CN102137823B - 用于增强空心玻璃和保护其不受划痕的组合物、相应的处理方法和获得的经处理的空心玻璃 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于组合物，它在水中包含：(A)至少一种带有至少一个胺官能团和/或至少一个环氧官能团的粘合增进剂；(B)用于形成能够与组分(A)的一个或多个胺和/或环氧官能团共价反应的聚合物体系的至少一种单体和/或至少一种预聚合物；和(C)至少一种以等于组分(B)的化学计量±30mol%的量进行使用的固化剂或者交联剂。根据本发明，组分(B)在该组合物中以0.5-5重量%的量，特别地以1.5重量%的量存在，所述量以在水中的干提取物表示；和组分(A)以0.2-3重量份/100重量份组分(B)的量存在。
Description
本发明涉及在使空心玻璃成型之后空心玻璃的调理(conditionnement)以增强它和保护它抗划痕。
措辞“空心玻璃”理解为用于构成容器(如酒瓶、烧瓶、罐等等)所制备的玻璃。
用于制备和调理空心玻璃的方法包括以下操作：
-
在约700℃的温度下使空心玻璃成型；
-
称为“热处理(traitement à chaud)”的表面处理，该空心玻璃的表面温度这时为约500℃–600℃；
- 使该空心玻璃退火；
- 称为“冷法处理(traitement à froid)”的表面处理，该空心玻璃的表面温度为约80℃–150℃。
将由成型产生的模制的空心玻璃置于传送带上然后传到表面热处理台，这种处理在于通过化学气相沉积(CVD)在该玻璃上施加厚度约10-20nm的SnO2层或者TiO2层。这种层具有双重作用，一方面用于保护玻璃防止由可能的热接触产生的缺陷的试剂的作用，和另一方面用于随后的冷法表面处理的粘合底漆的作用。
然后使模制的并如此热处理的空心玻璃进入退火玻璃韧化炉(arche de recuisson)，在那里它在500℃–600℃的温度(根据玻璃类型)下进行退火并且在约150℃取出，然后仍在它的传送带上被送至冷法表面处理台，在此期间在该空心玻璃上通过喷射沉积至少一种用于防划痕和来自使用和来自处理的摩擦作用的试剂。这种试剂，其具有润滑性能，一般地选自蜡，如氧化或者非氧化的聚乙烯蜡，脂肪酸偏酯和脂肪酸，和聚氨酯及其它由于它们的保护性作用而已知的聚合物，如丙烯酸聚合物。
这种空心玻璃用来随后经受许多处理操作：将酒瓶、烧瓶等放在集装托板上(palettisation)、运输、从集装托板卸下(dépalettisation)、加盖、贴标签、运输等等。
由于所有这些原因，为了使消费者能收到没有缺陷的容器，在空心玻璃成型之后寻求对该空心玻璃的调理，其具有增强它和保护它的双重作用：
-
该增强目的在于提高该玻璃的固有机械强度，即提高该玻璃的断裂应力以使得它抗内部压力并且为了限制出现与划痕有关的新缺陷的出现和限制在使用寿命期间不可避免地发生的机械强度的损失；
-
该保护作用目的在于润滑该玻璃的表面，限制磨损和划痕的出现并因此限制新的表面缺陷的出现。
玻璃包装的机械性质特别地受到与成型有关系的表面缺陷，更一般地与在生产周期中所有热接触有关系的表面缺陷所限制。使人遗憾地，这些缺陷不能避免：当坯料注入模型中时已经发生了与模型的接触和在热震荡，冷却操作，来自微量的模型润滑剂等等的作用下，在玻璃中出现应力并且在其表面破裂，不溶物(infondus)的内含物等，其是希望避免的缺陷的来源。
上述的第一表面处理(通过CVD)刚在其成型后并且在它进入退火玻璃韧化炉之前为玻璃提供保护。第二表面处理(通过喷射蜡等等)对于补充第一处理和限制在其后在玻璃上出现新的表面缺陷所必需的。然而这种处理不提供该玻璃的增强。它们通过限制裂纹的扩展来满足保护表面。
已经研究了各种的增强处理但是没有一种已经证明能在工业上使用。实际上，这些处理由施用树脂组成，它们只能在环境温度下进行施用，而有利的是能在80-150℃在该玻璃上实施这种处理而不是实施上述的第二表面处理以不必要地使制备作业线复杂或者延长。此外，使用这种处理，该抗划痕性是不够的。
