CN103276611B - 一种活性染料高固色率的染色方法 - Google Patents

一种活性染料高固色率的染色方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种活性染料高固色率的染色方法，包括：首先采用水/有机溶剂共溶剂体系使活性染料对棉织物进行染色，上染结束后通过改变染浴或蒸发使织物上水份含量降低，再加入有机碱和无机碱在一定温度下固色一定时间，固色结束后将织物水洗、皂洗、水洗、烘干，即可。本发明的技术方案工艺简单、便于操作，对染料和设备无特殊要求，利用常规设备就可进行大规模生产，溶剂易回收利用，可实现无盐低碱染色，可同时降低染料在织物上的水解，使染料在纤维上有效固着，从而具有降低环境污染和减少生产成本的作用，具有广阔的应用前景。

Description

一种活性染料高固色率的染色方法
技术领域
本发明属于活性染料染色方法领域，特别涉及一种活性染料高固色率的染色方法。
背景技术
活性染料能与纤维素纤维以共价键结合，可赋予织物优良的湿处理牢度，加之其色泽鲜艳、色谱齐全，成为纤维素纤维染色最重要的一类染料。活性染料一般在碱性条件下固着在棉上，染液中的氢氧根离子OH-也能与染料发生亲核反应，生成水解染料，从而降低染料的固色率（固色率一般仅在50%～80%）。水解染料不能与棉发生反应，对纤维的亲和力很小，为获得高湿牢度的染色产品，必须在水洗处理阶段将其洗除，水洗需耗用大量水，导致排污量和污染负荷增加。
国内学者外近年来在提高染料的固色率方面进行了大量研究工作，如采用高直接性和高固色率的多活性基染料、在低碱性或中性条件下染色、采用小浴比和冷轧堆等新工艺、加入中性电解质促染、用交联剂对织物进行染色前预处理、采用阳离子或反应性固色剂固色等。高直接性和高固色率的染料水解后不易被洗除，会影响染色牢度和染色均匀性；低碱或中性条件下染色需开发新的染料或者改变染色工艺，如升高温度和增加电解质浓度；冷堆染色技术可使染料利用率提高10%～15%，但对生产环节的控制要求严格，色光的可控性差，泡花碱残留易造成织物手感偏硬、撕破强力下降等缺陷；低浴比染色可以减少盐的用量和提高染料上染率，但对设备的要求较高；中性电解质的大量使用易造成盐污染；织物预处理改性具有较好的湿处理牢度，但色光会变暗、光牢度下降；采用阳离子固色剂可增加织物的染色深度，但会降低其湿摩擦牢度；反应性固色剂则存在释放甲醛、湿摩擦牢度仍不够理想、色光变化等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种活性染料高固色率的染色方法，该方法具有工艺简单，工业化实施容易，染料固色率高、匀染性好，避免使用价格昂贵、毒性较大的化学物质等特点。
本发明的一种活性染料高固色率的染色方法，包括：
采用浸染工艺对棉织物进行染色：
（一）（1）将活性染料加入到水和溶剂A的混合溶液中，得到活性染料染液；其中溶剂A为可与水互溶且沸点低于水的有机溶剂；
（2）将棉织物或带液率为60～100%的预溶胀棉织物投入上述活性染料染液中，浴比为1：5～1：20，然后以0.5～2℃/min的速度升温至40～80℃并保温20～40min，将染浴排尽并使织物带液率降低至30～300％，加入溶剂A维持浴比为1：5～1：20，并按溶剂A的体积加入1～5g/L有机碱和1～10g/L纯碱，再以0.5～2℃/min的速度升温至40～100℃并保温30～60min，保温结束后将织物水洗、皂洗、水洗、烘干，即可；染色残液经减压或常压蒸馏冷凝法，或有机溶剂蒸汽吸附回收系统对有机溶剂进行回收。
或（二）（1）将活性染料加入到水和溶剂B的混合溶液中，得到活性染料染液；其中溶剂B为可与水互溶且沸点高于水的有机溶剂；
（2）将棉织物或带液率为60～100%的预溶胀棉织物投入活性染料染液中，浴比为1：5～1：20，然后以0.5～2℃/min的速度升温至40～100℃并保温15～30min，将水蒸发出染浴，使织物上水份含量降低至25～60%，加入溶剂B维持浴比为1：5～1：20，并按此时染浴体积加入1～5g/L有机碱和1～10g/L纯碱，然后以0.5～2℃/min的速度升温至40～100℃并保温30～60min，保温结束后将织物水洗、皂洗、水洗、烘干，即可；染色残液经减压或常压蒸馏冷凝法，或有机溶剂蒸汽吸附回收系统对有机溶剂进行回收。
所述（一）（1）中的活性染料染液中活性染料浓度为0.1～10%owf、水和溶剂A的体积比为1：1～1：5。
