CN108035172A - 一种纤维素纤维活性染料染色方法 - Google Patents
一种纤维素纤维活性染料染色方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108035172A CN108035172A CN201711486644.6A CN201711486644A CN108035172A CN 108035172 A CN108035172 A CN 108035172A CN 201711486644 A CN201711486644 A CN 201711486644A CN 108035172 A CN108035172 A CN 108035172A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- yarn
- cellulose fibre
- dyeing
- solvent
- reactive dyes
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
- D06P1/00—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed
- D06P1/38—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using reactive dyes
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
- D06P1/00—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed
- D06P1/44—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using insoluble pigments or auxiliary substances, e.g. binders
- D06P1/445—Use of auxiliary substances before, during or after dyeing or printing
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
- D06P1/00—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed
- D06P1/44—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using insoluble pigments or auxiliary substances, e.g. binders
- D06P1/673—Inorganic compounds
- D06P1/67333—Salts or hydroxides
- D06P1/6735—Salts or hydroxides of alkaline or alkaline-earth metals with anions different from those provided for in D06P1/67341
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
- D06P3/00—Special processes of dyeing or printing textiles, or dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the material treated
- D06P3/58—Material containing hydroxyl groups
- D06P3/60—Natural or regenerated cellulose
- D06P3/66—Natural or regenerated cellulose using reactive dyes
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
- D06P5/00—Other features in dyeing or printing textiles, or dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form
- D06P5/002—Locally enhancing dye affinity of a textile material by chemical means
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
- D06P5/00—Other features in dyeing or printing textiles, or dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form
