CN105332301A - 一种免水洗活性染料非水溶剂染色固色方法 - Google Patents

Abstract

本发明提了一种免水洗活性染料非水溶剂染色固色方法，包括以下步骤：将经预处理的散纤维或纺织品与活性染料、活性染料的良溶剂混合，然后升温，在升温前或升温中加入活性染料的不良溶剂，升温至染色温度后进行保温，再降温至30-60℃，加入季铵盐阳离子小分子化合物，保温10-30min，然后加入小分子亲电化合物，加热至45-98℃，保温30-60min，烘干后得到染色后的散纤维或纺织品；其中，该季铵盐阳离子小分子化合物包含两个以上的亲核基团和一个以上季铵盐基团；该季铵盐阳离子小分子化合物能够在非极性或弱极性的活性染料的不良溶剂中溶解或均匀分散；该小分子亲电化合物包含两个以上亲电基团。

Description

一种免水洗活性染料非水溶剂染色固色方法

技术领域

本发明属于纺织染整技术领域，涉及一种活性染料的染色方法，特别涉及一种免水洗活性染料非水溶剂染色固色方法。

背景技术

目前反应性散纤维、纱线、面料或成衣的染色大多数是采用的活性染料，染色过程中由于活性基团在水介质中的水解，不仅导致大量活性染料的浪费，而且在染色过程中需要消耗大量的水以及排放大量难以处理的高色度污水，这也是活性染料一直以来存在的瓶颈。

为了避免活性染料的水解反应，提高活性染料的利用率，科学家们在很早就已经注意并研究了活性染料在非水介质中的染色。采用非水介质染色的优势在于活性染料在染色过程中不会发生水解，能够提高活性染料与散纤维、纱线、面料或成衣的反应程度。但同时，采用非水介质染色也一直存在着较多问题，主要包括活性染料在非水介质中的溶解性、散纤维、纱线、面料或成衣在非水介质中的溶胀能力、固色碱剂在非水介质中的溶解度、以及染色的匀染性、透染性等。尽管活性染料在非水介质中染色存在着诸多难点，但现阶段用水成本逐渐升高，以及人们对环境保护越来越重视，活性染料非水介质染色以其良好的应用前景也越来越受到关注。

上世纪80年代印度纺织工艺研究所采用二甲基甲酰胺溶解活性染料C.I.活性红12，在升温至80℃过程中分批加入三氯乙烯并保温1h，染料几乎完全上染，固色率为84％。该方法虽提供了一个较好的溶剂染色思路，但固色率比传统染色方法相比优势不大，染色后仍需要大量的水进行高温皂洗去除浮色，工业应用前景不大，因此未得到进一步发展。

溶剂反胶束染色法是近年出现的一种新型的非水溶剂染色工艺，该工艺是将散纤维、纱线、面料或成衣或织物置于增溶了高浓度的染料水溶液的反胶束体系中染色，染色所用水量与传统水浴染色相比大大减少，不失为一种新型的节水染色工艺。但反胶束染色工艺存在以下几个问题：(1)体系内表面活性剂以及助表面活性剂的用量较大，大量的表面活性剂以及助剂的用量导致染色过程中布样上吸附大量的表面活性剂以及助剂，同样会造成后处理困难、皂洗废水COD值偏高、环境污染以及一定的资源浪费；(2)由于溶剂体系中分散的高浓度染料水溶液对散纤维、纱线、面料或成衣的亲和力高，因此染料上染速度快，不易控制，易染花；(3)染色时散纤维、纱线、面料或成衣首先需浸轧一定浓度的碳酸钠水溶液，并以一定的待液率入染，体系中存在的水同样会导致染料的水解，因此，固色率较低。

为了克服反胶束体系染色弊端，广东溢达纺织有限公司与浙江理工大学又合作开发了有机溶剂悬浮体系来实现活性染料的染色。该染色工艺将活性染料以及一定量的分散剂通过球磨分散于有机溶剂体系内，在一定染色条件下实现对散纤维、纱线、面料或成衣的上染。该染色工艺中采用的分散剂仅为染料用量的0.15倍，且染料的上染率可达到近100％，充分体现了非水溶剂染色的优势，但同样由于溶剂体系中分散的染料颗粒对散纤维、纱线、面料或成衣的亲和力高，因此上染速度快，易染花。