还从WO 2006/013305A1已知用于空心玻璃的表面处理的组合物以能够在10-150℃的温度进行施用的形式存在。这种组合物事实上主要地仅仅提供修复该表面缺陷。
可以参考附图的图1，其示意地举例说明了在空心玻璃的整个使用寿命期间的机械强度的改变(根据在它成型之后其是否经历了增强处理和，在每种情况下，表面保护处理或者任何表面保护处理)。
产生的问题因此是找到对该空心玻璃的处理，该处理提供增强和同时表面保护，有利地其可以在80-150℃在热玻璃上进行沉积。而且将有利的是能免除CVD处理，换句话说该提出的处理可以同时地提供先前(即在成型期间和在退火期间)已经出现的裂纹和缺陷的修复。
本发明的目的是提供这些问题的解决方案。
本发明的一个目的因此首先是至少一种与玻璃粘合的促进剂和至少一种固化剂或者交联剂作为具有增强该空心玻璃和保护它以防划痕的双重作用的试剂的用途，该粘合促进剂包括至少一个胺官能团和/或至少一个环氧官能团，所述官能团已经与由至少一种单体和/或至少一种预聚合物形成的聚合物体系共价反应，该固化剂或者交联剂以等于或者基本上等于所述单体和/或预聚合物的化学计量的量进行使用。
本发明的另一目的是用于处理空心玻璃的表面的组合物，特征在于它在水中包含：
(A)
至少一种带有至少一个胺官能团和/或至少一个环氧官能团的粘合促进剂；
(B)
用于形成能够与组分(A)的一个或多个胺和/或环氧官能团共价反应的聚合物体系的至少一种单体和/或至少一种预聚合物；
(C)
至少一种以等于组分(B)的化学计量±30mol%的量进行使用的固化剂或者交联剂；
组分(B)在该组合物中以0.5-5重量%的量，特别地以1.5重量%的量(以在水中的干提取物表示)存在；和
组分(A)以0.2-3重量份/100重量份组分(B)的量存在。
组分
(A)
：粘合促进剂或者偶联剂
组分(A)有利地以0.5-2重量份/100重量份组分(B)的量存在。
它特别地选自氨基硅烷、氨基二硅烷、环氧硅烷和有机金属粘合促进剂，其具有至少一个-NH-和/或–NH2官能团。
特别地，组分(A)选自式(I)和(II)的硅烷：
其中：
- R1表示甲氧基或者乙氧基；
- R2表示R1或者甲基；
- R3表示包含至少一个-NH-和/或–NH2官能团，特别地1-3个-NH-和/或–NH2官能团，或者环氧官能团的一价烃残基；
- R4表示包含至少一个-NH-和/或-NH2官能团，特别地1-3个-NH-和/或–NH2官能团的二价烃残基。
当R3带有至少一个氨基官能团时，它可以由烷基、芳烷基构成，其芳基在适当的情况下被乙烯基、环烷基-烷基或者芳基取代。当R3带有环氧(环氧丙氧基)官能团时，它可以由烷基(该环氧基由该烷基的两个末端碳携带)或者由环烷基-烷基基团(该环氧基由环烷基的两个邻近碳携带，该烷基部分可被氧原子间断)构成。
R4特别地是二价的亚烷基残基。
特别地，组分(A)可以选自：
-
氨基硅烷，如3-(三乙氧基甲硅烷基)丙胺，3-(三甲氧基甲硅烷基)丙胺，3-(二乙氧基甲基甲硅烷基)丙胺，N-[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]苯胺，N-[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]乙二胺，N-[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]乙二胺，N-[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]乙二胺，N-[3-(二甲氧基甲基甲硅烷基)-2-甲基丙基]乙二胺，N-(2-氨基乙基)-N’-[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]乙二胺，N-[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]-N’-(乙烯基苄基)乙二胺和它的盐酸盐，[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]脲和m-氨基苯基三甲氧基硅烷；