- D06P5/02—After-treatment
- D06P5/04—After-treatment with organic compounds
- D06P5/06—After-treatment with organic compounds containing nitrogen
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Coloring (AREA)
Abstract
本发明提供了一种纤维素纤维活性染料染色方法,本方法包括:纤维素纤维纱线的预处理与染色两个过程。采用强极性非质子溶剂对纤维素纤维纱线进行预处理,处理温度为60~110℃,处理时间为0.5~6h;预处理后的纤维素纤维纱线在强极性溶剂、弱极性溶剂及水的三元混合溶剂中进行染色,三者的体积比为1:10~30:0.1~3,纤维纱线与三元混合溶剂的质量比为1:8~20,染料在三元混合溶剂中具有良好的溶解性,染料用量为0.5~8%(o.w.f.),无机碱用量为5~25g/L,染色温度为40~100℃,染色保温时间为1~3h,经离心、洗涤、干燥得到染色纤维纱线。本发明中的染色方法为一种无盐少水同时具有高上染率和固色率的活性染料溶剂染色方法。
Description
技术领域
本发明属于纺织染整技术领域,具体涉及一种纤维素纤维活性染料染色方法。
背景技术
活性染料是当前用于纤维素纤维染色的主要染料,常规的活性染料染色过程中存在大量的水解染料且染色过程中需要添加大量无机盐促染,造成染色后污水色度高、含盐量大的问题,极大地增加了印染废水的治理难度。
近年来,各地区都极其重视生态环境问题的治理改善,为了抑制常规水相染色过程中活性染料的无效水解,研究者们探索了多种解决方法,包括反胶束染色、传统溶剂染色、超临界二氧化碳染色等技术,但是因为这些技术对设备的高要求及初期成本的高投入等因素导致技术的工业化进程都最终被搁浅。近年来,随着溶剂安全性的提升、溶剂成本的下降及溶剂回收技术的日益完善,使得采用少水或无水的溶剂体系实现高质量染色的同时减少染色污染成为可能。采用少水或无水的溶剂体系进行染色的方法有望解决现有无水染色得色浅、色牢度差的问题,同时可避免染料的无效水解并且能够降低无机盐的用量,这在很大程度上降低了印染废水的排放量和治理难度,该染色技术可作为一种清洁染色技术。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺陷,通过控制各个组份在混合溶剂体系中的百分比例保证染色质量、且能降低印染废水排放量和治理难度的一种纤维素纤维活性染料染色方法。其技术方案为:
一种纤维素纤维活性染料染色方法,其步骤包括:
(1)将纤维素纤维纱线与强极性非质子溶剂以1:10~30的质量比浸泡,60~110℃处理0.5~6h;
(2)由强极性非质子溶剂、弱极性有机溶剂和水以1:10~30:0.1~3的体积比混合制得三元混合溶剂,对经步骤1)处理过的纱线进行染色,其中纱线与三元混合溶剂的质量比为1:8~20,活性染料用量为0.5~8%(o.w.f.),无机碱用量为5~25g/L,染色温度为40~100℃,保温时间为1~3h;
(3)将染色后的纤维进行离心、洗涤、烘干,得到染色后纤维素纤维纱线。
所述的一种纤维素纤维活性染料染色方法,步骤(1)中所述的纱线的纱支为20~120支的单纱或40~200支的股线。
所述的一种纤维素纤维活性染料染色方法,步骤(1)和(2)中所述的强极性非质子溶剂采用N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、乙腈中的一种或几种的任意比例组合。
所述的一种纤维素纤维活性染料染色方法,步骤(2)中所述的弱极性有机溶剂采用碳酸二甲酯、吡啶、四氢呋喃、磷酸二甲酯、乙酸乙酯、二氧六环、二甘醇二甲醚、二苯醚中的一种或几种的任意比例组合。
所述的一种纤维素纤维活性染料染色方法,步骤(2)中活性染料采用单活性基活性染料或多活性基活性染料,其中活性基为二氯均三嗪基、一氯均三嗪基、一氟均三嗪基、乙烯砜基、二氟一氯嘧啶基中的一种或几种。
所述的一种纤维素纤维活性染料染色方法,6、根据权利要求1所述的一种纤维素纤维活性染料染色方法,其特征在于:步骤(2)中所述无机碱为碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸钾中的一种或几种的任意比例组合;离心条件为离心机转速为3000~6000r/min,离心时间为5~15min,离心后纱线的带液率为30~100%;洗涤时采用强极性非质子溶剂去除纤维纱线表面未固着的染料,纱线与强极性非质子溶剂的质量比为1:10~30,洗涤温度为30~90℃,洗涤时间为5~20min,洗涤次数为1-3次,清洗结束后将纱线烘干。
本发明的优点在于:
1、本发明方法染色过程中不采用电解质对染色进行促染,纤维纱线的最终得色深度可达到与常规水相染色相当的程度;
2、本发明专利采用少水的溶剂体系对纤维素纤维纱线进行染色,解决了无机碱在无水溶剂体系中的溶解度差的问题;
