CN102140324B - 一种光纤陀螺用弹性粘合剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种光纤陀螺用弹性粘合剂及其制备方法。该弹性粘合剂为双组份的粘合剂,其组分一为:柔性链超支化固化剂;组分二为柔性链环氧树脂;在使用时,两组份按1:1~1:3的质量比混合后,在80℃条件下48小时固化。本发明的光纤陀螺用弹性粘合剂不仅具有良好的高低温性能稳定性,而且具有良好的尺寸稳定性,同时满足了弹性和强度的要求。实现了弹性粘合剂的低粘度、长操作期、高弹性模量、良好的韧性等性能,满足光纤陀螺用胶的要求,为光纤陀螺的制作提供合适的粘合剂,提高光纤陀螺的工作性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种弹性粘合剂及其制备方法,特别是一种光纤陀螺用弹性粘合剂及其制备方法。
背景技术
光纤陀螺是一种基于Sagnac效应的角速度光纤传感器,光纤线圈是其重要的组成部分之一。为了确保在振动环境下线圈具有良好的坚固性,需要对光纤线圈进行适当的封装。目前通常的做法是用粘合剂使光纤与光纤以及光纤线圈与陀螺骨架粘结在一起,进而成为一个整体。通过粘合剂的封装,能够显著提高光纤线圈的热稳定性及光纤线圈的整体抗震动性、抗冲击性。
光纤对外加应力非常敏感,对于封装后的光纤线圈而言,由于胶粘剂与光纤的热膨胀系数不匹配,当温度变化时胶粘剂会对光纤产生外加热应力,进而影响光纤的保偏性能。
为减小固胶对光纤环和光纤陀螺的影响,对光纤环用胶的要求是:弹性模量大;绝缘性能好;粘结力强、 固化内应力小;耐老化;对湿度、温度等环境稳定性好;长期使用耐疲劳好;蠕变、滞后小;使用简便、无毒;可操作时间长。
文献报道的光纤陀螺用粘合剂主要有两种,一种是美国EPOXY Technology公司研制的EPO-TEK353ND(以下简称353ND胶)热固化胶,353ND胶是双组分胶,为高温应用条件下研制的一种热固化环氧树脂胶,对多种溶剂和化学品具有优异的抵抗性。但该胶的适用期较短,只有4个小时,混合后的气泡多难以消除,固化后强大的收缩力所产生的内应力无法消除,以及极大的脆性不适用于易弯曲的光纤粘接(黄春娟·EPO-TEK 353ND热固化胶在光纤耦合器制作中的应用[J]·自动驾驶仪与红外技术, 2005, (4):34-36)。另一种是双组分室温硫化加成型硅橡胶,由含乙烯基端基的聚二甲基硅氧烷在铂络合物的催化作用下,与多官能度的含氮硅烷起加成反应,从而发生链增长和链交联的一种硅橡胶。由于固胶为富于弹性的硅橡胶,减小应力对光纤的影响。但该胶的适用期仍然较短,只有4个小时,催化剂为含铂络合物(孟照魁, 伊小素等·光纤陀螺线圈的涂胶工艺及其涂胶装置·中国, CN 1597143A[P]. 2005-03-23)。
环氧树脂是是一类具有良好黏结性、电绝缘性、化学稳定性的弹性高分子材料,可作为胶粘剂、涂料和复合材料等的树脂基体,广泛应用于建筑、机械电子电气、航空航天等领域。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种光纤陀螺用弹性粘合剂。
本发明的目的之二在于提供该粘合剂的制备方法。
为达到上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种光纤陀螺用弹性粘合剂,为双组份的弹性粘合剂,其特征在于组分一为:柔性链超支化固化剂;组分二为柔性链环氧树脂;在使用时,两组份按1:1~1:3的质量比混合后,在80℃条件下48小时固化。
上述的柔性链超支化固化剂是端叔胺基柔性链超支化聚合物。该超支化聚合物的支链结构主要由—C—N—键组成,使得该超支化聚合物同时具有高的柔性、耐水性和强度。
上述的端叔胺基柔性链超支化聚合物是以三乙醇胺为“核”分子,以β-N,N'-二羟乙基氨基丙酸甲酯为支化分子进行酯交换反应,得到端羟基柔性链超支化聚合物;然后将该端羟基柔性链超支化聚合物与叔胺基丙酸甲酯进行酯交换反应而制备得到。
上述的β-N,N'-二羟乙基氨基丙酸甲酯是以二乙醇胺与丙烯酸甲酯反应制备得到的。
上述的叔胺基丙酸甲酯是仲胺化合物与丙烯酸甲酯反应制备的。
上述的仲胺化合物为:二甲胺、二乙胺、二(N,N'-二甲胺基丙基)氨。
上述的柔性链超支化固化剂的结构式为:
a.
