CN111005223B - 一种玄武岩纤维基超疏水材料的制备方法、其产品及应用 - Google Patents

一种玄武岩纤维基超疏水材料的制备方法、其产品及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种玄武岩纤维基超疏水材料的制备方法、其产品及应用，目的在于解决现有的超疏水材料价格高昂，应用受限，而市售的玄武岩纤维仅具有一定疏水性的问题。该方法包括如下步骤：预处理、物料装配、气化处理、焙烧。本申请以玄武岩纤维为基础，通过气化及焙烧处理，在玄武岩纤维表面形成均匀的疏水层，从而制备出玄武岩纤维基超疏水材料。同时，以本申请制备的玄武岩纤维基超疏水材料为原料，能够用于不同器件的表面，从而起到相应的防护效果，或使得相应的器件具有防水、防污性能。本申请的制备方法工艺合理，操作简单，所制备的玄武岩纤维基超疏水材料质量稳定、可靠，能够满足工业化应用的需求，具有较好的应用前景和重要的意义。

Description

一种玄武岩纤维基超疏水材料的制备方法、其产品及应用
技术领域
本发明涉及材料领域，尤其是功能材料领域，具体为一种玄武岩纤维基超疏水材料的制备方法、其产品及应用。采用本申请，能够制备出具有超疏水性能的材料，且制备方法简单、方便，具有较高的应用价值和较好的应用前景。
背景技术
北宋理学家周敦颐在《爱莲说》中称赞莲花，“予独爱莲之出淤泥而不染，濯清涟而不妖”。其中，莲花“出淤泥而不染”这一特性，是基于莲叶的“自清洁”效应。研究发现，荷叶本身是不沾水的，这是由于荷叶表面具有粗糙的微观形貌以及疏水的表皮蜡。这种特殊的结构有助于锁住空气，进而防止水将表面润湿。水滴在荷叶上形成一个球形，而不是铺展开来，像这样的表面，就是“超疏水表面”。这种超疏水表面可以有效地防止被污水污染，并且表面的灰尘、杂质也会被雨水带走。荷叶这种自清洁性能被人们称为“荷叶效应”。近20年来，仿荷叶的人造超疏水表面不断涌现。然而，这项技术由于种种限制，一直未能大规模地应用。
在对超疏水表面的研究中，超疏水材料是其中的重要组成部分。超疏水材料通常定义为，表面稳定接触角要大于150°的材料。将超疏水材料用于室外天线上，可以防积雪；将其用于远洋轮船表面，可以起到防污、防腐的效果；将其用于石油管道内表面，能减少石油管道内表面的阻力，便于石油的输送；将其用于微量注射器针尖上，可以完全消除昂贵的药品在针尖上的黏附及由此带来的对针尖的污染，减少相应的药品残留；同时，超疏水材料还能起到防水和防污的效果。然而，现有的超疏水材料通常价格高昂，未能得到大规模的应用。
玄武岩纤维具有抗拉强度高、弹性模量大、耐腐蚀性强、化学稳定性好等特点，是一种性能优于E-玻纤、碳纤维、Kevlar49芳纶纤维和钢纤维的增强材料，其已被广泛应用于建筑、交通运输、石油化工等领域，取得了较好的效果。
另一方面，由于玄武岩纤维采用高温熔液拉丝成型制备而成，使得所制备纤维的力学、热学、物理化学性能受到一定限制。目前，市售玄武岩纤维的表面具有一定的疏水性，但距超疏水材料要求还有一定的距离，这也使得玄武岩纤维在军工、国防、航空航天等领域的使用受到了一定的阻碍。
为此，发明人对现有的玄武岩纤维进行了改进，提出一种玄武岩纤维基超疏水材料的制备方法，并制备出具有超疏水性能的玄武岩纤维基超疏水材料。进一步，本申请请求保护该玄武岩纤维基超疏水的应用。
发明内容
本发明的发明目的在于：针对现有的超疏水材料价格高昂，应用受限，而市售的玄武岩纤维仅具有一定疏水性的问题，提供一种玄武岩纤维基超疏水材料的制备方法、其产品及应用。本申请以玄武岩纤维为基础，通过气化及焙烧处理，在玄武岩纤维表面形成均匀的疏水层，从而制备出玄武岩纤维基超疏水材料。同时，以本申请制备的玄武岩纤维基超疏水材料为原料，能够用于不同器件的表面，从而起到相应的防护效果，或使得相应的器件具有防水、防污性能。本申请的制备方法工艺合理，操作简单，所制备的玄武岩纤维基超疏水材料质量稳定、可靠，能够满足工业化应用的需求，具有较好的应用前景。本申请原料易得，成本低廉，所制备的玄武岩纤维基超疏水材料具有较好的超疏水性能，具有较高的应用价值，能够有效促进超疏水材料的应用和推广，具有十分重要的意义。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种玄武岩纤维基超疏水材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）预处理
对玄武岩纤维进行预处理，得到干净的玄武岩纤维；
