CN102124405B - 可调布拉格堆叠 - Google Patents
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Abstract
一种可调光子晶体器件，包括：第一材料和第二材料的交替层，该交替层包括响应材料，该响应材料对外部刺激作出响应，该交替层具有周期性的折射率差异从而形成第一反射波长；其中，响应于该外部刺激，该响应材料中的改变引起该器件的反射波长从第一反射波长漂移到第二反射波长。
Description
技术领域
本公开涉及可调光子晶体。特别地，本公开涉及可调一维光子晶体。
背景技术
多年以来，光子晶体(PC)领域已经受到了来自学术界以及产业内研究人员的极大关注。这种材料之所以受到关注，是因为它们通过其折射率的周期性空间调制来与可见光相互作用。特别地，PC中存在的周期性折射率调制导致光的选择性反射，其具有与该调制的周期性相对应的波长。一种受到关注的相互作用发生在PC的折射率周期性与可见光的波长相当时(Arsenault等人，Adv.Mater，2003年，第6卷，第503页)。这引起肉眼可察觉到的与光的相互作用。
可以按照一维、二维或三维形式来制备光子晶体，其中以文献资料的角度而言，三维形式代表了可根据自下至上的方法得到的更为常见的PC。一维PC通常包括具有不同折射率的周期性交替层。一维PC的一种形式是分布式布拉格反射器(DBR)，也称为布拉格堆叠。
DBR是一种薄膜纳米结构，其包括了具有介电常数变化的材料的交替层。在图1中示出了DBR的一个实施例。如图1所示。每个层边界引发光波的部分反射，多个边界形成多次反射。假定折射率的变化是周期性的(当以相同的厚度沉积具有相等折射率的每一层时，可以实现该周期性变化)，多个反射波能够相长干涉，有效地产生高质量反射器。由DBR反射的波长范围称为光子阻带。在该波长范围内，光被“禁止”在该结构中传播，并代之以被反射。这种结构作为频率选择滤波器或作为抗反射涂层而在光学的所有分支中被普遍采用。
为了试图向DBR赋予额外的功能，已经对传统DBR结构的变化进行了研究。Rubner等人已经提出了具有交替的完全致密、多孔区域的堆叠叠电解质多层异质结构的组件(Zhai等人，Macromolecules，2004年，第37卷第6113页)。包括聚(烯丙胺盐酸盐)(PAH)和聚(丙烯酸)(PAA)的pH栅格孔隙度提供了如下机制，其用于实现与完全致密的、由PAH和聚(钠4-苯乙烯)(SPS)构成的对pH值不敏感的区域相对的可逆折射率。该团队论证了对高折射率区域和低折射率区域的厚度进行控制，使得它们能够将这些一维光子晶体(即，布拉格堆叠)的反射带定位为跨越可见光谱。除对这一“结构颜色”的简单论证之外，他们还展示了反射峰值波长(以及因此所观察到的颜色)对多孔区域中的各种物类的凝结是敏感的。对作为微量溶剂蒸汽的传感器和作为可监测药物输送系统的应用进行了讨论。然而，由于在材料的制造期间受到控制，因此这些一维光子晶体只能反射固定波长。反射波长的变化依赖于各种物类在多孔区域中的吸附，不能以其他方式对其进行控制。
Rubner等人的同一团队报道了对于来自TiO2/SiO2布拉格反射器的结构性颜色的观察(Wu等人，Small，2007年，第3卷，第1445页)。纳米粒子DBR通过聚电解质辅助的逐层沉积以及随后用以去除聚合物成分的薄膜热处理来形成。由此产生的共形、纳米多孔薄膜涂层显示出预期的窄波长反射带，得到对分析物敏感的结构颜色。此外，该薄膜显示出良好的超亲水性(防雾)和自洁性质。同样，反射波长的变化依赖于在材料的孔内的分析物吸附。
Choi等人报道了包括TiO2和SiO2介孔材料交替层的布拉格反射器的制备(Choi等人，Nano Lett，2006年，第6卷，第2456页)。通过从适当的溶胶液旋涂然后进行热处理步骤来制备各层。作者演示了这种介孔DBR的结构颜色对在其多孔结构中分析物的渗透和去除的可逆敏感性。反射波长的变化依赖于在材料的孔隙内分析物的吸附。
目前，对这种一维光子晶体结构中的结构颜色的调谐仅来自于分析物的吸附，该吸附导致孔隙中的折射率变化以及在布拉格反射最大值中的随后偏移。因此，期望扩展DBR的功能以用于其他应用。
发明内容
在一些方面，提供了一种可调光子晶体器件，包括：第一材料和第二材料交替层，该交替层包括响应材料，该响应材料对外部刺激作出响应，该交替层具有周期性的折射率差异从而引起第一反射波长；其中，响应于外部刺激，该响应材料中的改变引起该器件的反射波长从第一反射波长改变到第二反射波长。
在一些实施例中，响应材料中的变化可以是膨胀或收缩。
在一些实施例中，第一材料和第二材料中的至少一种可以包括纳米粒子层或微粒层。
在一些实施例中，纳米粒子或微粒可以被改性以增加纳米粒子或微粒与所述响应材料之间的附着力。
在一些实施例中，纳米粒子或微粒可以具有在约0.1纳米至约1微米的范围内的横截面尺寸。
在一些实施例中，横截面尺寸可以在约5纳米至约30纳米的范围内。
在一些实施例中，第一材料和第二材料中的至少一种可以选自由绝缘体、聚合物、金属、半导体或其组合组成的组。
在一些实施例中，第一材料和第二材料中的至少一种可以是选自由金属纳米粒子、聚合物纳米粒子、无机纳米粒子、半导体纳米粒子、硅石、氧化钛、聚合物、石墨、金刚石、无定形碳、C60、富勒烯、石墨烯、碳纳米管、硅、碳化硅、锗、简单和复合二元及三元金属氧化物、金属硫族化合物、金属硼化物、金属磷化物、金属硅化物、金属碳化物、金属氮化物、氧化铁、氧化锡、锑掺杂氧化锡、氧化锌及其组合组成的组的纳米粒子或微粒。
在一些实施例中，第一材料和第二材料中的至少一种可以包括基本上具有选自由球形、椭球形、棒状、线状、管状、含多面体的球形、立方体、片状、团状以及多面体组成的组的形状的纳米粒子或微粒。
在一些实施例中，第一材料和第二材料中的至少一种可以包括具有不同材料的内核和外壳的纳米粒子或微粒。
在一些实施例中，内核和外壳材料配对可以选自由金-硅石、银-硅石、金-二氧化钛、银-二氧化钛、硒化镉-硫化镉以及硒化镉-硒化锌组成的组。
在一些实施例中，外部刺激可以选自由机械刺激、化学刺激、电刺激、热刺激、光刺激、磁刺激及其组合组成的组。例如，外部刺激可以是电刺激，并且响应材料可以是对电刺激具有氧化还原响应的金属聚合物。例如，外部刺激可以是磁刺激，并且响应材料可以是磁响应材料。例如，外部刺激可以是机械刺激，并且响应材料可以是机械可膨胀/可压缩材料。例如，外部刺激可以是电刺激，并且响应材料可以是响应于电刺激而呈现尺寸改变的压电材料。
在一些实施例中，响应材料可以是聚合物。例如，聚合物可以选自由聚二茂铁硅烷、聚噻吩、聚吡咯、聚苯胺、聚对苯乙炔、聚乙炔、聚芴、聚对苯亚乙烯叉基、聚乙炔、导电聚合物、共轭聚合物、金属聚合物、含有这些聚合物类型的共聚物、聚偏二氟乙烯及其组合组成的组。例如，聚噻吩可以是聚乙烯二氧噻吩-聚苯乙烯磺酸酯的复合物。
在一些实施例中，聚合物可以包含选自由共价键、离子键、极性共价键、化学键、物理键、色散相互作用、范德华相互作用、纳米粒子相互作用、表面相互作用、氢键、配位键、静电相互作用、疏水相互作用、厌氟相互作用、相分离域或其组合组成的组的交联键。例如，聚合物可以包含导电或电绝缘的交联键。
在一些实施例中，聚合物可以具有预先选定数量的密度和分布的整个交联键。
在一些实施例中，聚合物可以具有预先选定的孔隙率。
在一些实施例中，聚合物可以是可电聚合材料。
在一些实施例中，聚合物可以包括氧化还原活性基团。
在一些实施例中，第一材料和第二材料中的至少一种可以包含空洞。
