CN105696378A - 一种活性染料的非水介质染色及免水洗固色的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种活性染料的非水介质染色及免水洗固色的方法。该方法包括：1)将面料或成衣置于碱性物质中进行溶胀，控制带液率，烘干；2)将面料或成衣与活性染料、活性染料的良溶剂混合后升温，在升温之前或升温的过程中加入活性染料的不良溶剂，升温至染色温度后进行保温染色，染色结束后将面料或成衣烘干；3)直接将固色工作液以喷雾或发泡的方式均匀施加到上述烘干后的面料或成衣的双面，控制面料或成衣的带液率，然后进行焙烘，完成活性染料的非水介质染色及免水洗固色。本发明提供的技术方案在大大提高活性染料的利用率和上染率的同时，有效降低了染色过程中的耗水量和废水排放量。
Description
技术领域
本发明涉及一种活性染料的非水介质染色及免水洗固色的方法，属于纺织染整技术领域。
背景技术
目前活性染料的染色主要是在水介质中进行，然而由于活性染料的活性基团在水介质中易发生水解，不仅导致活性染料的浪费，并且在后续工艺中需要消耗大量的水以及排放大量难以处理的高色度污水，这也是活性染料一直以来存在的应用瓶颈。
为了避免活性染料在水介质中发生水解反应，提高活性染料的利用率，科学家们在很早就已经注意并研究了活性染料在非水介质中的染色。采用非水介质染色的优势在于活性染料在染色过程中不会发生水解，能够提高活性染料纤维的反应程度。但同时，采用非水介质染色也一直存在着较多问题，主要包括活性染料在非水介质中的溶解性、纤维在非水介质中的溶胀能力、固色碱剂在非水介质中的溶解度、以及染色的匀染性、透染性等。尽管活性染料在非水介质中染色存在着诸多难点，但现阶段用水成本逐渐升高，以及人们对环境保护越来越重视，活性染料非水介质染色以其良好的应用前景也越来越受到关注。
上世纪80年代印度纺织工艺研究所采用二甲基甲酰胺溶解活性染料C.I.活性红12，在升温至80℃过程中分批加入三氯乙烯并保温1h，染料几乎完全上染，固色率为84％。该方法虽提供了一个较好的溶剂染色思路，但固色率比传统染色方法相比优势不大，染色后仍需要大量的水进行高温皂洗去除浮色，工业应用前景不大，因此未得到进一步发展。
溶剂反胶束染色法是近年出现的一种新型的非水溶剂染色工艺，该工艺是将散纤维、纱线、面料或成衣或织物置于增溶了高浓度的染料水溶液的反胶束体系中染色，染色所用水量与传统水浴染色相比大大减少，不失为一种新型的节水染色工艺。但反胶束染色工艺存在以下几个问题：1、体系内表面活性剂以及助表面活性剂的用量较大，大量的表面活性剂以及助剂的用量导致染色过程中布样上吸附大量的表面活性剂以及助剂，同样会造成后处理困难、皂洗废水COD值偏高、环境污染以及一定的资源浪费；2、由于溶剂体系中分散的高浓度染料水溶液对散纤维、纱线、面料或成衣的亲和力高，因此染料上染速度快，不易控制，易染花；3、染色时散纤维、纱线、面料或成衣首先需浸轧一定浓度的碳酸钠水溶液，并以一定的待液率入染，体系中存在的水同样会导致染料的水解，因此，其固色率较低。
为了克服反胶束体系染色弊端，广东溢达纺织有限公司与浙江理工大学又合作开发了有机溶剂悬浮体系来实现活性染料的染色。该染色工艺将活性染料以及一定量的分散剂通过球磨分散于有机溶剂体系内，在一定染色条件下实现对散纤维、纱线、面料或成衣的上染。该染色工艺中采用的分散剂仅为染料用量的0.15倍，且染料的上染率可达到近100％，充分体现了非水溶剂染色的优势，但同样由于溶剂体系中分散的染料颗粒对散纤维、纱线、面料或成衣的亲和力高，因此上染速度快，易染花。
尽管活性染料非水溶剂染色已有大量文献报道，但活性染料的固色率依然较低，在染色完毕后仍需要大量的水来洗去纤维上的残余浮色，这也就失去了非水溶剂染色真正的意义。
活性染料非水溶剂染色的近期研究取得巨大进展，广东溢达纺织有限公司开发的活性染料非水溶剂染色方法，其固色率可以达到95％以上，活性染料染色后大部分染料能够与纤维之间反生反应，通过化学键与纤维牢牢结合，但是还有小部分染料，其没有与纤维之间形成化学键的结合，而是残留在纤维的表面(这部分残留的染料约占1-5％)，这部分残留的染料若不经过后处理工序，将影响色牢度；而常规的固色工艺需要将浮色经过多次皂洗或清洗处理，然后经过浸渍或浸轧方法固色，否则未经清洗或皂洗纤维直接经过浸渍或浸轧方法固色时，纤维表面浮色会再次在固色时溶解在固色液中，造成沾色或染花。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种活性染料的非水介质染色及免水洗固色的方法，该方法使活性染料在非水介质中实现染色，上染率高，且染色后无需进行水洗和皂洗，直接固色即可获得很好的固色率。
