集体通过特殊方法均匀分散悬浮在十甲基环五硅氧烷（简称D5，下文统一用简称）介质中，制成活性染料/D5悬浮体系；携带有少量碱液的棉织物浸没于该悬浮体系中，在一定温度下进行染色。由于活性染料不溶于D5，而对水有很高的亲和力，染色开始后很短时间内，染料就会舍弃D5趋向织物，吸附、溶解于织物表面的水膜中，并在一定温度条件下向织物/纤维内部渗透；由于织物上预轧碱的存在，使活性染料在吸附渗透的的同时也发生与纤维的固着反应。
本发明采用的技术方案如下：一种纯棉织物的染色工艺，具体步骤如下：
a、取待染色的纯棉织物1个质量份，
b、将占织物总质量的2%-8%的粉状活性染料在球磨机中研磨2h，然后加入乙醇继续研磨1h，乙醇的用量为粉状活性染料用量的9倍；
c、在b步骤中研磨好的粉状活性染料与乙醇的混合物中加入织物总质量50倍的十甲基环五硅氧烷，在转速为600r/min的条件下高速剪切5min，配制成粉状活性染料/十甲基环五硅氧烷悬浮体系；
d、将a步骤中待染色的纯棉织物在0-130g/L碱液中进行预处理，使之充分溶胀，通过轧车控制织物带液率为100%-220%；
e、将d步骤处理过的织物浸入染料/十甲基环五硅氧烷悬浮体系中，进行常温染色40min，然后在15min内慢慢升温至70-110℃，在70-110℃条件下固色10-60min，最后将温度降至常温即可完成染色。
本发明的纯棉织物的染色工艺，步骤e之后还有步骤f，步骤f的具体过程如下：将e步骤中染色完成的织物用2g/L的净洗剂209，在浴比为1:50的条件下于95℃皂煮15min，再用温水、冷水冲洗干净，晾干。
本发明的纯棉织物的染色工艺，优选的，步骤b中的粉状活性染料是二氯均三嗪基的X型、一氯均三嗪基的K型、乙烯砜基的KN型和多活性基的M型中的一种纤维素纤维常用的活性染料。
本发明的纯棉织物的染色工艺的悬浮体系染色的基本原理如下：
活性染料以微小颗粒状悬浮在以D5为介质的体系中，进入该体系的织物预先浸轧了一定浓度的碱液，使纤维溶胀，并在碱的作用下形成亲核的羟基负离子，这些碱液与D5完全不相溶，不会扩散进入D5相，因此能稳定地结合在纤维上，在织物表面形成薄的水膜；染色时，由于染料颗粒与织物/纤维表面不断发生碰撞，而染料又具有十分强烈的舍弃D5趋向极性介质和亲水性纤维的趋势，染料很容易从颗粒中释放，以单分子状态溶解于纤维表面的水膜中，当水膜中染料浓度不断提高，在温度作用下，染料分子向纤维内部扩散渗透，并与纤维上的业已存在的亲核基团反应而固着；随着染色过程的不断推进，体系中的染料颗粒最终将完全分解，逐渐上染并固着。当然要注意染色过程须使染液有良好流动循环，确保与织物有充分和均匀的接触。
本发明具有以下有益效果：
1. 采用活性染料/D5悬浮体系对棉纤维进行染色，不用水作为染色介质，节约了大量的水资源，是一种全新的无水染色技术，符合生态染整的发展方向；
2． D5是具有很高生态品质的全新介质，无毒、无嗅，能在大气和土壤中自动分解，对环境和人体健康无害，而且容易回收和循环利用，能确保该染色工艺的“绿色”特性。
3．采用D5介质染色，就活性染料染色而言，还有特别的优点：
（1) 活性染料在D5体系中对织物有很高亲和力，完全不用加盐就能获得极高的上染率，有利于解决活性染料上染率低、需要大量电解质促染，造成环境水体严重污染的问题；
（2) 染色过程中，染料大部分时间不与水接触，抑制了染料水解；而纤维上少量的水，一部分为惰性的结合水，自由水含量较低，染料的水解也不易发生，因此固色率高，有利于解决活性染料利用率低，排污浓度高的问题；
（3) 由于染料不易水解，可以通过适当提高染色温度，增加染料及纤维的反应能力，获得更高的固着率。
附图说明
