CN102151490A - 树状聚酰胺-胺包埋无机纳米粒子制备纳滤膜的方法 - Google Patents
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Abstract
树状聚酰胺-胺包埋无机纳米粒子制备纳滤膜的方法，它涉及复合纳滤膜的制备方法。本发明要解决有机膜水通量低，膜的截留率小的问题。树状聚酰胺-胺包埋无机纳米粒子制备纳滤膜的方法按以下步骤进行：一、亲水化处理；二、配制含有无机纳米粒子的树状分子聚酰胺-胺水溶液，配制有机相；三、界面聚合制备聚合膜；四、交联反应；五、清洗。本发明将无机纳米粒子引入有机聚合物体系中，实现了刚性无机纳米粒子与有机聚合物的互穿网络结构，从而解决了有机膜水通量低，膜的截留率小的问题，尤其适用于复合纳滤膜的制备领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合纳滤膜的制备方法。
背景技术
纳滤是近年发展起来的一种新型的压力驱动膜分离过程，是介于反渗透与超滤之间的一种膜分离技术，也是二十一世纪最有发展前途的高新技术之一。纳滤膜具有纳米级孔径、操作压力低、可简化传统处理过程，对二价、多价离子和相对分子质量在200以上的有机物和大的阴离子团有较高的脱除率，且投资成本和操作、维护费用相对较低，是目前国内外膜分离领域研究的热点之一。目前市场上的纳滤膜多为有机膜，由于有机聚合物多为疏水性材料，所制的有机膜水通量低，截留率小。
发明内容
本发明开发出一种树状聚酰胺-胺(PAMAM)包埋无机纳米粒子制备纳滤膜的方法，要解决有机膜水通量低，膜的截留率小的问题，而提供的一种树状聚酰胺-胺(PAMAM)包埋无机纳米粒子制备纳滤膜的方法。
本发明树状聚酰胺-胺(PAMAM)包埋无机纳米粒子制备纳滤膜的方法按照以下步骤进行：一、配制质量浓度0.1％～10％的亲水试剂水溶液，将超滤膜浸泡在亲水试剂水溶液中进行亲水化处理，处理1小时～24小时后取出晾干，得到亲水化超滤膜，亲水试剂为乙醇、十二烷基磺酸钠(SDS)、烷基苯磺酸钠(ABS)、硬脂酸硫酸钠、硬脂酸磺酸钠、聚乙二醇(PEG)或聚乙烯醇(PVA)；二、配制质量浓度为1％～5％的树状分子聚酰胺-胺(PAMAM)水溶液，向树状分子聚酰胺-胺(PAMAM)水溶液中添加无机纳米粒子，使无机纳米粒子在树状分子聚酰胺-胺(PAMAM)水溶液中的质量浓度为0.1％～5.0％，纳米粒子为纳米SiO2、纳米TiO2或纳米Al2O3；三、将步骤一得到的亲水化超滤膜置于步骤二所配的混合液中，浸泡0.1小时～12小时后取出吸去多余水分，然后浸泡于质量浓度为0.2％～5.0％的有机相中，浸泡1分钟～5分钟后取出，得到聚合膜，有机相的溶质为多元酸、多元酐、多元酰氯或多元磺酰氯，有机溶剂为正己烷、正庚烷、正辛烷、苯、氯苯、甲苯、乙苯、四氯化碳、三氯甲烷、N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺；四、将步骤三得到的聚合膜放入恒温干燥箱中进行交联反应，烘箱温度为50℃～130℃，交联反应时间为5分钟～60分钟，得到交联膜；五、将步骤四得到的交联膜从烘箱中取出，用去离子水清洗1分钟～2分钟，得到纳滤膜。