在一些实施例中，交替层可以在衬底上。例如，衬底可以由选自由金属、绝缘体、半导体、半金属、聚合物及其组合组成的组的材料制成。例如，衬底可以被改性以增加衬底与响应材料之间的附着力以及增加衬底与交替层中最接近衬底的一层之间的附着力。
在一些实施例中，交替层可以是自立式结构。
在一些实施例中，第一材料和第二材料中的至少一种可以是两种以上不同材料的混合物。
在一些实施例中，混合物可以包括磁响应材料和可逆可压缩材料。
在一些实施例中，反射波长可以在以下范围内：可见光谱、紫外光谱、红外光谱或其组合。
在一些实施例中，交替层和响应材料可以是柔性的。
在一些方面，提供了一种可调光子晶体电化学电池，包括：导电工作电极和导电对电极，工作电极和对电极间隔开；在工作电极与对电极之间的上述可调光子晶体器件，与第一导电电极和第二导电电极中的至少一个接触；导电溶液，其被设置在工作电极与对电极之间，该溶液既与工作电极和对电极又与该器件电联系；该电池适于连接到电源，该电源用于在工作电极与对电极之间施加电势，以向该器件提供电刺激。
在一些实施例中，工作电极和对电极中的至少一个可以由选自由导电氧化物、导电陶瓷、金属、碳、导电聚合物、氧化还原活性聚合物、纳米粒子及其组合组成的组的材料制成。
在一些实施例中，工作电极和对电极可以是柔性的。
在一些实施例中，工作电极和对电极中的至少一个安装在衬底上。例如，衬底可以由选自由织物、纸张、金属、聚合物、玻璃、陶瓷、无机材料及其组合组成的组的材料制成。例如，衬底可以是柔性的。
在一些实施例中，工作电极和对电极中的至少一个可以具有电荷存储材料。在一些实施例中，溶液可以具有电荷存储材料。例如，电荷存储材料可以选自由导电氧化物、导电陶瓷、金属、碳、导电聚合物、氧化还原活性聚合物、纳米粒子、氧化还原活性小分子及其组合组成的组。
在一些实施例中，器件可以与工作电极和对电极中的至少一个接触。
在一些实施例中，电池还可以包括在工作电极与对电极之间的隔离体。例如，隔离体可以是选自由热塑性聚合物薄膜、粘合剂涂布塑料薄膜、粘合剂、环氧树脂以及混入粘合剂或环氧树脂中的隔离珠组成的组的非导电材料。
在一些实施例中，电池可以进一步包括电源。
在一些方面，提供了一种制造可调光子晶体器件的方法，包括步骤：设置衬底；在衬底上制作第一材料和第二材料的交替层，该交替层具有周期性的折射率差异从而引起第一反射波长；以及将响应材料嵌入该交替层，该响应材料具有响应于外部刺激的改变，引起该器件的反射波长从第一反射波长改变到第二反射波长。
在一些实施例中，嵌入步骤可以是制作步骤的一部分，第一材料和第二材料中的至少一种是混合材料，并且响应材料可以嵌入在混合材料中。
在一些实施例中，响应材料可以是聚合物材料，并且嵌入步骤可以包括以聚合物的前驱体混合物渗透交替层以及交联前驱体混合物。
在一些实施例中，响应材料可以是可电聚合材料，并且嵌入步骤可以包括：以可电聚合材料的前驱体混合物渗透层以及电聚合形成响应材料。
在一些实施例中，第一材料和第二材料中的至少一种可以包括纳米粒子或微粒，并且制作步骤包括对纳米粒子或微粒进行旋涂、浸涂、牵引、狭缝模具式涂布、帘式涂布、卡尼尔涂布、辊涂、丝网印刷、气溶胶沉积、真空沉积或者火焰热解，以形成纳米粒子层或微粒层。
在一些实施例中，方法可以进一步包括对纳米粒子层或微粒层进行热处理的步骤。
在一些实施例中，方法可以进一步包括蚀刻层以选择性地移除至少一个层的步骤。例如，蚀刻可以是使用以下各项之一来执行的：化学处理、等离子体处理、气体处理、热处理及其组合。
在一些方面，提供了一种制造可调光子晶体电化学电池的方法，该方法包括：设置导电工作电极；与工作电极电联系地设置上述可调光子晶体器件；设置与工作电极间隔开的导电对电极；在工作电极与对电极之间设置离子导电电解质，该电解质既与工作电极和对电极电联系又与该光子晶体材料电联系；将在工作电极与对电极之间的该电解质进行密封；以及设置电连接器，用于将该电池连接到电源，以便向该器件施加电刺激。
在一些方面，提供了包括上述器件或电池的显示设备、指示器、激光器部件、发光二极管部件以及光传输部件。例如，显示设备可以选自由电气标牌、显示屏、电子纸、建筑板材、瓷砖、外壳、表层以及伪装器材组成的组。
附图说明
图1示出了分布式布拉格反射器(DBR)；
图2示出了聚二茂铁硅烷的分子结构；
图3是示出了制造可调DBR的方法的流程图；
图4是具有可调DBR的电化学电池的示意图；
图5是示出了制造结合了电可调DBR的电化学电池的方法的流程图；
图6A示出了示例性DBR的不同放大倍率的扫描电子显微照片(SEM)；
图6B示出了一些示例性DBR的SEM；
图7示出了具有不同层数的DBR的准法向入射反射率；
图8示出了可调DBR的调谐；
图9示出了可调DBR对三原色的反射；
图10示出了可调DBR对三种非原色的反射；
图11A示出了示例性DBR的反射光谱；
图11B示出了图11A的DBR的SEM；
图11C是示出了对图11A的DBR进行分析的表；
图12A示出了PFS凝胶渗透对示例性DBR的反射率的影响；
图12B示出了示例性DBR的图像和光谱；
图13是示出了结合了电可调DBR的电化学电池的可逆性的曲线图；
图14A示出了示例性DBR的反射光谱；
图14B示意性地图示了用于图14A的实施例的示例性电化学电池；
图15示出了电聚合工艺的实施例；以及
图16是磁响应DBR及其反射光谱的实施例。
具体实施方式
本公开描述了在本文中被称为分布式布拉格反射器(DBR)的可调光子晶体器件、制造DBR的方法、使用DBR的电化学电池以及制造该电池的方法。具体地，本公开描述了制造DBR的自下至上的方法，包括制造具有两种以上不同的纳米粒子成分的交替层的DBR。
期望通过开发智能光子晶体(PC)系统来为DBR(也称为一维光子晶体)赋予特定功能，在智能光子晶体(PC)系统中反射波长响应于诸如电刺激的外部刺激而改变。反射波长的这一改变可能是由于在DBR晶格间距的改变而引起的。所谓“智能”是指，反射波长的改变是由于DBR本身的改变而引起的，而不是仅仅由于分析物的渗透或吸附而引起。因此，本公开中所描述的可调DBR将提供更多功能。从理论的角度来看，控制DBR的反射率的布拉格方程可以被完全升级。这表明DBR的晶格间距可以连续改变，因此提出了一种DBR，其能够反射任何光波长(包括可见光谱内的任何颜色)。
一些DBR理论可能有助于理解本公开。DBR通常包括高折射率材料和低折射率材料的周期性交替层。随着多色白光(其由等比例的各种颜色组成)到达光子晶体，随即发生一系列散射事件，其中仅有通常以一个单独的波长λ为中心的窄带波长被相干地反射，并具有由此产生的干扰。一阶中心波长λ可以通过布拉格方程来预测(Wu等人，Small，2007年，第3卷，第1445页)：
λ＝2(n1d1+n2d2) 方程1
其中λ是法向入射一阶反射波长，n1和d1分别是低折射率材料的折射率和厚度，n2和d2是薄膜中的高折射率材料的折射率和厚度。应当注意，通过布拉格方程预测的反射波长对应于相应的光子晶体在给定入射角处的颜色。
布拉格方程表明，由DBR反射的波长带依赖于光学厚度n1d1和n2d2(即，折射率乘以每层的物理厚度)。因此，通过简单地操纵每层的光学厚度，薄膜异质结构的颜色可以跨越电磁波谱中一定范围的波长而变化。然而，这种方法可能不会产生能够从单一薄膜反射多种颜色的动态可调反射器。利用该方法，一个薄膜仅反射一种颜色。然而，如果能够动态地调谐PC的晶格间距，则随后可能会动态地调整其相应的颜色λ。利用这一特定方法，可从单个薄膜得到多种颜色，颜色改变源自于对外部刺激的响应。这一颜色改变还可以是可逆的，这可能是特定应用所希望的。
