CN106474944B - 一种抗菌纤维素平板纳滤膜的制备方法 - Google Patents

一种抗菌纤维素平板纳滤膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种抗菌纤维素平板纳滤膜的制备方法，采用含水率为10％‑16％的N‑甲基吗啉‑N‑氧化物溶剂、没食子酸正丙酯、纳米SiO2致孔剂、纳米TiO2抗菌剂(或纳米银抗菌剂)以及纤维素浆粕作为原料制得均匀透明的纤维素铸膜液；接着沉浸凝胶法制备抗菌多孔纤维素膜；之后配置聚哌嗪水相溶液和含均苯三甲酰氯的正己烷有机相溶液，并进行操作使得聚哌嗪和均苯三甲酰氯聚合的交联产物均匀的附着在膜孔及膜表面，最终得所述抗菌纤维素平板纳滤膜。本发明整个制备过程简单、成本低廉，制得的抗菌纤维素平板纳滤膜能够用于脱除多价离子、部分一价离子的盐类和分子量大于300的有机物，并具有高截留、高水通量、选择性吸附、对环境友好的特点。

Description

一种抗菌纤维素平板纳滤膜的制备方法
【技术领域】
本发明涉及纳滤膜的制备方法，具体涉及一种抗菌纤维素平板纳滤膜的制备方法。
【背景技术】
由于膜分离技术兼有分离、浓缩、纯化和精制的功能，又有高效、节能、环保、分子级过滤及过滤过程简单、易于控制等特点，在饮用水净化、海水淡化、城镇污水、工业废水的处理处置以及物质分离上具有明显优势，在全世界获得越来越广泛的关注。
纳滤膜是膜分离技术中比较被广泛应用的一种，其是一种膜孔径介于超滤膜和反渗透膜之间的荷电膜，能进行电性吸附；它虽然对Na+和Cl-等一价离子截留率较低，但对Ca2 +、SO4 2-、Mg2+等二价或高价离子以及分子量大于300的各类物质的截留率很高；与反渗透膜相比，纳滤膜即使在高盐度和低压条件下也具有较高渗透通量。因此，纳滤膜可用于饮用水净化、软化处理、海水/苦咸水淡化、废水处理、垃圾渗滤液处理、食品行业和生物制药行业等领域。
因纤维素是地球上最古老、最丰富的可再生与可生物降解的天然高分子材料，所以目前国内外针对天然纤维素制备微滤膜、超滤膜、反渗透膜方面做了大量的研究工作，而在纳滤膜制备方面研究很少；现有已商业化的纳滤膜多数是难以生物降解的石化产品，给人类经济、环境以及资源造成巨大的负担。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题在于提供一种抗菌纤维素平板纳滤膜的制备方法，整个制备过程简单、成本低廉，制得的抗菌纤维素平板纳滤膜能够用于脱除多价离子、部分一价离子的盐类和分子量大于300的有机物，并具有高截留、高水通量、选择性吸附、对环境友好的特点。
本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的：一种抗菌纤维素平板纳滤膜的制备方法，该制备方法包括如下具体操作步骤：
(1)、制备纤维素铸膜液：在80℃-110℃条件下，配置含水率为10％-16％的N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂，然后在该N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂中加入没食子酸正丙酯、纳米SiO2致孔剂、以及纳米TiO2抗菌剂或纳米银抗菌剂，最后加入纤维素浆粕；接着进行搅拌溶解，待溶解完全后，抽真空脱泡或静停脱泡5-8h，则获得均匀透明的纤维素铸膜液；
其中，没食子酸正丙酯的加入量为N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂含量的0.2％-0.3％；纤维素浆粕的加入量为N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂含量的4％-8％；纳米SiO2致孔剂的加入量为纤维素浆粕含量的1％-2％；纳米TiO2抗菌剂或纳米银抗菌剂的加入量为纤维素浆粕含量的0.2％-0.5％；
(2)、沉浸凝胶法制膜：在50-90℃恒温条件下，将步骤(1)获得的纤维素铸膜液均匀的涂覆在无纺布上，得到纤维素初生膜；之后于室温下将所得纤维素初生膜放入去离子水中凝固成膜，浸泡24-48h，然后取出并采用压膜板在室温条件下自然阴干，则获得抗菌多孔纤维素膜；