广东溢达纺织有限公司开发的活性染料非水溶剂染色方法(活性染料的良溶剂与活性染料的不良溶剂混合物体系)，其固色率可以达到95％以上，在未固色或者皂洗前，纤维表面仍残留1-5％的浮色，若不经过后处理工序，将影响色牢度。采用所述活性染料的良溶剂和所述活性染料的不良溶剂混合体系，活性染料利用效率比传统水中染色提高了15-40％，但是残留少量染料如果采用常规的皂洗和多次清洗，需要消耗大量水，也就失去了非水溶剂染色真正的意义。在活性染料的良溶剂和所述活性染料的不良溶剂混合体系中直接固色是一种可行的方法，但传统的活性染料固色剂多为水溶性季铵盐高分子化合物，无法在所述活性染料的良溶剂和所述活性染料的不良溶剂的混合物中溶解或分散。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种免水洗活性染料非水溶剂染色的方法，该方法能够使活性染料在散纤维、纱线、面料或成衣上完全上染与固色，且染色结束后不需要进行水洗和中和，染色周期短，能耗低。

为达到上述目的，本发明提供了一种免水洗活性染料非水溶剂染色固色方法，其包含以下步骤：

将经过预处理的散纤维或纺织品与活性染料、活性染料的良溶剂混合，形成混合体系X；对所述混合体系X进行升温，在升温之前或升温的过程中向所述混合体系X中加入活性染料的不良溶剂，升温至染色温度后进行保温，得到混合体系Y；所述活性染料的良溶剂与所述活性染料的不良溶剂的体积比为1：(3-20)；所述活性染料的良溶剂的体积与所述散纤维或纺织品的质量之比为(3-10)mL：1g；

将所述混合体系Y降温至30-60℃，再加入季铵盐阳离子小分子化合物，保温10-30min，然后加入小分子亲电化合物，加热至45-98℃，保温30-60min，烘干后得到染色后的散纤维或纺织品；

其中，所述季铵盐阳离子小分子化合物包含两个以上的亲核基团和一个以上的季铵盐基团；所述季铵盐阳离子小分子化合物能够在非极性或弱极性的活性染料的不良溶剂中溶解或均匀分散；所述小分子亲电化合物包含两个以上的亲电基团；所述小分子亲电化合物能够在非极性或弱极性的活性染料的不良溶剂中溶解。

在上述方法中，所述活性染料的用量没有特别限制，可以根据实际染色深度的要求确定染料的用量。

在上述方法中，优选的，所述预处理的方法包括以下步骤：

将散纤维或纺织品置于碱性物质的水溶液中进行充分溶胀至其带液率为30-200％，然后烘干。

在上述方法中，优选的，所述碱性物质包括碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钾中的一种或几种的组合；所述碱性物质的水溶液的浓度为5-50g/L；

更优选地，所述碱性物质的水溶液的浓度为10-20g/L。

采用优选浓度的碱性物质的水溶液时，所述混合体系Y的pH值可以控制在6.0-8.0。

在上述方法中，优选的，所述纺织品包括纱线、面料或成衣；所述散纤维或纺织品的材质包括纤维素纤维、具有反应基团的合成纤维中的一种或几种的组合；所述纤维素纤维包括棉纤维和/或麻纤维；所述反应基团包括-OH，-NH₂，-NHR，其中，R包括烷基或酰胺基。

上述棉纤维、麻纤维等天然纤维，或者合成纤维上可反应的基团主要为-OH，-NH₂，-NHR，其中，R包括烷基或酰胺基。

在上述方法中，优选的，所述活性染料的良溶剂为能溶解活性染料但不与活性染料发生化学反应的非水溶剂；

更优选地，所述活性染料的良溶剂为极性溶剂；

再优选地，所述活性染料的良溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、离子液体、醇醚溶剂中的一种或几种的组合。