在空气中以λ为中心的反射带的强度通过以下表达式给出：
R＝[(1-Y)/(1+Y)]2×100(％) 方程2
Y＝(n2/n1)N-1(n22/ns)
其中n2、n1和ns分别是高折射率材料、低折射率材料和衬底的折射率，N是堆叠(即DBR中的层)的数量。方程2有效地说明了，反射率R随着折射率对比比率n2/n1的渐增的值以及随着层数N而增加。
具有高折射率材料和低折射率材料的密集、连续(即，非多孔)交替层的DBR的制作是已知的。以这种方式制作的DBR展现出非常强烈的宽带反射，使其适合于各种各样的应用。然而，可能希望提供比这种结构所提供的更强大的功能。
本公开描述了制作分布式布拉格反射器(DBR，也称为布拉格堆叠)的方法。还描述了可调DBR结构。具体地，可调DBR可以响应于外部刺激(例如电刺激、磁刺激或机械刺激)而调谐。
可调DBR包括第一材料和第二材料周期性交替层，第一和第二材料各自均具有不同折射率。尽管本说明书提及的是用于每个相应层的第一材料和第二材料，但在一些实施方式中，每层中可能有多种类型的材料(即，该层可以是包括两种以上不同材料的混合层)，这可以提供额外的功能。这些层可以包括平板材料。这些层还可以由微粒或纳米粒子构成。在一些实施方式中，这些层可能仅由纳米粒子构成。仅使用纳米粒子可以使得层具有不超过数百纳米的厚度，这可以产生在可见波长内的反射光谱。使用微粒可以形成较厚的层，这可以产生在可见波长之外(例如，在远红外或微波中)的反射光谱。尽管不是视觉可察觉的，但是这种不可见的波长中的改变可通过诸如红外检测器的其他手段来检测。
在微粒或纳米粒子的情况下，粒子可以通过自组装工艺形成有组织的层或薄膜。微粒或纳米粒子可以具有从约60纳米到约100微米范围的横截面尺寸，或者可以是从约1纳米到约150纳米范围的更小横截面尺寸。DBR可以具有不同平板材料的交替层、微粒或纳米粒子材料的交替层或者平板材料和微粒或纳米粒子材料的交替层。在任何这些层中，微粒或纳米粒子材料可以是与一种或多种其他类型的材料相结合的平板的组成部分。DBR的其他常见结构同样适合于可调DBR。
例如，第一材料或第二材料可以包括选自以下各项的纳米粒子或微粒：金属纳米粒子、聚合物纳米粒子、无机纳米粒子以及半导体纳米粒子。这种纳米粒子的实施例包括：硅石、钛氧化物、碳材料(诸如石墨、金刚石、无定形碳、C60、富勒烯、石墨烯以及碳纳米管)、聚合物(诸如，聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯)、硅、碳化硅、锗、简单和复杂的二元和三元金属氧化物、金属硫族化合物、金属硼化物、金属磷化物、金属硅化物、金属碳化物、金属氮化物、氧化铁、氧化锡、锑掺杂氧化锡、氧化锌及其组合。
该纳米粒子或微粒可以基本上采取球、椭球、棒、线、管、含多面体的球、立方体、板、多面体或者聚集形状的形式。对于粒子也可以没有规则形状。还可以改性这些粒子以便增加粒子与响应材料(如下所述)之间和/或粒子与可调DBR的衬底之间的附着力。粒子还可以是内核-外壳异质的粒子，其中该粒子具有一种材料的内核以及不同材料的同心外壳。各种各样的这种内核-外壳粒子都是可能的，具体实施例可以包括金-硅、银-硅、金-氧化钛、银-氧化钛并且还可以包括内核-外壳量子点(例如，半导体纳米粒子)，诸如硒化镉-硫化镉以及硒化镉-硒化锌。硅涂布银纳米粒子的一个可能适合的实施例在Lu Y等人，Nano Lett，2002年，第2卷，第785页中进行了描述。可以使用适合于制造光子晶体的其他材料。
纳米粒子或微粒可以在该粒子表面上具有功能性涂层。功能性涂层的一个实施例可以是涂布在该粒子表面上的配体。这种涂层在以下方面可能产生影响或有助于：粒子层的形成、粒子在衬底上的涂布、粒子在溶剂中的溶解度、粒子的附着力、粒子的折射率等。
可调DBR可以具有偶数层(即，第一材料的层数与第二材料的层数相同)或奇数层。尽管任何层数可能都是适合的，但通常可调DBR具有至少2个双层，其中，一个双层定义为一层第一材料和一层第二材料。假定保持交替层中的周期性，则DBR中交替层的数目越大，所得到的DBR的反射率就越大。
从DBR反射的波长依赖于两种交替材料的折射率对比度(RIC)以及双层的周期性(即，交替层之间的距离和/或厚度)。因此，可以通过改变材料之一或两者的折射率、或通过改变层的厚度和/或距离或者同时通过这两者来调谐DBR。可以通过将DBR设计为具有一定的折射率和物理厚度的层来实现特定反射波长和特定波长调谐响应。可调DBR可以反射光谱中的任何波长，包括可见波长、紫外波长、红外波长或者其组合，并且可以在这些波长范围之间漂移。
可调DBR具有将被动态调谐的附加能力。也就是说，其反射波长不是固定的，而是可以响应于外部刺激而进行调谐。这一外部刺激可以是机械刺激、化学刺激、电刺激、磁刺激或辐射刺激。外部刺激可能引起两种材料之一或两者的折射率变化和/或层的周期性变化。
层的周期性的可调改变可以通过将响应材料结合至两层材料之一或两者中来实现，该响应材料响应于外部刺激而经历尺寸改变。例如，该响应材料可以响应于外部刺激而膨胀、收缩、压缩、膨胀，或者以其他方式变形。在DBR的层由微粒或纳米粒子形成的情况下，用膨胀/收缩响应材料渗透各层可能引起微粒或纳米粒子之间的晶格间距也随着响应材料改变尺寸而膨胀或收缩。晶格间距的这一改变引起层的整体厚度的改变并因此引起反射波长的改变。
可调的改变还可以通过以响应材料嵌入层材料之一或两者来实现，该响应材料响应于外部刺激而经历折射率改变。在以改变折射率的响应材料渗透各层的情况下，层之间的间距可以是不变的，而反射波长的改变可能是由于折射率的改变而引起的。
可替换地，可调性可以通过折射率改变和周期性改变的组合来实现，例如通过嵌入对外部刺激具有不同响应的一种或多种响应材料来实现该可调性。
作为对微粒或纳米粒子的补充或替代，响应材料可以包含空洞。这可以是如下情况，例如，在结合了响应材料之后将微粒或纳米粒子从层中蚀刻掉。空洞的存在可以改变材料的折射率，可以允许分析物的吸附，可以改善对于DBR的电解质传输，可以使材料更容易被机械力压缩，和/或可以改善DBR对外部刺激的响应时间。
响应材料可以是聚合物材料，诸如对电刺激作出响应的电活性聚合物。聚合物的电响应可以是由于聚合物上对电场或电流作出响应的原子或化学基团的存在(无论是在聚合物骨架上作为挂在骨架上的功能性基团或链，还是混合于但不键合到聚合物)而引起的。其可以是能够被氧化或缩减的原子或基团，诸如在普通商用导电聚合物中存在的噻吩基团或铁原子，从而使得聚合物即使在移走电流之后也能保持电荷。在其他实施方式中，该聚合物包括对电场作出响应但不会氧化或缩减的基团。这种基团包括离子基团，其可以在电场内移动，但一旦移走电场，就倾向于漂回其原始位置。在其他实施方式中，该聚合物可以具有压电特性(例如，该聚合物可以是聚偏氟乙烯)，从而使得聚合物结构自身在诸如电场的电刺激影响下可以呈现出尺寸改变。可以将响应材料选择或设计为具有如下组分(例如，聚合物中的原子或键合单元)，其对外部刺激作出响应产生所希望的化学、物理、电化学、光学、磁和/或电子性质。
可以用于电活性聚合物中的可能的金属原子包括：钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、铌、钼、钌、铼、铂、钯、铑、锌及其组合。这些金属原子可以被化学地结合至聚合物，并且它们可以直接和/或通过键合单元连接在一起。直接连接或者键合单元本身可以为聚合物提供特定的化学、物理、电化学、光学和/或电子特性。可能的键合单元包括：取代或非取代的负碳离子、共轭负碳离子、线性烯烃、环烯烃、乙炔、磷化氢、胺、羰基、碳烯、醇盐及其组合。金属原子还可以具有侧链配体，包括：取代或非取代的负碳离子、共轭负碳离子、线性烯烃、环烯烃、乙炔、磷化氢、胺、羰基、碳烯、醇盐、富勒烯及其组合。