(3)、纳滤膜的制备：分别配置浓度为0.5％-3％的聚哌嗪水相溶液和含0.05％-0.3％均苯三甲酰氯的正己烷有机相溶液，备用；将步骤(2)获得的抗菌多孔纤维素膜浸入所配置的水相溶液10-60min，之后取出并于30-60℃恒温条件下烘干，接着置于所配置的有机相溶液中反应0.5-3min，然后取出并于30-60℃恒温条件下烘干，使得聚哌嗪和均苯三甲酰氯聚合的交联产物均匀的附着在膜孔及膜表面，即得所述抗菌纤维素平板纳滤膜；
且各步骤中的百分比均为质量百分比。
进一步地，所述步骤(1)中的搅拌为磁力搅拌。
进一步地，所述步骤(1)中的纤维素浆粕为木浆粕、棉浆粕、麻浆粕、竹浆粕、稻草浆粕、蔗渣浆粕、桑皮浆粕或者苇浆粕中的任一种。
进一步地，所述纤维素浆粕优选α纤维素含量≧92％、且纤维素的聚合度≧400的。
进一步地，所述步骤(2)中采用刮膜机将获得的纤维素铸膜液均匀的涂覆在无纺布上。
本发明的有益效果在于：
所采用的制备原料例如纤维素浆粕来源广泛、整个制备工艺简单、及成本低廉，而且其能够用于脱除多价离子、部分一价离子的盐类和分子量大于300的有机物，并具有高截留、高水通量、选择性吸附、对环境友好的特点，能够被大量生产与广泛应用，从而可替代现有的用石油类化工原料制备的聚合物膜。
【具体实施方式】
本发明种抗菌纤维素平板纳滤膜的制备方法，该制备方法包括如下具体操作步骤：
(1)、制备纤维素铸膜液：在80℃-110℃条件下，配置含水率为10％-16％的N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂，然后在该N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂中加入没食子酸正丙酯、纳米SiO2致孔剂、以及纳米TiO2抗菌剂或纳米银抗菌剂，最后加入纤维素浆粕；接着进行搅拌溶解，待溶解完全后，抽真空脱泡或静停脱泡5-8h，则获得均匀透明的纤维素铸膜液；
其中，没食子酸正丙酯的加入量为N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂含量的0.2％-0.3％；纤维素浆粕的加入量为N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂含量的4％-8％；纳米SiO2致孔剂的加入量为纤维素浆粕含量的1％-2％；纳米TiO2抗菌剂或纳米银抗菌剂的加入量为纤维素浆粕含量的0.2％-0.5％；
(2)、沉浸凝胶法制膜：在50-90℃恒温条件下，将步骤(1)获得的纤维素铸膜液均匀的涂覆在无纺布上，得到纤维素初生膜；之后于室温下将所得纤维素初生膜放入去离子水中凝固成膜，浸泡24-48h，然后取出并采用压膜板在室温条件下自然阴干，则获得抗菌多孔纤维素膜；
(3)、纳滤膜的制备：分别配置浓度为0.5％-3％的聚哌嗪(PIP)水相溶液和含0.05％-0.3％均苯三甲酰氯(TMC)的正己烷有机相溶液，备用；将步骤(2)获得的抗菌多孔纤维素膜浸入所配置的水相溶液10-60min，之后取出并于30-60℃恒温条件下烘干，接着置于所配置的有机相溶液中反应0.5-3min，然后取出并于30-60℃恒温条件下烘干，使得聚哌嗪和均苯三甲酰氯聚合的交联产物均匀的附着在膜孔及膜表面，即得所述抗菌纤维素平板纳滤膜。
其中，步骤(3)中涉及到的反应即聚哌嗪和均苯三甲酰氯的聚合反应，其反应方程式如下：
。
另外，步骤(1)中的搅拌可采用磁力搅拌；步骤(1)中的纤维素浆粕为木浆粕、棉浆粕、麻浆粕、竹浆粕、稻草浆粕、蔗渣浆粕、桑皮浆粕或者苇浆粕中的任一种；且纤维素浆粕优选α纤维素含量≧92％、纤维素的聚合度≧400的；步骤(2)中可采用刮膜机将获得的纤维素铸膜液均匀的涂覆在无纺布上。且需要强调说明的是，本发明中的百分比在无特殊说明的情况下均为质量百分比。
为了更好的对本发明进行阐述说明，申请人例举了如下实施例。
实施例1
在110℃条件下，配置含水率为13.3％的N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂，然后在该N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂中加入没食子酸正丙酯、纳米SiO2致孔剂、以及纳米TiO2抗菌剂，最后加入纤维素浆粕(其中，没食子酸正丙酯的加入量为N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂含量的0.25％；纤维素浆粕的加入量为N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂含量的4％；纳米SiO2致孔剂的加入量为纤维素浆粕含量的1.8％；纳米TiO2抗菌剂的加入量为纤维素浆粕含量的0.5％)；接着进行搅拌溶解，待溶解完全后，抽真空脱泡或静停脱泡5h，则获得均匀透明的纤维素铸膜液；
