CN105064078A - 一种活性染料的非水介质染色及皂洗方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种活性染料的非水介质染色及皂洗方法,该方法包括:将纤维置于碱性物质的水溶液中进行溶胀后烘干;用活性染料对烘干后的纤维进行非水介质染色;将活性染料染色后的纤维置于含有阳离子试剂的有机溶剂中皂洗;其中,所述的阳离子试剂为季铵盐类化合物;所述的有机溶剂能溶解或在阳离子试剂的协助下能溶解所述活性染料;所述阳离子试剂在有机溶剂中的浓度为0.1~10g/L,皂洗浴比1:1~30。该方法实现活性染料在纤维上的完全上染与超高固色率固色,染色完毕后对未固着的浮色采用无水皂洗工艺去除,整个染色皂洗工艺不消耗水、周期短、能耗低、牢度性能优良。
Description
技术领域
本发明涉及一种活性染料的染色及皂洗方法,属于纺织染整技术领域。
背景技术
目前反应性纤维的染色大多采用活性染料,染色过程中由于活性基团在水介质中的水解,不仅导致大量活性染料的浪费,而且在染色过程中需要消耗大量的水以及排放大量难以处理的高色度污水,这也是活性染料一直以来存在的难以克服的瓶颈。
为了能避免活性染料的水解反应,提高活性染料的利用率,科学家们在很早就已经注意并研究了活性染料在非水介质中的染色。采用非水介质染色的优势在于活性染料在染色过程中不会发生水解,有望能提高活性染料与纤维的反应程度。但同时,采用非水介质染色也一直存在着较多问题,主要包括活性染料在非水介质中的溶解性、纤维在非水介质中的溶胀能力、固色碱剂在非水介质中的溶解度、以及染色的匀染性、透染性等需要克服的技术问题。尽管活性染料在非水介质中染色存在着诸多难点,但现阶段用水成本逐渐升高,以及人们对环境保护越来越重视,活性染料非水介质染色以其良好的应用前景也越来越受到关注。
上世纪80年代印度纺织工艺研究所采用二甲基甲酰胺溶解活性染料C.I.活性红12,在升温至80℃过程中分批加入三氯乙烯并保温1h,染料几乎完全上染,固色率为84%。该方法虽提供了一个较好的溶剂染色思路,但固色率比传统染色方法相比优势不大,染色后仍需要大量的水进行高温皂洗去除浮色,工业应用前景不大,因此未得到进一步发展。
溶剂反胶束染色法是近年出现的一种新型的非水溶剂染色工艺,该工艺是将纤维或织物置于增溶了高浓度的染料水溶液的反胶束体系中染色,染色所用水量与传统水浴染色相比大大减少,不失为一种新型的节水染色工艺。但反胶束染色工艺存在以下几个问题:(1)、体系内表面活性剂以及助表面活性剂的用量较大,大量的表面活性剂以及助剂的用量导致染色过程中布样上吸附大量的表面活性剂以及助剂,同样会造成后处理困难、皂洗废水COD值偏高、环境污染以及一定的资源浪费;(2)、由于溶剂体系中分散的高浓度染料水溶液对纤维的亲和力高,因此染料上染速度快,不易控制,易染花;(3)、染色时纤维首先需浸轧一定浓度的碳酸钠水溶液,并以一定的带液率入染,体系中存在的水同样会导致染料的水解,因此,其固色率较低。
为了克服反胶束体系染色弊端,广东溢达纺织有限公司与浙江理工大学合作开发了有机溶剂悬浮体系来实现活性染料的染色。该染色工艺将活性染料以及一定量的分散剂通过球磨分散于有机溶剂体系内,在一定染色条件下实现对纤维的上染。该染色工艺中采用的分散剂仅为染料用量的0.15倍,且染料的上染率可达到近100%,充分体现了非水溶剂染色的优势,但同样由于溶剂体系中分散的染料颗粒对纤维的亲和力高,因此上染速度快,易染花。
CN104313920A公开了一种活性染料非水溶剂染色方法,该方法包括以下步骤:将棉织物置于碱性物质的水溶液中溶胀至带液率为30%-200%,烘干;将烘干之后的棉织物与活性染料、活性染料的良溶剂混合,升温,在升温过程中加入活性染料的不良溶剂,保温,取出棉织物,净洗,完成染色;将染色后的溶剂分离,冷却,使其分层,分别取出上层和下层的溶剂,循环利用。该方法中所使用的活性染料的良溶剂与不良溶剂可重复循环利用,尽管该方法的固色率高,但是采用该染色方法在染色完毕后的净洗仍需要大量的水来洗去棉纤维上的残余浮色,同样会造成大量的废水,失去了非水溶剂染色真正的意义。