响应材料可以是金属聚合物。金属聚合物的一个实施例是如图2所示的聚二茂铁硅烷(PFS)凝胶。PFS是如下聚合物，其主链包括由二茂铁基环戊二烯环的1-位置和1’-位置连接的交替的取代硅原子和二茂铁基团。其可以经由大量方法以高分子量得到，这些方法包括跃迁金属催化的开环聚合(ROP)或阴离子ROP(Foucher等人，J.Am.Chem.Soc，1992年，第114卷，第6246页)。所描述的这些方法中的每一个都可升级并可重复至较大数量。
聚合物可以由含金属单体、低聚物或预聚物(例如桥接茂金属)形成。可能的桥接茂金属包括：取代硅代-1-二茂铁基，诸如二烷基硅代-1-二茂铁基、烷基烷氧基硅代-1-二茂铁基、二烷氧基硅代-1-二茂铁基、环烷基硅代-1-二茂铁基、二芳基硅代-1-二茂铁基、烷基芳基硅代-1-二茂铁基、烷基烯基硅代-1-二茂铁基、烷基炔基硅代-1-二茂铁基及其组合。可以使用含金属交联剂，例如：环丁基硅代-1-二茂铁基、硅代-1，1′-二二茂铁、1，2双(甲基硅代-[1]-二茂铁基)乙炔、1，4双(甲基硅代-[1]-二茂铁基)苯、双(甲基硅代-[1]-二茂铁基)-1，4-二乙炔基苯、1，2双(甲基硅代-[1]-二茂铁基)乙烷及其组合。
其他适合的聚合物可以包括：聚二茂铁硅烷、聚噻吩(例如聚乙烯二氧噻吩-聚苯乙烯磺酸酯配合物)、聚吡咯、聚苯胺、聚对苯乙炔、聚乙炔、聚芴、聚对苯亚乙烯叉基、聚乙炔、导电聚合物、共轭聚合物、金属聚合物、聚偏二氟乙烯、含有这些聚合物类型的共聚物及其组合。这些聚合物可以是取代的或非取代的。
聚合物网络可以包括线性聚合物链，或者可以包含给定密度的交联基团以便提供交联聚合物网络。例如，这些交联可以是基于共价键、离子键、极性共价键、化学键、物理键、色散相互作用、范德华相互作用、纳米粒子相互作用、表面相互作用、氢键、配位键、静电相互作用、疏水相互作用、厌氟相互作用、相分离区或者其组合。可以选择在整个聚合物中交联的密度和分布，从而为聚合物提供特定的硬度或柔韧度。例如，较高密度的交联可以产生较硬的聚合物材料，并且可以产生对外部刺激的更小和/或更慢的响应。交联还可以是导电的或电绝缘的。
可以通过各种方法将聚合物结合至DBR的层中，这些方法包括但不限于：融化渗透、单体或单体组合的聚合或交联、交联剂的聚合、溶液渗透、气相渗透、电泳、升华或其组合。
在一个实施例中，聚合物材料可以是承载悬挂乙烯基基团的聚二茂铁硅烷，其是在存在激活的自由基引发剂的情况下使用多功能硫醇来交联的。
在一些实施方式中，两层材料中的至少一层可以使用两种以上不同材料的混合物来制备。例如，层材料之一可以由两种纳米粒子的混合物或者纳米粒子与经渗透材料的混合物构成。这可以为混合层提供对外部刺激作出响应的能力，而不必将响应材料并入到层中。例如，可以使用磁响应材料(诸如，磁铁矿)与可逆可压缩材料(诸如，弹性体)的纳米粒子的混合物来构成混合层。还可以混合其他层材料或者其他层材料可以是同质的。由于在混合层中存在磁响应材料，由此产生的结构可以响应于磁刺激而压缩或膨胀，将DBR层拉拽得更接近或者更远离，并具有由此产生的反射波长的改变。
还可以在不使用混合层的情况下实现磁响应DBR。例如，DBR可以包括具有磁响应材料的第一材料(诸如，磁铁矿纳米粒子)和可逆可压缩的第二材料(诸如，多孔弹性体)。因此，磁铁矿层被多孔弹性体层隔离，该多孔弹性体层可以随着磁铁矿层对磁刺激的响应而变形(例如，压缩)。
在一些实施方式中，响应材料可以对机械刺激作出响应。例如，一个或多个DBR层可以包括机械可膨胀/可压缩材料，诸如多孔弹性体或聚合物，其可以使得DBR结构能够在机械刺激下变形(例如，可通过施加机械力而压缩)。
在图3中示出了制造可调DBR的示例方法。
在步骤302中，设置衬底，在其上形成可调DBR的层。衬底可以由柔性或非柔性材料构成，并且可以依赖于应用而选择。用于衬底的可能材料包括：金属、绝缘体、半导体、半金属、聚合物、液晶、离子液体、液体及其组合。尽管未示出，可以稍后在可调DBR制造好后使用本领域公知的技术移除衬底，创建自立式可调DBR。还可能在不使用衬底的情况下形成DBR的层。例如，作为对衬底的替代，可以使用已经形成的初始层(例如，使用任何传统手段独立地形成)。可以将这种已经形成的层并入到DBR中作为其交替层，诸如顶层或底层。还可以使用在此描述的任何方法，通过形成围绕这种已经形成的初始层的交替层来将该初始层结合为内核或中心层。
在步骤304中，在衬底上形成第一材料层。如上所述，该层可以由各种材料形成并且具有各种几何形状。在该层是纳米粒子层的情况下，这一步骤可以包括旋涂纳米粒子以形成薄、均匀层。控制纳米粒子层厚度的其他方法包括浸涂、牵引、狭缝模具式涂布、帘式涂布、卡尼尔涂布、辊涂、丝网印刷、气溶胶沉积、真空沉积、火焰热解以及本领域公知的其他技术。在纳米粒子层的情况下，还可以例如通过烧结、热处理或等离子体处理来对该层进行进一步处理，以产生坚固性更大的层。
形成该层的方法可以与第一材料是混合材料(例如，两种以上不同纳米粒子的混合物，或者纳米粒子和经渗透材料的混合物)时类似。例如，作为对以同质纳米粒子开始的替代，可以使用两种以上不同的纳米粒子混合物(每种纳米粒子具有一定的适当比例)，并且可以使用上述技术(诸如，旋涂)将该混合物制成层。该混合物可以包括对外部刺激作出响应的纳米粒子，诸如磁响应纳米粒子(例如，磁铁矿纳米粒子)。可以用经渗透的材料来进一步渗透所形成的混合层，并且可以选择性地移除非响应纳米粒子。可以在形成每个混合层时选择性地移除非响应纳米粒子，或者可以在已经形成DBR的所有层之后移除非响应纳米粒子。例如，这一方法可以用于通过如下方式来形成磁响应混合层，即首先使用适当比例的SiO2和磁铁矿纳米粒子的混合物来形成一层，以弹性体来渗透所形成的层，然后选择性地移除SiO2，产生响应于磁刺激而收缩或膨胀的混合层。
在另一实施例中，SiO2和磁铁矿纳米粒子还可以存在于不同层中，连同可逆可压缩材料(诸如，弹性体网络)嵌入SiO2层中，从而使得在蚀刻SiO2之后，磁铁矿层可以被多孔弹性体层分隔，该多孔弹性体层可以随着磁铁矿层对磁刺激的响应而变形(例如，压缩)。
在步骤306中，形成第二材料层。如上所述，第二层可以由多种材料形成并且具有多种几何形状。第二材料层可以按照与第一材料层相同的方式形成。在第一材料是混合材料的情况下，第二材料可以是同质材料，或者也可以是混合材料，具有类似或不同的响应材料。
重复形成第一材料和第二材料的交替层，直到达到期望的层数或厚度为止。第一材料层数可以与第二材料层数相等(即，在偶数层的情况下)，或者第一材料可以比第二材料多一层(即，在奇数层的情况下)。
在第一材料和第二材料中的至少一种是响应材料(诸如，具有至少一种嵌入的响应成分的混合材料)的情况下，可以在此时完成DBR并且结束该方法。在第一材料和第二材料两者都是非响应的情况下，该方法可以进行至步骤308。
在步骤308中，可以用前驱体混合物来渗透层。前驱体混合物可以包括：单体、齐聚物或预聚物；交联剂；以及引发剂。在一些实施例中，前驱体混合物可以包括大约占50％-100％重量的单体、齐聚物或预聚物，占0％-30％重量的交联剂，以及占0％-20％重量的引发剂。对于层的渗透可借助于振动、加热、真空以及其他类似的已知技术。单体、齐聚物或预聚物可以包括上述聚合物的单体。引发剂可以从光引发剂、热敏感引发剂或者化学引发剂中选择。单体、齐聚物或预聚物本身可以包括交联基团或侧链，在这种情况下交联剂可以不是必需的。
