CN109023993B - 一种节能省时活性染料溶剂染色方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种节能省时活性染料溶剂染色方法。该方法包括以下步骤：将散纤维、纱线、面料或成衣和活性染料的良溶剂混合，形成混合体系；对所述混合体系进行升温，在升温之前或升温的过程中向所述混合体系中加入活性染料的不良溶剂，升温至染色温度后进行保温，在不良溶剂加入前或者加入的同时或者加入之后加入在良溶剂中能够溶解的可溶性强碱或其溶液，采用先慢后快的方式在10‑60min内加完；将上述经过保温处理的染色物中和水洗烘干，得到染色成品。本发明是溶剂染色过程中加入可溶性碱，可以根据需要选择加入时机和加入速度，提高染色的匀染性。

Description

一种节能省时活性染料溶剂染色方法
技术领域
本发明涉及一种活性染料的染色方法，特殊涉及一种节能省时的活性染料溶剂染色方法，属于纺织染整技术领域。
背景技术
目前反应性纤维的染色大多采用活性染料，染色过程中由于活性基团在水介质中的水解，不仅导致大量活性染料的浪费，而且在染色过程中需要消耗大量的水以及排放大量难以处理的高色度污水，这是活性染料一直以来存在的难以克服的瓶颈。
为了能避免活性染料的水解反应，提高活性染料的利用率，科学家们在很早就已经注意并研究了活性染料在非水介质中的染色。采用非水介质染色的优势在于活性染料在染色过程中不会发生水解，有望能提高活性染料与纤维的反应程度。但同时，采用非水介质染色也一直存在着较多问题，主要包括活性染料在非水介质中的溶解性、纤维在非水介质中的溶胀能力、固色碱剂在非水介质中的溶解度、以及染色的匀染性、透染性等。尽管活性染料在非水介质中染色存在着诸多难点，但现阶段用水成本逐渐升高，以及人们对环境保护越来越重视，活性染料非水介质染色以其良好的应用前景也越来越受到关注。
上世纪80年代印度纺织工艺研究所采用二甲基甲酰胺溶解活性染料C.I.活性红12，在升温至80℃过程中分批加入三氯乙烯并保温1h，染料几乎完全上染，固色率为84％。上述方法虽提供了一个较好的溶剂染色思路，但固色率比传统染色方法相比优势不大，染色后仍需要大量的水进行高温皂洗去除浮色，工业应用前景不大，因此未得到进一步发展。
溶剂反胶束染色法是近年出现的一种新型的非水溶剂染色工艺，该法是将纤维或织物置于增溶了高浓度的染料水溶液的反胶束体系中染色，染色所用水量与传统水浴染色相比大大减少，不失为一种新型的节水染色工艺。但反胶束染色工艺存在以下几个问题：1、体系内表面活性剂以及助表面活性剂的用量较大，大量的表面活性剂以及助剂的用量导致染色过程中布样上吸附大量的表面活性剂以及助剂，同样会造成后处理困难、皂洗废水COD值偏高、环境污染以及一定的资源浪费。2、由于溶剂体系中分散的高浓度染料水溶液对纤维的亲和力高，因此染料上染速度快，不易控制，易染花。3、染色时棉纤维首先需浸轧一定浓度的碳酸钠水溶液，并以一定的待液率入染，体系中存在的水同样会导致染料的水解，因此，其固色率较低。
为了克服反胶束体系染色弊端，广东溢达纺织有限公司与浙江理工大学合作开发了有机溶剂悬浮体系来实现活性染料的染色。该染色工艺将活性染料以及一定量的分散剂通过球磨分散于有机溶剂体系内，在一定染色条件下实现对棉纤维的上染。该染色工艺中采用的分散剂仅为染料用量的0.15倍，且染料的上染率可达到近100％，充分体现了非水溶剂染色的优势，但同样由于溶剂体系中分散的染料颗粒对棉纤维的亲和力高，因此上染速度快，易染花，同样，体系中存在的水会导致染料的水解，染料利用率低。
由于溶剂体系中活性染料固色用一般为无机碱(例如碳酸钠、氢氧化钠)，但它们在有机溶剂中都不溶解，染色无法一浴完成，需要先将待染物预先用无机碱处理再烘干，然后再加入溶剂中染色。而且染料对已经碱化的反应速度特别快，不能像水介质中一样通过缓慢加碱控制活性染料反应速度，因此上染速率不易控制，导致染色易染花，且预先上碱烘干流程比较繁琐，耗时且烘干需额外能源。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种节能省时活性染料非水溶剂染色方法，该染色方法无需预上碱流程，并且控制无机碱的加入方式，具有整体流程短，具有染料反应速度可控，不容易染花的优点。