其中,A为:CH 2 CH 2 CO;E为:CH 2 CH 2 ;
b.
其中,A为:CH2CH2CO;E为:CH2CH2; R为:CH2CH2CH2NCH2CH2CH2。
上述的柔性链环氧树脂为环氧当量150~500g.mol-1的脂肪族和脂环族环氧树脂。上述的柔性链环氧树脂为:丁二醇二缩水甘油醚、聚1,2-环己二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚或聚丙二醇二缩水甘油醚。
一种制备上述的光纤陀螺用弹性粘合剂的方法,其特征在于该方法的具体步骤为:
a.β-N,N'-二羟乙基氨基丙酸甲酯的制备:将二乙醇胺和丙烯酸甲酯按1:1~1:1.2的摩尔比混合均匀,在40℃搅拌反应5h,然后升温至100℃,减压蒸馏除去过量的丙烯酸甲酯,冷却即得浅黄色透明液体产物β-N,N'-二羟乙基氨基丙酸甲酯,其结构式为:
b.端羟基柔性链超支化聚合物的制备:将三乙醇胺和催化剂用量的KOH混合后,升温至120℃,缓慢滴加步骤a所得β-N,N'-二羟乙基氨基丙酸甲酯,同时蒸出甲醇,直至甲醇质量不再改变为止,冷却即得浅黄色透明粘稠状液体产物端羟基柔性链超支化聚合物,其结构式为:
其中三乙醇胺与β-N,N'-二羟乙基氨基丙酸甲酯的摩尔比为:1:6~1:9 ;
c. 将仲胺化合物和丙烯酸甲酯按1:1~1:1.2的摩尔比混合均匀,在40℃搅拌反应5h,再升温至100℃,减压蒸馏除去过量的丙烯酸甲酯,冷却即得浅黄色透明液体产物叔胺基丙酸甲酯,其结构式为:
d. 将步骤b所得端羟基柔性链超支化聚合物和催化剂用量的KOH置于反应瓶中,升温至120℃,缓慢滴加步骤c所得叔胺基丙酸甲酯,同时蒸出甲醇,直至甲醇质量不再改变为止,冷却即得浅黄色透明粘稠状液体产物柔性链超支化固化剂;其中端羟基柔性链超支化聚合物与叔胺基丙酸甲酯的摩尔比为1:3~1:12;
e.使用时,将柔性链超支化固化剂和柔性链环氧树脂按1:1~1:3的质量比混合均匀,在80℃条件下48小时。其中,柔性链超支化固化剂为端叔胺基的支链结构主要由—C—N—键组成的超支化聚合物,柔性链环氧树脂为脂肪族或脂环族的环氧树脂。
本发明的光纤陀螺用弹性粘合剂是一种双组分环氧树脂弹性粘合剂,其中一种组分为柔性链超支化固化剂,另一种组分为柔性链环氧树脂。两种组分按适当的比例充分混合后,在80℃条件下48小时能够固化完全。该粘合剂的使用温度为-40℃~+60℃,在该温度范围内,该粘合剂具有良好的弹性,因而对光纤的附加应力小,保证光纤陀螺在该温度范围内良好的性能稳定性。
同现有技术相比,本发明首先设计制备一种柔性链超支化固化剂,然后将柔性链超支化固化剂与柔性链环氧树脂复配成弹性粘合剂,所得到的光纤陀螺用弹性粘合剂不仅具有良好的高低温性能稳定性,而且具有良好的尺寸稳定性,同时满足了弹性和强度的要求。实现了弹性粘合剂的低粘度、长操作期、高弹性模量、良好的韧性等性能,满足光纤陀螺用胶的要求,为光纤陀螺的制作提供合适的粘合剂,提高光纤陀螺的工作性能。
具体实施方式
实施例一:端羟基柔性链超支化聚合物G2的制备,化学反应式为:
(式中A=CH
2
CH
2
CO;E=CH
2
CH
2
)。
1. β-N,N'-二羟乙基氨基丙酸甲酯的制备:取1mol(105g)二乙醇胺和1.2mol(103g)丙烯酸甲酯混合均匀,在40℃搅拌反应5h,然后升温至100℃,减压蒸馏除去过量的丙烯酸甲酯,冷却即得191g浅黄色透明液体产物,即β-N,N'-二羟乙基氨基丙酸甲酯,其结构式为:
2. 端羟基柔性链超支化聚合物G2的制备:取1mol(149g)三乙醇胺和催化量的KOH置于反应瓶中,升温至120℃,缓慢滴加9mol(1719g)β-N,N'-二羟乙基氨基丙酸甲酯,同时蒸出甲醇,直至质量不再改变为止,冷却即得1431g浅黄色透明粘稠状液体产物,即端羟基柔性链超支化聚合物G2。G2结构式为:
(式中A=CH
2
CH
2
CO;E=CH
2
CH
2
)。
3.柔性链超支化固化剂C1的制备,化学反应式为:
G2 + (CH3)2NCH2CH2COOCH3
(其中A=CH
2
CH
2
CO;E=CH
2
CH
2
)。
3-1.β-N,N'-二甲基氨基丙酸甲酯的制备:取1mol(45g)二甲胺和1.2mol(103g)丙烯酸甲酯混合均匀,在40℃搅拌反应5h,再升温至100℃,减压蒸馏除去过量的丙烯酸甲酯,冷却即得131g浅黄色透明液体产物,即β-N,N'-二甲基氨基丙酸甲酯,其结构式为:
3-2. 柔性链超支化固化剂C1的制备:取1mol(1431g)超支化聚合物G2和催化量的KOH置于反应瓶中,升温至120℃,缓慢滴加12mol(1572g)β-N,N'-二甲基氨基丙酸甲酯,同时蒸出甲醇,直至质量不再改变为止,冷却即得2619g浅黄色透明粘稠状液体产物,即柔性链超支化固化剂C1。C1的结构式为:
(其中A=CH
2
CH
2
CO;E=CH
2
CH
2
)
实施例二:柔性链超支化固化剂C2的制备,化学反应式为:
G2 + CH3COOCH2CH2N[(CH2)3N(CH3)2]2
(其中A=CH2CH2CO;E=CH2CH2; R=CH2CH2CH2NCH2CH2CH2)。
1. β-二(N,N'-二甲胺基丙基)氨基丙酸甲酯的制备:取1mol(187g)二(N,N'-二甲胺基丙基)氨和1.2mol(103g)丙烯酸甲酯混合均匀,在40℃搅拌反应5h,再升温至100℃,减压蒸馏除去过量的丙烯酸甲酯,冷却即得273g浅黄色透明液体产物,即β-二(N,N'-二甲胺基丙基)氨基丙酸甲酯,其结构式为:
2. 柔性链超支化固化剂C2的制备:取1mol(1431g)超支化聚合物G2和催化量的KOH置于反应瓶中,升温至120℃,缓慢滴加12mol(3276g)β-二(N,N'-二甲胺基丙基)氨基丙酸甲酯,同时蒸出甲醇,直至质量不再改变为止,冷却即得4323g浅黄色透明粘稠状液体产物,即柔性链超支化固化剂C2,结构式为:
(其中A=CH2CH2CO;E=CH2CH2; R=CH2CH2CH2NCH2CH2CH2)。
实施例三:光纤陀螺用弹性粘合剂的制备:
1.柔性链超支化固化剂C1 100g,丁二醇二缩水甘油醚(环氧当量150-180g.mol-1)100g,两者充分充分混合后,80℃固化48小时,得到韧性固化物。固化物的玻璃化温度-40℃。
2.柔性链超支化固化剂C1 100g,柔性链超支化固化剂C2 100g,丁二醇二缩水甘油醚(环氧当量150-180g.mol-1)200g,三者充分充分混合后,80℃固化48小时,得到韧性固化物。固化物的玻璃化温度-46℃。
3.柔性链超支化固化剂C1 100g,聚1,2-环己二醇二缩水甘油醚(环氧当量180-250g.mol-1)150g,两者充分充分混合后,80℃固化48小时,得到韧性固化物。固化物的玻璃化温度-43℃。
4.柔性链超支化固化剂C1 100g,柔性链超支化固化剂C2 100g,聚1,2-环己二醇二缩水甘油醚(环氧当量180-250g.mol-1)300g,三者充分充分混合后,80℃固化48小时,得到韧性固化物。固化物的玻璃化温度-52℃。
5.柔性链超支化固化剂C1 100g,聚乙二醇二缩水甘油醚(环氧当量230-300g.mol-1)150g,两者充分充分混合后,80℃固化48小时,得到韧性固化物。固化物的玻璃化温度-41℃。