在步骤310中，对前驱体混合物进行交联以形成聚合物网络，从而创建复合DBR。这依赖于所使用的引发剂类型，交联可以包括将前驱体混合物暴露于UV辐射、加热或者适合的化学品(例如，以液体或气体形式)。
在一些实施方式中，电聚合工艺可以用于以导电聚合物(诸如有机导电聚合物)渗透层，以产生电响应DBR。
图15中示出了电聚合工艺的实施例。在这一实施例中，导电聚合物是A中所示的噻吩。B示意性地示出了适合于电聚合的三电极电化学电池。在所示的实施例中，该电池具有：工作电极WE，包括在掺氟氧化锡(FTO)上形成的层；铂对电极CE；以及银/氯化银参考电极RE，其浸泡在包含聚合物前驱体(在该实施例中是噻吩单体)的溶液中。其他适合的材料可以用于电极和溶液，并且其他电化学设置也可能是适合的。可以向工作电极施加适合的正电势，以将前驱体氧化聚合为期望的聚合物。可替换地，可以通过向工作电极施加负电势来使特定的聚合物前驱体电聚合。由于工作电极包括多孔DBR，因此聚合物仅在DBR的孔隙内生长。C是示例性聚(噻吩)渗透SiO2/TiO2DBR的照片。D包括示例性SiO2/TiO2DBR在用聚(噻吩)渗透前后的反射光谱。
所完成的复合DBR可以用在衬底上，或者其可以没有衬底，例如，通过在蒸馏水中使DBR从衬底浮起。在期望有更大柔韧度的情况下，提供没有衬底的DBR是有用的。没有衬底的DBR的坚固性可以通过在DBR中形成更多的层或更厚的层来改善。烧结、热处理或等离子体处理也可以有助于提高DBR的坚固性。
在一些实施例中，可以进一步蚀刻DBR以去除其一个或多个层。可以这样做，以提高其响应能力和/或变更其对外部刺激的响应。这一蚀刻可以是选择性的，并且可以通过适当的化学处理(例如，硅的氢氧化钠、氢氟酸、或者氟化铵蚀刻)、等离子体处理(例如，氧等离子体，用以去除诸如已经混合而成的牺牲聚合物球的有机物)、气体处理或者热处理(例如，将有机物热转换为二氧化碳气体)。蚀刻工艺可以用于去除DBR的一个或多个层，其可以使得剩余层呈现出更大的尺寸变化(例如，膨胀或收缩)，并且可以增加反射波长的强度。
在可调DBR为电可调的情况下，如图4所示，其可以被结合至电化学电池。电化学电池包括可以被支撑在工作电极404上的可调DBR 402，以及与工作电极分隔开的对电极406。工作电极和对电极可以由隔离体(未示出)分隔开。导电溶液408(诸如，离子导电电解质溶液)可以被设置在电极404、406之间，在电极404、406与DBR 402之间提供电联系，并且溶液408可以包含电解质以使得DBR能够对电刺激作出响应。该电池可以是密封的，以包含溶液408。尽管称为溶液408，但可以使用固体或液体在该电池中提供电联系。该电化学电池可以安装在衬底上以具备更大的坚固性。
该器件可以连接到电源(诸如稳压器410)，以控制该器件。以这种形式，可以通过施加跨工作电极404和对电极406的电势来调谐该器件的反射光谱。例如，在DBR 402包括电响应聚合物的情况下，当向该器件施加氧化电势时，电子从DBR层402中的聚合物中被抽取出(诸如当聚合物是含金属原子的金属聚合物凝胶时)，同时，来自导电溶液408、被溶剂外壳包围的原子可以被驱使到聚合物中以中和正电荷积聚。涌入到聚合物中的电解质和溶剂引起聚合物膨胀，使得DBR 402中的层被推开，引起反射波长的红移。施加减少的电势引起相反的效果，使得电子停靠到DBR 402中的聚合物上，并且原子被驱逐到导电溶液408中。这引起聚合物收缩，减小DBR 402中层之间的间距，引起反射波长的蓝移。
在其他实施例中，DBR 402可以包括以其他方式(诸如，通过折射率的改变)作出响应的响应材料。这种改变还可能引起反射波长的漂移，而不改变DBR 402中的层的物理周期性(例如，几何厚度)。
工作电极404和对电极406可以由相同材料构成并且具有基本上相同的设计。可替换地，工作电极404和对电极406可以由不同材料构成和/或具有不同的配置。如下所述，工作电极404和对电极406的材料和/或配置可能影响DBR 402的电响应。
一般而言，适合于工作电极404的材料和配置也可能适合于对电极406。因此，两个电极404、406的构造将在一起描述。用于电极404、406的适合材料可以包括各种导电材料，包括但不限于：导电氧化物、导电陶瓷、金属、碳、导电聚合物、氧化还原活性聚合物、纳米粒子及其组合。可以使用其他适合的导电材料。这些导电材料可以是独立式的，或者可以被支撑在电极衬底上。这种电极衬底可以由如下材料构成，这些材料包括但不限于：织物、纸张、金属、聚合物、玻璃、陶瓷、无机材料及其组合。可以将电极404、406以及电极衬底选择为柔性的。
电极404、406可以涂布有电荷存储材料(未示出)。电荷存储材料还可以存在于离子导电电解质内。依赖于其保持电荷的能力，以及其自身的电学和电化学性质，电荷存储材料可能影响DBR 402的光学特性改变的本质和幅度。
这种电荷存储材料可以包括各种材料，包括但不限于：导电氧化物、导电陶瓷、金属、碳、导电聚合物、氧化还原活性聚合物、纳米粒子、氧化还原活性小分子及其组合。电荷存储材料可以是完全致密的，或者可以是多孔的；其可以相对光滑或粗糙。电荷存储材料可以在非常好的导电性到相对较差的导电性的范围中变化。电荷存储材料可以经历化学改变(例如，氧化还原反应、插入等)，以便存储电荷，或者其可以在其表面处存储电荷，在这种情况下，较大的表面积(例如，在多孔材料的情况下)可以提供较大的电荷容量。可以通过诸如使用液相沉积(例如，浸涂、帘式涂布、狭缝模具式涂布、丝网印刷、照相凹板式涂布、迈耶棒涂布、喷涂等)、气相沉积(例如，热蒸发、溅射、喷雾热解法、化学气相沉积、纳米粒子气溶胶等)或者固相沉积(例如挤出、拉拔、熔融成型等)的已知方法将电荷存储材料沉积在两个电极404、406之一或两者上。这些方法可以适于以预定厚度来印刷或涂布图案。电荷存储材料还可以被单独地制作，然后附至电极。
还可以在导电溶液408中设置电荷存储材料。例如，溶液408可以包含溶解物类，诸如银离子。当电化学电池连接至电荷时，这种物类可以减少，有效地存储电荷。随着电荷变化其可以反转。溶液408可以包含在工作电极404、对电极406处可能经历化学或电化学反应的其他电活性组分。
图5中示出了制造包括可调DBR的电化学电池的方法。
在步骤502中，设置工作电极。用于工作电极的材料可以选自上述材料，并且可以包括：导电氧化物、导电陶瓷以及碳(例如石墨、无定形碳、碳纳米管、富勒烯、石墨烯或者其具有聚合物的复合物)。工作电极可以安装或设置在衬底上以增加坚固性。衬底可以是柔性的，例如在电极也是柔性的情况下即是如此。通常，衬底可以提供机械稳定性。工作电极还可以设置有电荷存储材料，其可以如上所述地形成。
在步骤504中，在工作电极上制作可调DBR。尽管该方法描述了直接在工作电极上制作可调DBR，但是可调DBR还可以单独地制作，然后安装、粘合或者放置在工作电极上。可调DBR还可以部分单独地制作(例如，纳米粒子层而非交联的形成)，并且可以在工作电极上完成制作(例如，渗透前驱体混合物和交联)。有许多不同的方式来实现可调DBR在工作电极上的结果，正如本领域中已知的那样，其可以依赖于应用来选择。
在步骤506中，设置对电极，并且工作电极连接到对电极。可以将对电极设置为(例如)通过包括隔离体来与工作电极分隔开。用于对电极的材料可以选自与上述用于工作电极的材料相同的材料。对电极和工作电极可以由相同的材料构成。在步骤502中对工作电极的描述可以类似地适用于对电极。