-
氨基二硅烷，如双(三乙氧基甲硅烷基丙基)胺和双(三甲氧基甲硅烷基丙基)胺；
-
环氧硅烷，如[3-(2,3-环氧丙氧基)丙基]三甲氧基硅烷，[3-(2,3-环氧丙氧基)丙基]三乙氧基硅烷，[3-(2,3-环氧丙氧基)丙基]二甲氧基甲基硅烷，[3-(2,3-环氧丙氧基)丙基]二乙氧基甲基硅烷和[2-(3,4-环氧环己基)乙基]三甲氧基硅烷。
优选的是将氨基(二)硅烷和环氧硅烷以水解状态引入到组合物中。
组分(A)还可以选自氨基铝酸锆类型的偶联剂，如锆β-丙氨酸氯代羟基丙二醇铝络合物。可以提到由“McGean”以商标名“CAVCO GLASTM APG products”销售的在溶剂介质中20-40重量%的氨基铝酸锆络合物，其由式(III)表示：
其中R是具有氨基官能团的烃基。
还可以提及，作为其它金属粘合促进剂，由Chartwell以名称“Chartwell B515.5W”和“Chartwell B516.5W”销售的偶联剂，它们分别地具有一个氨基和两个氨基。
组分
(B)
：聚合物体系的一种或多种单体和
/
或预聚合物
组分(B)特别地选自双酚A的衍生物，如由式(IV)表示的那些：
其中n为0-5，包括端值，
双酚F的衍生物和环氧酚醛清漆，如由式(V)表示的那些：
其中n是重复单元的数目，具有0-2的平均值。
组分(B)可以是任何类型的环氧化物乳化液。已经注意到，该抗划痕性随着用作组分(B)的单体或者环氧预聚合物的长度的增大而提高。
组分
(C):
用于该聚合物体系的固化剂或者交联剂
组分(C)有利地以等于组分(B)的化学计量或者等于组分(B)的化学计量的±10mol%的量进行使用。它特别地可以选自：
- 双氰胺，由下式表示
- 三聚氰胺(然而其将要求在260℃烧制该玻璃)；
- 水溶性的脂肪族胺，如乙二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺，其是食品品质，但是如果在大于80℃进行该组合物沉积在玻璃上时其不起作用；
- 聚醚胺(其不是食品级品质)，如分别地由式(VI)和(VII)表示的Jeffamines®的D和ED系列的那些：
作为Jeffamines D，可以提到Jeffamines D-230(x=2-3)，D-400(x=5-6)，D-2000(x=33平均)和D-4000(x=68平均)和，作为Jeffamines ED，Jeffamines
HK-511(XTJ-511)(b=2.0和a+c=2.0)，XTJ-500(ED-600) (b=9.0和a+c=3.6)和XTJ-502(ED-2003) (b=38.7和a+c=6.0)。
在组分(C)是双氰胺的情况下，它特别地以5-10重量份，特别地6-7重量份的组分(B)的量存在。
在200℃烧制该玻璃4分钟的情况下，优选双氰胺，其与下面提到的“K54”催化剂一起使用。
组分
(D)
：催化剂
组分(D)有利地以每100重量份组分(B)为0.1-2重量份，特别地0.5重量份的量存在。它特别地可以选自：
-
叔胺，如2,4,6-三(二甲基氨基甲基)苯酚(Ancamine K54来自Air Products公司)和2,4,6-三(二甲基氨基甲基)苯酚的2-乙基己酸盐(“K61B”来自相同的公司)；和
-
咪唑，如以名称Imicure® AMI-2，Curezol® 2E4MZ，Curezol® 1B2MZ，Curezol® 2PZ，Curezol® 2P4MZ和Curezol® C17Z销售的那些，分别地具有下式：