本发明利用树状支化分子的高密度的末端胺基基团，分别与多元酸、多元酐、多元酰氯、多元磺酰氯等反应，提高纳滤膜的交联度并将无机纳米粒子引入有机聚合物体系中，利用树状大分子聚酰胺-胺(PAMAM)内部空腔结构的孔隙变化包埋活性纳米粒子，制备具有有机-无机复合性能的纳滤膜活性层，实现刚性无机纳米粒子与有机聚合物的互穿网络结构，从而解决了有机膜水通量低，膜的截留率小的问题。在压力0.6MPa下，纳滤膜的水通量达到了34L/m2·h，与现有有机膜通量26.1L/m2·h相比提高了30.3％。Na2SO4的脱除率达到了90％，与现有有机膜对Na2SO4的脱除率64.84％相比提高了38.8％。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式树状聚酰胺-胺(PAMAM)包埋无机纳米粒子制备纳滤膜的方法按照以下步骤进行：一、配制质量浓度0.1％～10％的亲水试剂水溶液，将超滤膜浸泡在亲水试剂水溶液中进行亲水化处理，处理1小时～24小时后取出晾干，得到亲水化超滤膜；二、配制质量浓度为1％～5％的树状分子聚酰胺-胺(PAMAM)水溶液，向树状分子聚酰胺-胺(PAMAM)水溶液中添加无机纳米粒子，使无机纳米粒子在树状分子聚酰胺-胺(PAMAM)水溶液中的质量浓度为0.1％～5.0％；三、将步骤一得到的亲水化超滤膜置于步骤二所配的混合液中，浸泡0.1小时～12小时后取出吸去多余水分，然后浸泡于质量浓度为0.2％～5.0％的有机相中，浸泡1分钟～5分钟后取出，得到聚合膜；四、将步骤三得到的聚合膜放入恒温干燥箱中进行交联反应，烘箱温度为50℃～130℃，交联反应时间为5分钟～60分钟，得到交联膜；五、将步骤四得到的交联膜从烘箱中取出，用去离子水清洗1分钟～2分钟，得到纳滤膜。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中配制质量浓度2％的亲水试剂水溶液，其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中将超滤膜浸泡在亲水试剂水溶液中进行亲水化处理，处理12小时后取出晾干，其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中亲水试剂为乙醇、十二烷基磺酸钠(SDS)、烷基苯磺酸钠(ABS)、硬脂酸硫酸钠、硬脂酸磺酸钠、聚乙二醇(PEG)或聚乙烯醇(PVA)，其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二不同的是步骤二中配制质量浓度为3％的树状分子聚酰胺-胺(PAMAM)水溶液，其它与具体实施方式二相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式二不同的是步骤二中向树状分子聚酰胺-胺(PAMAM)水溶液中添加无机纳米粒子，使无机纳米粒子在树状分子聚酰胺-胺(PAMAM)水溶液中的质量浓度为2.5％，其它与具体实施方式二相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式五或六不同的是步骤二中纳米粒子为纳米SiO2、纳米TiO2或纳米Al2O3，其它与具体实施方式五或六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式五不同的是步骤三中将步骤一得到的亲水化超滤膜置于步骤二所配的混合液中，浸泡6小时后取出，其它与具体实施方式五相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式五不同的是步骤三中浸泡于质量浓度为3.0％的有机相中，浸泡3分钟后取出，其它与具体实施方式五相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式八或九不同的是步骤三中有机相的溶质为多元酸、多元酐、多元酰氯或多元磺酰氯，其它与具体实施方式八或九相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式八或九不同的是步骤三中有机溶剂为正己烷、