6.柔性链超支化固化剂C1 100g,柔性链超支化固化剂C2 100g,聚乙二醇二缩水甘油醚(环氧当量230-300g.mol-1)300g,两者充分充分混合后,80℃固化48小时,得到韧性固化物。固化物的玻璃化温度-48℃。
7.柔性链超支化固化剂C1 100g,聚丙二醇二缩水甘油醚(环氧当量280-360g.mol-1)200g,两者充分充分混合后,80℃固化48小时,得到韧性固化物。固化物的玻璃化温度-44℃。
8.柔性链超支化固化剂C1 100g,柔性链超支化固化剂C2 100g,聚丙二醇二缩水甘油醚(环氧当量280-360g.mol-1)400g,三者充分充分混合后,80℃固化48小时,得到韧性固化物。固化物的玻璃化温度-56℃。
Claims (6)
1.一种光纤陀螺用弹性粘合剂,为双组份的弹性粘合剂,其特征在于组分一为:柔性链超支化固化剂;组分二为柔性链环氧树脂;在使用时,两组份按1:1~1:3的质量比混合后,在80℃条件下48小时;所述的柔性链超支化固化剂是端叔胺基柔性链超支化聚合物,该超支化聚合物以三乙醇胺为“核”分子,以β-N,N'-二羟乙基氨基丙酸甲酯为支化分子进行酯交换反应,得到端羟基柔性链超支化聚合物;然后将该端羟基柔性链超支化聚合物与叔胺基丙酸甲酯进行酯交换反应而制备得到,其支链结构主要由—C—N—键组成,使得该超支化聚合物同时具有高的柔性、耐水性和强度; 所述的柔性链环氧树脂为环氧当量为150~500g.mol-1的脂肪族环氧树脂,该脂肪族环氧树脂为:丁二醇二缩水甘油醚、聚1,2-环己二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚或聚丙二醇二缩水甘油醚。
2.根据权利要求1所述的光纤陀螺用弹性粘合剂,其特征在于所述的β-N,N'-二羟乙基氨基丙酸甲酯是以二乙醇胺与丙烯酸甲酯反应制备得到的。
3.根据权利要求1所述的光纤陀螺用弹性粘合剂,其特征在于所述的叔胺基丙酸甲酯是仲胺化合物与丙烯酸甲酯反应制备的。
4.根据权利要求3所述的光纤陀螺用弹性粘合剂,其特征在于所述的仲胺化合物为:二甲胺、二乙胺、二(N,N'-二甲胺基丙基)氨。
6.一种制备根据权利要求5中任一项所述的光纤陀螺用弹性粘合剂的方法,其特征在于该方法的具体步骤为:
a.β-N,N'-二羟乙基氨基丙酸甲酯的制备:将二乙醇胺和丙烯酸甲酯按1:1~1:1.2 的摩尔比混合均匀,在40℃搅拌反应5h,然后升温至100℃,减压蒸馏除去过量的丙烯酸甲酯,冷却即得浅黄色透明液体产物β-N,N'-二羟乙基氨基丙酸甲酯,其结构式为:
b.端羟基柔性链超支化聚合物的制备:将三乙醇胺和催化剂用量的KOH混合后,升温至120℃,缓慢滴加步骤a所得β-N,N'-二羟乙基氨基丙酸甲酯,同时蒸出甲醇,直至甲醇质量不再改变为止,冷却即得浅黄色透明粘稠状液体产物端羟基柔性链超支化聚合物,其结构式为:
其中三乙醇胺与β-N,N'-二羟乙基氨基丙酸甲酯的摩尔比为:1:6~1:9;
c. 将仲胺化合物和丙烯酸甲酯按1:1~1:1.2的摩尔比混合均匀,在40℃搅拌反应5h,再升温至100℃,减压蒸馏除去过量的丙烯酸甲酯,冷却即得浅黄色透明液体产物叔胺基丙酸甲酯,其结构式为:
d. 将步骤b所得端羟基柔性链超支化聚合物和催化剂用量的KOH置于反应瓶中,升温至120℃,缓慢滴加步骤c所得叔胺基丙酸甲酯,同时蒸出甲醇,直至甲醇质量不再改变为止,冷却即得浅黄色透明粘稠状液体产物柔性链超支化固化剂;其中端羟基柔性链超支化聚合物与叔胺基丙酸甲酯的摩尔比为1:3~1:12;
e.使用时,将柔性链超支化固化剂和柔性链环氧树脂按1:1~1:3的质量比混合均匀,在80℃条件下48小时固化。
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