。
组分
(E)
：改善标签粘结的试剂，特别具有含水的淀粉和酪蛋白粘合剂
可能的组分(E)有利地可以为总组合物的0.02-0.5重量%，特别地0.05-0.2重量%(以在水中的干提取物表示)。
它特别地可以是十二烷基硫酸钠，当来自Hexion公司的Epirez环氧化物乳化液(从其已取出部分(例如一半)表面活性剂)用作组分(B)时，其是特别有效的。
方法和获得的空心玻璃
本发明还涉及用于处理空心玻璃的表面以增强它和保护它抗划痕的方法，特征在于在待处理的玻璃部分上施用如上面所定义的组合物的薄膜，和使该聚合物体系形成并且在热作用下与粘合促进剂起反应，同时除去含水载体，在玻璃上留下可以是不连续的增强和抗划痕保护试剂的层。
有利地，可以在80-200℃的温度下通过喷射施用该组合物的薄膜。
本发明还涉及用于制备和调理空心玻璃的方法，特征在于进行以下操作：
(a) 在700-800℃的温度下使空心玻璃成型；
(b) 在退火玻璃韧化炉中，根据玻璃类型在500℃-600℃温度下使该空心玻璃退火；
(c) 通过如上面所定义的方法进行表面处理，
成型的空心玻璃被连续地运送通过退火玻璃韧化炉然后运送到在其中经受表面处理(c)的工作台。
根据第一特别优选的实施方案，该空心玻璃从成型直接地送到退火步骤。因此，通过CVD施用SnO2或者TiO2的上述步骤被省略，同时获得很好机械强度与还可接受的抗划痕性的空心玻璃。
根据第二实施方案，该空心玻璃在被送到退火步骤之前被送到使用通过CVD施用的SnO2或者TiO2的表面处理步骤。
本发明还涉及根据如上面所定义的方法用如上面所定义的组合物处理的空心玻璃。
特别地，在玻璃上沉积的固化组合物可以具有低于100nm，特别地低于50nm，优选地低于10nm的平均厚度。然而，该组合物的平均厚度还可以大于100nm。
本发明最后涉及如上面所定义的组合物用于增强空心玻璃并保护它抗划痕的用途。
以下实施例举例说明本发明而不限制本发明的范围。在这些实施例中，所述份和百分比是按重量计的，除非另有说明。
实施例
1-3
制备以下三个配制剂：
在这些配制剂中：
-
Silane A1100是3-(三乙氧基甲硅烷基)丙胺；
-
Silane A187是[3-(2,3-环氧丙氧基)丙基]三甲氧基硅烷；
- 环氧树脂No.1是以商标“EPIREZ 3510W60”由Hexion公司销售的环氧树脂，其是双酚A的二环氧甘油醚(DGEBA)的水乳状液，其平均摩尔质量为约370g/mol和其用上式(III)表示，其中n=0.1；
- 环氧树脂No.2是以商标“EPIREZ 3520WY55”由Hexion公司销售的环氧树脂，其是双酚A的二环氧甘油醚(DGEBA)的水乳状液，其平均摩尔质量为约910g/mol和其用上式(III)表示，其中n=2；
- 催化剂是以名称Ancamine K54销售的2,4,6-三(二甲基氨基甲基)苯酚。
涂层通过喷射在具有70×70mm尺寸和3.85mm厚度的平面玻璃上进行沉积，该平面玻璃预先在50N用Vickers梢(pointe Vickers)进行压痕(indenté)。在沉积之前在烘箱中使这些样品升温至120℃。经涂覆的样品然后在烘箱中在220℃经历固化5分钟。该板的机械强度通过三点弯曲测试以5mm/s的十字头(traverse)速度进行测试。“对照”对应于未经处理的经压痕的玻璃情况。
列在表1中的断裂应力对应于10个测试板的平均值。
表
1
。
实施例
4
：本发明的组合物对由空心玻璃制成的制品的总机械强度的影响
在工业生产线上对300g葡萄酒瓶(bouteilles Bourgogne)进行喷射测试。在喷射管之后，在带上回收经处理的酒瓶并在两个在该作业线边缘处用于使该涂层交联的烘箱中进行沉积。这在220℃(烘箱设定值)进行20分钟。这些条件是有意地高的以便排除任何交联缺陷和使研究集中在喷射条件的有效性。
在测试1和2中使用的配制剂的组成是实施例1的组成，其描述在表1中。
