KR20110028493A - 중공 유리를 강화시키고 스크래칭으로부터 중공 유리를 보호하기 위한 조성물, 대응하는 처리 방법 및 결과적인 처리된 중공 유리 - Google Patents

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Abstract

이러한 조성물은,
물에서,
(A) 적어도 하나의 아민 작용기 및/또는 적어도 하나의 에폭시 작용기를 지지하는 적어도 하나의 접착 촉진제;
(B) 구성요소(A)의 아민 및/또는 에폭시 작용기(들)와 공유 결합으로 반응할 수 있는 폴리머 시스템을 형성하도록 의도된 적어도 하나의 단량체 및/또는 적어도 하나의 프리폴리머;
(C) 구성요소(B)의 화학양론의 ±30 mol%와 등가적인 양으로 사용된 적어도 하나의 경화제 또는 가교 결합제를
포함하며,
구성요소(B)는 물에서 고체로서 표현된, 0.5 내지 5 중량%의 양, 특히 1.5 중량%의 양의 조성물에 존재하고,
구성요소(A)는 구성요소(B)의 100 중량부당 0.2 내지 3 중량부의 양으로 존재한다.

Description

중공 유리를 강화시키고 스크래칭으로부터 중공 유리를 보호하기 위한 조성물, 대응하는 처리 방법 및 결과적인 처리된 중공 유리{COMPOSITION FOR REINFORCING HOLLOW GLASS AND PROTECTING SAME FROM SCRATCHING, CORRESPONDING TREATMENT METHODS AND RESULTING TREATED HOLLOW GLASS}
본 발명은 중공 유리(hollow glass)를 강화시키고 스크래치에 대해 중공 유리를 보호하기 위해 중공 유리의 형성 이후에 중공 유리의 검사에 관한 것이다.
"중공 유리"라는 표현은 병, 플라스크, 단지(pots) 등과 같은 용기를 구성하기 위해 만들어진 유리를 의미하는 것으로 이해된다.
중공 유리를 제조하고 검사하는 공정은 다음과 같은 동작을 포함한다:
- 약 700℃의 온도로 중공 유리를 형성;
- "고온 처리"로 언급된 표면 처리, 중공 유리의 표면 온도는 약 500℃ 내지 600℃이다;
- 중공 유리의 어닐링;
- "저온 처리"로 언급된 표면 처리, 중공 유리의 표면 온도는 약 80℃ 내지 150℃이다.
이 형성으로부터 나오는 몰딩된 중공 유리는 컨베이어 상에 위치하고, 그런 후에 고온 표면 처리 스테이션으로 전달되며, 이러한 처리는 화학 증기 증착(CVD)에 의해 약 10 내지 20nm의 두께에 걸친 SnO2 또는 TiO2의 층을 유리에 적용하는 것으로 이루어진다. 이러한 층은 한 편으로, 고온에서의 접촉에 의해 생성될 수 있는 결함에 대해 유리를 보호하기 위한 약품과, 다른 한 편으로, 후속하는 저온 표면 처리를 위한 본딩 프라이머(bonding primer)의 이중 역할을 갖는다.
몰딩된 그리고 이에 따라 고온 처리된 중공 유리는, 유리의 유형에 따라 500℃ 내지 600℃의 온도로 어닐링되고 약 150℃에서 빠져나가는 어닐링 유리 융해로(lehr)로 전달되고, 그런 후에, 여전히 컨베이어 상에서, 저온 표면 처리 스테이션으로 전달되고, 그동안, 사용 및 취급으로부터의 스크래치 및 마찰 작용에 대한 보호를 위한 적어도 하나의 약품이 분무에 의해 이러한 중공 유리 상에 증착된다. 연마 특성을 갖는 이러한 약품은 일반적으로 산화된 또는 비-산화된 폴리에틸렌 왁스들과 같은 왁스, 지방산의 부분 에스테르 및 지방산, 폴리우레탄 및 아크릴 폴리머와 같은 보호 역할을 위해 알려진 다른 폴리머로부터 선택된다.
이러한 중공 유리는 후속적으로 매우 취급 동작을 겪도록 의도된다: 팰릿화(palletizing), 운송, 디팰릿화(depalletizing), 병, 플라스크 등의 충전, 캐핑(capping), 라벨링(labeling), 운송 등.
이들 모든 이유로 인해, 소비자가 결함이 없는 용기를 수령할 수 있도록 하기 위해, 검사는 중공 유리를 강화시키고 보호하는 이중 역할을 갖는 중공 유리의 형성 이후에 중공 유리를 찾아낸다:
- 강화는, 내부 압력을 견디도록 하고 스크래칭에 연관된 새로운 결함의 외관을 한정하고 서비스 기간 동안 부주의하게 발생하는 기계적 세기의 손실을 한정하기 위해 유리의 고유 기계적 세기를 증가시키는, 즉 유리의 파괴 응력(fracture stress)을 증가시키는 것을 목적으로 한다;
- 보호는 유리의 표면을 연마하여, 스크래치의 마손(abrasion) 및 외관을 한정하고, 그 결과 새로운 표면 결함의 외관을 한정하는 것을 목적으로 한다.