正庚烷、正辛烷、苯、氯苯、甲苯、乙苯、四氯化碳、三氯甲烷、N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺，其它与具体实施方式八或九相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式九不同的是步骤四中烘箱温度为70℃，其它与具体实施方式九相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式九不同的是步骤四中交联反应时间为30分钟，其它与具体实施方式九相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式十三不同的是步骤五中用去离子水清洗1.5分钟，其它与具体实施方式十三相同。
具体实施方式十五：本实施方式树状聚酰胺-胺(PAMAM)包埋无机纳米粒子制备纳滤膜的方法按照以下步骤进行：一、配制质量浓度2％的亲水试剂水溶液，将超滤膜浸泡在亲水试剂水溶液中进行亲水化处理，处理8小时后取出晾干，得到亲水化超滤膜，亲水试剂为乙醇。二、配制质量浓度为1.5％的树状分子聚酰胺-胺(PAMAM)水溶液，向树状分子聚酰胺-胺(PAMAM)水溶液中添加无机纳米粒子，使无机纳米粒子在树状分子聚酰胺-胺(PAMAM)水溶液中的质量浓度为1.0％，纳米粒子为纳米SiO2。三、将步骤一得到的亲水化超滤膜置于步骤二所配的混合液中，浸泡0.5小时后取出吸去多余水分，然后浸泡于质量浓度为0.5％的有机相中，有机相的溶质为多元酸，有机溶剂为正己烷，浸泡2分钟后取出，得到聚合膜。四、将步骤三得到的聚合膜放入恒温干燥箱中进行交联反应，烘箱温度为70℃，交联反应时间为15分钟，得到交联膜。五、将步骤四得到的交联膜从烘箱中取出，用去离子水清洗1.1分钟，得到纳滤膜。
本实施方式得到的纳滤膜在0.6Mpa压力下对质量浓度为1000mg/L的Na2SO4溶液测试，其水通量为34L/m2·h，Na2SO4的脱除量为600mg/L，脱除率达到60％。
具体实施方式十六：本实施方式树状聚酰胺-胺(PAMAM)包埋无机纳米粒子制备纳滤膜的方法按照以下步骤进行：一、配制质量浓度3％的亲水试剂水溶液，将超滤膜浸泡在亲水试剂水溶液中进行亲水化处理，处理3小时后取出晾干，得到亲水化超滤膜，亲水试剂为十二烷基磺酸钠(SDS)。二、配制质量浓度为2.5％的树状分子聚酰胺-胺(PAMAM)水溶液，向树状分子聚酰胺-胺(PAMAM)水溶液中添加无机纳米粒子，使无机纳米粒子在树状分子聚酰胺-胺(PAMAM)水溶液中的质量浓度为1.5％，纳米粒子为纳米TiO2。三、将步骤一得到的亲水化超滤膜置于步骤二所配的混合液中，浸泡5小时后取出吸去多余水分，然后浸泡于质量浓度为0.5％的有机相中，有机相的溶质为多元酐，有机溶剂为正庚烷，浸泡2分钟后取出，得到聚合膜。四、将步骤三得到的聚合膜放入恒温干燥箱中进行交联反应，烘箱温度为80℃，交联反应时间为30分钟，得到交联膜。五、将步骤四得到的交联膜从烘箱中取出，用去离子水清洗1.2分钟，得到纳滤膜。
本实施方式得到的纳滤膜在0.6Mpa压力下对质量浓度为1000mg/L的Na2SO4溶液测试，其水通量为24L/m2·h，Na2SO4的脱除量为850mg/L，脱除率达到85％。