为达到上述目的，本发明提供了一种活性染料的非水介质染色及免水洗固色的方法，其包括以下步骤：
步骤一、将面料或成衣置于碱性物质中进行溶胀，控制带液率为30-200％，烘干；
步骤二、将面料或成衣与活性染料、活性染料的良溶剂混合，形成混合体系；对所述混合体系进行升温，在升温之前或升温的过程中向所述混合体系中加入活性染料的不良溶剂，升温至染色温度后进行保温染色，染色结束后将面料或成衣烘干；其中，所述活性染料的良溶剂和所述活性染料的不良溶剂的体积之比为1:3-20，所述活性染料的良溶剂的体积与所述面料或成衣的质量之比为3-10mL：1g；
步骤三、直接将固色工作液以喷雾或发泡的方式均匀施加到上述烘干后的面料或成衣的双面(即正反两面)，控制面料或成衣的带液率为20-130％，然后进行焙烘，完成活性染料的非水介质染色及免水洗固色。
传统的活性染料染色工艺都是在水介质中进行染色的，活性染料的利用率低(一般只有50-70％)，染液和纺织品上会残留大量的未反应的和水解的染料；本发明提供的技术方案在步骤二中进行活性染料染色时，是在非水溶剂中进行的，避免了活性染料水解反应的发生，其所使用的活性染料的良溶剂不仅能够溶解活性染料，而且能够打开面料或成衣纤维内部的氢键，使纤维发生溶胀，便于染料进入纤维内部；与此同时，活性染料的良溶剂能够通过溶剂化作用，利于活性染料和纤维之间发生化学反应，此外活性染料的不良溶剂在高温时与活性染料的良溶剂形成混合均相，降低了活性染料的溶解度，促使染料向纤维表面和内部迁移，起到促染作用；因而与传统的染色工艺相比，本发明提供的染色方法能够使活性染料的上染率和固色率有显著的提高；此外，传统水浴染色在染色过程中需要消耗大量的水资源，而本发明提供的染色方法是在非水介质中进行染色，与之相比，有效降低了用水量。
在染整领域，在对染色后的产品进行固色处理前，需要反复对染色产品进行水洗、皂洗以清除掉面料或成衣表面残留的染料，而不会对未经皂洗、清洗的染色产品直接进行固色，这主要是因为：1)常规染色工艺染色后的面料或成衣表面残留的大量活性染料与阳离子固色剂接触后容易发生沉淀，粘附在纤维表面形成反沾；2)残留染料容易滞留在纤维的表面或孔道中，影响织物的耐晒和耐摩擦性能(过多的浮色，即便经过固色剂处理，也会急剧降低牢度性能)；3)由于本领域使用的商品固色剂均为水溶液或水乳液，因此经常规染色后的纺织品直接接触固色液时容易产生色花问题；即便是在本发明提供的技术方案中的非水介质染色方法的基础上(该方法能够使大部分活性染料与纤维发生反应，通过化学键牢牢结合)，还是有小部分染料不能与纤维形成化学键的结合，而是残留在纤维的表面，如若染色结束后直接采用常规的固色工艺进行固色(即浸渍或浸轧固色液)，染料也容易发生迁移导致色花。
然而，在固色前，采用反复洗涤(反复水洗、皂洗)的方式对染色产品进行处理会耗费大量的水资源，因为反复洗涤过程是整个工艺中耗水量最大的部分，一般需反复洗涤6-15次产品才能达到后续处理的要求；并且，采用常规的浸渍或浸轧固色液的处理工艺，活性染料在固色过程中极易发生溶解-反沾现象，同时也容易产生色花现象。而本发明提供的技术方案无需对染色后的产品进行反复洗涤就可以直接固色，大幅节约了水资源；与此同时，本发明提供的技术方案将固色液工作液以喷雾或发泡的方式均匀地施加到面料或成衣的双面，能够使固色液以极小的液滴或泡沫的状态均匀地分布在纤维的表面，使纤维表面的固色剂能够与染料发生阴-阳离子配位，使之以色淀的形式吸附在面料；施加过程中将带液率控制为30-130％，能够有效保证固色液在润湿纤维表面的同时，不会产生液体迁移，避免了染花现象的发生。
在上述方法中，优选地，所述固色工作液中的固色剂为聚阳离子固色剂，可以为东莞古川纺织助剂有限公司生产的SENKAFIXSCF-88、R-7800、JOY-33、SENKAFIX-401、ChercutCF-2或OptifixRSL，也可以为广东德美精细化工股份有限公司生产的DM-251，但不限于本发明中所例举的这些固色剂，同类的聚阳离子固色剂均可用于本发明。
由于现有的商品固色剂均为水溶液或水乳液，在非水溶剂中几乎不溶，因此为避免活性染料的泳移染花，在非水溶剂(特别是非极性溶剂)中进行直接固色是比较困难的，目前有一种可以实现在非极性溶剂中进行固色的工艺，该工艺是采用多乙烯胺(二乙烯三胺、四乙烯五胺等)与三聚氯氰进行交联固色，虽然多烯多胺与三聚氯氰可以在非极性溶剂中交联固色，但多胺类极易引起色变和牢度降低问题，而采用本发明提供的聚阳离子固色剂结构中不含伯胺或仲胺，对染料的色光影响较小，固色后的织物不会产生色变。
在上述方法中，优选地，所述固色工作液中聚阳离子固色剂的浓度为10-200g/L，更优选为20-120g/L。