在上述方法中，优选的，所述活性染料的不良溶剂为不能溶解活性染料且不与活性染料发生化学反应的非水溶剂；

更优选地，所述活性染料的不良溶剂包括烷烃、含氯烃类、烯烃、芳烃、酮类溶剂、硅烷类溶剂、酯类溶剂、醚类溶剂中的一种或几种的组合；

再优选地，所述活性染料的不良溶剂包括C₆-C₈的正构烷烃、C₆-C₈的异构烷烃、四氯乙烯、丙酮、四氢呋喃、十甲基环五硅氧烷中的一种或几种的组合；

所述活性染料的不良溶剂的体积与所述散纤维或纺织品的质量之比为1-20mL：1g。

在上述方法中，优选的，所述季铵盐阳离子小分子化合物的结构通式包括：

其中，X为Cl或Br；R₁、R₂、R₃、R₄、R₅及R₆为C_nH_2n+1，n为1-18的正整数，R₇、R₈、R₉、R₁₀、R₁₁及R₁₂为-H、-OH或者C_mH_2m+1中的一种，m为1-4的正整数；n₁或n₂为2-16，n₃为2-18，n₄为1-6，且n₁、n₂、n₃和n₄均为整数；

其中，X为Cl或Br；R₁、R₂及R₃为C_nH_2n+1，n为1-18的正整数；R₄、R₅、R₆及R₇为-H、-OH或者C_mH_2m+1中的一种，m为1-4的正整数；R₈为-H或C_nH_2n+1，n为1-18的正整数；n₁为2-16，n₂为2-18，n₃为1-6，且n₁、n₂和n₃均为整数；

其中，X为Cl或Br；R₁、R₂、R₃及R₄为C_nH_2n+1，n为1-18的正整数；R₅、R₆、R₇、R₈、R₉及R₁₀为-H、-OH或者C_mH_2m+1中的一种，m为1-4的正整数；n₁为0-16，n₂或n₃为2-18，且n₁、n₂和n₃均为整数；

优选地，所述季铵盐阳离子小分子化合物包括：

所述季铵盐阳离子小分子化合物的浓度为0.1-10g/L；所述亲核基团包括伯胺基、仲胺基、羟基中的一种或几种的组合。

在上述方法中，优选的，所述亲电基团包括环氧基，异氰酸酯基，氮丙啶中的一种或几种的组合；

所述亲电基团能够与所述季铵盐基团进行所聚反应或与纤维的羟基或氨基反应；

更优选地，所述小分子亲电化合物包括甲苯-2,4-二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、三聚氰酸三缩水甘油酯、氮丙啶中的一种或几种的组合；

所述小分子亲电化合物的浓度为0.1-15g/L。

在上述方法中，优选的，所述季铵盐阳离子小分子化合物与所述小分子亲电化合物的物质的量之比以所述亲核基团与所述亲电基团的物质的量之比计为1:1-1:2。

在上述方法中，优选的，所述染色温度为80-150℃，优选为110-130℃；所述保温的时间为1-3h。

采用优选浓度的碱性物质的水溶液和优选染色温度时，活性染料的固色率达到最高，为99.7％。

使用本发明提供的染色固色方法，在染色固色结束后无需进行水洗和中和。

对于散纤维、纱线、面料或成衣上未完全与散纤维、纱线、面料或成衣反应的活性染料，采用传统的水溶性阳离子助剂进行固色是不可取的，因为染料在固色过程中会发生溶解-反沾现象。本发明提供的免水洗活性染料非水溶剂染色固色方法，提高了染料利用率，其在染色后的染浴中先在较低温度下(30-50℃)加入含多亲核基团的季铵盐阳离子小分子化合物分散或溶解在染色后的非极性与极性溶剂的混合物中，与活性染料阴阳离子结合形成色淀吸附在纤维上，再加入含多亲电基团的小分子亲电化合物，在45-98℃发生缩聚和交联反应实现原位固色。由于活性染料在30-50℃的染色的混合溶剂中(即混合体系Y)低温溶解性和迁移性差，故不会造成染花现象；且所述小分子亲电化合物上的亲电基团既能与季铵盐阳离子小分子化合物上的亲核基团发生缩聚反应，也能与纤维的羟基或氨基发生交联反应；此外，所述亲电基团与所述季铵盐阳离子小分子化合物上的伯氨基和仲氨基的反应活性高于羟基，故可以通过程序升温，控制亲电基团先与氨基进行缩聚反应，再与纤维上的羟基进行交联反应，从而形成季铵盐阳离子高分子固色剂粘附在纤维表面，同时，亲电基团与纤维的羟基/氨基反应形成的共价键使该季铵盐阳离子高分子固色剂更加牢固地结合在纤维上，从而大大提高了染料的利用率和牢度性能，在未水洗条件下牢度也非常优良。

