CN102140070A - 2-(羟基亚胺基)-n-乙酰苯胺母液回收利用方法 - Google Patents

2-(羟基亚胺基)-n-乙酰苯胺母液回收利用方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种2-(羟基亚胺基)-N-乙酰苯胺母液回收利用方法。现有技术无2-(羟基亚胺基)-N-乙酰苯胺母液回收利用方法。为此，本发明包括下述步骤：①向2-(羟基亚胺基)-N-乙酰苯胺母液内缓慢加入片碱或纯碱3，温度在30-60℃之间，至有油状有机物析出后，加入活性炭吸附，滤除滤渣，所得滤液备用；②取3.2吨滤液注入反应釜内，加入硫酸羟胺90kg，滴加酸至pH＝0.8-1.2，滴加三氯乙醛160kg，经过一系列的升温、搅拌、保温操作后，过滤，所得滤渣即为产品2-(羟基亚胺基)-N-乙酰苯胺。本发明具有工艺简单，操作方便、经济环保的优点，适合处理2-(羟基亚胺基)-N-乙酰苯胺母液废水。

Description

2-(羟基亚胺基)-N-乙酰苯胺母液回收利用方法
技术领域
本发明涉及一种2-(羟基亚胺基)-N-乙酰苯胺母液回收利用方法。
背景技术
2-(羟基亚胺基)-N-乙酰苯胺母液中既含有苯胺及其衍生物等有毒物质，又含有硫酸羟胺等可以利用的物质。但现有技术没有相应的回收利用方法，2-(羟基亚胺基)-N-乙酰苯胺母液被直接排放，既污染环境，又浪费资源。
发明内容
本发明要解决的技术问题是如何填补现有技术的上述空白，提供一种2-(羟基亚胺基)-N-乙酰苯胺母液回收利用方法。
为解决上述技术问题，本发明2-(羟基亚胺基)-N-乙酰苯胺母液回收利用方法，包括下述步骤：①、在搅拌下，向2-(羟基亚胺基)-N-乙酰苯胺母液内缓慢加入NaOH或Na2CO3，温度控制在30-60℃之间，至有油状有机物析出后，此时pH值在4-8之间，加入适量活性炭，搅拌1小时，然后滤除有机滤渣，所得滤液备用；
②、取3.2吨滤液注入反应釜内，加入硫酸羟胺90kg，滴加酸控制pH＝0.8-1.2，滴加三氯乙醛160kg保温半小时，滴加苯胺93kg，滴加过程中温度控制在30-40℃之间，搅拌半小时后，升温至55-65℃，保温搅拌半小时，升温86-92℃，保温搅拌1小时，降温40-50℃，保温1小时过滤，所得滤渣即为产品2-(羟基亚胺基)-N-乙酰苯胺。反应过程如下：
Figure BSA00000429855500021
申请人发现2-(羟基亚胺基)-N-乙酰苯胺母液中苯胺及其衍生物等有机物只在酸性条件可溶，在碱性、中性或接近中心环境中不溶，本发明利用这种特性，通过调节ph值，析出、并滤除苯胺及其衍生物，回收利用滤水。
本发明从根本上解决了2-(羟基亚胺基)-N-乙酰苯胺母液的污染排放问题，使得废水不废、变废为宝，循环利用，一方面减少了废水排放量和环保投资，综合社会效益显著，另一方面又可充分利用废水中的有用物质，节约成本，扩大了经济效益。
本发明2-(羟基亚胺基)-N-乙酰苯胺母液回收利用方法具有工艺简单，操作方便、经济环保的优点，适合处理2-(羟基亚胺基)-N-乙酰苯胺母液废水。
具体实施方式
实施例1：
①、往5吨的搪瓷反应釜中加入2-(羟基亚胺基)-N-乙酰苯胺母液3.6吨，开始搅拌，缓慢加入片碱或纯碱，控制温度30-60℃之间，至有油状机物析出(经检测此时ph＝4)，加入活性炭1kg搅拌1小时，抽虑，滤渣弃之，滤液A回收套用。