在上述方法中，优选地，当采用喷雾的方式将固色工作液施加到面料或成衣的双面时，所述固色工作液中聚阳离子固色剂的浓度为10-100g/L，更优选为20-60g/L；当采用泡沫的方式将固色工作液施加到面料或成衣的双面时，所述固色工作液中聚阳离子固色剂的浓度为10-200g/L，更优选为40-120g/L。
在上述方法中，优选地，所述固色工作液中还包括其他助剂，所述其他助剂包括柔软剂、摩擦牢度提升剂、日晒牢度提升剂中的一种或几种的组合；所述其他助剂的浓度为5-200g/L，更优选为5-120g/L；柔软剂和湿摩擦牢度提升剂来提高湿摩擦牢度，使各项牢度性能满足要求。
住上述方法中，优选地，当采用喷雾的方式将固色工作液施加到面料或成衣的双面时，所述固色工作液中其他助剂的浓度为5-100g/L，更优选为5-80g/L；当采用泡沫的方式将固色工作液施加到面料或成衣的双面时，所述固色工作液中其他助剂的浓度为10-200g/L，更优选为40-120g/L。
在上述方法中，优选地，在步骤三中，将固色工作液以喷雾的方式施加到面料或成衣的双面时，该方法还包括将固色工作液均匀雾化，以形成30-70μm的液滴，然后将液滴均匀喷洒至面料或成衣的双面，控制带液率为30-130％的步骤；采用本发明提供的技术方案将固色工作液以喷雾的方式施加到面料或成衣双面时，当带液率高于130％时，固色工作液能够在织物的表面自由流动或迁移，容易造成残留染料迁移，产生染花问题；而当带液率低于30％时，固色工作液难以覆盖面整个织物，导致牢度偏低，将带液率控制为30-130％能够使固色液在均匀润湿纤维表面的同时又不会造成水分过多，防止施加过程中产生明显的液体迁移现象，造成染花现象的产生；更优选地，当带液率为50-80％时施加效果最好。
在上述方法中，优选地，其中：在步骤三中，将固色工作液以泡沫的方式均匀施加到面料或成衣的双面时，该方法还包括将固色工作液进行发泡以形成泡沫，发泡过程中控制泡比为(5-20):1，优选为(8-15):1，然后将形成的泡沫均匀施加到面料或成衣的双面，并控制带液率为20-100％的步骤；其中，所述泡比＝气泡的体积/起泡前液体的体积。本发明技术方案提供的上述泡比能够保证固色液发泡形成的泡沫是均匀细小的；并且施加泡沫时将带液率控制为20-100％，能够使固色液在均匀润湿纤维表面的同时又不会造成水分过多，这样在施加过程中就不会产生明显的液体迁移现象，避免了染花现象的产生；更优选地，当带液率为30-70％时施加效果最好。
本申请提供的技术方案在将固色工作液以喷雾或发泡的方式均匀施加到面料或成衣上时，采用的施加方式为双面施加(即将固色工作液施加在面料或成衣的双面)，单面施加若要使固色工作液覆盖整个纤维，需要更高的带液率使其渗透至面料或成衣的另一面，容易造成色花，而采用本发明技术方案提供的施加方式可以使固色工作液在较低的带液率下均匀覆盖织物，实现完全固色，避免固色工作液自由流动造成色花。
在上述方法中，优选地，在步骤二中，所述活性染料的良溶剂为能够溶解活性染料但不与活性染料发生化学反应的非水溶剂；更优选地，所述活性染料的良溶剂为极性溶剂；进一步优选地，所述活性染料的良溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、离子液体、醇醚溶剂中的一种或几种的组合。
在上述方法中，优选地，在步骤二中，所述活性染料的不良溶剂为不能溶解活性染料且不与活性染料发生化学反应的非水溶剂；更优选地，所述活性染料的不良溶剂包括烷烃、含氯烃类、烯烃、芳烃、酮类溶剂、硅烷类溶剂、酯类溶剂、醚类溶剂中的一种或几种的组合；进一步优选地，所述活性染料的不良溶剂包括C6-C8的正构烷烃、C6-C8的异构烷烃、四氯乙烯、丙酮、四氢呋喃、十甲基环五硅氧烷中的一种或几种的组合。
在上述方法中，优选地，在步骤二中，所述染色温度为80-150℃，优选为110-130℃，本发明提供的这一优选温度范围能够使活性染料的固色率达到最高值；所述保温染色的时间为1-3h。
在上述方法中，优选地，在步骤二中，染色结束后将面料或成衣进行烘干时，该方法还包括对面料或成衣上的溶剂进行回收的步骤。该步骤能够避免面料或成衣上残留碱性物质，使得染色结束后，无需再加入额外的酸来中和面料或成衣上的碱性物质。
在上述方法中，优选地，所述碱性物质包括碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钾中的一种或几种的组合，所述碱性物质的水溶液的浓度为5-50g/L；更优选地，所述碱性物质的水溶液的浓度为10-20g/L，本发明提供的技术方案采用这一优选浓度能够在步骤2结束后、步骤3开始前，将针织或梭织面料的pH值控制为6.0-8.0，其可以产生两方面的有益效果：一方面染色结束后对面料或成衣上的溶剂进行高温蒸发回收时可避免面料或成衣上残留的碱性物质对其的影响；另一方面染色结束后无需采用额外的酸来中和面料或成衣上的碱性物质。