（2）物料装配
将干净的玄武岩纤维放入盛放容器中，得到第一中间体；向反应器内加入待气化液体试剂，并将第一中间体置于反应器内，再将反应器罩住，使玄武岩纤维在步骤3的气化处理时处于待气化液体试剂的氛围中，得到第二中间体；
（3）气化处理
将第二中间体在100~400℃下加热0.5~3h后，冷却，并在盛放容器内得到气化处理后的玄武岩纤维；
（4）焙烧
将气化处理后的玄武岩纤维在600~1000℃下焙烧1~4h，即可。
所述步骤1，将玄武岩纤维置于无水乙醇中，超声处理0.5~2h，再将经无水乙醇超声处理后的玄武岩纤维进行干燥，完成预处理，得到干净的玄武岩纤维。
所述步骤1中，将经无水乙醇超声处理后的玄武岩纤维在30~80℃下干燥0.2~30h。
所述步骤1中，将经无水乙醇超声处理后的玄武岩纤维在45℃下干燥1~12h。
所述步骤2中，盛放容器内干净的玄武岩纤维通过盛放容器与反应器内待气化的试剂不直接接触。
所述步骤2中，用盖子将反应器罩住后，反应器内形成封闭空间，得到第二中间体。
所述步骤3中，将第二中间体置于第一加热装置中，于100~400℃下加热0.5~3h。
所述待气化液体试剂的沸点为300℃以下（所述待气化液体试剂的沸点≤300℃）；
所述步骤3中，在进行气化处理时，反应器内待气化液体试剂挥发、分解后，冷却至室温，形成氧化物或盐，沉积在玄武岩纤维的表面。
所述待气化液体试剂为硅烷偶联剂（乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷等）、正辛基三氯硅烷、四氯化钛、四(二乙胺基钛)中的一种或多种。
所述步骤4中，将气化处理后的玄武岩纤维置于第二加热装置中，在600~1000℃下焙烧1~4h，即可。
所述步骤3中，冷却至室温后，将第二中间体内的第一中间体取出；所述步骤4中，将步骤3取出的第一中间体置于第二加热装置中，在600~1000℃下焙烧1~4h，即可。
所述盛放容器为坩埚。优选地，所述盛放容器为陶瓷坩埚。
还包括支撑架，所述支撑架设置在反应器内，所述盛放容器设置在支撑架上，所述支撑架能避免待气化液体试剂与盛放容器外表面直接接触。
所述第一加热装置为马弗炉或恒温干燥箱，所述第二加热装置为马弗炉。
采用前述制备方法所制备的产品。
所述产品的表面稳定接触角大于150°。
前述玄武岩纤维基超疏水材料作为超疏水材料的应用。
将其应用于材料的表面。
以起到相应的防护效果，如防污、防水等。
针对前述问题，本申请提供一种玄武岩纤维基超疏水材料的制备方法、其产品及应用。现有测试结果表明，未处理玄武岩纤维的表面自身具有一定的疏水性，但疏水性能不足，无法满足超疏水的需要。本申请中，以玄武岩纤维为基础，通过对玄武岩纤维进行改性，提升玄武岩纤维的疏水性能，成功制备出玄武岩纤维基超疏水材料。
本申请中，首先对玄武岩纤维进行预处理，得到干净的玄武岩纤维。更具体地，将玄武岩纤维束置于无水乙醇中，超声处理0.5~2h，再将经无水乙醇超声处理后的玄武岩纤维进行干燥，完成预处理，得到干净的玄武岩纤维。进一步，将经无水乙醇超声处理后的玄武岩纤维在30~80℃下干燥0.2~30；优选地，在45℃恒温干燥箱中干燥1~12h。
其次，将干净的玄武岩纤维放入盛放容器中，得到第一中间体。再向反应器内加入待气化液体试剂，并将第一中间体置于反应器内，再将反应器罩住，使玄武岩纤维在步骤3的气化处理时处于待气化液体试剂的氛围中，得到第二中间体。本申请中，将反应器罩住的目的在于，使得反应器内待气化液体试剂在步骤3的气化处理时，为待处理的玄武岩纤维提供相应的氛围。本申请中，还包括支撑架，支撑架设置在反应器内，盛放容器设置在支撑架上，支撑架能避免待气化液体试剂附着于盛放容器的外表面上。在一个具体实例中，在一个洁净的大坩埚中盛装50~200mL待气化的试剂，并在大坩埚内放入一不锈钢三脚支架；接着，将干净的玄武岩纤维放入盛放容器中，并将装有干净玄武岩纤维的盛放容器置于不锈钢支架上，并用坩埚盖将大坩埚罩住。
本申请中，待气化液体试剂的沸点为300℃以下；同时，该待气化液体试剂在步骤3的气化处理时，其挥发、分解后，冷却至室温，形成氧化物或盐，并沉积在玄武岩纤维的表面。更具体地，待气化液体试剂可以为硅烷偶联剂（乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷等）、正辛基三氯硅烷、四氯化钛、四(二乙胺基钛)中的一种或多种。本申请中，盛放容器是玄武岩纤维反应的场所，若直接将玄武岩纤维置于待气化液体试剂中，是无法实现本申请的发明目的的。