3、采用本发明方法,当染料用量在0.05%~8.0%范围对纤维纱线进行染色时,染料对纤维纱线的上染率、固色率高,该活性染料无盐少水溶剂染色技术可有效提高染料的利用率降低印染废水的处理难度。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明作进一步说明。
实施例1:
1)染色所用纱线纱支为50s/1棉纱,纱线预处理选用的强极性非质子溶剂为N,N-二甲基乙酰胺,预处理时纤维与N,N-二甲基乙酰胺的质量比为1:10,预处理温度为60℃,处理-2-时间为0.5h。
2)染色用的活性蓝NXGN为一氯均三嗪型活性染料,将活性染料NXGN 0.4g(染料总用量为2%o.w.f.)加入染杯中,然后加入50ml N,N-二甲基乙酰胺将染料溶解,然后依次加入水、二甘醇二甲醚、碱剂和纱线,染色时N,N-二甲基乙酰胺、二甘醇二甲醚性和水的三元混合溶剂的体积比为1:8.5:0.5,无机碱碳酸钠用量为15g/L,染色温度为100℃,保温时间为2h。
3)染色结束后首先对染色纱线进行离心处理,离心机转速为3000r/min,离心时间为15min;离心后采用强极性非质子溶剂N,N-二甲基乙酰胺对纱线进行洗涤,洗涤温度为30℃,浴比为1:20,每次洗涤时间为10min,重复清洗至N,N-二甲基乙酰胺残液为无色,然后将纱线离心后烘干。
实施例2:
1)染色所用纱线纱支为50s/1棉纱,纱线预处理选用的强极性非质子溶剂为N,N-二甲基乙酰胺,预处理时纤维与N,N-二甲基乙酰胺的质量比为1:20,预处理温度为80℃,处理时间为3h。
2)活性红RX6BN为一氯均三嗪型活性染料,将染料活性红RX6BN 0.8g(染料总用量为4%o.w.f.)加入染杯中,然后加入50mlN,N-二甲基甲酰胺将染料溶解,然后依次加入水、二甘醇二甲醚、碱剂和纱线,染色时N,N-二甲基甲酰胺、二甘醇二甲醚性和水的三元混合溶剂的体积比为1:8:1,无机碱碳酸钠用量为15g/L,染色温度为90℃,保温时间为2h。
3)染色用的活性蓝NXGN为一氯均三嗪型活性染料,将活性染料NXGN 0.4g(染料总用量为2%o.w.f.)加入染杯中,再加入N,N-二甲基乙酰胺50ml将染料溶解,然后依次加入三元混合溶剂、碱剂和纱线,其中三元混合溶剂由N,N-二甲基乙酰胺、二甘醇二甲醚性和水以1:8.5:0.5的体积比混合而成,无机碱碳酸钠用量为15g/L,染色温度为70℃,保温时间为2h。
4)染色结束后首先对染色纱线进行离心处理,离心机转速为4000r/min,离心时间为10min;离心后采用极性溶剂N,N-二甲基甲酰胺对纱线进行洗涤,洗涤温度为60℃,浴比为1:10,每次洗涤时间为10min,重复清洗至N,N-二甲基乙酰胺残液为无色,然后将纱线离心后烘干。
实施例3:
1)染色所用纱线为80S/2棉纱,纱线预处理选用的强极性非质子溶剂为二甲基亚砜,预处理时纤维纱线与二甲基亚砜的质量比为1:30,预处理温度为110℃,处理时间为6h。
2)染色用的活性蓝NXGN为一氯均三嗪型活性染料,将活性染料NXGN 0.4g(染料总用量为2%o.w.f.)加入染杯中,然后加入50ml N,N-二甲基乙酰胺将染料溶解,然后依次加入水、二甘醇二甲醚、碱剂和纱线,染色时二甲基亚砜、二甘醇二甲醚性和水的三元混合溶剂的体积比为1:8.8:0.2,无机碱碳酸钠用量为25g/L,染色温度为100℃,保温时间为3h。
3)染色结束后首先对染色纱线进行离心处理,离心机转速为6000r/min,离心时间为5min;离心后采用强极性非质子溶剂二甲基亚砜胺对纱线进行洗涤,洗涤温度为90℃,浴比为1:20,每次洗涤时间为20min,重复清洗至N,N-二甲基乙酰胺残液为无色,然后将纱线离心后烘干。
染色性能测试
将由各个实施例得到的染色后纱线进行不同的染色性能测试,采用的测试方法均为染整加工领域常规使用的测试方法,测试结果如下表所示。
Claims (6)
1.一种纤维素纤维活性染料染色方法,其步骤包括:
(1)将纤维素纤维纱线与强极性非质子溶剂以1:10~30的质量比浸泡,60~110℃处理0.5~6h;
(2)由强极性非质子溶剂、弱极性有机溶剂和水以1:10~30:0.1~3的体积比混合制得三元混合溶剂,对经步骤1)处理过的纱线进行染色,其中纱线与三元混合溶剂的质量比为1:8~20,活性染料用量为0.5~8%(o.w.f.),无机碱用量为5~25g/L,染色温度为40~100℃,保温时间为1~3h;
(3)将染色后的纤维进行离心、洗涤、烘干,得到染色后纤维素纤维纱线。
2.根据权利要求1所述的一种纤维素纤维活性染料染色方法,其特征在于:步骤(1)中所述的纱线的纱支为20~120支的单纱或40~200支的股线。
3.根据权利要求1所述的一种纤维素纤维活性染料染色方法,其特征在于:步骤(1)和步骤(2)中所述的强极性非质子溶剂采用N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、乙腈中的一种或几种的任意比例组合。