在上述方法中，所述活性染料的用量没有特别限制，可以根据实际染色深度的要求确定染料的用量，染色结束后不需要进行水洗、皂洗和中和，直接进行固色，与传统工艺相比，本发明提供的技术方案大幅降低了耗水量。
在上述方法中，优选地，所述面料或成衣的材质包括纤维素纤维、蛋白质纤维、具有反应基团的合成纤维中的一种或几种的组合；更优选地，所述纤维素纤维包括棉纤维、麻纤维、粘胶纤维中的一种或几种的组合；所述蛋白质纤维包括羊毛和/或蚕丝；所述反应基团包括氨基、羟基或巯基；进一步优选地，所述具有反应基团的合成纤维包括尼龙。
在上述方法中，优选地，所述面料为针织面料或梭织面料。
在上述方法中，优选地，所述成衣的面料为针织面料或梭织面料。
在上述方法中，优选地，在步骤三中，所述焙烘温度为60-150℃，焙烘时间为30-480s。
本发明提供的技术方案将固色工作液施加到面料或成衣上时，若固色工作液中除了聚阳离子固色剂外，还含有其他助剂(如柔软剂、摩擦牢度提升剂、日晒牢度提升剂等)可将聚阳离子固色剂与其他助剂混合后一并施加到面料或成衣上，然后进行焙烘，焙烘温度为60-150℃，焙烘时间为30-480s；或者，先将聚阳离子固色剂施加到面料或成衣上，然后进行焙烘，焙烘温度为60-150℃，焙烘时间为30-480s，接着将其他助剂施加到面料或成衣上，再次进行焙烘，焙烘温度为60-150℃，焙烘时间为30-480s。
本发明的有益效果：
1)与传统水溶液染色工艺相比，本发明提供的技术方案使得活性染料的染色能够在非水介质中进行，一方面大大提高了活性染料的利用率和上染率，另一方面有效节约了染色过程中的耗水量；
2)本发明提供的技术方案在非水介质染色过程中采用高温低碱的染色工艺，有效控制了染色结束后面料或成衣上的碱性物质的含量，染色结束后面料或成衣的pH值为中性，这可以产生两方面的有益效果：一方面染色结束后对面料或成衣上的溶剂进行高温蒸发回收时可避免面料或成衣上残留的碱性物质对其的影响；另一方面染色结束后无需采用额外的酸来中和面料或成衣上的碱性物质；
3)传统固色工艺在对染色后的产品进行固色前，需要对染色产品反复进行皂洗，一般需要反复皂洗6-15次，耗水量巨大，同时还会产生大量的染色废水，对给后续的染色废水处理造成很大的负担；与之相比，本发明提供的技术方案无需水洗直接对染色后的产品进行固色，不仅大大降低了用水量，而且大幅减少了染色废水的排放量，真正做到了绿色化生产；
4)传统固色工艺在皂洗前(不经过皂洗直接固色时)固色过程中易产生色花问题，而本发明提供的技术方案能够使固色工作液以极小的液滴和泡沫的状态均匀地分布在纤维的表面，使纤维表面的固色剂能够与染料发生阴-阳离子配位，使之以色淀的形式吸附在面料或成衣上，有效避免了固色过程中色花问题的产生。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种活性染料的非水介质染色及免水洗固色的方法，其包括以下步骤：
将10g纯棉针织布浸渍于浓度为10g/L的碳酸钠水溶液中进行溶胀，然后两浸两轧，控制带液率为100％，在60℃下烘10min；
将经过碳酸钠水溶液预处理的针织布放于染杯中，加入0.3g的(3％o.m.f)AviteraRedSE染料、50mL的二甲基亚砜，50℃入染，以1℃/min的升温速度缓慢升温，在升温过程中缓慢加入300mL的四氯乙烯，升温至130℃保温2h；
表1实施例1提供的染色及固色后的针织布的性能测试结果
取出染色布样，烘干回收溶剂，然后将30g/L的固色剂SENKAFIXSCF-88均匀雾化，以形成30-70μm的液滴，然后将液滴均匀喷洒在布样的双面，控制带液率分别为25％、70％和130％(同一批次相同的染色布样，分成三份分别进行不同的固色处理)，在70-80℃烘干(以烘干为标准，时间不做特定限制，一般为3-10min，不同织物干燥的速度不一样)，完成染色及固色。
将由实施例1的提供的染色及固色后的布样进行两组平行测试：一组直接测试色牢度；另一组通过皂洗测试染料固色率，测试结果如表1所示。
从表1可以看出，采用本发明提供的技术方案对非水介质染色后的织物进行喷雾固色后，最终得到的产品(带液率分别为25％、70％、130％)相较于传统染色和固色工艺获得的产品，在效果上取得了显著改进，不仅染料的上染率很高(100％)，而且固色率也很高(在99.6％以上)；与此同时，较传统工艺而言，本发明提供的技术方案固色前无需皂洗、水洗，大大解决了水资源，且固色后的织物没有出现明显的沾色和色花现象。