유리 패키징의 기계적 특성은 특히 형성에 관련된 표면 결함에 의해 한정되고, 더 일반적으로 생산 주기에서 모든 고온 접촉에 한정된다. 공교롭게도, 이들 결함은 회피될 수 없다: 몰드와의 접촉은 패리슨(parison)이 이러한 몰드에 놓일 때 즉시 발생하고, 열 충격의 효과를 받아, 몰드 등으로부터 윤활제의 트레이스(trace)는 배치 스톤(batch stones) 등을 포함하는 유리 및 크랙에서 발생하고, 피하기를 원하는 결함의 원인인 그 표면에서 발생한다.
전술한 제 1 표면 처리(CVD에 의한)는 유리의 형성 바로 직후 그리고 유리가 어닐링 유리 용해로에 들어가기 전에 유리에 대한 보호를 제공한다. 제 2 표면 처리(왁스 등을 분무함으로써)는 제 1 처리를 보완하고, 유리 상의 새로운 표면 결함의 외관을 한정하여 뒤이어 이러한 처리를 하는 것이 필요하다. 그러나, 그러한 처리는 유리의 강화를 제공하지 않는다. 그러한 처리는 크랙의 전파를 한정함으로써 표면을 보호하기 위해 착수된다.
다양한 강화 처리가 연구되었지만, 어떠한 것도 산업적으로 사용될 수 있다고 판명되지 않았다. 더욱이, 이들 처리는 주변 온도에서만 적용될 수 있는 수지의 도포로 구성되는 반면, 제조 라인을 필요 없게 복잡하게 하거나 연장시키지 않도록 하기 위해 전술한 제 2 표면 처리 대신에 80℃ 내지 150℃에서 유리에 대한 그러한 처리를 수행할 수 있는 것이 유리하다. 더욱이, 그러한 처리를 통해, 스크래치 저항성은 충분하지 않다.
또한 10℃ 내지 150℃의 온도에서 적용될 수 있는 것으로 제공된, 중공 유리의 표면 처리를 위한 조성물은 WO 2006/013305 A1으로부터 알려져 있다. 그러한 조성물은 사실상 주로 표면 결함의 회복(healing)만을 제공한다.
이제 첨부된 도면들 중 도 1을 참조하며, 도 1은 중공 유리의 형성 이후에, 강화 처리를 겪는 지의 여부와 각 경우에 표면 보호 처리 또는 임의의 표면 보호 처리에 따라 중공 유리의 서비스 기간 전체에 걸쳐 기계적 세기에서의 변화를 개략적으로 도시한다.
그러므로, 직면한 문제점은, 강화 및 동시에, 유리하게는 80℃ 내지 150℃에서 고온 유리 상에 증착될 수 있는 표면 보호를 제공하는 중공 유리의 처리를 찾는 것이다. 더욱이, CVD 처리를 제거할 수 있는 것, 즉 제안된 처리가 이전에, 즉 형성 및 어닐링 동안 나타난 크랙 및 결함의 회복을 동시에 제공할 수 있는 것이 유리하다.
본 발명의 목적은 이들 문제점에 대한 해결책을 제공하는 것이다.
그러므로, 본 발명의 하나의 주제는, 먼저 중공 유리를 강화시키고 스크래치에 대해 중공 유리를 보호하는 이중 역할을 갖는 약품으로서, 적어도 하나의 단량체 및/또는 적어도 하나의 프리폴리머로부터 형성된 폴리머 시스템으로 공유 결합으로(covalently) 반응한 적어도 하나의 아민 작용기 및/또는 적어도 하나의 에폭시 작용기를 포함하는 적어도 하나의 유리 접착 촉진제, 및 단량체(들) 및/또는 프리폴리머(들)의 화학양론에 등가하거나 실질적으로 등가하는 양으로 사용된 적어도 하나의 경화제 또는 가교 결합제의 이용이다.
본 발명의 다른 주제는 중공 유리의 표면을 처리하기 위한 조성물로서, 사실상, 물에서:
(A) 적어도 하나의 아민 작용기 및/또는 적어도 하나의 에폭시 작용기를 지지하는 적어도 하나의 접착 촉진제;
(B) 구성요소(A)의 아민 및/또는 에폭시 작용기(들)와 공유 결합으로 반응할 수 있는 폴리머 시스템을 형성하도록 의도된 적어도 하나의 단량체 및/또는 적어도 하나의 프리폴리머;
(C) 구성요소(B)의 화학양론의 ±30 mol%와 등가적인 양으로 사용된 적어도 하나의 경화제 또는 가교 결합제를
포함하며,
구성요소(B)는 물에서 고체로서 표현된, 0.5 내지 5 중량%의 양, 특히 1.5 중량%의 양의 조성물에 존재하고,
구성요소(A)는 구성요소(B)의 100 중량부당 0.2 내지 3 중량부의 양으로 존재하는 것을 특징으로 한다.
구성요소(A) : 접착 촉진제 또는 결합제
구성요소(A)는 구성요소(B)의 100 중량부당 0.5 내지 2 중량부의 양으로 유리하게 존재한다.
이것은 특히 아미노실란, 아미노디실란, 에폭시실란, 및 적어도 하나의 -NH- 및/또는 -NH2 작용기를 갖는 유기 금속 접착 촉진제로부터 선택된다.