“活性染料染色低水介质皂洗的可行性研究”(陶然,付承臣,吴浩等,纺织学报,2015(1):103-109)中使用十甲基环五硅氧烷(D5)作为活性染料染色的皂洗介质对染色织物进行皂洗试验,其能够大幅度减少皂洗工艺中的用水量和废水排放,并可作为以D5为介质的活性染料非水介质染色技术的配套工艺,实现染色新技术的完整性。以皂洗后样品的水浴萃取液染料质量浓度为主要评价指标对皂洗剂种类与用量、水的用量、温度及时间进行优选,最终确定使用D5为介质皂洗活性染料/D5悬浮体系染色织物的工艺:十八烷基胺聚氧乙烯醚双季铵1.5g/L,D5浴比1:50,水的用量为3倍织物质量,时间10min,温度95℃。比较具有相同染色K/S值的水浴染色试样的水浴皂洗效果和D5染色试样的D5皂洗效果发现,二者的皂洗效率相近,洗后织物的色牢度指标可以满足一般纺织品色牢度要求。该技术方案仍然需要用水,并非真正的非水介质皂洗。
综上所述,尽管活性染料非水溶剂染色已有大量文献报道,但活性染料的固色率普遍较低,在染色完毕后仍需要大量的水来洗去纤维上的残余浮色,这也就失去了非水溶剂染色真正的意义。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种活性染料的非水介质染色及皂洗方法,在保证活性染料在纤维上具有较高上染及固色率的前提下,实现非水介质染色及皂洗。
为了达到上述目的,本发明提供了一种活性染料的非水介质染色及皂洗方法,该方法包括步骤:
步骤1:将纤维置于碱性物质的水溶液中进行溶胀后烘干;
步骤2:用活性染料对上述烘干后的纤维进行非水介质染色;
步骤3:将活性染料染色后的纤维置于含有阳离子试剂的有机溶剂中皂洗;其中,所述的阳离子试剂为季铵盐类化合物;所述的有机溶剂能溶解或在阳离子试剂的协助下能溶解所述活性染料;所述阳离子试剂在有机溶剂中的浓度为0.1~10g/L,皂洗浴比1:1~30。
本发明所述的有机溶剂能溶解或在阳离子试剂的协助下能溶解所述活性染料通常是指活性染料在有机溶剂或含阳离子试剂的有机溶剂中的溶解度为0.1~40g/L。
本发明的方法中,皂洗时能够将纤维上未完全与纤维反应的活性染料在不消耗水的情况下予以除去,除去后的活性染料染色纤维的色牢度良好。本发明采用季铵盐类阳离子试剂为皂洗剂,大幅度提高活性染料在溶剂介质中的溶解度;由于皂洗效率正比于活性染料在溶剂介质中的溶解度,因此随着溶解在溶剂中的活性染料的增大,本发明提高了皂洗效率。具体可参见表1中的对比数据,例如,当溶剂为四氯乙烯,染料为Avitera红SE时,阳离子试剂为0g/L,吸光度为0,阳离子试剂为5g/L,吸光度为3.24,吸光度提高了,表明Avitera红SE溶解在四氯乙烯中的溶解度得到了提高,相应的可提高皂洗效率。
本发明通过如下增溶实验证实了在有机溶剂中实现皂洗的可行性:通过测试溶解在有机溶剂中活性染料的吸光度的大小来判断阳离子试剂是否能使活性染料在有机溶剂中增溶,其结果如下表1所示:
表1有机溶剂对活性染料的增溶作用
备注:阳离子试剂为双十二烷基二甲基溴化铵;在60℃下保温20min。
从表1中可以看出在相同的染料用量、阳离子试剂用量下,溶剂的极性越大,溶剂吸光度越大,所溶解的染料越多。同时,从表1中也可以看出,阳离子试剂的加入能显著提高活性染料在溶剂介质中的溶解度,分析其原因可能是通过阳离子试剂与活性染料阴离子基团形成了离子对,增加了活性染料在有机溶剂中的溶解度。本发明证实了采用阳离子试剂在有机溶剂介质中进行皂洗工艺的可行性。