此外从表1中还可以发现，在采用本发明提供的技术方案进行固色的过程中，当织物为25％的带液率时，固色率和湿摩擦牢度相对较低(相对于70％和130％的带液率而言)，原因是带液率偏低时，固色液不能完全覆盖织物，不能完全固色；而当织物为130％的带液率时，固色率相对较高(相对于25％和70％的带液率而言)，但是由于表面水过多，造成残留浮色随水相迁移，稍有色花现象；当织物为70％的带液率时，固色率和色牢度相对较高，且织物的表面没有出现色花现象。
实施例2
本实施例提供了一种活性染料的非水介质染色及免水洗固色的方法，其包括以下步骤：
将10g纯棉针织布浸渍于浓度为10g/L的碳酸钠水溶液中进行溶胀，然后两浸两轧，控制带液率为100％，在60℃下烘10min；
将经过碳酸钠水溶液预处理的针织布放于染杯中，加入0.3g的(3％o.m.f)AviteraRedSE染料、50mL的二甲基亚砜，50℃入染，以1℃/min的升温速度缓慢升温，在升温过程中缓慢加入300mL的四氯乙烯，升温至130℃保温2h；
取出染色布样，烘干回收溶剂，然后将含有60g/L固色剂R-7800和10g/L起泡剂CAB的工作液经起泡机起泡，泡比为10，控制泡沫施加器前后轧辊的速度，使棉布匀速通过上下两个泡沫口，将泡沫均匀施加在棉布双面，带液率为40％，然后在70-80℃烘干，完成染色及固色。
将由实施例2提供的染色及固色后的布样进行两组平行测试：一组直接测试色牢度；另一组通过皂洗测试染料固色率，测试结果如表2所示。
表2实施例2提供的染色及固色后的针织布的性能测试结果
实施例3
本实施例提供了一种活性染料的非水介质染色及免水洗固色的方法，其包括以下步骤：
将10g棉/麻(60％棉+40％麻)混纺针织布置于浓度为15g/L的碳酸钠溶液中室温浸泡10min，一浸一轧，将带液率控制为100％，然后进行烘干，烘干温度为60℃，烘干时间为10min；
将经过碳酸钠溶液预处理的针织布放于染杯中，加入0.3g的(3％o.m.f)AviteraRedSE染料、50mL的N,N-二甲基乙酰胺，50℃入染，以1℃/min的升温速度缓慢升温，在升温过程中缓慢加入300mL的正庚烷，升温至130℃保温2h；
表3实施例3提供的染色及固色后的针织布的性能测试结果
取出染色布样，烘干回收溶剂，然后将含有20g/L固色剂SENKAFIXSCF-88和20g/L湿摩擦牢度提升剂EX-8的工作液均匀雾化，以形成30-70μm的液滴，然后将液滴均匀喷洒在布样的双面，使带液率为80％，在70-80℃烘干然后在150℃焙烘30s，完成染色及固色。
将由实施例3提供的染色及固色后的布样进行两组平行测试：一组直接测试色牢度；另一组通过皂洗测试染料固色率，测试结果如表3所示。
实施例4
本实施例提供了一种活性染料的非水介质染色及免水洗固色的方法，其包括以下步骤：
将10g棉/麻(60％棉+40％麻)混纺针织布置于浓度为15g/L的碳酸钠溶液中室温浸泡10min，一浸一轧，将带液率控制为100％，然后进行烘干，烘干温度为60℃，烘干时间为10min；
将经过碳酸钠溶液预处理的针织布放于染杯中，加入0.3g的(3％o.m.f)AviteraRedSE染料、50mL的N,N-二甲基乙酰胺，50℃入染，以1℃/min的升温速度缓慢升温，在升温过程中缓慢加入300mL的正庚烷，升温至130℃保温2h；
取出染色布样，烘干回收溶剂，然后将含有40g/L固色剂JOY-33、60g/L湿摩擦牢度提升剂EX-8和10g/L起泡剂CAB的工作液经起泡机起泡，泡比为10，控制泡沫施加器前后轧辊的速度，使棉布匀速通过上下两个泡沫口，将泡沫均匀施加在布的双面，带液率为40％，在70-80℃烘干然后在150℃焙烘30s，完成染色及固色。
将由实施例4提供的染色及固色后的布样进行两组平行测试：一组直接测试色牢度；另一组通过皂洗测试染料固色率，测试结果如表4所示。
表4实施例4提供的染色及固色后的针织布的性能测试结果
实施例5
本实施例提供了一种活性染料的非水介质染色及免水洗固色的方法，其包括以下步骤：
将10g棉/尼龙(70％棉+30％尼龙)混纺针织布置于浓度为20g/L的碳酸氢钠溶液中室温浸泡10min，一浸一轧，将带液率控制为100％，然后进行烘干，烘干温度为60℃，烘干时间为10min；
将经过碳酸氢钠溶液预处理的针织布放于染杯中，加入0.3g的(3％o.m.f)AviteraOrangeSE染料、50mL的N,N-二甲基甲酰胺，50℃入染，以1℃/min的升温速度缓慢升温，在升温过程中缓慢加入300mL的正己烷，升温至130℃保温2h；