특히, 구성요소(A)는 화학식 (I) 및 (Ⅱ)의 실란으로부터 선택된다:
Figure pct00001
여기서,
- R1은 메톡시 또는 에톡시를 나타내고;
- R2은 R1 또는 메틸을 나타내고;
- R3은 특히 1 내지 3 - NH- 및/또는 -NH2 작용기, 또는 에폭시 작용기로부터 적어도 하나의 -NH- 및/또는 -NH2 작용기를 포함하는 1가 탄화 수소 라디칼(radical)을 나타내고;
- R4은 특히 1 내지 3 - NH- 및/또는 -NH2 작용기, 또는 적어도 하나의 -NH- 및/또는 -NH2 작용기를 포함하는 2가 탄화 수소 라디칼(radical)을 나타낸다.
R3이 적어도 하나의 아미노 작용기를 지지할 때, 알킬 또는 아랄킬 라디칼에 의해 구성될 수 있으며, 이들의 아릴기는 적절한 경우 비닐, 시클로알킬알킬 또는 아릴로 치환된다. R3이 에폭시 (글리시독시) 작용기를 지지할 때, 알킬 라디칼에 의해 구성될 수 있으며, 에폭시기는 알킬 라디칼의 2개의 터미널 탄소(Terminal cabons), 또는 시클로알킬알킬 라디칼에 의해 지지되고, 에폭시기는 시클로알킬기의 2개의 이웃 탄소에 의해 지지되고, 알킬부는 아마도 산소 원자에 의해 차단된다.
R4은 특히 2가 알킬렌 잔류물이다.
특히, 구성요소(A)는 다음으로부터 선택될 수 있다:
- 3-(트리에톡시시릴)프로필아민, 3-(트리메톡시시릴)프로필아민, 3-(디에톡시메틸시릴)프로필아민, N-[3-(트리메톡시시릴)프로필]아닐린, N-[3-(트리메톡시시릴)프로필]에틸렌디아민, N-[3-(트리에톡시시릴)프로필]에틸렌디아민, N-[3-(트리에톡시시릴)프로필]에틸렌디아민, N-[3-(디메톡시메틸시릴)-2-메틸프로필]에틸렌디아민, N-(2-아미노에틸)-N'-[3-(트리메톡시시릴)프로필]에틸렌디아민, N-[3-(트리메톡시시릴)프로필]-N'-(비닐벤질)에틸렌디아민, 및 그 히드로클로라이드, [3-(트리에톡시시릴)프로필] 요소 및 m-아미노페닐트리메톡시실란과 같은 아미노실란;
- 비스(트리에톡시시릴프로필)아민 및 비스(트리메톡시시릴프로필)아민과 같은 아미노디실란;
- [3-(2,3-에폭시프로폭시)프로필]트리메톡시실란, [3-(2,3-에폭시프로폭시)프로필]트리에톡시실란, [3-(2,3-에폭시프로폭시)프로필]디메톡시메틸실란, [3-(2,3-에폭시프로폭시)프로필]디에톡시메틸실란, 및 [2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸]트리메톡시실란과 같은 아미노디실란.
아미노(디)실란 및 에폭시실란이 가수 분해된 상태로 조성물에 도입되는 것이 바람직하다.
구성요소(A)는 또한 지르코늄, β-알라닌 클로로 히드록시 프로필렌 글리콜 알루미늄 복합물과 같은 아미노 지르코알루미네이트 유형의 결합제로부터 선택될 수 있다. 화학식 (Ⅲ)으로 표현된, McGean에 의해 상표명 CAVCO GLASTM APG 제품으로 판매된 용매 매질에서 20 내지 40 중량%로 아미노 지르코알루미네이트 복합물이 언급될 수 있다:
Figure pct00002
여기서 R은 아미노 작용기를 갖는 탄화 수소 라디칼이다.
또한 다른 금속 접착 촉진제로서, 각각 하나의 아미노기 및 2개의 아미노기를 갖는, Chartwell에 의해 명칭 Chartwell B515.5W 및 Chartwell B516.5W로 판매된 결합제가 언급될 수 있다.
구성요소(B) : 폴리머 시스템의 단량체(들) 및/또는 프리폴리머 (들)
구성요소(B)는 특히 화학식 (Ⅳ)으로 표현된 것과 같은, 비스페놀 A의 유도체로부터 선택된다:
Figure pct00003
여기서 n은 0 내지 5이고, 그 한계는 화학식 (Ⅴ)으로 표현된 것과 같은, 비스페놀 F 및 에폭시 노볼락스의 유도체를 포함한다:
Figure pct00004
여기서 n은 0 내지 2의 평균값을 갖는, 반복 유닛의 수이다.
구성요소(B)는 임의의 유형의 에폭사이드 에멀젼이다. 스크래치 저항성은 구성요소(B)로서 사용된 에폭시 단량체 또는 프리폴리머의 길이에서의 증가에 따라 증가한다는 것이 주지된다.