尽管已经将可调DBR描述为被支撑在工作电极上，但是可替换地，可调DBR可以被支撑在对电极上。可调DBR还可以在工作电极与对电极之间自由地漂浮，并且可以经由电极之间的导电溶液与电极电接触，而不是通过直接接触。
如上所述，可以在工作电极与对电极之间引入隔离体。用于隔离体的材料可以选自非导电材料，诸如：热塑性聚合物薄膜，粘合剂涂层塑料薄膜，以受控的厚度沉积的环氧树脂或粘合剂，或者混入粘合剂或环氧树脂中的、限定了电池厚度的隔离珠。
对电极直接地(例如，使用导线)或间接地(例如，经由导电溶液)电连接到工作电极。
在步骤508中，电池填充有溶液，诸如含电解质或离子的离子导电溶液。可以将电解质或离子选择为适合于使可调DBR中的聚合物膨胀。然后，可以密封电池的一个或多个区域。电解质通常包括溶解在液体或凝胶中的盐(即，阴离子和阳离子)。可以将盐选择为使得它们在将施加的用以控制可调DBR的电势范围中不是电活性的。例如，诸如三氟甲磺酸锂和六氟磷酸鋰的锂盐可能是适合的。这些盐可以溶解于液体，其在所采用的电势范围中类似地为非活性的。
尽管未示出，电池可以进一步配备有电连接器，经由电连接器来提供外部刺激。
尽管以特定顺序描述了这一方法，但是可以对这一方法进行变更(例如，步骤的顺序不同，在一个步骤中制造多个部分等)，并且这种变更和修改包含在本公开的范围内。
实施例
电可调DBR的一个实施例是复合聚二茂铁硅烷/纳米粒子DBR。该DBR包括不同纳米粒子层的交替层，其渗透有聚二茂铁硅烷(PFS)。这种结构可以按照如下方式用于电化学电池中，即首先在导电电极(例如，氟掺杂氧化锡，其可以是透明的)上制作复合DBR，随后将DBR及其电极集成至电解电化学电池。
SiO2和TiO2是可以用于构建DBR结构的两种材料。这两种材料具备不同的介电常数，并且还能够使用很宽范围的各种技术来生长为高度均匀的薄膜，这些技术诸如是脉冲激光沉积、反应性溅射或者不同类型的化学气相沉积技术(Jethmalani等人，Langmuir，1997年，第13卷，第2633页)。此外，可以使用结合了浸涂(Chen等人，Appl.Phys.Lett，1999年，第75卷，第3805页)或旋涂(Almeida等人，Current Opinion in Solid Stateand Materials Science，2003年，第7卷，第151页)的溶胶-凝胶法。脉冲激光沉积、反应性溅射或者化学气相沉积技术通常提供连续的无孔薄膜，其可能具有少于多孔薄膜的功能。无孔连续薄膜还可以通过浸涂或旋涂而沉积的溶胶(例如，使用溶胶-凝胶法)来制备。对于多孔薄膜，可以使用溶胶-凝胶法来制备纳米粒子。然后，可以使用旋涂或浸涂来沉积这些纳米粒子，或者使用上述的其他类似技术来沉积，以提供多孔薄膜。
DBR层的制作可以开始于SiO2和TiO2纳米粒子的悬浮。在该实施例中使用的SiO2胶体是杜邦公司的产品(LUDOXTM，Aldrich)，而TiO2微晶(nc-TiO2)是使用基于钛乙醇盐(Aldrich)在0.1M HNO3中的水解程序来合成的。TiO2胶体的胶溶通过长达8小时的回流来实现。
TiO2纳米晶体被使用为制备(即，来自原料)或稀释至所希望的浓度(在此为原始浓度的一半)。为了提高TiO2分散体的成膜性质，将1-2.5wt.％的聚环氧乙烷添加到TiO2分散体。所采用的SiO2纳米粒子被稀释至原料浓度的一半。以恒定的速度和大气压力通过进行旋涂来制备薄膜。旋涂技术允许大面积的纳米粒子层制作。可以通过改变纳米粒子浓度或旋涂速度来控制薄膜厚度。较低的旋涂速度通常产生较厚的薄膜，反之亦然。可替换地，增加纳米粒子浓度，同时保持旋涂速度，同样会产生较厚的薄膜。在每个涂布步骤之后对薄膜进行热处理可以产生更高质量的薄膜。热处理可以移除存在于所形成的薄膜中的有机化合物，该有机化合物可能是已经添加的，用以向纳米粒子分散体提供更好的成膜性质。该热处理还可以改善所形成的薄膜的机械性质。类似地，可以使用等离子体处理。
然后，用凝胶前驱体渗透所制备的纳米粒子薄膜，在该实施例中，凝胶前驱体包括聚合物，诸如聚(甲基乙烯基聚二茂铁硅烷)、交联剂以及光引发剂。用于凝胶前驱体的可能材料包括在美国专利申请第10/681,374号以及第11/831,679中讨论的那些材料，在此通过引用的方式包含其全部公开内容。在渗透之后，复合物在N2气氛中被密封并且暴露于UV辐射长达2-4小时以完成交联工艺。交联的结果是创建基于纳米粒子层中的聚合物的聚二茂铁硅烷基。该聚合物具有对电刺激的氧化还原响应，引起聚合物的膨胀或收缩。对电响应和该聚合物性质的描述可见于上述美国专利申请第10/681,374号以及第11/831,679中。聚合物的膨胀或收缩引起复合DBR的晶格间距的增加或减少。因此，复合DBR呈现出源自DBR的光子晶体晶格的膨胀的电可调颜色反射率。
图6A中示出了所制备的纳米粒子DBR的扫描电子显微镜(SEM)。可以看到DBR的交替层之间的对比度，其中SiO2对应于较暗的区域，TiO2对应于较亮的区域。由于整个的层厚度和交替图案得以维持，还可以看到材料在衬底法线方向上的一维周期性。
图6B示出了一些示例性DBR的扫描电子显微镜。所示出的是由SiO2、TiO2、Sb:SnO2以及SnO2纳米粒子的组合制备DBR。对于SiO2/TiO2，比例尺代表0.5μm，对于其余的，比例尺代表1μm。可以使用这些和其他各种纳米材料的组合来制备DBR。
图7示出了纳米粒子DBR的准法向入射反射率与双层堆叠数量的相关性。在该实施例中，双层(即，一层SiO2和一层TiO2)数量的范围从2-5。与上述方程2一致，可以看到DBR的反射率随着双层数量的增加而增加。假定在DBR的整个结构中周期性地保持堆叠的每种材料的层厚度，则一般会观察到这种现象。
可以通过对构成组件的每层的光程长度进行调制来调谐DBR的反射率。这可以通过操纵层的有效折射率或几何层厚度来完成。在此描述的DBR的相对较大的孔隙度可以允许几何层厚度的改变。图8示出了通过改变层厚度可以如何改变DBR系统的布拉格峰值最大值。通过同时改变纳米粒子在其相应分散体中的浓度以及将涂布工艺的自旋速率保持不变或者通过改变涂布工艺中的自旋速率以及将浓度保持不变，可以得到不同的厚度。
此外，如图8所示，假定所采用的层的光学厚度(即，几何厚度乘以材料的折射率)与可见光的波长相当，则这种DBR系统可以显示出可见的结构性颜色。图8示出了通过操纵DBR的层厚度而实现的DBR系统的全色调谐(贯穿电磁波频谱的整个可见范围)。通常，随着厚度的增加，反射波长经历红移(即，向更长波长漂移)。
图9示出了对三原色红、绿、以及蓝的反射。此外，图10演示了对三种非原色的反射，其可能不能够从其他已知的光子晶体系统得到(Arsenault等人，Nat.Photon，2007年，第1卷，第468页)。
图11A示出了DBR的反射光谱，该DBR由纳米粒子双层的各种组合构成，这些纳米粒子双层即SiO2/TiO2、TiO2/ATO、SnO2/TiO2、SiO2/SnO2，以及SiO2/ATO，其中ATO是锑掺杂氧化锡。应当注意，特别地，14-双层SnO2/TiO2DBR的光谱与4-双层的光谱相比较。对于一些实施例，提供了针对不同层厚度或双层数量的光谱。对于每个实施例，可以通过例如根据用于1D光子晶体的布拉格方程操纵构成一维光子晶格的层的几何厚度或光学厚度，使基础布拉格峰值的光谱位置漂移。
图11B示出了使用上述的不同成分在玻璃衬底上构成的4-双层纳米粒子DBR的图像。