在80℃恒温条件下，将获得的纤维素铸膜液均匀的涂覆在无纺布上，得到纤维素初生膜；之后于室温下将所得纤维素初生膜放入去离子水中凝固成膜，浸泡24h，然后取出并采用压膜板在室温条件下自然阴干，则获得抗菌多孔纤维素膜；
分别配置浓度为2％的聚哌嗪水相溶液和含0.15％均苯三甲酰氯的正己烷有机相溶液，备用；将获得的抗菌多孔纤维素膜浸入所配置的水相溶液30min，之后取出并于60℃恒温条件下烘干，接着置于所配置的有机相溶液中反应180s，然后取出并于45℃恒温条件下烘干，使得聚哌嗪和均苯三甲酰氯聚合的交联产物均匀的附着在膜孔及膜表面，即得所述抗菌纤维素平板纳滤膜。
实施例2
在105℃条件下，配置含水率为10％的N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂，然后在该N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂中加入没食子酸正丙酯、纳米SiO2致孔剂、以及纳米TiO2抗菌剂，最后加入纤维素浆粕(其中，没食子酸正丙酯的加入量为N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂含量的0.3％；纤维素浆粕的加入量为N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂含量的5％；纳米SiO2致孔剂的加入量为纤维素浆粕含量的1％；纳米TiO2抗菌剂的加入量为纤维素浆粕含量的0.2％)；接着进行搅拌溶解，待溶解完全后，抽真空脱泡或静停脱泡7h，则获得均匀透明的纤维素铸膜液；
在90℃恒温条件下，将获得的纤维素铸膜液均匀的涂覆在无纺布上，得到纤维素初生膜；之后于室温下将所得纤维素初生膜放入去离子水中凝固成膜，浸泡35h，然后取出并采用压膜板在室温条件下自然阴干，则获得抗菌多孔纤维素膜；
分别配置浓度为3％的聚哌嗪水相溶液和含0.12％均苯三甲酰氯的正己烷有机相溶液，备用；将获得的抗菌多孔纤维素膜浸入所配置的水相溶液10min，之后取出并于30℃恒温条件下烘干，接着置于所配置的有机相溶液中反应0.5min，然后取出并于60℃恒温条件下烘干，使得聚哌嗪和均苯三甲酰氯聚合的交联产物均匀的附着在膜孔及膜表面，即得所述抗菌纤维素平板纳滤膜。
实施例3
在80℃条件下，配置含水率为16％的N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂，然后在该N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂中加入没食子酸正丙酯、纳米SiO2致孔剂、以及纳米银抗菌剂，最后加入纤维素浆粕(其中，没食子酸正丙酯的加入量为N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂含量的0.2％；纤维素浆粕的加入量为N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂含量的8％；纳米SiO2致孔剂的加入量为纤维素浆粕含量的2％；纳米银抗菌剂的加入量为纤维素浆粕含量的0.3％)；接着进行搅拌溶解，待溶解完全后，抽真空脱泡或静停脱泡8h，则获得均匀透明的纤维素铸膜液；
在50℃恒温条件下，将获得的纤维素铸膜液均匀的涂覆在无纺布上，得到纤维素初生膜；之后于室温下将所得纤维素初生膜放入去离子水中凝固成膜，浸泡48h，然后取出并采用压膜板在室温条件下自然阴干，则获得抗菌多孔纤维素膜；
分别配置浓度为0.5％的聚哌嗪水相溶液和含0.3％均苯三甲酰氯的正己烷有机相溶液，备用；将获得的抗菌多孔纤维素膜浸入所配置的水相溶液60min，之后取出并于50℃恒温条件下烘干，接着置于所配置的有机相溶液中反应3min，然后取出并于30℃恒温条件下烘干，使得聚哌嗪和均苯三甲酰氯聚合的交联产物均匀的附着在膜孔及膜表面，即得所述抗菌纤维素平板纳滤膜。