图1是本发明实施例一的工艺曲线图；
图2是传统水浴染色工艺的工艺流程图。
具体实施方式
下面以具体实例详细阐述本发明。
实例一
1、织物染色前处理
将10g纯棉织物用110g/L Na2CO3经过充分溶胀后，控制轧液率为180%左右，待染色；
2、活性染料/D5悬浮体系的制备
称取0.2g活性黛丽棉艳红K-4BL在球磨机中研磨2h后，加入乙醇1.8g，研磨1h后，取出染料和乙醇的混合物，加入500g的D5，高速剪切5min，高速剪切时的转速为600r/min，即成染料/D5悬浮体系，待用；
3、织物染色
取经预处理的纯棉织物浸入步骤2中制备好的染料/D5悬浮液染浴中， 先在常温染色40min，然后在15min内慢慢升温至70-110℃，在70-110℃条件下固色10-60min，最后将温度降至常温即完成染色。其工艺曲线如图1所示。
活性染料染色实验工艺配方：
活性染料 2%(o.w.f)
织物带液率 100%-220%
浴比 1:50
4、后处理
染色后清洗方法：净洗剂209（2g/L），浴比为1:50的条件下于95℃皂煮15min，再用温水、冷水冲洗干净，晾干。
染色样品K/S值与传统水浴染色对照试样的K/S值如下表所示：
染料/D5悬浮体系染色与相同染料浓度传统水浴染色结果对比：
实例二
1、织物染色前处理
将10g纯棉织物用130g/L Na2CO3经过充分溶胀后，控制轧液率为180%左右，待染色；
2、活性染料/D5悬浮体系的制备
称取0.4g活性深蓝M-2GE（C.I.活性蓝194）在球磨机中研磨2h后，加入乙醇3.6g，研磨1h后，取出染料和乙醇的混合物，加入500g的D5，高速剪切5min，高速剪切时的转速为600r/min，即成染料/D5悬浮体系，待用；
3、织物染色
取经预处理的纯棉织物浸入步骤2中制备好的染料/D5悬浮液染浴中， 先在常温染色40min，然后在15min内慢慢升温至40-80℃，在40-80℃条件下固色10-60min，最后将温度降至常温即完成染色。
活性染料染色实验工艺配方：
活性染料 4%(o.w.f)
织物带液率 100%-220%
浴比 1:50
4、后处理
染色后清洗方法：净洗剂209（2g/L），浴比为1:50的条件下于95℃皂煮15min，再用温水、冷水冲洗干净，晾干。
染色样品K/S值与传统水浴染色对照试样的K/S值如下表所示：
染料/D5悬浮体系染色与相同染料浓度传统水浴染色结果对比：
实例三
1、织物染色前处理
将10g纯棉织物用110 g/L Na2CO3经过充分溶胀后，控制轧液率为180%左右，待染色；
2、活性染料/D5悬浮体系的制备
称取0.8g活性黛丽棉艳红K-4BL在球磨机中研磨2h后，加入乙醇7.2g，研磨1h后，取出染料和乙醇的混合物，加入500g的D5，高速剪切5min，高速剪切时的转速为600r/min，即成染料/D5悬浮体系，待用；
3、织物染色
取经预处理的纯棉织物浸入步骤2中制备好的染料/D5悬浮液染浴中，先在常温下染色40min然后在15min内缓缓升温至70-110℃，在70-110℃固色10-60min最后将温度降至常温即完成染色。
活性染料染色实验工艺配方：
活性染料 8%(o.w.f)
织物带液率 100%-220%
浴比 1:50
4、后处理
染色后清洗方法：净洗剂209（2g/L），浴比为1:50的条件下于95℃皂煮15min，再用温水冲洗干净，晾干。
染色样品K/S值与传统水浴染色对照试样的K/S值如下表所示：
染料/D5悬浮体系染色与相同染料浓度传统水浴染色结果对比：
实例四
1、织物染色前处理
将10g纯棉织物用清水(即碱液浓度为0g/L)经过充分溶胀后，控制轧液率为100%左右，待染色；