取出染色布样，烘干回收溶剂，然后采用喷雾方式将20g/L的固色剂SENKAFIX-401均匀喷洒在布样双面，使带液率为70％，于70-80℃烘干，然后再次在布面喷洒20g/L的柔软剂A使带液率为60％，然后在70-80℃烘干，然后120℃焙烘60s，完成染色及固色。
将由实施例5提供的染色及固色后的布样进行两组平行测试：一组直接测试色牢度；另一组通过皂洗测试染料固色率，测试结果如表5所示。
表5实施例5提供的染色及固色后的针织布的性能测试结果
实施例6
本实施例提供了一种活性染料的非水介质染色及免水洗固色的方法，其包括以下步骤：
将10g棉/尼龙(70％棉+30％尼龙)混纺针织布置于浓度为20g/L的碳酸氢钠溶液中室温浸泡10min，一浸一轧，将带液率控制为100％，然后进行烘干，烘干温度为60℃，烘干时间为10min；
将经过碳酸氢钠溶液预处理的针织布放于染杯中，加入0.3g的(3％o.m.f)AviteraOrangeSE染料、50mL的N,N-二甲基甲酰胺，50℃入染，以1℃/min的升温速度缓慢升温，在升温过程中缓慢加入300mL的正己烷，升温至130℃保温2h；
取出染色布样，烘干回收溶剂，然后将含有50g/L固色剂SENKAFIX-401和10g/L起泡剂RR的工作液1经起泡机起泡，泡比为10，控制泡沫施加器前后轧辊的速度，使织物匀速通过上下两个泡沫口，将泡沫均匀施加在棉布双面，带液率为50％，在70-80℃烘干，然后再次将含有60g/L柔软剂TN-6610N和10g/L起泡剂RR的工作液2经起泡机起泡，泡比为10，控制泡沫施加器前后轧辊的速度，使织物匀速通过上下两个泡沫口，将泡沫均匀施加在织物的双面，带液率为40％，而后先在70-80℃烘干，再在120℃焙烘60s，完成染色及固色。
将由实施例6提供的染色及固色后的布样进行两组平行测试：一组直接测试色牢度；另一组通过皂洗测试染料固色率，测试结果如表6所示。
表6实施例6提供的染色及固色后的针织布的性能测试结果
实施例7
本实施例提供了一种活性染料的非水介质染色及免水洗固色的方法，其包括以下步骤：
将10g纯棉针织布浸渍于浓度为10g/L的碳酸钠水溶液中进行溶胀，然后两浸两轧，控制带液率为100％，在60℃下烘10min；
将经过碱预处理的针织布放于染杯中，加入0.3g的(3％o.m.f)AviteraBlueSE染料、50mL的二甲基亚砜，50℃入染，以1℃/min的升温速度缓慢升温，在升温过程中缓慢加入300mL的四氯乙烯，升温至120℃保温2h；
取出染色布样，烘干回收溶剂，然后将25g/L的固色剂DM-2518均匀喷洒在布样双面，使带液率为70％，在70-80℃烘干，然后再次在布面喷洒40g/L的湿摩擦牢度提升剂SZ(由东莞古川纺织助剂有限公司生产)，使带液率为70％，然后在70-80℃烘干，然后100℃焙烘60s，完成染色及固色。
将由实施例7提供的染色及固色后的布样进行两组平行测试：一组直接测试色牢度；另一组通过皂洗测试染料固色率，测试结果如表7所示。
表7实施例7提供的染色及固色后的针织布的性能测试结果
实施例8
本实施例提供了一种活性染料的非水介质染色及免水洗固色的方法，其包括以下步骤：
将10g纯棉针织布浸渍于浓度为10g/L的碳酸钠水溶液中进行溶胀，然后两浸两轧，控制带液率为100％，在60℃下烘10min；
将经过碱预处理的针织布放于染杯中，加入0.3g的(3％o.m.f)AviteraBlueSE染料、50mL的二甲基亚砜，50℃入染，以1℃/min的升温速度缓慢升温，在升温过程中缓慢加入300mL的四氯乙烯，升温至120℃保温2h；
取出染色布样，烘干回收溶剂，然后将含有60g/L固色剂SENKAFIXSCF-88和10g/L起泡剂CAB的工作液1经起泡机起泡，泡比为10，控制泡沫施加器前后轧辊的速度，使棉布匀速通过上下两个泡沫口，将泡沫均匀施加在棉布双面，带液率为35％，在70-80℃烘干，然后再次以泡沫的方式在布面施加含有80g/L湿摩擦牢度提升剂SZ(由东莞古川纺织助剂有限公司生产)和10g/L起泡剂CAB的工作液2，泡比为10，控制泡沫施加器前后轧辊的速度，使棉布匀速通过上下两个泡沫口，将泡沫均匀施加在棉布双面使带液率为55％，然后在70-80℃烘干，然后100℃焙烘60s，完成染色及固色。
表8实施例8提供的染色及固色后的针织布的性能测试结果
将由实施例8提供的染色及固色后的布样进行两组平行测试：一组直接测试色牢度；另一组通过皂洗测试染料固色率，测试结果如表8所示。
实施例9
本实施例提供了一种活性染料的非水介质染色及免水洗固色的方法，其包括以下步骤：
将10g纯棉针织布浸渍于浓度为10g/L的碳酸钠水溶液中进行溶胀，然后两浸两轧，控制带液率为100％，在60℃下烘10min；