具体实施方式

为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明可实施范围的限定。

实施例1

本实施例提供一种免水洗活性染料非水溶剂染色固色方法，其包括以下步骤：

将10g纯棉针织布浸渍于浓度为10g/L的碳酸钠水溶液中进行溶胀，然后两浸两轧，控制其带液率为100％，然后在60℃下烘10min；

将经过碳酸钠水溶液预处理的针织布放于染杯中，加入0.3g的(3％o.m.f)AviteraRedSE染料、50mL的二甲基亚砜，50℃入染，以1℃/min的升温速度缓慢升温，在升温过程中缓慢加入300mL的四氯乙烯，升温至130℃保温2h；

降温至40-45℃，加入0.36g季铵盐阳离子小分子A，再在45℃下搅拌或振荡15min，然后加入0.36g甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)并在45℃下保温30min，然后升温至95℃保温30min，取出布样，烘干，完成染色。

其中，该季铵盐阳离子小分子A和TDI的分子结构式分别为：

该季铵盐阳离子小分子A和TDI的缩聚及与棉纤维Cell-O^-离子的交联反应为：

染色性能测试

将由实施例1的方法得到的染色后的针织布进行两组平行测试：一组直接测试色牢度；另一组通过皂洗测试染料固色率，其测试方法可为本领域常用测试方法，测试结果如表1所示。

表1

实施例2

本实施例提供一种免水洗活性染料非水溶剂染色固色方法，其包括以下步骤：

将10g棉/麻(60％棉+40％麻)混纺针织布置于浓度为15g/L的碳酸钠溶液中室温浸泡10min，两浸两轧，控制其带液率为100％，然后进行烘干，烘干温度为60℃，烘干时间为10min；

将经过碳酸钠溶液预处理的针织布放于染杯中，加入0.3g的(3％o.m.f)AviteraBlueSE染料、50mL的N,N-二甲基乙酰胺，50℃入染，以1℃/min的升温速度缓慢升温，在升温过程中缓慢加入300mL的正庚烷，升温至130℃保温2h；

降温至40-45℃，加入0.48g季铵盐阳离子小分子B，再在45℃下搅拌或振荡15min，然后加入0.8g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)并在50℃保温30min，然后升温至98℃保温30min，取出布样，烘干，完成染色。

其中，该季铵盐阳离子小分子B和IPDI的分子结构式分别为：

染色性能测试

将由实施例2的方法得到的染色后的针织布进行两组平行测试：一组直接测试色牢度；另一组通过皂洗测试染料固色率，其测试方法可为本领域常用测试方法，测试结果如表2所示。

表2

实施例3

本实施例提供一种免水洗活性染料非水溶剂染色固色方法，其包括以下步骤：

将10g棉梭织布置于浓度为20g/L的碳酸氢钠溶液中室温浸泡10min，两浸两轧，控制其带液率为100％，然后进行烘干，烘干温度为60℃，烘干时间为10min。

将经过碳酸氢钠溶液预处理的针织布放于染杯中，加入0.3g的(3％o.m.f)AviteraBlueSE染料、50mL的二甲基亚砜，50℃入染，以1℃/min的升温速度缓慢升温，在升温过程中缓慢加入300mL的四氯乙烯，升温至130℃保温2h；

降温至40-45℃，加入0.52g季铵盐阳离子小分子C，再在45℃下搅拌或振荡15min，然后加入0.60g三聚氰酸三缩水甘油酯(TGIC)并在60℃保温30min，然后升温至98℃保温30min，取出布样，烘干，完成染色。