2、活性染料/D5悬浮体系的制备
称取0.2g活性黑KN-B(C.I.活性蓝5)在球磨机中研磨2h后，加入乙醇1.8g，研磨1h后，取出染料和乙醇的混合物，加入500g的D5，高速剪切5min，高速剪切时的转速为600r/min，即成染料/D5悬浮体系，待用；
3、织物染色
取经预处理的纯棉织物浸入步骤2中制备好的染料/D5悬浮液染浴中， 先在常温染色40min，然后在15min内慢慢升温至40-80℃，在40-80℃条件下固色10-60min，最后将温度降至常温即完成染色。
活性染料染色实验工艺配方：
活性染料 2%(o.w.f)
织物带液率 100%-220%
浴比 1:50
4、后处理
染色后清洗方法：净洗剂209（2g/L），浴比为1:50的条件下于95℃皂煮15min，再用温水、冷水冲洗干净，晾干。
染色样品K/S值与传统水浴染色对照试样的K/S值如下表所示：
染料/D5悬浮体系染色与相同染料浓度传统水浴染色结果对比：
实例五
1、织物染色前处理
将10g纯棉织物用65g/L Na2CO3经过充分溶胀后，控制轧液率为180%左右，待染色；
2、活性染料/D5悬浮体系的制备
称取0.2g活性黄X-R(C.I.活性黄4)在球磨机中研磨2h后，加入乙醇1.8g，研磨1h后，取出染料和乙醇的混合物，加入500g的D5，高速剪切5min，高速剪切时的转速为600r/min，即成染料/D5悬浮体系，待用；
3、织物染色
取经预处理的纯棉织物浸入步骤2中制备好的染料/D5悬浮液染浴中， 先在常温染色40min，然后在15min内慢慢升温至20-60℃，在20-60℃条件下固色10-60min，最后将温度降至常温即完成染色。
活性染料染色实验工艺配方：
活性染料 2%(o.w.f)
织物带液率 100%-220%
浴比 1:50
4、后处理
染色后清洗方法：净洗剂209（2g/L），浴比为1:50的条件下于95℃皂煮15min，再用温水、冷水冲洗干净，晾干。
染色样品K/S值与传统水浴染色对照试样的K/S值如下表所示：
染料/D5悬浮体系染色与相同染料浓度传统水浴染色结果对比：
Claims (3)
1.一种纯棉织物的染色工艺，其特征在于具体步骤如下：
a、取待染色的纯棉织物1个质量份；
b、将占织物总质量的2%-8%的粉状活性染料在球磨机中研磨2h，然后加入乙醇继续研磨1h，乙醇的用量为粉状活性染料用量的9倍；
c、在b步骤中研磨好的粉状活性染料与乙醇的混合物中加入织物总质量50倍的十甲基环五硅氧烷，在转速为600r/min的条件下高速剪切5min，配制成粉状活性染料/十甲基环五硅氧烷悬浮体系；
d、将a步骤中待染色的纯棉织物在65-130g/L碱液中进行预处理，使之充分溶胀，通过轧车控制织物带液率为100%-220%；
e、将d步骤处理过的织物浸入染料/十甲基环五硅氧烷悬浮体系中，进行常温染色40min，然后在15min内慢慢升温至70-110℃，在70-110℃条件下固色10-60min，最后将温度降至常温即可完成染色。
2.如权利要求1所述的纯棉织物的染色工艺，其特征在于：步骤e之后还有步骤f，步骤f的具体过程如下：将e步骤中染色完成的织物用2g/L的净洗剂209，在浴比为1:50的条件下于95℃皂煮15min，再用温水、冷水冲洗干净，晾干。
3.如权利要求1所述的纯棉织物的染色工艺，其特征在于：步骤b中的粉状活性染料是二氯均三嗪基的X型、一氯均三嗪基的K型、乙烯砜基的KN型和多活性基的M型中的一种纤维素纤维常用的活性染料。
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