구성요소(C) : 폴리머 시스템을 위한 경화제 또는 가교 결합제
구성요소(C)는 구성요소(B)의 화학양론과 등가적인 양, 또는 구성요소(B)의 화학양론의 ±10 mol%에 유리하게 사용된다. 이것은 특히 다음으로부터 선택될 수 있다:
- 화학식
Figure pct00005
으로 표현된 디시안디아미드;
- 멜라민(그러나, 이것은 260℃에서 유리의 소성을 요구한다);
- 에틸렌디아민, 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라아민, 테트라에틸렌펜타아민과 같은 수용성 알리패틱 아민, 이들은 식량 품질(food quality)이지만, 유리 상의 조성물의 증착이 80℃보다 높은 온도에서 수행되는 경우 작용하지 않는다;
- 각각 화학식(Ⅵ) 및 (Ⅶ)에 의해 표현된 제프아민(Jeffamine)(등록 상표) D 및 ED 시리즈의 것과 같은 폴리에테르아민 - 이들은 식량 품질이 아님:
Figure pct00006
Figure pct00007
D 시리즈로부터의 제프아민으로서, 제프아민 D-230(x=2-3), D-400(x=5-6), D-2000(평균적으로 x=33) 및 D-4000(평균적으로 x=68), 및 ED 시리즈로부터의 제프아민으로서, 제프아민 HK-511(XTJ-511) (b=2.0 및 a+c=2.0), XTJ=500(ED-600) (b=9.0 및 a+c=3.6) 및 XTJ=502(ED-2003) (b=38.7 및 a+c=6.0)가 언급될 수 있다.
구성요소(C)가 디시안디아미드인 경우에, 특히 구성요소(B)의 5 내지 10 중량부의 양, 특히 6 내지 7 중량부의 양으로 존재한다.
아래에 언급되는 "K54" 촉매로 200℃에서 유리의 4분 간의 소성의 경우에 사용되는 디시안디아미드가 바람직하다.
구성요소(D) : 촉매
구성요소(D)는 구성요소(B)의 100 중량부당 특히 0.1 내지 2 중량부, 특히 0.5 중량부의 양으로 유리하게 존재한다. 특히 다음으로부터 선택될 수 있다:
- 2,4,6-트리(디메틸아미노메틸)페놀 (Air Products로부터의 안크아민 K54), 및 2,4,6,-트리(디메틸아미노메틸)페놀 (동일한 회사로부터의 K61B)의 2-에틸헥산 염과 같은 3기 아민;
- Imicure(등록 상표) AMI-2, Curezol(등록 상표) 2E4MZ, Curezol(등록 상표) 1B2MZ, Curezol(등록 상표) 2PZ, Curezol(등록 상표) 2P4MZ 및 Curezol(등록 상표) C17Z의 이름 하에 판매된 것과 같은 이미다졸, 이들 화학식은 각각 다음과 같다:
Figure pct00008
구성요소(E) : 특히 수성 녹말 및 카세인 접착제를 이용하여 라벨의 접착을 개선시키는 약품
선택적인 구성요소(E)는 전체 조성물에서 물에서의 고체로서 표현된 0.02 내지 0.5 중량%, 특히 0.05 내지 0.2 중량%로 유리하게 나타날 수 있다.
이것은 특히, 소듐 도데실 설페이트일 수 있는데, 이것은 구성요소(B)로서 특히 사용될 때 계면 활성제의 일부(예를 들어 절반)가 제거된 헥시온으로부터 Epirez 에폭사이드 에멀젼에 효과적이다.
공정 및 얻어진 중공 유리
본 발명은 또한 중공 유리를 강화하고 스크래치에 대해 중공 유리를 보호하기 위해 중공 유리의 표면을 처리하는 공정에 관한 것으로, 위에서 정의된 조성물의 박막은 처리될 유리 부분에 적용되고, 폴리머 시스템은 형성되어 수용성 캐리어의 제거를 통해 열의 작용 하에 접착 촉진제와 반응되어, 강화 및 스크래지 방지제로 된 불연속적일 수 있는 층을 유리 상에 남기는 것을 특징으로 한다.
유리하게, 80℃ 내지 200℃의 온도에서 분무에 의해 조성물의 박막을 적용하는 것이 가능하다.
본 발명은 또한 중공 유리를 제조하고 검사하는 공정에 관한 것으로, 다음의 동작이 수행되는 것을 특징으로 한다:
(a) 700 내지 800℃의 온도로 중공 유리를 형성하는 단계;
(b) 유리의 유형에 따라 500 내지 600℃의 온도로 어닐링 유리 용해로에서 중공 유리를 어닐링하는 단계;
(c) 위에서 정의된 공정을 통한 표면 처리 단계.
형성된 중공 유리는 연속적으로 운반되어, 어닐링 유리 용해로를 통과하고, 그런 후에 표면 처리(c)를 겪는 스테이션으로 통과한다.
특히 바람직한 제 1 실시예에 따라, 중공 유리는 형성으로부터 어닐링 단계 직접 보내진다. 따라서, CVD를 통해 SnO2 또는 TiO2를 적용하는 전술한 단계는 필요 없어지고, 여전히 수용가능한 스크래치 저항성을 갖는 매우 우수한 기계적 세기를 갖는 중공 유리가 얻어진다.
제 2 실시예에 따라, 중공 유리는 어닐링 단계로 보내지기 전에 CVD에 의해 적용된 SnO2 또는 TiO2를 이용한 표면 처리 단계로 보내진다.
본 발명은 또한 위에서 한정된 공정에 따라 위에서 한정된 조성물에 의해 처리된 중공 유리에 관한 것이다.