本发明中所述纤维可以是散纤维、由散纤维制成的纱线、由散纤维制成的纱线面料或成衣中的一种或多种;纤维的材质通常包括纤维素纤维、蛋白质纤维、具有反应基团的合成纤维中的一种或多种;优选地,所述纤维素纤维包括棉纤维、麻纤维、粘胶纤维中的一种或多种;优选地,所述蛋白质纤维包括羊毛和/或蚕丝;优选地,所述反应基团包括氨基、羟基、巯基中的一种或多种;更优选地,具有反应基团的合成纤维包括尼龙等。
根据本发明的具体实施方案,在皂洗步骤中,其中,所述季铵盐类化合物的结构式为R1R2R3R4N+X-,其中,所述R1、R2、R3、R4各自独立地为CnH2n+1,n=1~25;所述X为F、Cl、Br或I;优选地,R1、R2、R3、R4中的任选二个的n=12~18,另外二个的n=1~2。
根据本发明的具体实施方案,在皂洗步骤中,其中,所述的有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、离子液体、醇醚溶剂、烷烃、烯烃、芳烃、醇类、酮类、硅烷类、酯类、醚类溶剂中的一种或多种。活性染料在阳离子试剂协助下在这些有机溶剂中具有较好的溶剂度,优选含氯烯烃类、醇类、酮类、酯类溶剂中的一种或多种。
根据本发明的具体实施方案,在皂洗步骤中,其中,所述的有机溶剂为易挥发有机溶剂;其中易挥发有机溶剂通常是指沸点较低和/或分子间作用力小的有机溶剂,通常沸点较低的有机溶剂是指沸点为40~120℃的有机溶剂;分子间作用力小的溶剂,例如可为甲苯,虽然其沸点比水高,但由于分子间无氢键,挥发速度比水快;优选含氯烯烃类易挥发溶剂、酮类易挥发溶剂、酯类易挥发溶剂、醇类易挥发溶剂中的一种或多种。更优选地,所述有机溶剂为体积比为1~2:4~5的含氯烯烃类易挥发溶剂与醇类易挥发溶剂的混合溶剂。进一步优选地,所述含氯烯烃类选自二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯中的一种或多种,所述醇类选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的一种或多种,所述酮类选自丙酮、丁酮,所述酯类选自乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯中的一种或多种。采用易挥发性有机溶剂为皂洗介质时,皂洗后纤维干燥速度快,溶剂回收率高。
根据本发明的具体实施方案,在所述的活性染料的非水介质染色及皂洗方法中,其中,所述皂洗的温度为30~100℃,皂洗的时间为10~60min。皂洗后对纤维进行烘干,烘干温度为40~100℃,烘干时间为3~30min。优选地,皂洗的温度为50~100℃,皂洗的时间为10~30min。为了缩短生产周期,可适当提高皂洗温度,当皂洗温度为50~100℃,例如大于60℃时,皂洗时间过长会引起已经与纤维反应的染料缓慢水解脱落,降低固色率,因此控制其皂洗时间为10~30min。
根据本发明的具体实施方案,在本发明的活性染料的非水介质染色及皂洗方法中,为配合皂洗步骤,提高皂洗效率及牢度,实现活性染料在纤维上的完全上染与超高固色率固色,还对染色工艺进行了优化改进,特别是通过控制步骤1中的碱性物质的种类、碱性物质水溶液的浓度和/或步骤2中的入染温度和/或染色温度等,使染色结束后纤维的pH接近中性,优选地,所述的pH为7.0~7.5,进而可使得染色结束后对纤维上的溶剂进行高温蒸发回收时可避免纤维上残余的碱对纤维的不利影响,染色结束后无需采用额外的酸来中和纤维上的碱;这种不利影响主要是指在高温蒸发回收溶剂时碱性物质会使已固着染料的分解、纱线的脆损变差以及使纤维黄变等。
具体而言,根据本发明的具体实施方案,在本发明的活性染料的非水介质染色及皂洗方法中,所述步骤1中是将纤维置于碱性物质的水溶液中溶胀至带液率为30~200%,之后烘干;