4.根据权利要求1所述的一种纤维素纤维活性染料染色方法,其特征在于:步骤(2)中所述的弱极性有机溶剂采用碳酸二甲酯、吡啶、四氢呋喃、磷酸二甲酯、乙酸乙酯、二氧六环、二甘醇二甲醚、二苯醚中的一种或几种的任意比例组合。
5.根据权利要求1所述的一种纤维素纤维活性染料染色方法,其特征在于:步骤(2)中活性染料采用单活性基活性染料或多活性基活性染料,其中活性基为二氯均三嗪基、一氯均三嗪基、一氟均三嗪基、乙烯砜基、二氟一氯嘧啶基中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种纤维素纤维活性染料染色方法,其特征在于:步骤(2)中所述无机碱为碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸钾中的一种或几种的任意比例组合;离心条件为离心机转速为3000~6000r/min,离心时间为5~15min,离心后纱线的带液率为30~100%;洗涤时采用强极性非质子溶剂去除纤维纱线表面未固着的染料,纱线与强极性非质子溶剂的质量比为1:10~30,洗涤温度为30~90℃,洗涤时间为5~20min,洗涤次数为1-3次,清洗结束后将纱线烘干。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201711486644.6A CN108035172A (zh) | 2017-12-30 | 2017-12-30 | 一种纤维素纤维活性染料染色方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201711486644.6A CN108035172A (zh) | 2017-12-30 | 2017-12-30 | 一种纤维素纤维活性染料染色方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN108035172A true CN108035172A (zh) | 2018-05-15 |
Family
ID=62097968
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201711486644.6A Pending CN108035172A (zh) | 2017-12-30 | 2017-12-30 | 一种纤维素纤维活性染料染色方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN108035172A (zh) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109023993A (zh) * | 2018-06-27 | 2018-12-18 | 广东溢达纺织有限公司 | 一种节能省时活性染料溶剂染色新方法 |
CN109137562A (zh) * | 2018-06-27 | 2019-01-04 | 广东溢达纺织有限公司 | 一种匀染性好的活性染料溶剂染色新方法 |
CN109577037A (zh) * | 2018-12-05 | 2019-04-05 | 谢建林 | 一种棉织物的无水染色工艺 |
CN111926593A (zh) * | 2020-08-04 | 2020-11-13 | 大连工业大学 | 一种高上染率和色牢度的双介质循环染色方法 |
CN112961407A (zh) * | 2021-04-16 | 2021-06-15 | 安徽深呼吸纺织科技有限公司 | 一种用于染料降解的复合材料及其制备方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103266507A (zh) * | 2013-05-22 | 2013-08-28 | 东华大学 | 一种纤维素织物的活性染料共溶剂染色法 |
CN103276611A (zh) * | 2013-06-09 | 2013-09-04 | 东华大学 | 一种活性染料高固色率的染色方法 |
CN103469623A (zh) * | 2013-09-25 | 2013-12-25 | 武汉纺织大学 | 一种活性染料对未煮漂棉纺织品进行无盐染色的方法 |
CN103938463A (zh) * | 2014-04-16 | 2014-07-23 | 东华大学 | 一种无水环保的涤棉织物一步染色方法 |
-
2017
- 2017-12-30 CN CN201711486644.6A patent/CN108035172A/zh active Pending
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103266507A (zh) * | 2013-05-22 | 2013-08-28 | 东华大学 | 一种纤维素织物的活性染料共溶剂染色法 |
CN103276611A (zh) * | 2013-06-09 | 2013-09-04 | 东华大学 | 一种活性染料高固色率的染色方法 |