특히, 유리 상에 증착된 경화된 조성물은 100nm 미만, 특히 50nm 미만, 바람직하게 10nm 미만의 평균 두께를 가질 수 있다. 그러나, 조성물의 평균 두께는 또한 100nm보다 클 수 있다.
본 발명은 마지막으로 중공 유리를 강화시키고 스크래치에 대해 중공 유리를 보호하기 위해 위에서 한정된 조성물의 이용에 관한 것이다.
그러나 다음의 예는 본 발명의 범주를 한정하지 않고도 본 발명을 예시한다. 이들 예에서, 다르게 표시되지 않은 경우, 중량부 및 중량%이다.
본 발명은, 강화 및 동시에, 유리하게는 80℃ 내지 150℃에서 고온 유리 상에 증착될 수 있는 표면 보호를 제공하는 중공 유리의 처리를 허용하고, 더욱이, CVD 처리를 제거할 수 있는 것, 즉 제안된 처리가 이전에, 즉 형성 및 어닐링 동안 나타난 크랙 및 결함의 회복을 동시에 제공할 수 있는 효과를 갖는다.
도 1은 중공 유리의 형성 이후에, 강화 처리를 겪는 지의 여부와 각 경우에 표면 보호 처리 또는 임의의 표면 보호 처리에 따라 중공 유리의 서비스 기간 전체에 걸쳐 기계적 세기에서의 변화를 개략적으로 도시한 도면.
도 2는 내부 압력의 분포에 대한 본 발명에 따른 강화 처리의 영향을 도시한 도면.
도 3은 내부 압력에 대한 낮은 저항값의 수에 대한 본 발명에 따른 강화 처리의 영향을 도시한 도면.
도 4의 a는 압력의 평균을 도시한 도면이고, 도 4의 b는 내부 압력의 함수로서 파괴의 누적 백분율을 도시한 도면이고, 도 4의 c는 낮은 값에서의 파괴의 백분율을 도시한 도면이고, 도 4의 d는 파괴의 원인의 위치의 분포를 도시한 도면.
예 1 내지 3
다음의 3가지 구성이 조제되었다:
물에서 중량% (에폭시 수지의 100 부분당)
예1 예2 예3
실란 A 1100 0.0075% (0.57) - 0.0075% (0.23)
실란 A 187 - 0.0075% (0.57) -
에폭시 수지 1 1.32% 1.32% -
에폭시 수지 2 - - 3.3%
디시안디아미드 0.09% (6.8) 0.09% (6.8) 0.09% (2.7)
촉매 0.0075% (0.57) 0.0075% (0.57) 0.008% (0.23)
이들 구성에서:
- 실란 A 1100은 3-(트리에톡시시릴)프로필아민;
- 실란 A 187은 [3-(2,3-에폭시프로폭시)프로필]트리메톡시실란;
- 에폭시 수지 1은 비스페놀 A 디글리시딜 에테르(BADGE)의 수용성 에멀젼인 Hexion에 의해 상표명 EPIREZ 3510W60으로 판매된 에폭시 수지이고, 이것의 평균 분자량은 약 370 g/mol이고, 위의 화학식 (Ⅲ)에 의해 표현되며, 이에 대해 n=0.1이다;
- 에폭시 수지 2는 비스페놀 A 디글리시딜 에테르(BADGE)의 수용성 에멀젼인 Hexion에 의해 상표명 EPIREZ 3520WY55으로 판매된 에폭시 수지이고, 이것의 평균 분자량은 약 910 g/mol이고, 위의 화학식 (Ⅲ)에 의해 표현되며, 이에 대해 n=2이다;
- 촉매는 Ancamine K54라는 명칭으로 판매된 2,4,6-트리(디메틸아미노메틸)페놀이다.
코팅은 70x70mm의 치수 및 3.85mm의 두께를 갖는 평평한 유리 상으로 분무함으로써 증착되고, 이러한 유리는 Vickers tip에 의해 20초 동안 50N에서 이전에 만입된다. 이들 샘플은 증착 이전에 오븐에서 120℃ 상태에 있다. 그런 후에 코팅된 샘플은 220℃에서 5분 동안 오븐에서 경화를 겪는다. 플레이트의 기계적 세기는 5mm/s의 크로스헤드(crosshead) 속도로 3-점 벤딩 테스트에 의해 테스트받는다. "제어"는 처리되지 않은 만입된 유리의 경우에 대응한다.
표 2에 기재된 파괴 응력은 테스트된 10개의 플레이트로부터의 평균값에 대응한다.
샘플 제어 예 1 예 2 예 3
평균 파괴 응력(MPa) 36.4 78.6 75.3 68.2
예 4: 중공 유리로 만들어진 물품의 전체 기계적 세기에 대한 본 발명의 조성물의 영향
분무 테스트는 산업 라인 상에서 300g의 Burgundy 병 상에서 수행되었다. 분무 붐(boom) 이후에, 처리된 병은 벨트 상에서 복구되었고, 코팅을 가교 결합하기 위해 라인의 에지에서 2개의 오븐에 증착되었다. 이것은 20분 동안 220℃(오븐 셋포인트)에서 수행되었다. 이들 조건은 고의적으로 높아서, 임의의 가교 결합을 배제하고, 분무 조건의 유효성에 연구하는데 초점을 두었다.