具体实施方式十七：本实施方式树状聚酰胺-胺(PAMAM)包埋无机纳米粒子制备纳滤膜的方法按照以下步骤进行：一、配制质量浓度4％的亲水试剂水溶液，将超滤膜浸泡在亲水试剂水溶液中进行亲水化处理，处理4小时后取出晾干，得到亲水化超滤膜，亲水试剂为烷基苯磺酸钠(ABS)。二、配制质量浓度为3.5％的树状分子聚酰胺-胺(PAMAM)水溶液，向树状分子聚酰胺-胺(PAMAM)水溶液中添加无机纳米粒子，使无机纳米粒子在树状分子聚酰胺-胺(PAMAM)水溶液中的质量浓度为2.5％，纳米粒子为纳米纳米Al2O3。三、将步骤一得到的亲水化超滤膜置于步骤二所配的混合液中，浸泡1小时后取出吸去多余水分，然后浸泡于质量浓度为3.0％的有机相中，有机相的溶质为多元酰氯，有机溶剂为正辛烷，浸泡2分钟后取出，得到聚合膜。四、将步骤三得到的聚合膜放入恒温干燥箱中进行交联反应，烘箱温度为90℃，交联反应时间为40分钟，得到交联膜。五、将步骤四得到的交联膜从烘箱中取出，用去离子水清洗1.3分钟，得到纳滤膜。
本实施方式得到的纳滤膜在0.6Mpa压力下对质量浓度为1000mg/L的Na2SO4溶液测试，其水通量为27L/m2·h，Na2SO4的脱除量为750mg/L，脱除率达到75％。
具体实施方式十八：本实施方式树状聚酰胺-胺(PAMAM)包埋无机纳米粒子制备纳滤膜的方法按照以下步骤进行：一、配制质量浓度6％的亲水试剂水溶液，将超滤膜浸泡在亲水试剂水溶液中进行亲水化处理，处理12小时后取出晾干，得到亲水化超滤膜，亲水试剂为硬脂酸硫酸钠。二、配制质量浓度为4.0％的树状分子聚酰胺-胺(PAMAM)水溶液，向树状分子聚酰胺-胺(PAMAM)水溶液中添加无机纳米粒子，使无机纳米粒子在树状分子聚酰胺-胺(PAMAM)水溶液中的质量浓度为3.5％，纳米粒子为纳米SiO2。三、将步骤一得到的亲水化超滤膜置于步骤二所配的混合液中，浸泡6小时后取出多余水分，然后浸泡于质量浓度为0.8％的有机相中，有机相的溶质为多元磺酰氯，有机溶剂为苯，浸泡2分钟后取出，得到聚合膜。四、将步骤三得到的聚合膜放入恒温干燥箱中进行交联反应，烘箱温度为100℃，交联反应时间为45分钟，得到交联膜。五、将步骤四得到的交联膜从烘箱中取出，用去离子水清洗1.4分钟，得到纳滤膜。
本实施方式得到的纳滤膜在0.6Mpa压力下对质量浓度为1000mg/L的Na2SO4溶液测试，其水通量为12L/m2·h，Na2SO4的脱除量为550mg/L，脱除率达到55％。
具体实施方式十九：本实施方式树状聚酰胺-胺(PAMAM)包埋无机纳米粒子制备纳滤膜的方法按照以下步骤进行：一、配制质量浓度8％的亲水试剂水溶液，将超滤膜浸泡在亲水试剂水溶液中进行亲水化处理，处理24小时后取出晾干，得到亲水化超滤膜，亲水试剂为硬脂酸磺酸钠。二、配制质量浓度为2.5％的树状分子聚酰胺-胺(PAMAM)水溶液，向树状分子聚酰胺-胺(PAMAM)水溶液中添加无机纳米粒子，使无机纳米粒子在树状分子聚酰胺-胺(PAMAM)水溶液中的质量浓度为4％，纳米粒子为纳米TiO2。三、将步骤一得到的亲水化超滤膜置于步骤二所配的混合液中，浸泡8小时后取出吸去多余水分，然后浸泡于质量浓度为1.0％的有机相中，有机相的溶质为多元酸，有机溶剂为氯苯，浸泡4分钟后取出，得到聚合膜。四、将步骤三得到的聚合膜放入恒温干燥箱中进行交联反应，烘箱温度为110℃，交联反应时间为30分钟，得到交联膜。五、将步骤四得到的交联膜从烘箱中取出，用去离子水清洗1.5分钟，得到纳滤膜。
本实施方式得到的纳滤膜在0.6Mpa压力下对质量浓度为1000mg/L的Na2SO4溶液测试，其水通量为20L/m2·h，Na2SO4的脱除量为650mg/L，脱除率达到65％。
