CN102128791A - 一种茶叶咖啡碱含量的测定方法 - Google Patents

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颜明娟
方志坚
陈子聪
林琼
蔡顺香
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Abstract

本发明提供了一种茶叶咖啡碱含量的测定方法。该方法通过改进GB/T8312-2002茶叶咖啡碱的测定方法中试液的制备方法，可减少样品量和加液量，节省蒸馏水，同时减轻实验人员劳动量。本发明具有准确性高，重现性好，结果稳定的优势，并且操作简便、重现性好、结果稳定、快速,特别适用于批量样品分析的试液制备。

Description

一种茶叶咖啡碱含量的测定方法
技术领域
本发明涉及一种茶叶咖啡碱含量的测定方法。
背景技术
咖啡碱是茶叶中重要的含氮化合物，是组成茶叶滋味的主要化学成分之一，其含量随品质的下降有规律地减少，测定其含量多少对衡量茶叶品质优次有重要作用。       咖啡碱检验方法，分重量法、定氮法、碘量法、比色法和紫外分光光度法五种。紫外分光光度法是利用咖啡碱溶液在紫外光区波长274nm处有一个最大的吸收峰，用碱式醋酸铅作为沉淀剂，除去茶多酚、蛋白质及色素等物质，然后直接用274nm波长的紫外光，测定提取液光密度数值，计算咖啡碱含量。GB/T8312-2002茶叶咖啡碱检验中记载了采用紫外分光光度法计算咖啡碱含量的方法，其中试液的制备： 称取3g(准确至0.001g)磨碎试样于500mL锥形瓶中，加沸蒸馏水450mL，立即移入沸水浴中浸提45min(每隔10min摇动一次)。浸提完毕后立即趁热减压过滤，滤液移入500mL容量瓶中，残渣用少量热蒸馏水洗涤2～3次，并将滤液滤入上述容量瓶中，冷却后用蒸馏水稀释至刻度。该方法工作量较大，如果是测若干个样品则需要人工不断地循环摇动操作，而且存在操作的不一致性和不同时性。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种茶叶咖啡碱含量的测定方法。该方法具有操作简便、重现性好、结果稳定、快速的优点。
本发明的技术方案如下：
试液的制备：称取1.5g(准确至0.001g)磨碎试样于250mL三角瓶中，将装有试样的三角瓶放在实验盘上，在三角瓶中加沸蒸馏水200mL，并盖上弯颈漏斗，然后立即把实验盘放入已预热至100OC的恒温烘箱中，浸提45min，每隔10min摇动实验盘一次；浸提完毕后趁热减压过滤，将滤液移入250mL容量瓶中；残渣用少量热蒸馏水洗涤2～3次，并将滤液滤入上述250mL容量瓶中，冷却后用蒸馏水稀释至刻度。其余测定方法按常规方法进行。可参考GB/T8312-2002。
实验盘为普通塘瓷盘改造，普通塘瓷盘四边根据需要钻孔，交叉拉上弹簧丝方便固定三角瓶。
本发明也可用于茶叶水浸出物的测定及类似的水浴加热提取的实验。
本发明的显著优点：
本发明具有准确性高，重现性好，结果稳定的优势，并减少了样品量和加液量，节省蒸馏水，同时减轻实验人员劳动量。同时，本发明操作简便、重现性好、结果稳定、快速,特别适用于批量样品分析的试液制备。
具体实施方式
本发明的一种茶叶咖啡碱含量的测定方法，具体步骤如下：
称取1.5g(准确至0.001g)磨碎试样于250mL三角瓶中，将装有试样的三角瓶放在实验盘上，在三角瓶中加沸蒸馏水200mL，并盖上弯颈漏斗，然后立即把实验盘放入已预热至1000C的恒温烘箱中，浸提45min，每隔10min摇动实验盘一次；浸提完毕后趁热减压过滤，将滤液移入250mL容量瓶中；残渣用少量热蒸馏水洗涤2～3次，并将滤液滤入上述250mL容量瓶中，冷却后用蒸馏水稀释至刻度。
用移液管准确吸取试液10 mL移入100 mL容量瓶中，加入4mL 0.01mol／L盐酸和l mL碱式乙酸铅溶液，用水稀释至刻度，混匀，静置澄清过滤。准确吸取滤液25 mL，注入50mL容量瓶中，加入0.1mL 4.5mol／L硫酸溶液，加水稀释至刻度，混匀，静置澄清过滤。用10mm比色杯，在波长274 nm处，以试剂空白溶液作参比，测定吸光度(A)。
咖啡碱标准曲线的制作：分别吸取0、1、2、3、4、5、6 mL咖啡碱工作液于一组25 mL容量瓶中，各加入1.0 mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀，用10mm石英比色杯，在波长274 nm处，以试剂空白溶液作参比，测定吸光度(A)。将测得的吸光度与对应的咖啡碱浓度绘制标准曲线。
根据试样测得的吸光度(A)，从咖啡碱标准曲线上查得的咖啡碱相应含量，计算茶叶咖啡碱含量。
另：用移液管准确吸取前面所制备的试液50 mL于已知质量的蒸发皿中，放在水浴上蒸发至干。然后移入不1050C烘箱内烘至衡重，放入干燥器内，冷却、称重，计算茶叶水浸出物含量。
用本发明方法1与GB/T8312-2002记载的方法2分别测定安溪铁观音、武夷山水仙等样品的咖啡碱含量，结果如表1所示。
表1 不同方法测定茶叶中的咖啡碱和水浸出物
Figure 201010580964X100002DEST_PATH_IMAGE002
从表1中可见本发明的方法1比方法2更稳定，重现性更好，误差更小。

Claims (3)

1.一种茶叶咖啡碱含量的测定方法，其特征在于：所述测定方法的步骤为：试液的制备：称取1.500g磨碎试样于250mL三角瓶中，将装有试样的三角瓶放在实验盘上，在三角瓶中加沸蒸馏水200mL，并盖上弯颈漏斗，然后立即把实验盘放入已预热至100OC的恒温烘箱中浸提45min，每隔10min摇动实验盘一次；浸提完毕后趁热减压过滤，将滤液移入250mL容量瓶中；残渣用少量热蒸馏水洗涤2～3次，并将滤液滤入上述250mL容量瓶中，冷却后用蒸馏水稀释至刻度。
2.其余测定方法按常规方法进行。
3.根据权利要求1所述的茶叶咖啡碱含量的测定方法，其特征在于：实验盘为普通塘瓷盘改造，普通塘瓷盘四边根据需要钻孔，交叉拉上弹簧丝方便固定三角瓶。
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