为了验证本发明制得的抗菌纤维素平板纳滤膜的效果，申请人对上述各实施例获得的抗菌纤维素平板纳滤膜进行性能测定，测定结果整理后如下：
纤维素纳滤膜厚度为10nm-100nm，可用于去除MgSO4、Na2SO4等多价盐离子、NaCl、MgCl2等一价离子和分子量大于300的甲基橙、甲基蓝等有机物；在操作压力0.4MPa-0.8MPa下，抗菌纤维素平板纳滤膜的水通量为5L/m2h-30L/m2h，对NaCl溶液的截留率为20％-70％，对Na2SO4溶液的截留率为70％-90％，对甲基橙脱除率≧85％，对甲基蓝脱除率≧95％，且对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌有抑制作用。
综上，本发明抗菌纤维素平板纳滤膜的制备原料来源广泛、工艺简单、及成本低廉，而且其能够用于脱除多价离子、部分一价离子的盐类和分子量大于300的有机物，并具有高截留、高水通量、选择性吸附、对环境友好的特点，能够被大量生产与广泛应用，从而可替代现有的用石油类化工原料制备的聚合物膜。

Claims (5)

1.一种抗菌纤维素平板纳滤膜的制备方法，其特征在于：该制备方法包括如下具体操作步骤：
(1)、制备纤维素铸膜液：在80℃-110℃条件下，配置含水率为10％-16％的N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂，然后在该N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂中加入没食子酸正丙酯、纳米SiO2致孔剂、以及纳米TiO2抗菌剂或纳米银抗菌剂，最后加入纤维素浆粕；接着进行搅拌溶解，待溶解完全后，抽真空脱泡或静停脱泡5-8h，则获得均匀透明的纤维素铸膜液；
其中，没食子酸正丙酯的加入量为N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂含量的0.2％-0.3％；纤维素浆粕的加入量为N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂含量的4％-8％；纳米SiO2致孔剂的加入量为纤维素浆粕含量的1％-2％；纳米TiO2抗菌剂或纳米银抗菌剂的加入量为纤维素浆粕含量的0.2％-0.5％；
(2)、沉浸凝胶法制膜：在50-90℃恒温条件下，将步骤(1)获得的纤维素铸膜液均匀的涂覆在无纺布上，得到纤维素初生膜；之后于室温下将所得纤维素初生膜放入去离子水中凝固成膜，成膜后采用去离子水浸泡24-48h，直至洗尽膜中的残留溶剂，然后取出并采用压膜板在室温条件下自然阴干，则获得抗菌多孔纤维素膜；
(3)、纳滤膜的制备：分别配置浓度为0.5％-3％的聚哌嗪水相溶液和含0.05％-0.3％均苯三甲酰氯的正己烷有机相溶液，备用；将步骤(2)获得的抗菌多孔纤维素膜浸入所配置的水相溶液10-60min，之后取出并于30-60℃恒温条件下烘干，接着置于所配置的有机相溶液中反应0.5-3min，然后取出并于30-60℃恒温条件下烘干，使得聚哌嗪和均苯三甲酰氯聚合的交联产物均匀的附着在膜孔及膜表面，即得所述抗菌纤维素平板纳滤膜；
且各步骤中的百分比均为质量百分比。
2.根据权利要求1所述一种抗菌纤维素平板纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的搅拌为磁力搅拌。
3.根据权利要求1所述一种抗菌纤维素平板纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的纤维素浆粕为木浆粕、棉浆粕、麻浆粕、竹浆粕、稻草浆粕、蔗渣浆粕、桑皮浆粕或者苇浆粕中的任一种。
4.根据权利要求3所述一种抗菌纤维素平板纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述纤维素浆粕优选α纤维素含量≧92％、且纤维素的聚合度≧400的。
5.根据权利要求1所述一种抗菌纤维素平板纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中采用刮膜机将获得的纤维素铸膜液均匀的涂覆在无纺布上。
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