테스트 1 및 2에 사용된 구성의 조성물은 표 2에 기재된 예 1의 조성물이다.
분무 파라미터는 아래의 표 3에 기재된다:
샘플링된 물품의 분무 조건 및 횟수
PA* 흐름율 PST** 흐름율 활성 물질의 농도 샘플링된 물품의 개수
제어 4x10 1/h 2x4 1/h 1.5& 210
테스트 1 4x10 1/h 2x6 1/h 1.3% 200
테스트 2 4x11 1/h 2x12 1/h 2% 230
*PA: 오버헤드 분무, 4 분무 건;
**PST: 벨트 분무 하에, 2 분무 건.
제어는 변형된 폴리에틸렌 왁스에 기초한 저온 표면 처리를 수용하였다. 그러한 처리는 증착된 양에 상관없이 어떠한 강화력도 나타내지 않는다.
내부 압력(IP)을 통한 특징은 몰드당 10 내지 12 물품(테스트 1에 대해 16 몰드, 14 몰드 상에서)상에서 원 위치에서 수행되었다.
물품의 외관은 제어에 비해 2개의 테스트 조건 하에서 우수하다.
내부 압력의 분포에 대한 본 발명에 따른 강화 처리의 영향은 도 2에 도시된다. 평균 내부 압력에서의 25%의 증가는 제어에 비해 테스트 2의 경우에서 주지된다.
내부 압력(10 내지 12 bar 미만)에 대한 낮은 저항값의 수에 대한 본 발명에 따른 강화 처리의 영향은 도 3에 도시된다. 10 bar 미만의 물품의 백분율은 테스트 2의 조건 하에 제어를 위한 10%로부터 2,1%로 변한다. 10 내지 12 bar 미만의 물품의 수는 제어에 비해 테스트 2의 경우에서 5의 인자만큼 감소된다.
예 5: 고온- 단부 처리 없이 물품에 대한 본 발명에 따른 처리를 통한 강화
병은 어닐링 유리 용해로 이후에 샘플링되고, 그런 후에 저온 분무에 의해 본 발명의 예 1로부터 조성물로 처리되며, 고온-단부 처리 터널은 중단되었다. 제어 물품은 SnO2 층 없이 어닐링 유리 용해로를 통과한 후에 기계적 특성의 손실을 평가하기 위해 고온 처리를 하거나 하지 않고 샘플링된다. SnO2 없는 물품은 고온 처리 터널을 세척한 직후에 샘플링되었다. 처리 이후에, 병은 내부 압력 테스트에서 파손된다. 파괴 원인의 위치는 주지되고, 15 bar 미만에서 파괴되는 모든 병이 분석되었다.
병은 저온-단부 처리 이전에 32 몰드의 그룹으로 샘플링되었다. 각 처리에 대해, 5x32 병, 즉 총 480 병이 샘플링되었다. 제어로서 고려된 물품은 라인에서 폴리에틸렌 왁스로 고온(SnO2) 및 저온에서 처리된 물품이다.
그 결과는 도 4에 보고된다:
- 도 4의 a: 압력의 평균
- 도 4의 b: 내부 압력의 함수로서 파괴의 누적 백분율
- 도 4의 c: 낮은 값에서의 파괴의 백분율;
- 도 4의 d: 파괴의 원인의 위치의 분포(모든 압력이 병합됨).
내부 압력(약 5 bar)에서의 매우 큰 감소는 SnO2를 갖는 물품에 비해(도 4의 a) 어닐링 유리 용해로의 출구에서 샘플링된 SnO2 없는 물품에 대해 관찰된다. 이 결과는 고온 처리 터널과, 어닐링 유리 용해로의 출구에 위치한 저온-단부 처리 사이에 SnO2 층의 보호 역할을 설명하고, 이러한 보호 효과는 여기서 정해진다.
본 발명에 따른 코팅의 적용은 평균 내부 압력 레벨에서 큰 증가(8.7 bar)를 허용하여, 이를 통해 SnO2가 없을 때 기계적 세기의 이러한 손실을 보상할 뿐 아니라, SnO2를 갖는 물품에 등가적인 평균 내부 압력 레벨에 있도록 하는 것이 가능하다.
기계적 세기에서의 상대적인 이득이 고려되면, 그러므로, 본 발명에 따른 코팅은 SnO2 층이없을 때 상당히 더 효과적인 것으로 나타난다.
낮은 레벨(12 bar 미만)에서의 감소에 대한 영향은 본 발명에 따른 처리 이후에 SnO2 없는 물품에 대해 55%로부터 3%로의 변화를 통해 매우 크다.
매우 낮은 레벨(도 4의 b)의 제거가 또한 주지된다: SnO2 없는 10 bar 미만의 160 중에 42 값에 대한 처리 이후의 0(가장 낮은 값은 10.1 bar이다).

Claims (22)

  1. 중공 유리를 강화시키고 스크래치에 대해 중공 유리를 보호하는 이중 역할을 갖는 약품으로서, 적어도 하나의 단량체 및/또는 적어도 하나의 프리폴리머로부터 형성된 폴리머 시스템으로 공유 결합으로(covalently) 반응한 적어도 하나의 아민 작용기 및/또는 적어도 하나의 에폭시 작용기를 포함하는 적어도 하나의 유리 접착 촉진제, 및 단량체(들) 및/또는 프리폴리머(들)의 화학양론에 등가하거나 실질적으로 등가하는 양으로 사용된 적어도 하나의 경화제 또는 가교 결합제의 이용.