为了达到上述目的，本发明提供了一种节能省时活性染料溶剂染色方法，其包括以下步骤：
将散纤维、纱线、面料或成衣和活性染料的良溶剂混合，形成混合体系；
对所述混合体系进行升温，在升温之前或升温的过程中向所述混合体系中加入活性染料的不良溶剂，升温至染色温度后进行保温，在不良溶剂加入前或者加入的同时或者加入之后加入在良溶剂中能够溶解的可溶性强碱或其溶液，采用先慢后快的方式在10-60min内加完；
将上述经过保温处理的染色物中和水洗烘干，得到染色成品；
其中，所述活性染料的良溶剂和所述活性染料的不良溶剂的体积比为1：(3-30)，所述活性染料的良溶剂的体积与所述散纤维、纱线、面料或成衣的质量之比为(0.8-10)mL：1g，所述可溶性强碱与散纤维、纱线、面料或成衣的质量之比为(0.2-1)：10。
在上述方法中，优选采用在不良溶剂加入之后向所述混合体系中加入可溶性强碱或其溶液的方式，以获得更好的效果。
在上述方法中，优选地，所述先慢后快是指在前1/2时间内直线加入10-30％的可溶性强碱或其溶液，然后在剩下的1/2时间内直线加入剩余的可溶性强碱或其溶液。这里的直线加入是指以固定的速度加入，即加入量与加入时间成直线线性关系。
在上述方法中，优选地，所述可溶性强碱包括季铵碱、醇碱、脒类化合物和胍类化合物等中的一种或几种的组合。其中，所述季铵碱优选包括R4NOH的化合物，式中R为四个相同或不相同的脂烃基或芳烃基；更优选地，所述季铵碱包括氢氧化四甲铵和/或氢氧化三甲基乙基铵等。所述醇碱优选包括甲醇钠、乙醇钠和叔丁醇钾等中的一种或几种的组合。所述脒类化合物优选包括1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)和/或1,5-二氮杂双环[4.3.0]壬-5-烯(DBN)等。所述胍类化合物优选包括四甲基胍(TMG)和/或1,5,7-三氮二环[4,4,0]十碳-5-5烯(TBD)等。
在上述方法中，优选地，散纤维、纱线、面料或成衣的材质包括纤维素纤维、蛋白质纤维、具有反应基团的合成纤维中的一种或几种的组合。其中，所述纤维素纤维优选包括棉纤维、麻纤维、粘胶纤维等中的一种或几种的组合；所述蛋白质纤维优选包括羊毛和/或蚕丝等，但不限于此；所述反应基团优选包括氨基、羟基和巯基等中的一种或几种的组合；所述具有反应基团的合成纤维优选包括尼龙，但不限于此。
在上述方法中，所采用的活性染料可以为本领域常规活性染料或者非特殊要求的活性染料，可以根据染色深度的需要而控制活性染料的用量。并且，所采用的活性染料的良溶剂和/或活性染料的不良溶剂均可以回收利用。
在上述方法中，优选地，所述活性染料的良溶剂为能溶解活性染料但不与活性染料发生化学反应的非水溶剂。所述活性染料的良溶剂可以为极性溶剂，优选包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、离子液体和醇醚溶剂等中的一种或几种的组合。
在上述方法中，优选地，所述活性染料的不良溶剂为不能溶解活性染料且不与活性染料发生化学反应的非水溶剂。该活性染料的不良溶剂优选包括烷烃、含氯烃类、烯烃、芳烃、酮类溶剂、硅烷类溶剂、酯类溶剂和醚类溶剂等中的一种或几种的组合。更优选地，所述活性染料的不良溶剂包括C6-C8的正构烷烃、C6-C8的异构烷烃、四氯乙烯、丙酮、四氢呋喃和十甲基环五硅氧烷等中的一种或几种的组合。
在上述方法中，优选地，升温一般为程序升温，升温速率一般为1-5℃/min，根据染料的溶解和扩散性能控制升温速率，经连续升温直至最高染色温度，为了避免部分染料吸附或者上染过快，造成染色不均匀，可以在到达最高温度前实施程序升温，例如在60℃以后，每提高10-15℃保温10-30min。
在上述方法中，优选地，染色温度为80-150℃(优选90-130℃)，保温时间为1-3h。