喷射参数描述在以下表2中：
表
2
：抽取制品的喷射条件和编号
| PA*流速 | PST**流速 | 活性材料的浓度 | 抽取制品的编号 | |
| 对照 | 4×10 l/h | 2×4 l/h | 1.5% | 210 |
| 测试1 | 4×10 l/h | 2×6 l/h | 1.3% | 200 |
| 测试2 | 4×11 l/h | 2×12 l/h | 2% | 230 |
*PA:头顶喷射，4喷射枪；
**PST:带下喷射，2个喷射枪。
对照样品接受了基于改性聚乙烯蜡的冷法表面处理。无论沉积量怎样，这种处理不显示出任何增强能力。
通过内部压力(PI)对每个模型(16个模型，14个模型用于测试1)的10-12个制品在原位进行表征。
制品的外观是优良的(在两个试验条件下)，可与对照样品相比较的。
根据本发明的增强处理对内部压力的分布的影响在图2中表示。与对照样品相比较，在测试2的情况下注意到平均内部压力提高25%。
根据本发明的增强处理对内部压力的低抵抗性值(低于10和12巴)的数字的影响在图3中表示。在测试2条件下低于10巴的制品的百分比从10%(对于对照样品)变化到2.1%。在测试2的情况下，与对照样品相比较，低于10和12巴的制品的数目减少到1/5。
实施例
5
：对制品进行根据本发明的处理的增强而无热端处理
在退火玻璃韧化炉后抽取所述酒瓶然后用本发明的实施例1的组合物通过冷喷射进行处理(其中该热端处理(traitement bout chaud)通道已经被停止)。在有和没有热处理的情况下抽取对照制品以评价在没有SnO2层时在通过退火玻璃韧化炉之后的机械性质的损失。刚好在清洁热处理通道以后立即抽取没有SnO2的制品。处理之后，在内压测试中该酒瓶破裂。记录裂痕源的位置并且分析了在低于15巴时破裂的所有瓶。
在冷法结束处理之前以32个模型组形式抽取该酒瓶。对于每个处理，抽取了5×32个瓶，即总共480个瓶。该被认为是对照的制品是在作业线上进行了热处理(SnO2)和使用聚乙烯蜡的冷法处理的制品。
结果示于图4中：
- 图4a：压力的平均值
- 图4b：作为内部压力的函数的累计裂痕百分率
- 图4c：在低值时裂痕的百分比；和
- 图4d：裂痕来源的位置分布(所有的压力合并)。
与具有SnO2的制品相比较，对于在该退火玻璃韧化炉的出口抽取的没有SnO2的制品观察到内部压力非常大的降低(大约5巴)(图4a)。这种结果证明了SnO2层在热处理通道和位于该退火玻璃韧化炉出口处的冷端处理台(rampe de traitement bout
froid)之间的保护性作用，这种保护作用在这里进行量化。
根据本发明的涂层的施用可以大大提高平均内部压力水平(8.7巴)，因此不仅可以补偿在无SnO2时这种机械强度的损失，而且可以在平均内部压力水平时等于具有SnO2的制品。
如果考虑机械强度的相对增益，根据本发明的涂层因此在无SnO2层时明显地显示出是更有效的。
对低水平(低于12巴)的降低的影响是惊人的，对于没有SnO2的制品在根据本发明的处理之后从55%变化至3%(图4c)。
也注意到非常低水平的消除：在160个中的42个值低于10巴(无SnO2) vs.在处理之后没有(最低值是10.1巴)。
Claims (22)
1.至少一种玻璃粘合促进剂和至少一种固化剂或者交联剂作为具有增强空心玻璃和保护它抗划痕的双重功能的试剂的用途，该粘合促进剂包括至少一个胺官能团或环氧官能团，所述官能团已经与由至少一种单体和/或至少一种预聚合物形成的聚合物体系共价反应，该固化剂或者交联剂以等于所述单体和/或预聚合物的化学计量±30mol%的量进行使用；其中该固化剂或者交联剂选自：
- 双氰胺；
- 三聚氰胺；
- 水溶性的脂肪族胺；
- 聚醚胺。
2.用于处理空心玻璃的表面的组合物，特征在于它在水中包含：
(A) 至少一种带有至少一个胺官能团和/或至少一个环氧官能团的粘合促进剂；