再次，进行气化处理：将第二中间体在100~400℃下加热0.5~3h后，冷却，并在盛放容器内得到气化处理后的玄武岩纤维。
最后，进行焙烧：将气化处理所得的玄武岩纤维在600~1000℃下焙烧1~4h，即可。进一步，将第二中间体置于第一加热装置中，于100~400℃下加热0.5~3h，再冷却至室温后，将第二中间体内的第一中间体取出；将步骤3取出的第一中间体置于第二加热装置中，在600~1000℃下焙烧1~4h，即可。在一个具体实例中，将第二中间体放入马弗炉或恒温干燥箱中，于100~400℃下加热0.5~3h，待第二中间体冷却至室温后，取出装有玄武岩纤维素的盛放容器，再次在600~1000℃的马弗炉中焙烧1~4h，即可。
对焙烧所得玄武岩纤维素进行性能测试，测试结果表明：采用本发明改性后的玄武岩纤维的接触角在150°以上，具有超疏水特性。
本申请中，通过反应器为玄武岩纤维提供气氛，通过盛放容器避免玄武岩纤维与待气化液体试剂的直接接触，通过气化处理、焙烧实现玄武岩纤维表面的改性，从而制备出玄武岩纤维基超疏水材料。
进一步，本申请请求保护前述方法所制备的产品，及该产品的应用。本申请的玄武岩纤维基超疏水材料的表面稳定接触角大于150°，其可广泛应用于期间的表面，能够起到防污、防水、减小阻力、防腐等效果。同时，本申请的制备方法简单，操作方便，能够满足工业化应用的需求，具有较高的应用价值和较好的应用前景，对于促进超疏水材料的应用，具有重要的意义。
附图说明
本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中：
图1为实施例中的实验装置。
图中标记：1、反应器，2、盖子，3、盛放容器，4、支撑架，5、玄武岩纤维束，6、待气化液体试剂。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
本申请实施例的实验步骤如下。
（1）将玄武岩纤维束置于无水乙醇中，超声处理0.5~2h；经无水乙醇超声处理后的玄武岩纤维于45℃恒温干燥箱中，干燥1~12h，得到干净的玄武岩纤维。
（2）在一个洁净的反应器中盛装50~200mL待气化液体试剂（待气化液体试剂可以选择硅烷偶联剂（乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷等）、正辛基三氯硅烷、四氯化钛、四(二乙胺基钛)等沸点低于300℃的试剂）和一个支撑架。
（3）将步骤1所得干净的玄武岩纤维置于干净的盛放容器中，盛放容器置于支撑架上，并用盖子将其罩住，整体如图1所示。
其中，反应器采用大号的坩埚，支撑架采用不锈钢三脚支架，盛放容器采用小号的坩埚，盖子采用坩埚盖。在一个实例中，大号的坩埚的上口外径为183mm，高度为232mm；小号的坩埚的上口外径为70mm，高度为78mm。本领域技术人员能够知道，反应器与盛放容器的尺寸可根据实际处理量进行选择，只要满足本申请的装配要求即可。
（4）将步骤3得到的整个反应装置放入马弗炉或恒温干燥箱中，于100~400℃下加热0.5~3h；待整个反应装置冷却至室温后，取出装有玄武岩纤维素的盛放容器，再次在600~1000℃的马弗炉中焙烧1~4h，即得产品。
（5）焙烧所得玄武岩纤维素进行性能测试。
实施例1
（1）取5g玄武岩纤维束置于100mL无水乙醇中，超声1h后，取出；再在45℃恒温干燥箱中干燥2h，得到干净的玄武岩纤维。
（2）将步骤（1）所得干净的玄武岩纤维束置于反应器的盛放容器中，并在反应器内盛装50mL乙烯基三甲氧基硅烷。
（3）将反应器在200℃条件下进行加热，加热时间为0.5h；加热完成后，进行冷却；待冷却至室温后，将其转移至600℃的马弗炉中，焙烧4h，即得产品。
（4）对步骤（3）所得产品进行接触角测试，其值为156°。
实施例2
（1）取5g玄武岩纤维束置于100mL无水乙醇中，超声1h后，取出；再在45℃恒温干燥箱中干燥2h，得到干净的玄武岩纤维。
（2）将步骤（1）所得干净的玄武岩纤维束置于反应器的盛放容器中，并在反应器内盛装50mL正辛基三氯硅烷。
（3）将反应器在300℃条件下进行加热，加热时间为1h；加热完成后，进行冷却；待冷却至室温后，将其转移至700℃的马弗炉中，焙烧4h，即得产品。
（4）对步骤（3）所得产品进行接触角测试，其值为153°。
实施例3：
（1）取5g玄武岩纤维束置于100mL无水乙醇中，超声1h后，取出；再在45℃恒温干燥箱中干燥2h，得到干净的玄武岩纤维。