将经过碱预处理的针织布放于染杯中，加入0.3g的(3％o.m.f)AviteraYellowSE染料、50mL的二甲基亚砜，50℃入染，以1℃/min的升温速度缓慢升温，在升温过程中缓慢加入300mL的四氯乙烯，升温至120℃保温2h；
表9实施例9提供的染色及固色后的针织布的性能测试结果
取出染色布样，烘干回收溶剂，然后将20g/L的固色剂ChercutCF-2均匀喷洒在布样双面，使带液率为70％，在70-80℃烘干，然后再次在布面喷洒60g/L的湿摩擦牢度提升剂EX-8，使带液率为50％，然后在70-80℃烘干，然后120℃焙烘60s，完成染色及固色。
将由实施例9提供的染色及固色后的布样进行两组平行测试：一组直接测试色牢度；另一组通过皂洗测试染料固色率，测试结果如表9所示。
实施例10
本实施例提供了一种活性染料的非水介质染色及免水洗固色的方法，其包括以下步骤：
将10g纯棉针织布浸渍于浓度为10g/L的碳酸钠水溶液中进行溶胀，然后两浸两轧，控制带液率为100％，在60℃下烘10min；
将经过碱预处理的针织布放于染杯中，加入0.3g的(3％o.m.f)AviteraYellowSE染料、50mL的二甲基亚砜，50℃入染，以1℃/min的升温速度缓慢升温，在升温过程中缓慢加入300mL的四氯乙烯，升温至120℃保温2h；
取出染色布样，烘干回收溶剂，然后将含有50g/L固色剂ChercutCF-2和10g/L发泡剂P(由东莞市仙桥助剂实业有限公司生产)的工作液1经起泡机起泡，泡比为10，控制泡沫施加器前后轧辊的速度，使棉布匀速通过上下两个泡沫口，将泡沫均匀施加在棉布双面，带液率为45％，在70-80℃烘干；然后再次将含有120g/L湿摩擦牢度提升剂EX-8和10g/L发泡剂P的工作液2经起泡机起泡，泡比为10，控制泡沫施加器前后轧辊的速度，使棉布匀速通过上下两个泡沫口，将泡沫均匀施加在棉布双面，带液率为45％，然后在70-80℃烘干，然后120℃焙烘60s，完成染色及固色。
表10实施例10提供的染色及固色后的针织布的性能测试结果
将由实施例10提供的染色及固色后的布样进行两组平行测试：一组直接测试色牢度；另一组通过皂洗测试染料固色率，测试结果如表10所示。
实施例11
本实施例提供了一种活性染料的非水介质染色及免水洗固色的方法，其包括以下步骤：
将10g纯棉梭织布浸渍于浓度为10g/L的碳酸钠水溶液中进行溶胀，然后两浸两轧，控制带液率为100％，在60℃下烘10min；
将经过碳酸钠水溶液预处理的纱线放于染杯中，加入0.3g的(3％o.m.f)AviteraNavySE染料、50mL的N,N-二甲基甲酰胺，50℃入染，以1℃/min的升温速度缓慢升温，在升温过程中缓慢加入300mL的十甲基环五硅氧烷，升温至130℃保温2h；
取出染色布样，烘干回收溶剂，然后将20g/L的固色剂OptifixRSL均匀喷洒在布样双面，使带液率为70％，在70-80℃烘干，然后再次在布面喷洒含有30g/L耐日光牢度增进剂提升剂SUNGUARDW-51N和40g/L柔软剂MXL的工作液，使带液率为60％，然后在70-80℃烘干，然后120℃焙烘60s，完成染色及固色。
表11实施例11提供的染色及固色后的针织布的性能测试结果
将由实施例11提供的染色及固色后的布样进行两组平行测试：一组直接测试色牢度；另一组通过皂洗测试染料固色率，测试结果如表11所示。
实施例12
本实施例提供了一种活性染料的非水介质染色及免水洗固色的方法，其包括以下步骤：
将10g纯棉梭织布浸渍于浓度为10g/L的碳酸钠水溶液中进行溶胀，然后两浸两轧，控制带液率为100％，在60℃下烘10min；
将经过碳酸钠水溶液预处理的纱线放于染杯中，加入0.3g的(3％o.m.f)AviteraNavySE染料、50mL的N,N-二甲基甲酰胺，50℃入染，以1℃/min的升温速度缓慢升温，在升温过程中缓慢加入300mL的十甲基环五硅氧烷，升温至130℃保温2h；
取出染色布样，烘干回收溶剂，然后将含有60g/L固色剂OptifixRSL和10g/L发泡剂P的工作液1经起泡机起泡，泡比为10，控制泡沫施加器前后轧辊的速度，使棉布匀速通过上下两个泡沫口，将泡沫均匀施加在棉布双面，带液率为25％，在70-80℃烘干，然后将含有30g/L耐日光牢度增进剂提升剂SUNGUARDW-51N、40g/L柔软剂MXL和10g/L发泡剂P的工作液2经起泡机起泡，泡比为10，控制泡沫施加器前后轧辊的速度，使棉布匀速通过上下两个泡沫口，将泡沫均匀施加在棉布双面，带液率为25％，然后在70-80℃烘干，然后120℃焙烘60s，完成染色及固色。
表12实施例12提供的染色及固色后的针织布的性能测试结果
将由实施例12提供的染色及固色后的布样进行两组平行测试：一组直接测试色牢度；另一组通过皂洗测试染料固色率，测试结果如表12所示。