控制步骤1中碱性物质的种类、碱性物质水溶液的浓度和/或步骤2中的入染温度、染色温度,使步骤2非水介质染色结束后纤维的pH接近中性。优选地,所述的pH为7.0~7.5。
优选地,碱性物质为碳酸氢钠、碳酸钠以及氢氧化钠中的一种或多种;碱性物质水溶液的浓度为5~30g/L,更优选碱性物质水溶液的浓度为5~15g/L。具体地,本发明中可采用浓度为3~8g/L的氢氧化钠溶液、浓度为10~15g/L的碳酸钠溶液、浓度为10~25g/L的碳酸氢钠。
现有染色工艺中,采用碱液预处理棉布时,所使用的氢氧化钠的浓度一般为10~20g/L,这主要是因为现有染色工艺要求染色时棉布的最佳pH值在11.5左右,使棉纤维的羟基变为O-,与活性染料的活性基反应。理论上pH值越高,羟基负离子越多,但实际上过高的pH值会加速活性染料的活性基水解。加速活性染料的活性基水解的原因主要是由于过高的pH导致水溶液中与活性基反应的OH-增加,而且OH-的增加速度比纤维中O-增加更快,使得两种离子的竞争反应平衡向水解偏移。本发明所使用的碱的浓度相对较低,在不影响染色的情况下,有效避免了上述情况,使活性染料得到更加充分的利用。
根据本发明的具体实施方案,在本发明的活性染料的非水介质染色及皂洗方法中,步骤2中非水介质染色按照以下操作进行:
将步骤1烘干后的纤维与活性染料、活性染料的良溶剂混合,形成混合体系;对所述混合体系进行升温,在升温之前或升温的过程中向所述混合体系中加入活性染料的不良溶剂,升温至染色温度后进行保温;
其中,所述活性染料的良溶剂为能溶解活性染料但不与活性染料发生化学反应的非水溶剂;所述活性染料的不良溶剂为不能溶解活性染料且不与活性染料发生化学反应的非水溶剂;所述活性染料的良溶剂和所述活性染料的不良溶剂的体积比为1:3~20;所述活性染料的良溶剂的体积与所述烘干后的纤维的质量之比为2~50ml:1g,优选3~10ml:1g。
根据本发明的具体实施方案,在本发明的活性染料的非水介质染色及皂洗方法中,在步骤2中的非水介质染色时,入染温度25~40℃;升温至100~150℃后保温1~3h;优选地,升温至100~130℃保温2h。
本发明采用25~40℃的入染温度,然后升温固色的工艺,主要是因为本发明研究发现较低温度入染可使染料在溶液中能够均匀的吸附扩散至棉纤维上,而高温入染,虽然吸附快,但是解析也快,而且本发明采用的无水染色方法在高温时,染料吸附到纤维速度快,过快的吸附速度会导致上染不均匀,容易染花。因此,低温保温并逐渐升温是有必要的;保温时,吸附在纤维表面的染料可以逐渐扩散至纤维内部,并且与纤维反应,打破纤维表面的吸附平衡,使染料不断向内部扩散,并且与纤维反应固色,提高竭染率和固色率。
根据本发明的具体实施方案,在本发明的活性染料的非水介质染色及皂洗方法中,在步骤2中的非水介质染色时,所述活性染料的良溶剂为极性溶剂;优选地,所述活性染料的良溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、二甲基亚砜(DMSO)、离子液体、醇醚类等溶剂中的一种或多种。
根据本发明的具体实施方案,在本发明的活性染料的非水介质染色及皂洗方法中,所述活性染料的不良溶剂包括烷烃、烯烃、芳烃、酮类、硅烷类、酯类、醚类等溶剂中的一种或多种;优选地,所述活性染料的不良溶剂包括C6~C8的正构烷烃、C6~C8的异构烷烃、四氯乙烯、十甲基环五硅氧烷(D5)等中的一种或多种。
本发明所述的烷烃通常选自正己烷、环己烷、庚烷、辛烷、一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳等中的一种或多种。
本发明所述含氯烯烃类通常选自二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯等中的一种或多种;优选地四氯乙烯。