所述（一）（1）中的溶剂A为乙醇、丙酮、正丙醇、异丙醇、叔丁醇、乙腈中的一种。
所述（二）（1）中的活性染料染液中活性染料浓度为0.1～10%owf、水和溶剂B的体积比为1：1～1：5。
所述（二）（1）中的溶剂B为异丁醇、乙二醇二甲醚、丙二醇甲醚中的一种。
所述的活性染料为一氯均三嗪类活性染料、二氯均三嗪类活性染料、乙烯砜类活性染料、双一氯均三嗪类活性染料、一氯均三嗪/乙烯砜双活性基类活性染料中的一种或几种。
所述的有机碱为三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺或三乙烯二胺。
从染色机理可知，当染料在织物上的上染率一定时，可通过减少在织物上染料的水解来提高其固色率。根据染料水解反应速率的决定因素，即温度、pH值和水的浓度，前两者的优化已被证明能够提高染料的固色率，如冷轧堆染色和低碱、中性条件染色。由于水是常用的染色介质，因此浸染时其在织物上的浓度可视为不变，但染料在织物上的水解是造成浮色的主要原因。如果改变染色介质，降低其水解率，则可提高染料的固色率和降低浮色。染色介质的改变又会导致纤维素纤维溶胀程度降低，固色效率得不到有效提高。根据织物带液率不同，织物上可能存在三种状态的水，即自由水（流动水和毛细管水）、束缚水和不冻水，自由水是造成染料水解的主要原因，束缚水和不冻水则可保证染料在纤维内的扩散和固着[宋心远.活性染料湿短蒸染色工艺（一）.上海染料，2007，35（3）：17-23]。由此可见，本发明提出的在纤维微溶胀状态下的溶剂固色体系可通过控制织物上的含水率同时降低染料的水解和使染料在纤维上有效固着。
本发明通过微溶胀纤维素纤维的溶剂固色体系、通过有机碱辅助无机碱来进行固色，既可保证固色剂和染料能在纤维内充分扩散从而能有效固色，又能降低染料在纤维上的水解从而可具有很高的固色率。此外，染料的上染和固色两步分开，可使固色率能够得到最大限度的提高。
本发明公开了一种活性染料对棉织物染色工艺中的溶剂浴固色方法，具体包括首先采用水/有机溶剂共溶剂体系使活性染料对棉织物进行染色，上染结束后通过改变染浴或蒸发使织物上水份含量降低，再加入有机碱和无机碱在一定温度下固色一定时间，固色结束后将织物水洗、皂洗、水洗、烘干；将染色残液经减压或常压蒸馏冷凝法，或有机溶剂蒸汽吸附回收系统对有机溶剂进行回收。本发明可同时降低染料在织物上的水解和使染料在纤维上有效固着，可实现无盐低碱染色，且技术方案工艺简单、便于操作，对染料和设备无特殊要求，利用常规设备就可进行大规模生产，具有广阔的应用前景。
有益效果：
（1）本发明采用溶剂体系对纤维素纤维进行染色和固色，可实现无盐低碱染色，溶剂易回收利用，从而具有降低环境污染和减少生产成本的作用。
（2）本发明不同于湿短蒸工艺，染色温度和纤维水份含量可通过染色介质精确控制，从而可使染色织物具有较好的匀染性和工艺的重现性。
（3）本发明的技术方案工艺简单、便于操作，对活性染料和设备无特殊要求，利用常规染色设备或对常规设备稍加改造就可进行大规模生产，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
在50mL磨口锥形瓶中5mL4g/L活性艳红KE-7B、20mL乙醇和2g棉织物，以2℃/min升温至60℃并保温30min，倒出染浴并采用旋转蒸发仪蒸发溶剂使织物带液率降低至100%，并加入20mL乙醇、2g/L三乙醇胺和5g/L纯碱，以1℃/min升温至78℃并保温60min，取出织物，经水洗、皂洗、水洗后即得棉织物染色成品。染料上染率可达96%，固色率为84%。
实施例2
在50mL磨口锥形瓶中加入5mL8g/L活性深蓝M-2GE、20mL丙二醇甲醚和2g棉织物，3℃/min升温至80℃并保温20min，在80℃减压蒸馏出染浴中水份，采用气相色谱法检测溶剂中水份，并使其保持在5%左右，补充丙二醇甲醚维持染浴体积为25mL，并加入4g/L三乙烯二胺和5g/L纯碱，以1℃/min升温至100℃并保温30min，取出织物，经水洗、皂洗、水洗后即得棉织物染色成品。染料上染率为90%，固色率为82%。
实施例3
在50mL磨口锥形瓶中5mL6g/L活性黄H-E4R、15mL异丙醇和2g棉织物，以2℃/min升温至60℃并保温30min，倒出染浴并采用旋转蒸发仪蒸发溶剂使织物带液率降低至80%，并加入20mL异丙醇、2g/L三乙醇胺和5g/L纯碱，以1℃/min升温至80℃并保温60min，取出织物，经水洗、皂洗、水洗后即得棉织物染色成品。染料上染率可达97%，固色率为90%。