本发明还提供了一种染色的散纤维或纺织品，其是通过上述节能省时活性染料溶剂染色方法进行染色得到的。上述纺织品优选包括纱线、面料或成衣等。
本发明提供的染色方法在活性染料的溶剂染色体系中加入在良溶剂中能够溶解的可溶性强碱或者强碱的溶液，在染色时，可溶性强碱催化活性染料和纤维反应，该染色方法具以下有益效果：
1、一般溶剂染色因为催化用的无机碱性物质(例如碳酸钠、氢氧化钠)不溶于有机溶剂，需要预先用水介质将无机碱性物质溶解施加到待染物上在烘干，这就需要额外的工序，比较耗时且需烘干耗费能源。而本发明选用可溶解于染色溶剂体系的强碱，无需额外工序，省时节能。
2、预先碱化的纤维染色时反应速度较快，不能像水介质染色时缓慢加碱控制反应速率，因此容易染花。而本发明是溶剂染色过程中加入可溶性碱，可以根据需要选择加入时机和加入速度，提高染色的匀染性。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种节能省时活性染料溶剂染色方法，其包括以下步骤：
将10g纯棉针织布放于染杯中，加入0.3g的(3％o.m.f)Avitera Red SE染料、40mL的二甲基亚砜，35℃入染，60min内以先慢后快(前30min直线加入2mL DBU的二甲基亚砜溶液，接着再30min直线加入8mL DBU的二甲基亚砜溶液)的方式加入0.5g DBU(溶解于10mL二甲基亚砜)，以1℃/min的升温速度缓慢升温，在升温过程中缓慢加入150mL的四氯乙烯，升温至98℃保温2h；
取出经染色的针织布样烘干并回收溶剂，布样用浓度为1g/L的醋酸溶液常温水洗10min，浴比为1：10，然后98℃高温皂洗一次，浴比1：10，然后再按浴比1：10常温水洗两次，脱水烘干。
将由实施例1的方法得到针织布样进行两组平行测试：一组溶剂染色后不中和水洗直接测试上染率和固色率；另一组通过中和皂洗后测试色牢度、pH值和K/S值，其测试结果如表1所示。
表1
Figure GDA0002907089610000051
实施例2
本实施例提供了一种节能省时活性染料溶剂染色方法，其包括以下步骤：
将10g棉/麻(60％棉+40％麻)混纺针织布放于染杯中，加入0.3g的(3％o.m.f)Novacron Super Black G染料、30mL的N,N-二甲基乙酰胺，35℃入染，以1℃/min的升温速度缓慢升温，在升温过程中缓慢加入300mL的正庚烷和0.8g氢氧化四甲铵(溶解于10mL N,N-二甲基乙酰胺中)，45min内以先慢后快的方式(前22.5min直线加入1mL氢氧化四甲胺的N,N-二甲基乙酰胺溶液，接着再22.5min直线加入9mL氢氧化四甲胺的N,N-二甲基乙酰胺溶液)加完，升温至110℃保温2h。
取出经染色的针织布样烘干并回收溶剂，布样用浓度为1g/L的醋酸溶液常温水洗10min，浴比为1：10，然后98℃高温皂洗一次，浴比1：10，然后再按浴比1：10常温水洗两次，脱水烘干。
将由实施例2的方法得到针织布样进行两组平行测试：一组溶剂染色后不中和水洗直接测试上染率和固色率；另一组通过中和皂洗后测试色牢度、pH值和K/S值，其测试结果如表2所示。
表2
Figure GDA0002907089610000061
实施例3
本实施例提供了一种节能省时活性染料溶剂染色方法，其包括以下步骤：
将10g棉/尼龙(70％棉+30％尼龙)混纺针织布放于染杯中，加入0.3g的(3％o.m.f)Novacron Yellow S-3R染料、30mL的N,N-二甲基甲酰胺，35℃入染，以1℃/min的升温速度缓慢升温，在升温过程中缓慢加入300mL的正己烷，正己烷加入完成之后先慢后快(前15min直线加入3mL叔丁醇钾的N,N-二甲基甲酰胺溶液，接着再15min直线加入7mL叔丁醇钾的N,N-二甲基甲酰胺溶液)加入0.3g叔丁醇钾(溶解于10mLN,N-二甲基甲酰胺)并于30min内加完，然后升温至110℃保温2h；
取出经染色的针织布样烘干并回收溶剂，布样用浓度为1g/L的醋酸溶液常温水洗10min，浴比为1：10，然后98℃高温皂洗一次，浴比1：10，然后再按浴比1：10常温水洗两次，脱水烘干。