本发明所述烯烃通常选自C2H4~C8H16正构或异构烯烃中的一种或多种;优选地乙烯或丙烯。
本发明所述芳烃选自苯、甲苯、一氯甲苯、二氯甲苯、二甲苯等中的一种或多种;优选地甲苯。
本发明所述酮类选自丙酮、丁酮、甲基异丙基酮、环己酮、甲基异丁基酮、甲基戊基酮等中的一种或多种;优选地丙酮、丁酮。
本发明所述硅烷类选自硅氧烷类结构通式为SinOn(CH3)nRn的开环和/或环状化合物,其中n=3~9,R为CH3或CH=CH2中的一种或多种;优选地十甲基环五硅氧烷(D5)。
本发明所述酯类选自乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯等中的一种或多种;优选地乙酸乙酯。
本发明所述醚类选自乙醚、二甲醚、甲基乙基醚、正丙醚、甲丁醚、乙丁醚、乙二醇二甲醚,苯甲醚等中的一种或多种;优选地乙醚。
本发明所述C6~C8的正构烷烃选自正己烷、正庚烷、正辛烷中的一种或多种;优选地正己烷。
本发明所述C6~C8的异构烷烃选自环己烷、2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、2,2-二甲基丁烷、2,3-二甲基丁烷、2-甲基己烷、3-甲基己烷、2,2-二甲基戊烷、3,3-二甲基戊烷、2,3-二甲基戊烷、2,4-二甲基戊烷、2-甲基辛烷、3-甲基辛烷、4-甲基辛烷等中的一种或多种;优选地环己烷。
本发明所述离子液体选自氯化1-甲基-3-乙基咪唑、1-烷基-3-甲基咪唑硫酸酯、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基-2-甲基咪唑四氟化硼、N,N-二乙基-N-甲基-N-(2-甲氧基乙基)四氟硼酸季铵盐等中的一种或多种;优选地氯化1-甲基-3-乙基咪唑。
本发明所述醇醚为选自二乙二醇醚、乙烯基乙二醇醚、乙二醇单甲醚、单十二烷基九乙二醇醚等中的一种或多种;优选地乙二醇单甲醚。
本发明所述的活性染料通常选自X型、K型、KN型、M型、EF型、ME型、B型、F型、R型、CN型、KD型、KE型、KP型活性染料中的一种或多种;优选地K、X、M型活性染料。在本发明具体中的用量通常为0.5%~6%o.m.f。
综上所述,本发明提供了一种活性染料的非水介质染色及皂洗方法,其中在溶剂染色中采用高温低碱染色工艺有效控制染色结束后纤维上残余碱量,控制染色后纤维pH为近中性,染色结束后对纤维上的溶剂进行高温蒸发回收时可避免纤维上残余的碱对纤维的不利影响;染色结束后无需采用额外的酸来中和纤维上的碱。本发明中可以较低沸点和/或分子间作用力较小的有机溶剂为皂洗介质,皂洗后纤维干燥速度快,溶剂回收率高;采用油溶性季铵盐型阳离子试剂为皂洗剂,通过与染料阴离子基团形成离子对大幅度提高活性染料在溶剂介质中的溶解度,提高皂洗效率。总之,本发明方法实现活性染料在纤维上的完全上染与超高固色率固色,染色完毕后对未固着的浮色采用无水皂洗工艺去除,整个染色皂洗工艺不消耗水、周期短、能耗低、牢度性能优良。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解,现结合具体实例对本发明的技术方案进行以下详细说明,应理解这些实例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
本实施例提供的活性染料的非水介质染色及皂洗方法,其包括以下步骤:
将10g纯棉针织布浸渍于浓度为10g/L的碳酸钠水溶液中至带液率为100%,两浸两轧,在60℃下烘干10min;
将经过碱预处理的针织布放于染杯中,加入0.3g的(3%o.m.f)表2中所列的活性染料、50mL的二甲基亚砜,35℃入染,以1℃/min的升温速度缓慢升温,在升温过程中缓慢加入300mL的四氯乙烯,升温至130℃保温2h;