由表1-12的测试结果可知，采用本发明提供的技术方案得到的产品具有很高的上染率和固色率，固色过程中没有出现沾色、色花的现象；且产品的耐磨擦、耐水洗性能也十分优异；由此可见，本发明提供的技术方案不仅能够提高活性染料的利用率，而且操作过程中大大降低了用水量及染色废水的排放量，具有广阔的市场应用前景。
Claims (10)
1.一种活性染料的非水介质染色及免水洗固色的方法，其包括以下步骤：
步骤一、将面料或成衣置于碱性物质中进行溶胀，控制带液率为30-200％，烘干；
步骤二、将面料或成衣与活性染料、活性染料的良溶剂混合，形成混合体系；对所述混合体系进行升温，在升温之前或升温的过程中向所述混合体系中加入活性染料的不良溶剂，升温至染色温度后进行保温染色，染色结束后将面料或成衣烘干；其中，所述活性染料的良溶剂和所述活性染料的不良溶剂的体积之比为1:3-20，所述活性染料的良溶剂的体积与所述面料或成衣的质量之比为3-10mL：1g；
步骤三、直接将固色工作液以喷雾或发泡的方式均匀施加到上述烘干后的面料或成衣的双面，控制面料或成衣的带液率为20-130％，然后进行焙烘，完成活性染料的非水介质染色及免水洗固色。
2.根据权利要求1所述的方法，其中：所述固色工作液中的固色剂为聚阳离子固色剂；优选为东莞古川纺织助剂有限公司生产的SENKAFIXSCF-88、R-7800、JOY-33、SENKAFIX-401、ChercutCF-2、OptifixRSL或广东德美精细化工股份有限公司生产的DM-2518；
更优选地，所述聚阳离子固色剂的浓度为10-200g/L，进一步优选为20-120g/L。
3.根据权利要求2所述的方法，其中：所述固色工作液中还包括其他助剂，所述其他助剂包括柔软剂、摩擦牢度提升剂、日晒牢度提升剂中的一种或几种的组合；
优选地，所述其他助剂的浓度为5-200g/L。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其中：在步骤三中，将固色工作液以喷雾的方式施加到面料或成衣的双面时，该方法还包括将固色工作液均匀雾化，以形成30-70μm的液滴，然后将液滴均匀喷洒至面料或成衣的双面，控制带液率为30-130％的步骤；
优选地，所述带液率为50-80％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其中：在步骤三中，将固色工作液以泡沫的方式均匀施加到面料或成衣的双面时，该方法还包括将固色工作液进行发泡以形成泡沫，发泡过程中控制泡比为(5-20):1，优选为(8-15):1，然后将形成的泡沫均匀施加到面料或成衣的双面，并控制带液率为20-100％的步骤；其中，所述泡比＝气泡的体积/起泡前液体的体积；
更优选地，所述带液率为30-70％。
6.根据权利要求1所述的方法，其中：在步骤二中，所述活性染料的良溶剂为能够溶解活性染料但不与活性染料发生化学反应的非水溶剂；
优选地，所述活性染料的良溶剂为极性溶剂；
更优选地，所述活性染料的良溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、离子液体、醇醚溶剂中的一种或几种的组合。
7.根据权利要求1所述的方法，其中：在步骤二中，所述活性染料的不良溶剂为不能溶解活性染料且不与活性染料发生化学反应的非水溶剂；
优选地，所述活性染料的不良溶剂包括烷烃、含氯烃类、烯烃、芳烃、酮类溶剂、硅烷类溶剂、酯类溶剂、醚类溶剂中的一种或几种的组合；
更优选地，所述活性染料的不良溶剂包括C6-C8的正构烷烃、C6-C8的异构烷烃、四氯乙烯、丙酮、四氢呋喃、十甲基环五硅氧烷中的一种或几种的组合。
8.根据权利要求1所述的方法，其中：在步骤二中，所述染色温度为80-150℃，优选为110-130℃；所述保温染色的时间为1-3h。
9.根据权利要求1所述的方法，其中：所述碱性物质包括碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钾中的一种或几种的组合，所述碱性物质的水溶液的浓度为5-50g/L；
优选地，所述碱性物质的水溶液的浓度为10-20g/L。
10.根据权利要求1所述的方法，其中：所述面料或成衣的材质包括纤维素纤维、蛋白质纤维、具有反应基团的合成纤维中的一种或几种的组合；
优选地，所述纤维素纤维包括棉纤维、麻纤维、粘胶纤维中的一种或几种的组合；所述蛋白质纤维包括羊毛和/或蚕丝；所述反应基团包括氨基、羟基或巯基；
更优选地，所述具有反应基团的合成纤维包括尼龙。
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