其中，该季铵盐阳离子小分子C和TGIC的分子结构式分别为：

染色性能测试

将由实施例3的方法得到的染色后的针织布进行两组平行测试：一组直接测试色牢度；另一组通过皂洗测试染料固色率，其测试方法可为本领域常用测试方法，测试结果如表3所示。

表3

实施例4

本实施例提供一种免水洗活性染料非水溶剂染色固色方法，其包括以下步骤：

将10g纯棉针织布浸渍于浓度为10g/L的碳酸钠水溶液中进行溶胀，然后两浸两轧，控制其带液率为100％，在60℃下烘10min；

将经过碱预处理的针织布放于染杯中，加入0.3g的(3％o.m.f)AviteraRedSE染料、50mL的二甲基亚砜，50℃入染，以1℃/min的升温速度缓慢升温，在升温过程中缓慢加入300mL的四氯乙烯，升温至120℃保温2h；

降温至40-45℃，加入0.36g季铵盐阳离子小分子A，再在45℃下搅拌或振荡15min，然后加入0.45g氮丙啶(XC-103)并在55℃保温30min，然后升温至98℃保温30min，取出布样，烘干，完成染色。

其中，该季铵盐阳离子小分子A和XC-103的分子结构式分别为：

染色性能测试

将由实施例4的方法得到的染色后的针织布进行两组平行测试：一组直接测试色牢度；另一组通过皂洗测试染料固色率，其测试方法可为本领域常用测试方法，测试结果如表4所示。

表4

实施例5

本实施例提供一种免水洗活性染料非水溶剂染色固色方法，其包括以下步骤：

将10g纯棉针织布浸渍于浓度为10g/L的碳酸钠水溶液中进行溶胀，然后两浸两轧，控制其带液率为100％，在60℃下烘10min；

将经过碱预处理的针织布放于染杯中，加入0.3g的(3％o.m.f)AviteraNavySE染料、50mL的二甲基亚砜，50℃入染，以1℃/min的升温速度缓慢升温，在升温过程中缓慢加入300mL的四氯乙烯，升温至120℃保温2h；

降温至40-45℃，加入0.30g季铵盐阳离子小分子D，再在45℃下搅拌或振荡15min，然后加入0.18g氮丙啶(XC-105)并在50℃保温30min，然后升温至98℃保温30min，取出布样，烘干，完成染色。

其中，该季铵盐阳离子小分子D和XC-105的分子结构式分别为：

染色性能测试

将由实施例5的方法得到的染色后的针织布进行两组平行测试：一组直接测试色牢度；另一组通过皂洗测试染料固色率，其测试方法可为本领域常用测试方法，测试结果如表5所示。

表5

综上所述，通过实施例1-5所提供的方法进行染色得到的产品具有良好的染色固色性能。较低温度时，利用小分子亲电化合物上的亲电基团与季铵盐阳离子小分子化合物的缩聚反应，形成高分子季铵盐固色剂粘附在纤维上；较高温度时，该亲电基团与纤维发生的交联反应，形成共价键使高分子季铵盐固色剂结合在纤维上。以上实施例说明，本发明提供的染色固色方法是一种高固色率且染色后不需要进行水洗中和的活性染料非水溶剂的染色方法，该方法染色牢度优良，具有良好的应用前景。

Claims (10)

1.一种免水洗活性染料非水溶剂染色固色方法，其包括以下步骤：

将经过预处理的散纤维或纺织品与活性染料、活性染料的良溶剂混合，形成混合体系X；对所述混合体系X进行升温，在升温之前或升温的过程中向所述混合体系X中加入活性染料的不良溶剂，升温至染色温度后进行保温，得到混合体系Y；所述活性染料的良溶剂与所述活性染料的不良溶剂的体积比为1：(3-20)；所述活性染料的良溶剂的体积与所述散纤维或纺织品的质量之比为(3-10)mL：1g；

将所述混合体系Y降温至30-60℃，再加入季铵盐阳离子小分子化合物，保温10-30min，然后加入小分子亲电化合物，加热至45-98℃，保温30-60min，烘干后得到染色后的散纤维或纺织品；