取出染色布样,将其置于50ml双十二烷基二甲基溴化铵的四氯乙烯/乙醇溶液(浓度为5g/L,四氯乙烯:乙醇为1:5)中,其浴比1:5。在60℃保温20min,取出,烘干。对所得活性染料染色的针织布进行性能测试(采用AATCC标准测试方法测试染色布样的摩擦牢度,采用AATCC标准测试方法测试染色布样的水洗牢度),其测试结果如表2所示。
表2实施例1采用无水皂洗工艺后布样的色牢度
实施例2
本实施例提供的活性染料的非水介质染色及皂洗方法,其包括以下步骤:
将10g棉/尼龙(70%棉+30%尼龙)混纺针织布置于10g/L的碳酸氢钠溶液中室温浸泡10min,一浸一轧,将带液率控制在100%,然后进行烘干,烘干温度为60℃,烘干时间为10min。
将经过碱预处理的针织布放于染杯中,加入0.3g的(3%o.m.f)Avitera蓝SE染料、50mL的N,N-二甲基甲酰胺,35℃入染,以1℃/min的升温速度缓慢升温,在升温过程中缓慢加入300mL的正己烷,升温至130℃保温2h;
取出染色布样,将其置于30ml双十八烷基二甲基氯化铵的丙酮溶液(浓度为2g/L)中,在60℃下保温20min,取出,烘干,完成染色。对所得活性染料染色的针织布进行性能测试(采用AATCC标准测试方法测试染色布样的摩擦牢度,采用AATCC标准测试方法测试染色布样的水洗牢度),测试结果如表3所示。
表3经过实施例2的染色方法染色后的针织布的性能测试结果
实施例3
本实施例提供的活性染料的非水介质染色及皂洗方法,其包括以下步骤:
将10g纯棉纱线(36s/2)浸渍于浓度为10g/L的碳酸钠水溶液中至带液率为100%,两浸两轧,在60℃下烘干10min;
将经过碱预处理的纱线放于染杯中,加入0.3g的(3%o.m.f)Avitera红SE染料、50mL的N,N-二甲基乙酰胺,35℃入染,以1℃/min的升温速度缓慢升温,在升温过程中缓慢加入300mL的十甲基环五硅氧烷,升温至130℃保温2h;
取出染色布样,将其置于3g/L的双十八烷基二甲基氯化铵(是双十八烷基二甲基氯化铵)的乙酸丁酯溶液(40ml)中,在60℃下保温20min,取出,烘干,完成染色。染色后纱线pH为7.5,纱线K/S为20.5,染料利用率为96.2%。
以上实施例可知,本发明提供了一种高上染及固色率、染色后采用无水皂洗的染色工艺,具有工艺简单,皂洗效率高,牢度优良的特点,同时,采用的低沸点有机溶剂有利于纤维的烘干以及溶剂的回收,具有非常好的应用前景。
Claims (10)
1.一种活性染料的非水介质染色及皂洗方法,该方法包括步骤:
步骤1:将纤维置于碱性物质的水溶液中进行溶胀后烘干;
步骤2:用活性染料对上述烘干后的纤维进行非水介质染色;
步骤3:将活性染料染色后的纤维置于含有阳离子试剂的有机溶剂中皂洗;其中,所述的阳离子试剂为季铵盐类化合物;所述的有机溶剂能溶解或在阳离子试剂的协助下能溶解所述活性染料;所述阳离子试剂在有机溶剂中的浓度为0.1~10g/L,皂洗浴比1:1~30。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述季铵盐类化合物的结构式为R1R2R3R4N+X-,其中,所述R1、R2、R3、R4各自独立地为CnH2n+1,n=1~25;所述X为F、Cl、Br或I;优选地,R1、R2、R3、R4中的任选二个的n=12~18,另外二个的n=1~2。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤3中所述的有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、离子液体、醇醚溶剂、烷烃、烯烃、芳烃、醇类、酮类、硅烷类、酯类、醚类溶剂中的一种或多种;优选含氯烯烃类、酮类、酯类、醇类溶剂中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的方法,其中,所述的有机溶剂为易挥发有机溶剂;优选含氯烯烃类易挥发溶剂、酮类易挥发溶剂、酯类易挥发溶剂、醇类易挥发溶剂中的一种或多种;更优选地,所述有机溶剂为体积比为1~2:4~5的含氯烯烃类易挥发溶剂与醇类易挥发溶剂的混合溶剂;
