CN102140058A - 一种γ-乙酰丙醇的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种γ-乙酰丙醇的制备方法,采用以2-甲基呋喃为原料,在水溶液中,加入少量浓盐酸,钯炭催化剂,低压通入氢气,特定的温度下,发生开环反应,制得产品。本发明方法成本低,生产过程环保,操作简单方便,产物得率高。
Description
技术领域
本发明涉及有机合成领域,具体涉及一种γ-乙酰丙醇的制备方法。
背景技术
γ-乙酰丙醇是一种重要的中间体,它的下游产品5-氯-2戊酮、环丙基甲基酮是抗艾滋病依氟维伦和伊尔雷敏的关键中间体,也是杀菌剂嘧菌环胺、环唑醇的重要中间体,广泛应用于医药和农药的合成。
发明内容
本发明提供了一种γ-乙酰丙醇的制备方法,其采用了2-甲基呋喃为原料低压通氢制得,反应方法简单,操作方便。
本发明的技术方案为:
一种γ-乙酰丙醇的制备方法,其特征在于:具体包括以下步骤:
(1)将720kg2-甲基呋喃、200kg水、2kg浓盐酸、5kg钯炭催化剂加入到反应釜内,常温下先通入氮气置换釜内空气后,再用氢气置换釜内氮气后,继续通入氢气,加热体系,保持反应体系温度为 25-30℃,反应结束后,停止加热。
(2)当反应釜内的温度降到室温时,用氮气置换完釜内氢气,将釜内反应物料中的钯炭催化剂去除后,再加入到中和釜内,调节到PH=6~7;
(3)将步骤(2)的中和液中的盐进行固液分离;
(4)将步骤(3)去除盐的物料加入到蒸馏釜中,在氮气保护下进行常压蒸馏,先蒸出少量的未反应完的原料2一甲基呋喃和副产物2-甲基四氢呋喃,再减压蒸馏,蒸出少量的水后,降到常温,过滤掉剩余的盐后,得产品γ-乙酰丙醇。
所述的γ-乙酰丙醇的制备方法,其特征在于:所述的步骤(2)去除催化剂的方法和步骤(3)去除中和盐的方法均采用压滤器压滤法去除。
本发明的优点:
本发明采用了2-甲基呋喃为原料,降低了原料成本,且环保,同时制备方法简单,易操作,生产出的产物收率高。
具体实施例
将720kg的2-甲基呋喃和200kg水、2kg浓盐酸、5kg钯炭催化剂放入反应釜中,先用氮气置换三次,再用氢气置换三次,温度控制在25~30℃,通入氢气,控制氢气压力在0.28Mpa,不吸氢为止,反应结束,降温。用氮气置换掉反应釜内氢气后,将物料压滤到中和釜内,用 10%碳酸钠水溶液调节产物的PH=6~7;将中和好的物料压滤除去中和得到的盐,然后物料压到蒸馏釜中,常压下通入氮气蒸馏,先蒸出少量的未反应完的原料2一甲基呋喃和副产物2-甲基四氢呋喃,再减压蒸馏,蒸出少量的水后,降到常温,过滤掉少量剩余的盐后,得产品γ-乙酰丙醇,收率达到85%以上。
Claims (2)
1.一种γ-乙酰丙醇的制备方法,其特征在于:具体包括以下步骤:
(1)将200kg2-甲基呋喃、200kg水、2kg浓盐酸、5kg钯炭催化剂加入到反应釜内,常温下先通入氮气置换釜内空气后,再用氢气置换釜内氮气后,继续通入氢气,加热体系,保持反应体系温度为25-30℃,反应结束后,停止加热。
(2)当反应釜内的温度降到室温时,用氮气置换完釜内氢气,将釜内反应物料中的钯炭催化剂去除后,再加入到中和釜内,调节到PH=6~7;
(3)将步骤(2)的中和液中的盐进行固液分离;
(4)将步骤(3)去除盐的物料加入到蒸馏釜中,在氮气保护下进行常压蒸馏,先蒸出少量的未反应完的原料2一甲基呋喃和副产物2-甲基四氢呋喃,再减压蒸馏,蒸出少量的水后,降到常温,过滤掉剩余的盐后,得产品γ-乙酰丙醇。
2.根据权利要求1所述的γ-乙酰丙醇的制备方法,其特征在于:所述的步骤(2)去除催化剂的方法和步骤(3)去除中和盐的方法均采用压滤器压滤去除法。
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