CN103469623A (zh) * | 2013-09-25 | 2013-12-25 | 武汉纺织大学 | 一种活性染料对未煮漂棉纺织品进行无盐染色的方法 |
CN103938463A (zh) * | 2014-04-16 | 2014-07-23 | 东华大学 | 一种无水环保的涤棉织物一步染色方法 |
Non-Patent Citations (4)
Title |
---|
周浩 等: "乙醇/水体系中助剂对活性染料染色性能的影响", 《印染》 * |
周浩: "棉织物活性染料无盐少水溶剂染色研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 * |
贾凯凯 等: "棉筒子纱活性染料有机溶剂染色", 《印染》 * |
贾凯凯: "棉筒子纱的一氯均三嗪活性染料有机溶剂染色", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 * |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109023993A (zh) * | 2018-06-27 | 2018-12-18 | 广东溢达纺织有限公司 | 一种节能省时活性染料溶剂染色新方法 |
CN109137562A (zh) * | 2018-06-27 | 2019-01-04 | 广东溢达纺织有限公司 | 一种匀染性好的活性染料溶剂染色新方法 |
CN109023993B (zh) * | 2018-06-27 | 2021-04-09 | 广东溢达纺织有限公司 | 一种节能省时活性染料溶剂染色方法 |
CN109577037A (zh) * | 2018-12-05 | 2019-04-05 | 谢建林 | 一种棉织物的无水染色工艺 |
CN111926593A (zh) * | 2020-08-04 | 2020-11-13 | 大连工业大学 | 一种高上染率和色牢度的双介质循环染色方法 |
CN111926593B (zh) * | 2020-08-04 | 2022-08-19 | 大连工业大学 | 一种高上染率和色牢度的双介质循环染色方法 |
CN112961407A (zh) * | 2021-04-16 | 2021-06-15 | 安徽深呼吸纺织科技有限公司 | 一种用于染料降解的复合材料及其制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN108035172A (zh) | 一种纤维素纤维活性染料染色方法 | |
CN104452283B (zh) | 改性棉纤维、牛仔效果布及其制备方法 | |
CN104711874B (zh) | 一种尼龙纤维的染色工艺 | |
CN104695239B (zh) | 一种芳纶纤维的染色方法 | |
CN104746368A (zh) | 一种涤纶纤维的载体法染色工艺 | |
CN103966867A (zh) | 一种纤维织物的低温染色工艺 | |
CN105908534B (zh) | 一种粘胶筒子纱染色工艺 | |
CN103015231A (zh) | 一种利用有机溶剂与水互溶的染液对纺织品染色的方法 | |
CN104711873A (zh) | 一种桑蚕丝织物的染色工艺 | |
CN104499311A (zh) | 德绒/棉混纺织物一浴一步染色方法 | |
CN104195850A (zh) | 一种涤纶含浆织物一浴法退浆染色方法及其专用助剂 | |
CN104746369A (zh) | 一种腈纶的酸性染料染色工艺 | |
CN105220528B (zh) | 一种纤维素纤维成衣无水无盐的染色方法 | |
CN109722924B (zh) | 纤维素纤维筒子纱少水介质染色方法 | |
CN101319462B (zh) | 用于芳纶染色的助染剂、制备方法及染色方法 | |
CN113668264A (zh) | 一种新型节能节水人造棉染色工艺 | |
CN110965368B (zh) | 一种低短绒破碎率兔绒纤维的浸染工艺 | |
CN109403069A (zh) | 一种tr针织布的染色工艺 | |
CN104313919A (zh) | 一种非离子型混合反胶束及其制备方法 | |
CN104358159B (zh) | 一种纤维素纤维的无盐低碱循环染色工艺 | |
CN104963214A (zh) | 一种活性染料染色工艺 | |
CN109667162A (zh) | 活性染料对未煮漂棉纺织品进行无盐染色的方法 | |
CN113863034A (zh) | 一种涤棉针织物前处理染色短流程的方法 | |
CN106245370B (zh) | 一种防棉沾色的锦/棉交织物染色方法 | |
CN109750528B (zh) | 棉纤维织物的少水染色工艺 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20180515 |