其中，所述季铵盐阳离子小分子化合物包含两个以上的亲核基团和一个以上的季铵盐基团；所述季铵盐阳离子小分子化合物能够在非极性或弱极性的活性染料的不良溶剂中溶解或均匀分散；所述小分子亲电化合物包含两个以上的亲电基团；所述小分子亲电化合物能够在非极性或弱极性的活性染料的不良溶剂中溶解。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述预处理的方法包括以下步骤：

将散纤维或纺织品置于碱性物质的水溶液中进行充分溶胀至其带液率为30-200％，然后烘干。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述碱性物质包括碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钾中的一种或几种的组合；所述碱性物质的水溶液的浓度为5-50g/L；

优选地，所述碱性物质的水溶液的浓度为10-20g/L。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于：所述纺织品包括纱线、面料或成衣；所述散纤维或纺织品的材质包括纤维素纤维、具有反应基团的合成纤维中的一种或几种的组合；所述纤维素纤维包括棉纤维和/或麻纤维；所述反应基团包括-OH，-NH₂，-NHR，其中，R包括烷基或酰胺基。

5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于：所述活性染料的良溶剂为能溶解活性染料但不与活性染料发生化学反应的非水溶剂；

优选地，所述活性染料的良溶剂为极性溶剂；

更优选地，所述活性染料的良溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、离子液体、醇醚溶剂中的一种或几种的组合。

6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于：所述活性染料的不良溶剂为不能溶解活性染料且不与活性染料发生化学反应的非水溶剂；

优选地，所述活性染料的不良溶剂包括烷烃、含氯烃类、烯烃、芳烃、酮类溶剂、硅烷类溶剂、酯类溶剂、醚类溶剂中的一种或几种的组合；

更优选地，所述活性染料的不良溶剂包括C₆-C₈的正构烷烃、C₆-C₈的异构烷烃、四氯乙烯、丙酮、四氢呋喃、十甲基环五硅氧烷中的一种或几种的组合；

所述活性染料的不良溶剂的体积与所述散纤维或纺织品的质量之比为1-20mL：1g。

7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于：所述季铵盐阳离子小分子化合物的结构通式包括：

其中，X为Cl或Br；R₁、R₂、R₃、R₄、R₅及R₆为C_nH_2n+1，n为1-18的正整数，R₇、R₈、R₉、R₁₀、R₁₁及R₁₂为-H、-OH或者C_mH_2m+1中的一种，m为1-4的正整数；n₁或n₂为2-16，n₃为2-18，n₄为1-6，且n₁、n₂、n₃和n₄均为整数；

其中，X为Cl或Br；R₁、R₂及R₃为C_nH_2n+1，n为1-18的正整数；R₄、R₅、R₆及R₇为-H、-OH或者C_mH_2m+1中的一种，m为1-4的正整数；R₈为-H或C_nH_2n+1，n为1-18的正整数；n₁为2-16，n₂为2-18，n₃为1-6，且n₁、n₂和n₃均为整数；

其中，X为Cl或Br；R₁、R₂、R₃及R₄为C_nH_2n+1，n为1-18的正整数；R₅、R₆、R₇、R₈、R₉及R₁₀为-H、-OH或者C_mH_2m+1中的一种，m为1-4的正整数；n₁为0-16，n₂或n₃为2-18，且n₁、n₂和n₃均为整数；

优选地，所述季铵盐阳离子小分子化合物包括：

所述季铵盐阳离子小分子化合物的浓度为0.1-10g/L；所述亲核基团包括伯胺基、仲胺基、羟基中的一种或几种的组合。

8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于：所述亲电基团包括环氧基，异氰酸酯基，氮丙啶中的一种或几种的组合；

所述亲电基团能够与所述季铵盐基团进行所聚反应或与纤维的羟基或氨基反应；

优选地，所述小分子亲电化合物包括甲苯-2,4-二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、三聚氰酸三缩水甘油酯、氮丙啶中的一种或几种的组合；

所述小分子亲电化合物的浓度为0.1-15g/L。

9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于：所述季铵盐阳离子小分子化合物与所述小分子亲电化合物的物质的量之比以所述亲核基团与所述亲电基团的物质的量之比计为1:1-1:2。

10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于：所述染色温度为80-150℃，优选为110-130℃；所述保温的时间为1-3h。