  2. 중공 유리의 표면을 처리하기 위한 조성물로서,
    물에서,
    (A) 적어도 하나의 아민 작용기 및/또는 적어도 하나의 에폭시 작용기를 지지하는 적어도 하나의 접착 촉진제;
    (B) 구성요소(A)의 아민 및/또는 에폭시 작용기(들)와 공유 결합으로 반응할 수 있는 폴리머 시스템을 형성하도록 의도된 적어도 하나의 단량체 및/또는 적어도 하나의 프리폴리머;
    (C) 구성요소(B)의 화학양론의 ±30 mol%와 등가적인 양으로 사용된 적어도 하나의 경화제 또는 가교 결합제를
    포함하며,
    구성요소(B)는 물에서 고체로서 표현된, 0.5 내지 5 중량%의 양, 특히 1.5 중량%의 양의 조성물에 존재하고,
    구성요소(A)는 구성요소(B)의 100 중량부당 0.2 내지 3 중량부의 양으로 존재하는 것을 특징으로 하는, 중공 유리의 표면을 처리하기 위한 조성물.
  3. 제 2항에 있어서, 상기 구성요소(A)는 상기 구성요소(B)의 100 중량부당 0.5 내지 2 중량부의 양으로 유리하게 존재하는 것을 특징으로 하는, 중공 유리의 표면을 처리하기 위한 조성물.
  4. 제 2항 또는 제 3항에 있어서, 상기 구성요소(A)는 아미노실란, 아미노디실란, 에폭시실란, 및 적어도 하나의 -NH- 및/또는 -NH2 작용기를 갖는 유기 금속 접착 촉진제로부터 선택되는 것을 특징으로 하는, 중공 유리의 표면을 처리하기 위한 조성물.
  5. 제 2항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 구성요소(A)는 화학식 (I) 및 (Ⅱ)의 화합물로부터 선택되고:
    Figure pct00009

    여기서,
    - R1은 메톡시 또는 에톡시를 나타내고;
    - R2은 R1 또는 메틸을 나타내고;
    - R3은 특히 1 내지 3 - NH- 및/또는 -NH2 작용기, 또는 에폭시 작용기로부터 적어도 하나의 -NH- 및/또는 -NH2 작용기를 포함하는 1가 탄화 수소 라디칼(radical)을 나타내고;
    - R4은 특히 1 내지 3 - NH- 및/또는 -NH2 작용기, 또는 적어도 하나의 -NH- 및/또는 -NH2 작용기를 포함하는 2가 탄화 수소 라디칼(radical)을 나타내고,
    상기 구성요소(A)는 특히,
    - 3-(트리에톡시시릴)프로필아민, 3-(트리메톡시시릴)프로필아민, 3-(디에톡시메틸시릴)프로필아민, N-[3-(트리메톡시시릴)프로필]아닐린, N-[3-(트리메톡시시릴)프로필]에틸렌디아민, N-[3-(트리에톡시시릴)프로필]에틸렌디아민, N-[3-(트리에톡시시릴)프로필]에틸렌디아민, N-[3-(디메톡시메틸시릴)-2-메틸프로필]에틸렌디아민, N-(2-아미노에틸)-N'-[3-(트리메톡시시릴)프로필]에틸렌디아민, N-[3-(트리메톡시시릴)프로필]-N'-(비닐벤질)에틸렌디아민, 및 그 히드로클로라이드, [3-(트리에톡시시릴)프로필] 요소와 같은 아미노실란;
    - 비스(트리에톡시시릴프로필)아민 및 비스(트리메톡시시릴프로필)아민과 같은 아미노디실란;
    - [3-(2,3-에폭시프로폭시)프로필]트리메톡시실란, [3-(2,3-에폭시프로폭시)프로필]트리에톡시실란, [3-(2,3-에폭시프로폭시)프로필]디메톡시메틸실란, [3-(2,3-에폭시프로폭시)프로필]디에톡시메틸실란, 및 에폭시시클로헥실에틸트리메톡시실란과 같은 아미노디실란.
    으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는, 중공 유리의 표면을 처리하기 위한 조성물.
  6. 제 2항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 구성요소(A)는 지르코늄, β-알라닌 클로로 히드록시 프로필렌 글리콜 알루미늄 복합물과 같은 아미노 지르코알루미네이트 유형의 결합제로부터 선택되는 것을 특징으로 하는, 중공 유리의 표면을 처리하기 위한 조성물.
  7. 제 2항 내지 제 6항에 있어서, 상기 구성요소(B)는 화학식 (Ⅳ)으로 표현된 것과 같은, 비스페놀 A의 유도체로부터 선택되고,
    Figure pct00010

    여기서 n은 0 내지 5이고, 그 한계는 화학식 (Ⅴ)으로 표현된 것과 같은, 비스페놀 F 및 에폭시 노볼락스의 유도체를 포함하고,
    Figure pct00011

    여기서 n은 0 내지 2의 평균값 및 에폭사이드 에멀젼을 갖는, 반복 유닛의 수인 것을 특징으로 하는, 중공 유리의 표면을 처리하기 위한 조성물.