将由实施例3的方法得到针织布样进行两组平行测试：一组溶剂染色后不中和水洗直接测试上染率和固色率；另一组通过中和皂洗后测试色牢度、pH值和K/S值，其测试结果如表3所示。
表3
Figure GDA0002907089610000062
Figure GDA0002907089610000071
实施例4
本实施例提供了一种节能省时活性染料溶剂染色方法，其包括以下步骤：
将10g纯棉针织布放于染杯中，加入0.3g的(3％o.m.f)Remozole Navy RGB 150％染料、15mL二甲基亚砜、3mL N,N-二甲基甲酰胺、150mL的四氯乙烯，30℃入染，以1℃/min的升温速度缓慢升温至65℃保温20min，然后该温度下加入0.6g TBD(溶解在10mL二甲基亚砜)，以先慢后快的方式于30min内加完(前15min直线加入3mL叔丁醇钾的N,N-二甲基甲酰胺溶液，接着再15min直线加入7mL叔丁醇钾的N,N-二甲基甲酰胺溶液)，继续1℃/min的升温速度程序升温至75℃保温30min，然后1℃/min的升温速度程序升温至85℃保温30min，继续1℃/min的升温速度程序升温至95℃保温90min，结束染色；
取出经染色的针织布样烘干并回收溶剂，布样用浓度为1g/L的醋酸溶液常温水洗10min，浴比为1：10，然后98℃高温皂洗一次，浴比1：10，然后再按浴比1：10常温水洗两次，脱水烘干。
将由实施例4的方法得到针织布样进行两组平行测试：一组溶剂染色后不中和水洗直接测试上染率和固色率；另一组通过中和皂洗后测试色牢度、pH值和K/S值，其测试结果如表4所示。
表4
Figure GDA0002907089610000072
实施例5
本实施例提供了一种节能省时活性染料溶剂染色方法，其包括以下步骤：
将10g纯棉纱线放于染杯中，加入0.3g的(3％o.m.f)Avitera Blue SE染料、0.2g乙醇钠，30mL的二甲基亚砜，30℃入染，0.2g TMG溶解于10mL二甲基亚砜中，以先慢后快方式(先慢后快方式加入，前15min直线加入2.5mL TMG的二甲基亚砜溶液，接着再15min直线加入7.5mL TMG的二甲基亚砜溶液)加入，然后再缓慢加入250mL的四氯乙烯，然后以1℃/min的升温速度缓慢升温，升温至98℃保温2h；
取出经染色的针织布样烘干并回收溶剂，布样用浓度为1g/L的醋酸溶液常温水洗10min，浴比为1：10，然后98℃高温皂洗一次，浴比1：10，然后再按浴比1：10常温水洗两次，脱水烘干。
将由实施例5的方法得到针织布样进行两组平行测试：一组溶剂染色后不中和水洗直接测试上染率和固色率；另一组通过中和皂洗后测试色牢度、pH值和K/S值，其测试结果如表5所示。
表5
Figure GDA0002907089610000081
通过实施例1-5可知，由上述实施例提供的染色方法进行染色得到的产品具有良好的性能，匀染性好，没有出现染花或固色时反沾染花，这说明本发明提供的方法是一种高固色率，且匀染性优良，无需进行预先碱处理烘干的染色方法，具有非常好的应用前景。

Claims (23)

1.一种节能省时活性染料溶剂染色方法，其包括以下步骤：
将散纤维、纱线、面料或成衣和活性染料、活性染料的良溶剂混合，形成混合体系；
对所述混合体系进行升温，在升温之前或升温的过程中向所述混合体系中加入活性染料的不良溶剂，升温至染色温度后进行保温，在不良溶剂加入前或者加入的同时或者加入之后加入在良溶剂中能够溶解的可溶性强碱或其溶液，采用先慢后快的方式在10-60min内加完；其中，所述先慢后快是指在前1/2时间内直线加入10-30％的可溶性强碱或其溶液，然后在剩下的1/2时间内直线加入剩余的可溶性强碱或其溶液；所述可溶性强碱包括季铵碱、醇碱、脒类化合物和胍类化合物中的一种或几种的组合；
将上述经过保温处理的染色物中和水洗烘干，得到染色成品；