具体实施方式二十：本实施方式树状聚酰胺-胺(PAMAM)包埋无机纳米粒子制备纳滤膜的方法按照以下步骤进行：一、配制质量浓度0.2％的亲水试剂水溶液，将超滤膜浸泡在亲水试剂水溶液中进行亲水化处理，处理5小时后取出晾干，得到亲水化超滤膜，亲水试剂为聚乙二醇(PEG)。二、配制质量浓度为1.5％的树状分子聚酰胺-胺(PAMAM)水溶液，向树状分子聚酰胺-胺(PAMAM)水溶液中添加无机纳米粒子，使无机纳米粒子在树状分子聚酰胺-胺(PAMAM)水溶液中的质量浓度为0.5％，纳米粒子为纳米Al2O3。三、将步骤一得到的亲水化超滤膜置于步骤二所配的混合液中，浸泡2小时后取出吸去多余水分，然后浸泡于质量浓度为0.25％的有机相中，有机相的溶质为多元酐，有机溶剂为甲苯，浸泡1分钟后取出，得到聚合膜。四、将步骤三得到的聚合膜放入恒温干燥箱中进行交联反应，烘箱温度为50℃，交联反应时间为20分钟，得到交联膜。五、将步骤四得到的交联膜从烘箱中取出，用去离子水清洗1.5分钟，得到纳滤膜。
本实施方式得到的纳滤膜在0.6Mpa压力下对质量浓度为1000mg/L的Na2SO4溶液测试，其水通量为34L/m2·h，Na2SO4的脱除量为900mg/L，脱除率达到90％。
Claims (9)
1.树状聚酰胺-胺包埋无机纳米粒子制备纳滤膜的方法，其特征在于树状聚酰胺-胺包埋无机纳米粒子制备纳滤膜的方法是按以下步骤进行的：一、配制质量浓度0.1％～10％的亲水试剂水溶液，将超滤膜浸泡在亲水试剂水溶液中进行亲水化处理，处理1小时～24小时后取出晾干，得到亲水化超滤膜；二、配制质量浓度为1％～5％的树状分子聚酰胺-胺水溶液，向树状分子聚酰胺-胺水溶液中添加无机纳米粒子，使无机纳米粒子在树状分子聚酰胺-胺水溶液中的质量浓度为0.1％～5.0％；三、将步骤一得到的亲水化超滤膜置于步骤二所配的混合液中，浸泡0.1小时～12小时后取出吸去多余水分，然后浸泡于质量浓度为0.2％～5.0％的有机相中，浸泡1分钟～5分钟后取出，得到聚合膜，有机相的溶质为多元酸、多元酐、多元酰氯或多元磺酰氯；四、将步骤三得到的聚合膜放入恒温干燥箱中进行交联反应，烘箱温度为50℃～130℃，交联反应时间为5分钟～60分钟，得到交联膜；五、将步骤四得到的交联膜从烘箱中取出，用去离子水清洗1分钟～2分钟，得到纳滤膜。
2.根据权利要求1所述的树状聚酰胺-胺包埋无机纳米粒子制备纳滤膜的方法，其特征在于步骤一中配制质量浓度2％的亲水试剂水溶液，亲水化处理12小时后取出晾干。
3.根据权利要求1或2所述的树状聚酰胺-胺包埋无机纳米粒子制备纳滤膜的方法，其特征在于步骤一中亲水试剂为乙醇、十二烷基磺酸钠、烷基苯磺酸钠、硬脂酸硫酸钠、硬脂酸磺酸钠、聚乙二醇或聚乙烯醇。
4.根据权利要求1所述的树状聚酰胺-胺包埋无机纳米粒子制备纳滤膜的方法，其特征在于步骤二中配制质量浓度为3％的树状分子聚酰胺-胺水溶液，无机纳米粒子在树状分子聚酰胺-胺水溶液中的质量浓度为2.5％。
5.根据权利要求1或4所述的树状聚酰胺-胺包埋无机纳米粒子制备纳滤膜的方法，其特征在于步骤二中纳米粒子为纳米SiO2、纳米TiO2或纳米Al2O3。
6.根据权利要求1所述的树状聚酰胺-胺包埋无机纳米粒子制备纳滤膜的方法，其特征在于步骤三中将步骤一得到的亲水化超滤膜置于步骤二所配的混合液中，浸泡6小时后取出，然后浸泡于质量浓度为3.0％的有机相中，浸泡3分钟后取出。
7.根据权利要求1或6所述的树状聚酰胺-胺包埋无机纳米粒子制备纳滤膜的方法，其特征在于步骤三中有机溶剂为正己烷、正庚烷、正辛烷、苯、氯苯、甲苯、乙苯、四氯化碳、三氯甲烷、N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺。
8.根据权利要求1所述的树状聚酰胺-胺包埋无机纳米粒子制备纳滤膜的方法，其特征在于步骤四中烘箱温度为70℃，交联反应时间为30分钟。
9.根据权利要求1所述的树状聚酰胺-胺包埋无机纳米粒子制备纳滤膜的方法，其特征在于步骤五中用去离子水清洗1.5分钟。
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