（2）将步骤（1）所得干净的玄武岩纤维束置于反应器的盛放容器中，并在反应器内盛装50mL四氯化钛。
（3）将反应器在200℃条件下进行加热，加热时间为0.5h；加热完成后，进行冷却；待冷却至室温后，将其转移至700℃的马弗炉中，焙烧4h，即得产品。
（4）对步骤（3）所得产品进行接触角测试，其值为159°。
以实施例1为基础，调整反应条件，分别得到实施例4-6，反应条件与测试结果如下表1所示。
表1 实施例4-6的反应条件与测试结果
待气化试剂 超声时间/h 干燥温度/℃ 干燥时间/h 气化温度/℃ 加热时间/h 焙烧温度/℃ 焙烧时间/h 接触角/°
实施例4 乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷 0.5 45 12 300 2.5 650 2 151
实施例5 乙烯基三乙氧基硅烷 2 45 8 250 1.5 750 4 153
实施例6 四(二乙胺基钛) 1.5 45 4 300 3 1000 3 155
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。

Claims (10)

1.一种玄武岩纤维基超疏水材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）预处理
将玄武岩纤维置于无水乙醇中，超声处理0.5~2h，再将经无水乙醇超声处理后的玄武岩纤维进行干燥，完成预处理，得到干净的玄武岩纤维；
（2）物料装配
将干净的玄武岩纤维放入盛放容器中，得到第一中间体；向反应器内加入待气化液体试剂，并将第一中间体置于反应器内，再将反应器罩住，使玄武岩纤维在步骤3的气化处理时处于待气化液体试剂的氛围中，得到第二中间体；
（3）气化处理
将第二中间体置于第一加热装置中，于100~400℃下加热0.5~3h后，冷却，并在盛放容器内得到气化处理后的玄武岩纤维；
（4）焙烧
将气化处理后的玄武岩纤维在600~1000℃下焙烧1~4h，即可；
所述步骤（1）中，将经无水乙醇超声处理后的玄武岩纤维在30~80℃下干燥0.2~30h；
所述步骤（2）中，盛放容器内干净的玄武岩纤维通过盛放容器与反应器内待气化的试剂不直接接触；
所述步骤（2）中，用盖子将反应器罩住后，反应器内形成封闭空间，得到第二中间体；
所述待气化液体试剂的沸点为300℃以下；
所述步骤（3）中，在进行气化处理时，反应器内待气化液体试剂挥发、分解后，冷却至室温，形成氧化物或盐，沉积在玄武岩纤维的表面；
所述待气化液体试剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、正辛基三氯硅烷、四氯化钛、四(二乙胺基钛)中的一种或多种；
所述步骤（3）中，冷却至室温后，将第二中间体内的第一中间体取出；所述步骤（4）中，将步骤（3）取出的第一中间体置于第二加热装置中，在600~1000℃下焙烧1~4h，即可。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，将经无水乙醇超声处理后的玄武岩纤维在45℃下干燥1~12h。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述盛放容器为坩埚。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述盛放容器为陶瓷坩埚。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一加热装置为马弗炉或恒温干燥箱，所述第二加热装置为马弗炉。
6.根据权利要求1~5任一项所述的制备方法，其特征在于，还包括支撑架，所述支撑架设置在反应器内，所述盛放容器设置在支撑架上，所述支撑架能避免待气化液体试剂与盛放容器外表面直接接触。
7.采用前述权利要求1~6任一项所述玄武岩纤维基超疏水材料的制备方法所制备的产品。
8.根据权利要求7所述玄武岩纤维基超疏水材料的制备方法所制备的产品，其特征在于，所述产品的表面稳定接触角大于150°。
9.前述权利要求7所述玄武岩纤维基超疏水材料的制备方法所制备的产品作为超疏水材料的应用。
10.根据权利要求9所述玄武岩纤维基超疏水材料的制备方法所制备产品作为超疏水材料的应用，其特征在于，将该玄武岩纤维基超疏水材料应用于材料的表面。
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