其中，所述活性染料的良溶剂和所述活性染料的不良溶剂的体积比为1：(3-30)，所述活性染料的良溶剂的体积与所述散纤维、纱线、面料或成衣的质量之比为(0.8-10)mL：1g，所述可溶性强碱与所述散纤维、纱线、面料或成衣的质量之比为(0.2-1)：10。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在不良溶剂加入之后向所述混合体系中加入可溶性强碱或其溶液。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述季铵碱包括R4NOH的化合物，式中R为四个相同或不相同的脂烃基或芳烃基。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述季铵碱包括氢氧化四甲铵和/或氢氧化三甲基乙基铵。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述醇碱包括甲醇钠、乙醇钠和叔丁醇钾中的一种或几种的组合。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述脒类化合物包括1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯和/或1,5-二氮杂双环[4.3.0]壬-5-烯。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述胍类化合物包括四甲基胍和/或1,5,7-三氮二环[4,4,0]十碳-5-5烯。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述散纤维、纱线、面料或成衣的材质包括纤维素纤维、蛋白质纤维、具有反应基团的合成纤维中的一种或几种的组合。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述纤维素纤维包括棉纤维、麻纤维、粘胶纤维中的一种或几种的组合。
10.根据权利要求8所述的方法，其中，所述蛋白质纤维包括羊毛和/或蚕丝。
11.根据权利要求8所述的方法，其中，所述反应基团包括氨基、羟基和巯基中的一种或几种的组合。
12.根据权利要求8所述的方法，其中，所述具有反应基团的合成纤维包括尼龙。
13.根据权利要求1所述的方法，其中，所述活性染料的良溶剂为能溶解活性染料但不与活性染料发生化学反应的非水溶剂。
14.根据权利要求13所述的方法，其中，所述活性染料的良溶剂为极性溶剂。
15.根据权利要求14所述的方法，其中，所述活性染料的良溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、离子液体和醇醚溶剂中的一种或几种的组合。
16.根据权利要求1所述的方法，其中，所述活性染料的不良溶剂为不能溶解活性染料且不与活性染料发生化学反应的非水溶剂。
17.根据权利要求16所述的方法，其中，所述活性染料的不良溶剂包括烷烃、含氯烃类、烯烃、芳烃、酮类溶剂、硅烷类溶剂、酯类溶剂和醚类溶剂中的一种或几种的组合。
18.根据权利要求17所述的方法，其中，所述活性染料的不良溶剂包括C6-C8的正构烷烃、C6-C8的异构烷烃、四氯乙烯、丙酮、四氢呋喃和十甲基环五硅氧烷中的一种或几种的组合。
19.根据权利要求1所述的方法，其中，所述升温采取程序升温的方式，升温速率为1-5℃/min，温度达到60℃以后，每提高10-15℃保温10-30min。
20.根据权利要求1或19所述的方法，其中，所述染色温度为80-150℃，所述保温时间为1-3h。
21.根据权利要求20所述的方法，其中，所述染色温度为90-130℃。
22.一种染色的散纤维或纺织品，其是通过权利要求1-21任一项所述的节能省时活性染料溶剂染色方法进行染色得到的。
23.根据权利要求22所述的染色的散纤维或纺织品，其中，所述纺织品包括纱线、面料或成衣。
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