  8. 제 2항 내지 제 7항 중 어느 한 항에 있어서, 구성요소(C)는 구성요소(B)의 화학양론과 등가적인 양, 또는 구성요소(B)의 화학양론의 ±10 mol%에 유리하게 사용되는 것을 특징으로 하는, 중공 유리의 표면을 처리하기 위한 조성물.
  9. 제 2항 내지 제 8항 중 어느 한 항에 있어서, 구성요소(C)는,
    - 디시안디아미드;
    - 멜라민;
    - 에틸렌디아민, 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라아민, 테트라에틸렌펜타아민과 같은 수용성 알리패틱 아민;
    - 폴리에테르아민
    으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는, 중공 유리의 표면을 처리하기 위한 조성물.
  10. 제 2항 내지 제 9항 중 어느 한 항에 있어서, 구성요소(C)는 디시안디아미드이고, 구성요소(B)의 5 내지 10 중량부의 양, 특히 6 내지 7 중량부의 양으로 존재하는 것을 특징으로 하는, 중공 유리의 표면을 처리하기 위한 조성물.
  11. 제 2항 내지 제 10항 중 어느 한 항에 있어서,
    (D) 구성요소(B)의 100 중량부당 특히 0.1 내지 2 중량부의 양으로 폴리머 시스템을 경화하거나 가교 결합하기 위한 적어도 하나의 촉매를
    또한 포함하는 것을 특징으로 하는, 중공 유리의 표면을 처리하기 위한 조성물.
  12. 제 11항에 있어서, 상기 구성요소(D)는,
    - 2,4,6-트리(디메틸아미노메틸)페놀, 및 2,4,6,-트리(디메틸아미노메틸)페놀의 2-에틸헥산 염과 같은 3기 아민;
    - 이미다졸
    로부터 선택되는 것을 특징으로 하는, 중공 유리의 표면을 처리하기 위한 조성물.
  13. 제 2항 내지 제 12항 중 어느 한 항에 있어서,
    (E) 전체 조성물에서 물에서의 고체로서 표현된 0.02 내지 0.5 중량%, 특히 0.05 내지 0.2 중량%의 양으로 중공 유리에 라벨의 후속적인 접착을 촉진시키는 적어도 하나의 약품을
    또한 포함하는 것을 특징으로 하는, 중공 유리의 표면을 처리하기 위한 조성물.
  14. 제 13항에 있어서, 상기 구성요소(E)는 소듐 도데실 설페이트인 것을 특징으로 하는, 중공 유리의 표면을 처리하기 위한 조성물.
  15. 중공 유리를 강화시키고 스크래치에 대해 중공 유리를 보호하기 위해 중공 유리의 표면을 처리하는 방법으로서,
    제 1항 내지 제 14항 중 어느 한 항에 기재된 조성물의 박막은 처리될 유리 부분에 적용되고, 폴리머 시스템은 형성되고 수용성 캐리어의 제거로 열의 작용 하에 접착 촉진제와 반응하여, 유리 상에 층을 남기고, 이것은 불연속적이고, 강화 및 스크래치 방지제일 수 있는 것을 특징으로 하는, 중공 유리의 표면을 처리하는 방법.
  16. 제 15항에 있어서, 상기 조성물의 박막은 80℃ 내지 200℃의 온도에서 분무에 의해 적용되는 것을 특징으로 하는, 중공 유리의 표면을 처리하는 방법.
  17. 중공 유리를 제조하고 검사하는 방법으로서,
    다음의 동작, 즉
    (a) 700 내지 800℃의 온도로 중공 유리를 형성하는 단계;
    (b) 유리의 유형에 따라 500 내지 600℃의 온도로 어닐링 유리 용해로에서 중공 유리를 어닐링하는 단계;
    (c) 제 15항 또는 제 16항에 기재된 방법을 통한 표면 처리 단계
    가 수행되고,
    상기 형성된 중공 유리는 연속적으로 운반되어, 어닐링 유리 용해로를 통과하고, 그런 후에 표면 처리(c)를 겪는 스테이션으로 통과하는 것을 특징으로 하는, 중공 유리를 제조하고 검사하는 방법.
  18. 제 17항에 있어서, 상기 중공 유리는 상기 형성으로부터 상기 어닐링 단계에 직접 보내지는 것을 특징으로 하는, 중공 유리를 제조하고 검사하는 방법.
  19. 제 17항에 있어서, 중공 유리는 어닐링 단계로 보내지기 전에 CVD에 의해 적용된 SiO2 또는 TiO2를 이용한 표면 처리 단계로 보내지는 것을 특징으로 하는, 중공 유리를 제조하고 검사하는 방법.
  20. 제 15항 또는 제 16항에 기재된 방법에 따라, 제 2항 내지 제 14항 중 어느 한 항에 기재된 조성물에 의해 처리된 중공 유리.
  21. 제 20항에 있어서, 유리 상에 증착된 경화된 조성물은 100nm 미만, 특히 50nm 미만, 바람직하게 10nm 미만의 평균 두께를 갖는 것을 특징으로 하는, 중공 유리.
  22. 중공 유리를 강화시키고 스크래치에 대해 중공 유리를 보호하기 위해 제 2항 내지 제 14항 중 어느 한 항에 기재된 조성물의 이용 방법.
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