(B) 用于形成能够与组分(A)的一个或多个胺和/或环氧官能团共价反应的聚合物体系的至少一种单体和/或至少一种预聚合物；
(C) 至少一种以等于组分(B)的化学计量±30mol%的量进行使用的固化剂或者交联剂；
组分(B)在该组合物中以0.5-5重量%的量存在，所述量以在水中的干提取物表示；和
组分(A)以每100重量份组分(B)为0.2-3重量份的量存在；
其中该固化剂或者交联剂选自：
- 双氰胺；
- 三聚氰胺；
- 水溶性的脂肪族胺；
- 聚醚胺。
3.根据权利要求2的组合物，特征在于组分(A)以每100重量份组分(B)为0.5-2重量份的量存在。
4.根据权利要求2和3之一的组合物，特征在于组分(A)选自氨基硅烷、氨基二硅烷、环氧硅烷和有机金属粘合促进剂，它们具有至少一个-NH-和/或–NH2官能团。
5.根据权利要求2-3之一的组合物，特征在于组分(A)选自式(I)和(II)的化合物：
其中：
-
R1表示甲氧基或者乙氧基；
-
R2表示R1或者甲基；
-
R3表示包含至少一个–NH和/或–NH2官能团，或者环氧官能团的一价烃残基；
-
R4表示包含至少一个-NH-和/或-NH2官能团的二价烃残基。
6.根据权利要求2-3之一的组合物，特征在于组分(A)选自氨基铝酸锆类型的偶联剂。
7.根据权利要求2-3之一的组合物，特征在于组分(B)选自双酚A的衍生物，双酚F的衍生物和环氧酚醛清漆，和环氧化物乳化液。
8.根据权利要求2-3之一的组合物，特征在于组分(C)以等于组分(B)的化学计量或者等于组分(B)的化学计量的±10mol%的量进行使用。
9.根据权利要求2-3之一的组合物，特征在于所述水溶性的脂肪族胺为乙二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、三亚乙基五胺。
10.根据权利要求2-3之一的组合物，特征在于组分(C)是双氰胺。
11.根据权利要求2-3之一的组合物，特征在于它还包含：(D)聚合物体系的至少一种固化或交联催化剂。
12.根据权利要求11的组合物，特征在于组分(D)选自：
-
叔胺；和
-
咪唑。
13.根据权利要求2-3之一的组合物，特征在于它还包含：(E)至少一种有利于标签随后粘结在空心玻璃上的试剂。
14.根据权利要求13的组合物，特征在于该组分(E)是十二烷基硫酸钠。
15.用于处理空心玻璃的表面以使它增强和保护它抗划痕的方法，特征在于在待处理的玻璃部分上施用如权利要求2－14之一所定义的组合物的薄膜，和引起该聚合物体系形成并且在热作用下与粘合促进剂起反应，同时除去含水载体，在玻璃上留下可以是不连续的用于增强和保护抗划痕的试剂的层。
16.根据权利要求15的方法，特征在于在80-200℃的温度下通过喷射施用该组合物的薄膜。
17.空心玻璃的制备和调理方法，特征在于进行以下操作：
(a) 在700-800℃的温度下使空心玻璃成型；
(b) 在退火玻璃韧化炉中，根据玻璃类型在500℃-600℃温度下使该空心玻璃退火；
(c) 通过如在权利要求15和16之一所定义的方法进行表面处理，
成型的空心玻璃被连续地运送通过退火玻璃韧化炉然后运送到在其中经受表面处理(c)的工作台。
18.根据权利要求17的方法，特征在于使空心玻璃直接从成型运送至退火步骤。
19.根据权利要求17的方法，特征在于该空心玻璃在被送到退火步骤之前被送到使用通过CVD施用的SnO2或者TiO2的表面处理步骤。
20.用如在权利要求2－14之一所定义的组合物根据如在权利要求15和16之一所定义的方法进行处理的空心玻璃。
21.根据权利要求20的空心玻璃，特征在于在玻璃上沉积的固化组合物具有低于100nm的平均厚度。
22.如在权利要求2-14之一所定义的组合物的用途，其用于增强空心玻璃和保护它抗划痕。
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