Claims (5)

1.一种活性染料高固色率的染色方法，包括：
(一)(1)将活性染料加入到水和溶剂A的混合溶液中，得到活性染料染液；其中溶剂A为可与水互溶且沸点低于水的有机溶剂；
(2)将棉织物或带液率为60～100％的预溶胀棉织物投入上述活性染料染液中，浴比为1：5～1：20，然后以0.5～2℃/min的速度升温至40～80℃并保温20～40min，将染浴排尽并使织物带液率降低至30～300％，加入溶剂A维持浴比为1：5～1：20，并按溶剂A的体积加入1～5g/L有机碱和1～10g/L纯碱，再以0.5～2℃/min的速度升温至40～100℃并保温30～60min，保温结束后将织物水洗、皂洗、水洗、烘干，即可；
或(二)(1)将活性染料加入到水和溶剂B的混合溶液中，得到活性染料染液；其中溶剂B为可与水互溶且沸点高于水的有机溶剂；其中活性染料染液中活性染料浓度为0.1～10％owf，水和溶剂B的体积比为1：1～1：5；溶剂B为异丁醇、乙二醇二甲醚、丙二醇甲醚中的一种；
(2)将棉织物或带液率为60～100％的预溶胀棉织物投入活性染料染液中，浴比为1：5～1：20，然后以0.5～2℃/min的速度升温至40～100℃并保温15～30min，将水蒸发出染浴，使织物上水份含量降低至25～60％，加入溶剂B维持浴比为1：5～1：20，并按此时染浴体积加入1～5g/L有机碱和1～10g/L纯碱，然后以0.5～2℃/min的速度升温至40～100℃并保温30～60min，保温结束后将织物水洗、皂洗、水洗、烘干，即可。
2.根据权利要求1所述的一种活性染料高固色率的染色方法，其特征在于：所述(一)(1)中的活性染料染液中活性染料浓度为0.1～10％owf，水和溶剂A的体积比为1：1～1：5。
3.根据权利要求1所述的一种活性染料高固色率的染色方法，其特征在于：所述(一)(1)中的溶剂A为乙醇、丙酮、正丙醇、异丙醇、叔丁醇、乙腈中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种活性染料高固色率的染色方法，其特征在于：所述的活性染料为一氯均三嗪类活性染料、二氯均三嗪类活性染料、乙烯砜类活性染料、双一氯均三嗪类活性染料、一氯均三嗪/乙烯砜双活性基类活性染料中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种活性染料高固色率的染色方法，其特征在于：所述的有机碱为三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺或三乙烯二胺。
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