图11C是示出了图11A的实施例的分析的表。该表示出了对示例性DBR的分散体组分和光谱椭圆偏光法分析。光谱椭偏孔率(SEP)可能是用于表征DBR的有用工具，原因在于SEP可以允许对给定DBR的交替层的几何厚度和有效折射率的确定。这些参数的乘积得到如上面的方程1和方程2所示的光学厚度(例如，TiO2层的光学厚度＝neff(TiO2)×厚度(TiO2))，可以确定DBR的光学性质。SEP还可以提供存在于DBR的层中的自由体积(即，孔隙度)的量，这可能是有用的，原因在于正是该孔隙度可以允许将一系列功能性材料(例如，响应材料)结合至DBR的自由体积中。尽管该表示出了特定的值和尺寸，但一系列值和尺寸可能是适合的，并且这些实施例仅是出于说明的目的而示出的。
纳米粒子DBR系统的空洞间隙体积可以提供如下机会，即为DBR赋予一定程度的功能，其原因在于这些空洞可以允许渗透有功能性和/或响应材料。术语“响应”是指材料能够响应于外部刺激而经历特定的变化。还可以将具有这一本质的材料称为“智能的”。这种材料可以用于提供其颜色能够可逆调谐的光子晶体器件，诸如可调DBR。可调波长范围可以较宽，并且可以覆盖紫外、可见光或红外波长，或者其组合。
在一个实施例中，DBR渗透有诸如聚二茂铁硅烷(PFS)的响应聚合物凝胶。这种凝胶在美国专利申请第10/681,374号和第11/831,679号中也有讨论。图12A示出了PFS凝胶渗透对DBR器件的布拉格反射率的影响。如所示，在渗透之后，观察到布拉格峰值强度的增加以及反射波长中70nm的红移。
图12B示出了示例性多孔SiO2/TiO2DBR的光谱和DBR的图像。红色图示对应于多孔SiO2/TiO2。黑色图示对应于已渗透有响应材料(在本例中是聚二茂铁硅烷)的相同的SiO2/TiO2DBR。可以将经渗透的SiO2/TiO2DBR的SiO2层蚀刻掉，此时产生多孔聚合物和TiO2的交替层。以绿色示出了这一经蚀刻的样本的反射光谱。
还制作了结合有电可调DBR的电化学电池的实施例。在这一实施例中，电化学电池是传统的两电极电池。工作电极包括沉积在诸如ITO(锡掺杂氧化铟)的导电材料上的示例性PFS渗透的DBR，对电极包括诸如未经变更的FTO(氟掺杂氧化锡)的另一导电材料。由于其金属聚合物网络的氧化还原性质，这一电化学电池表现出连续可变的氧化程度。通过相对于对电极正向地极化电化学电池的工作电极，DBR薄膜中的聚合物可被氧化至不同程度(例如，在PFS的情况下，从Fe(II)转变为Fe(III))，从而引起PFS凝胶可变的膨胀程度。这一膨胀改变了DBR层的周期性，从而影响反射波长。
为了确认聚合物在DBR框架内是电可访问的以及活性的，执行循环伏安法，循环伏安法是一种如下方法，其中施加到样本上的电压以恒定速率变化，直至特定最大电势，然后反转为原始电势，其中在整个电势循环中对电流进行监控。如图13所示，聚合物是可逆氧化还原活性的，其原因在于在CV实验中观察到了PFS的两个特有的可逆氧化还原耦合。
图14A示出了示例性DBR响应于电刺激的反射光谱。在这一实施例中，DBR是SiO2蚀刻的经PFS渗透的SiO2/TiO2DBR。绿色图示示出了无电刺激时DBR的反射光谱。红色图示示出了在施加2000毫伏长达10秒之后DBR的反射光谱。图14B示意性地示出了用于图14A的实施例的电化学电池。
图16中示出了磁响应DBR的实施例。A)示出了由SiO2和磁响应磁铁矿的第一混合材料以及第二材料TiO2的交替层形成的示例性DBR的SEM。磁铁矿的引入可以为DBR提供磁响应能力。A)中示出的DBR可以渗透有弹性体，并且随后可以将SiO2蚀刻掉。由此产生的成分可以响应于磁刺激而压缩或膨胀，引发结构性改变，该结构性改变可能引起反射光谱的改变。B)示出了蚀刻之前DBR的反射光谱。在这一实施例中，SiO2可以是牺牲性的，其去除可以允许结构膨胀或收缩。SiO2的去除可以有效地使纳米粒子层彼此断开，允许膨胀和收缩。
上述可调DBR和包含可调DBR的电化学电池的可能应用包括用于显示设备中。这种显示设备可以包括电气标牌、显示屏、电子纸、建筑板材、瓷砖、外壳(例如，用于移动设备或计算设备)、表层以及伪装器材。取决于应用，该显示设备可以是柔性的或刚性的，并且可以设计为具有坚固性。
可以按照单独控制的DBR阵列来设置很多可调DBR，例如用以产生像素显示器。可调DBR还可以被设置为彼此叠置。如本领域技术人员公知的，可调DBR的不同布置可以共同产生多种颜色响应、过滤和混合效果以及像素化。可以在柔性衬底、可变形衬底、弯曲衬底以及适合于所希望应用的其他这种变体上设置DBR。
可调DBR还可以用于可调激光器或可调发光二极管，例如用于调谐激光或来自发光二极管的光的输出。另一应用可以是用于光传输。可调DBR还可以用作所希望刺激的指示器，例如电压或电流指示器。
尽管上述内容记载了特定实施例和实施方式，但这些内容都只是出于说明的目的，而不是旨在进行限制。在此通过引用的方式包含所提供的所有参考文献的全部内容。
Claims (60)
1.一种包括交替层结构的可调光子晶体器件，包括：
所述交替层具有周期性的折射率差异从而形成第一反射波长；
所述结构中的一层包括至少一种纳米粒子形式的材料；
其他层中的各个层包括至少一种按以下至少一种形式的材料：平板、微粒、纳米粒子、或这些形式的组合；
各个层中的材料是选自金属、聚合物、无机纳米粒子、半导体材料及其混合物；
至少一种响应材料并入所述结构的至少一层中，其中，响应于外部刺激，所述响应材料经历尺寸改变和/或折射率改变，其中，所述尺寸改变选自以下各项组成的组：膨胀、收缩、压缩、以及其他形式变形；以及
对于所述外部刺激的所述响应引起所述器件的反射波长从所述第一反射波长改变至第二反射波长。
2.根据权利要求1所述的器件，其中，所述各个层中的材料中的至少一种包括微粒层。
3.根据权利要求1所述的器件，其中，所述纳米粒子或所述微粒被改性以增加所述纳米粒子或所述微粒与所述响应材料之间的附着力。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的器件，其中，所述纳米粒子或所述微粒具有在0.1纳米至1微米的范围内的横截面尺寸。
5.根据权利要求4所述的器件，其中，所述横截面尺寸在5纳米至30纳米的范围内。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的器件，其中，所述各个层中的材料中的至少一种选自由金属纳米粒子、聚合物纳米粒子、无机纳米粒子、半导体纳米粒子、聚合物、硅、碳化硅、锗、简单和复合二元及三元金属氧化物、金属硫族化合物、金属硼化物、金属磷化物、金属硅化物、金属碳化物、金属氮化物、氧化铁、氧化锡、锑掺杂氧化锡、氧化锌及其组合组成的组的纳米粒子或微粒。
7.根据权利要求1至3中任一项所述的器件，其中，所述各个层中的材料中的至少一种包括具有选自由球形、椭球形、棒状、线状、管状、含多面体的球形、立方体、片状、团状以及多面体组成的组的形状的纳米粒子或微粒。
8.根据权利要求1至3中任一项所述的器件，其中，所述各个层中的材料中的至少一种包括具有不同材料的内核和外壳的纳米粒子或微粒。
9.根据权利要求8所述的器件，其中，内核和外壳材料配对选自由金-硅石、银-硅石、金-二氧化钛、银-二氧化钛、硒化镉-硫化镉以及硒化镉-硒化锌组成的组。
10.根据权利要求1至3中任一项所述的器件，其中，所述外部刺激选自由机械刺激、化学刺激、电刺激、热刺激、光刺激、磁刺激及其组合组成的组。
11.根据权利要求10所述的器件，其中，所述外部刺激是电刺激，并且所述响应材料是对所述电刺激具有氧化还原响应的金属聚合物。
12.根据权利要求10所述的器件，其中，所述外部刺激是磁刺激，并且所述响应材料是磁响应材料。