②、往5吨的搪瓷反应釜中抽入3.2吨处理好的滤液A，加入硫酸羟胺90kg，滴加盐酸，控制ph＝0.8，滴加三氯乙醛160kg保温半小时，滴加苯胺93kg，滴加过程中温度控制在30-40℃，搅拌半小时，升温至55-65℃，保温搅拌半小时，升温至86-92℃，保温搅拌1小时，降温40-50℃，保温1小时过滤，干燥后得150kg滤饼，该滤饼即为产品2-(羟基亚胺基)-N-乙酰苯胺，颜色浅黄色，纯度(HPLC)≥99％，收率90.6％。
该步过滤后的滤液可作为2-(羟基亚胺基)-N-乙酰苯胺母液，反复利用，产品质量无影响，收率较为稳定。
实施例2：
①、往5吨的搪瓷反应釜中加入2-(羟基亚胺基)-N-乙酰苯胺母液3.6吨，开始搅拌，缓慢加入片碱或纯碱，控制温度30-60℃，至有油状机物析出(经检测此时ph＝8)，加入活性炭1kg搅拌1小时，抽虑，滤渣弃之，滤液A回收套用。
②、往5吨的搪瓷反应釜中抽入3.2吨处理好的滤液A，加入硫酸羟胺90kg，滴加盐酸，控制ph＝1.2，滴加三氯乙醛160kg保温半小时，滴加苯胺93kg，滴加过程中温度控制在30-40℃，搅拌半小时，升温至55-65℃，保温搅拌半小时，升温至86-92℃，保温搅拌1小时，降温40-50℃，保温1小时过滤，干燥后得151kg滤饼，该滤饼即为产品2-(羟基亚胺基)-N-乙酰苯胺，颜色浅黄色，纯度(HPLC)≥99％，苯胺收率91.2％。
该步过滤后的滤液可作为2-(羟基亚胺基)-N-乙酰苯胺母液，反复利用，产品质量无影响，收率较为稳定。
实施例3：
①、往5吨的搪瓷反应釜中加入2-(羟基亚胺基)-N-乙酰苯胺母液3.6吨，开始搅拌，缓慢加入片碱或纯碱，控制温度30-60℃，至有油状机物析出(经检测此时ph＝6)，加入活性炭1kg搅拌1小时，抽虑，滤渣弃之，滤液A回收套用。
②、往5吨的搪瓷反应釜中抽入3.2吨处理好的滤液A，加入硫酸羟胺90kg，滴加盐酸，控制ph＝1.0，滴加三氯乙醛160kg保温半小时，滴加苯胺93kg，滴加过程中温度控制在30-40℃，搅拌半小时，升温至55-65℃，保温搅拌半小时，升温至86-92℃，保温搅拌1小时，降温40-50℃，保温1小时过滤，干燥后得150.5kg滤饼，该滤饼即为产品2-(羟基亚胺基)-N-乙酰苯胺，颜色浅黄色，纯度(HPLC)≥99％，苯胺收率90.9％。
该步过滤后的滤液可作为2-(羟基亚胺基)-N-乙酰苯胺母液，反复利用，产品质量无影响，收率较为稳定。
本文中：硫酸羟胺质量纯度为99.5％、三氯乙醛质量纯度为99.0％、苯胺质量纯度为99.9％，盐酸的质量纯度为20％。

Claims (1)

1.一种2-(羟基亚胺基)-N-乙酰苯胺母液回收利用方法，包括下述步骤：
①、在搅拌下，向2-(羟基亚胺基)-N-乙酰苯胺母液内缓慢加入NaOH或Na2CO3，温度控制在30-60℃之间，至有油状有机物析出后，加入适量活性炭，搅拌1小时，然后滤除有机滤渣，所得滤液备用；
②、取3.2吨滤液注入反应釜内，加入硫酸羟胺90kg，滴加酸控制pH＝0.8-1.2，滴加三氯乙醛160kg保温半小时，滴加苯胺93kg，滴加过程中温度控制在30-40℃之间，搅拌半小时后，升温至55-65℃，保温搅拌半小时，升温86-92℃，保温搅拌1小时，降温40-50℃，保温1小时过滤，所得滤渣即为产品2-(羟基亚胺基)-N-乙酰苯胺。
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