进一步优选地,所述含氯烯烃类选自二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯中的一种或多种,所述醇类选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的一种或多种,所述酮类选自丙酮、丁酮,所述酯类选自乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯中的一种或多种。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的方法,其中,所述皂洗的温度为30~100℃,皂洗的时间为10~60min;皂洗后对纤维进行烘干,烘干温度40~100℃,烘干时间为3~30min;优选地,皂洗的温度为50~100℃,皂洗的时间为10~30min。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤1中是将纤维置于碱性物质的水溶液中溶胀至带液率为30~200%,之后烘干;
控制步骤1中的碱性物质的种类、碱性物质水溶液的浓度和/或步骤2中的入染温度、染色温度,使步骤2非水介质染色结束后纤维的pH接近中性;
优选地,碱性物质为碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠中的一种或多种;碱性物质水溶液的浓度为5~30g/L,更优选碱性物质水溶液的浓度为5~15g/L。
7.根据权利要求1或6所述的方法,其中,步骤2中非水介质染色按照以下操作进行:
将步骤1烘干后的纤维与活性染料、活性染料的良溶剂混合,形成混合体系;对所述混合体系进行升温,在升温之前或升温的过程中向所述混合体系中加入活性染料的不良溶剂,升温至染色温度后进行保温;
其中,所述活性染料的良溶剂为能溶解活性染料但不与活性染料发生化学反应的非水溶剂;所述活性染料的不良溶剂为不能溶解活性染料且不与活性染料发生化学反应的非水溶剂;所述活性染料的良溶剂和所述活性染料的不良溶剂的体积比为1:3~20;所述活性染料的良溶剂的体积与所述烘干后的纤维的质量之比为2~50ml:1g,优选3~10ml:1g。
8.根据权利要求7所述的方法,其中,在步骤2中的非水介质染色时,入染温度25~40℃;升温至80~150℃后保温1~3h;优选地,升温至100~130℃保温2h。
9.根据权利要求7所述的方法,其中,在步骤2中染色时:
所述活性染料的良溶剂为极性溶剂;优选地,所述活性染料的良溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、离子液体、醇醚溶剂中的一种或多种;
所述活性染料的不良溶剂包括烷烃、烯烃、芳烃、酮类、硅烷类、酯类、醚类溶剂中的一种或多种;优选地,所述活性染料的不良溶剂包括C6~C8的正构烷烃、C6~C8的异构烷烃、四氯乙烯、十甲基环五硅氧烷中的一种或多种。
10.根据权利要求1所述的方法,其中,所述纤维包括散纤维、纱线、面料或成衣;纤维的材质包括纤维素纤维、蛋白质纤维、具有反应基团的合成纤维中的一种或几种的组合;
优选地,所述纤维素纤维包括棉纤维、麻纤维、粘胶纤维中的一种或几种的组合;所述蛋白质纤维包括羊毛和/或蚕丝;所述反应基团包括氨基、羟基或巯基;所述具有反应基团的合成纤维包括尼龙。
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