13.根据权利要求10所述的器件，其中，所述外部刺激是机械刺激，并且所述响应材料是机械可膨胀/可压缩材料。
14.根据权利要求10所述的器件，其中，所述外部刺激是电刺激，并且所述响应材料是响应于所述电刺激而呈现尺寸改变的压电材料。
15.根据权利要求1至3中任一项所述的器件，其中，所述响应材料是聚合物。
16.根据权利要求15所述的器件，其中，所述聚合物选自由聚二茂铁硅烷、聚噻吩、聚吡咯、聚苯胺、聚对苯乙炔、聚乙炔、聚芴、聚对苯亚乙烯叉基、聚乙炔、聚偏二氟乙烯及其组合组成的组。
17.根据权利要求16所述的器件，其中，所述聚噻吩是聚乙烯二氧噻吩-聚苯乙烯磺酸酯的复合物。
18.根据权利要求15所述的器件，其中，所述聚合物包含选自由化学键、物理键、色散相互作用、范德华相互作用、纳米粒子相互作用、表面相互作用、静电相互作用、疏水相互作用、厌氟相互作用、相分离域或其组合组成的组的交联键。
19.根据权利要求15所述的器件，其中，所述聚合物包含导电或电绝缘的交联键。
20.根据权利要求15所述的器件，其中，所述聚合物在整个聚合物中具有预先选定数量的密度和分布的交联键。
21.根据权利要求15所述的器件，其中，所述聚合物具有预先选定的孔隙率。
22.根据权利要求15所述的器件，其中，所述聚合物是可电聚合材料。
23.根据权利要求15所述的器件，其中，所述聚合物包括氧化还原活性基团。
24.根据权利要求1至3中任一项所述的器件，其中，所述各个层中的材料中的至少一种包含空洞。
25.根据权利要求1至3中任一项所述的器件，其中，所述交替层在衬底上。
26.根据权利要求25所述的器件，其中，所述衬底由选自由金属、绝缘体、半导体、聚合物及其组合组成的组的材料制成。
27.根据权利要求25所述的器件，其中，所述衬底被改性以增加所述衬底与所述响应材料之间的附着力以及增加所述衬底与所述交替层中最接近所述衬底的一层之间的附着力。
28.根据权利要求1至3中任一项所述的器件，其中，所述交替层是自立式结构。
29.根据权利要求1至3中任一项所述的器件，其中，所述各个层中的材料中的至少一种是两种以上不同材料的混合物。
30.根据权利要求29所述的器件，其中，所述混合物包括磁响应材料和可逆可压缩材料。
31.根据权利要求1至3中任一项所述的器件，其中，所述反射波长在以下范围内：可见光谱、紫外光谱、红外光谱或其组合。
32.根据权利要求1至3中任一项所述的器件，其中，所述交替层和所述响应材料是柔性的。
33.一种可调光子晶体电化学电池，包括：
导电工作电极和导电对电极，所述工作电极和所述对电极分隔开；
根据权利要求1至32中任一项所述的器件，所述器件在所述工作电极与所述对电极之间，所述器件与所述导电工作电极和所述导电对电极中的至少一个接触；
导电溶液，设置在所述工作电极与所述对电极之间，所述溶液既与所述工作电极和所述对电极电接触又与所述器件电接触；
所述电池适于连接到电源，所述电源用于在所述工作电极与所述对电极之间施加电势，以向所述器件提供电刺激。
34.根据权利要求33所述的电池，其中，所述工作电极和所述对电极中的至少一个由选自由导电氧化物、导电陶瓷、金属、碳、导电聚合物、氧化还原活性聚合物、纳米粒子及其组合组成的组的材料制成。
35.根据权利要求33或34所述的电池，其中，所述工作电极和所述对电极是柔性的。
36.根据权利要求33至34中任一项所述的电池，其中，所述工作电极和所述对电极中的至少一个安装在衬底上。
37.根据权利要求36所述的电池，其中，所述衬底由选自由织物、纸张、金属、聚合物、玻璃、陶瓷、无机材料及其组合组成的组的材料制成。
38.根据权利要求36所述的电池，其中，所述衬底是柔性的。
39.根据权利要求33至34中任一项所述的电池，其中，所述工作电极和所述对电极中的至少一个具有电荷存储材料。
40.根据权利要求33至34中任一项所述的电池，其中，所述溶液具有电荷存储材料。
41.根据权利要求39所述的电池，其中，所述电荷存储材料选自由导电氧化物、导电陶瓷、金属、碳、导电聚合物、氧化还原活性聚合物、纳米粒子、氧化还原活性小分子及其组合组成的组。
42.根据权利要求33至34中任一项所述的电池，其中，所述器件与所述工作电极和所述对电极中的至少一个接触。
43.根据权利要求33至34中任一项所述的电池，进一步包括：在所述工作电极与所述对电极之间的隔离体。
44.根据权利要求43所述的电池，其中，所述隔离体是选自由热塑性聚合物薄膜、粘合剂涂布塑料薄膜、粘合剂、环氧树脂以及混入粘合剂或环氧树脂中的隔离珠组成的组的非导电材料。
45.根据权利要求33至34中任一项所述的电池，进一步包括所述电源。
46.一种制造可调光子晶体器件的方法，包括步骤：
设置衬底；
在所述衬底上制作交替层，以形成以下结构，所述结构的一层包括至少一种纳米粒子形式的材料，其中，所述交替层具有周期性的折射率差异从而形成第一反射波长；
其他层中的各个层包括至少一种按以下至少一种形式的材料：平板、微粒、纳米粒子、或这些形式的组合；
各个层中的材料是选自金属、聚合物、无机纳米粒子、半导体材料及其混合物；
至少一种响应材料并入所述结构的至少一层中，其中，响应于外部刺激，所述响应材料经历尺寸改变和/或折射率改变，其中，所述尺寸改变选自以下各项组成的组：膨胀、收缩、压缩、以及其他形式变形；以及
对于所述外部刺激的所述响应引起所述器件的反射波长从所述第一反射波长改变至第二反射波长。
47.根据权利要求46所述的方法，其中，所述并入步骤是所述制作步骤的一部分，所述各个层中的材料中的至少一种是混合材料，并且所述响应材料并入在所述混合材料中。
48.根据权利要求46所述的方法，其中，所述响应材料是聚合物材料，并且所述并入步骤包括以所述聚合物材料的前驱体混合物渗透所述交替层以及交联所述前驱体混合物。
49.根据权利要求46所述的方法，其中，所述响应材料是可电聚合材料，并且所述并入步骤包括：以所述可电聚合材料的前驱体混合物渗透所述交替层以及电聚合形成所述响应材料。
50.根据权利要求46至49中任一项所述的方法，其中，所述各个层中的材料中的至少一种包括纳米粒子或微粒，并且所述制作步骤包括对所述纳米粒子或所述微粒进行旋涂、浸涂、牵引、狭缝模具式涂布、帘式涂布、卡尼尔涂布、辊涂、丝网印刷、气溶胶沉积、真空沉积或者火焰热解，以形成纳米粒子层或微粒层。
51.根据权利要求50所述的方法，进一步包括：对所述纳米粒子层或所述微粒层进行热处理的步骤。
52.根据权利要求46至49中任一项所述的方法，进一步包括：蚀刻所述交替层以选择性地移除至少一个所述交替层的步骤。
53.根据权利要求52所述的方法，其中，所述蚀刻是使用以下各项之一来执行的：等离子体处理、气体处理、热处理及其组合。
54.一种显示设备，包括根据权利要求1至32中任一项所述的可调光子晶体器件。
55.一种显示设备，包括根据权利要求33至45中任一项所述的电化学电池。
56.根据权利要求54或权利要求55所述的显示设备，其中，所述显示设备选自由电气标牌、显示屏、电子纸、建筑板材、瓷砖、外壳、表层以及伪装器材组成的组。
57.一种指示器设备，包括根据权利要求1至32中任一项所述的可调光子晶体器件。
58.一种光学传输部件，包括根据权利要求1至32中任一项所述的可调光子晶体器件。
59.一种激光器部件，包括根据权利要求1至32中任一项所述的可调光子晶体器件。
60.一种发光二极管部件，包括根据权利要求1至32中任一项所述的可调光子晶体器件。
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