KR20230048882A - 구조색 가변성 광결정 복합소재 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 구조색 가변성 광결정 복합소재 및 이를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 좀 더 구체적으로는 외부 자극에 의해 색상이 다양하게 변화를 가지고, 이러한 색상 변화를 조절할 수 있는 광결정 복합소재 및 이를 제조하는 방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 가역적으로 색변화를 조절할 수 있는 가변성 광결정 복합소재 및 이를 제조하는 방법에 관한 것이다.
광결정은 서로 다른 유전율(또는 굴절률)을 갖는 물질들이 주기적으로 배열하여 형성된 나노 구조체로서, 주기적인 구조에 의하여 빛은 특정 파장을 선택적으로 반사하는 특징이 있다. 자연을 이루는 대부분의 색깔은 물질 고유의 색에 의해 정해지지만, 때로 빛의 회절이나 간섭과 같은 물리적인 원리에 의해 나타나는 경우가 있으며, 광결정 구조에 의해 반사되는 파장이 400~700 nm의 가시광선 영역이면 색을 띄게 되는데, 이를 구조색(Structural Color, schemochromes)이라고 하고, 자연에서도 관찰할 수 있다(예: 물포나비 날개, 오팔성 등)
이러한 구조색에 대한 연구가 진전됨에 따라서, 주기성을 지닌 마이크로 구조에 기인한다는 것이 알려졌으며, 이를 구현하기 위한 다양한 연구가 이루어졌다.
예를 들어, 복수층의 박막필름을 이용하여, 박막 필름의 두께를 조정함에 따라서, 빛의 간섭 정도를 조절하여 원하는 구조색을 띄도록 하는 기술이 있었다. 그러나 이러한 기술을 사용하는 경우에는, 다양한 색을 구현하기 위해서는, 원하는 색마다 각기 다른 두께를 갖도록 박막 필름의 두께를 조절해야 하는 어려움이 있었다.
또한, 도 1에 나타낸 바와 같은 방법으로 양극산화 처리를 통해 표면을 형성시키고, 양극산화 조건에 따라 색상을 조절하는 기술이 있으나, 양극산화 처리 완료 후에는 구조색의 색상 변경이 불가능한 한계가 있다.
또한, 애노다이징(anodizing) 표면 처리하여 구조색을 구현하는 방법이 있으나, 단색을 내기 위한 이러한 애노다이징 표면 처리는 매우 비효율적인 방법으로서 상업성이 떨어지는 문제가 있다.
본 발명은 기존 구조색 소재의 문제점을 해결하기 위해 고정된 구조색이 아니라 외부 자극에 의해 가역적으로 색변화가 가능하며, 색변화를 조절할 수 있는 광결정 복합소재 및 이를 제조하는 방법을 제공하고자 한다.
상술한 과제를 해결하기 위하여 본 발명의 구조색 가변성 광결정 복합소재는 표면에 금속산화물층이 형성된 금속을 포함하며, 상기 금속산화물층은 다수 개의 기공을 포함하고, 상기 기공 내 외부 자극에 의해 팽윤과 수축이 되는 가변성 소재를 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 목적은 구조색 가변성 광결정 복합소재를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 금속의 표면을 표면처리하여 금속산화층 및 기공을 형성하는 1단계; 및 상기 기공 내 가변성 소재를 형성시키는 2단계;를 포함하는 공정을 수행할 수 있다.
본 발명의 구조색 가변성 광결정 복합소재는 종래 구조색 소재와 달리, 구조색이 고정되는 것이 아니라, 외부 자극에 의해 색상이 다양하게 변화될 수 있으며, 외부 자극 조절을 통해 발현되는 구조색의 색상 조절도 가능하다. 이러한, 본 발명의 구조색 가변성 광결정 복합소재는 표면처리 후 색이 결정되는 것이 아니라 외부자극에 의해 가역적으로 색상의 변경이 가능하기 때문에 다양한 분야에 사용될 수 있다는 장점이 있으며, 금속을 기반으로 하기 때문에 높은 강도를 가지며, 건축, 자동차 및 가전기기 등 다양한 부품 소재도 응용이 가능하다.
도 1은 종래의 전극 조절을 통한 양극산화 처리법으로 구조색 구현 소재를 제조한 예이다.
도 2a 및 도 2b는 본 발명의 구조색 가변성 광결정 복합소재의 구조색 변경 메카니즘의 이해를 돕기 위한 개략도이다.
도 3은 본 발명의 구조색 가변성 광결정 복합소재의 구조색 변경 메카니즘의 이해를 돕기 위한 개략도이다.
도 2a 및 도 2b는 본 발명의 구조색 가변성 광결정 복합소재의 구조색 변경 메카니즘의 이해를 돕기 위한 개략도이다.
도 3은 본 발명의 구조색 가변성 광결정 복합소재의 구조색 변경 메카니즘의 이해를 돕기 위한 개략도이다.
이하, 본 발명의 구조색 가변성 광결정 복합소재에 대해 더욱 구체적으로 설명한다.
구조색 가변성 광결정 복합소재(101, 102, 103)는 도 2a에 개략도로 나타낸 바와 같이, 금속(10) 표면의 금속산화물층(20)이 형성되어 있으며, 금속산화물(20)은 다수 개의 기공(30)을 포함하는 다공성 층이고, 기공(30) 내부에 외부자극에 의해 수축 및/또는 팽윤 등의 기계적 변형을 갖는 가변성 소재(1,2,3)를 포함한다. 도 2a, 2b 및 도 3에 개략도로 나타낸 바와 같이, 외부자극에 의해 기공 내 상기 가변성 소재의 기계적 변형에 의해 구조색의 변화에 의해 다양한 색상을 발현할 수 있다.
이때, 상기 외부 자극은 전기, 자기, 온도 및 습도 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 외부 자극을 의미한다.
본 발명의 구조색 가변성 광결정 복합소재에 있어서, 상기 금속은 알루미늄, 티타늄, 마그네슘 및 이들의 합금 중에서 선택된 1종 이상을 포함하고, 바람직하게는 티타늄계 합금으로서, ASTM B348 Ti grade 1, ASTM B348 Ti grade 2, ASTM B348 Ti grade 3, ASTM B348 Ti grade 4, Ti-6Al-4V(UNS designation R56400), Ti-13Nb-13Zr(UNS designation R58130), Ti-15Mo(UNS designation R58150), Ti-35.3Nb-5.1Ta-7.1Zr 및 Ti-29Nb-13Ta-4.6Zr 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있으며, 알루미늄 합금으로서, Al1050, Al5052, Al5083, Al6041 및Al7075 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있으며, 이에 한정하지 않는다.
그리고, 상기 금속산화물층은 상기 금속의 표면 처리시 산화되어 형성되는 바, 상기 금속의 산화물로 형성된다. 상기 금속산화물층은 표면 처리 방법 및/또는 표면 처리 조건 조절을 통해서 두께를 조절할 수 있으며, 바람직하게는 상기 금속산화물층은 두께 0.01 ~ 300㎛로, 바람직하게는 두께 0.02 ~ 100 ㎛로 형성되어 있는 것이 좋다. 이때, 금속산화물층 두께가 0.01 ㎛ 미만이면 두께가 너무 얇아서 기공 내 충분한 가변성 소재를 포함하지 못하여 발현 색상 변화 및 조절이 어려울 수 있으며, 금속산화물층 두께가 300 ㎛를 초과하면 기계적 강도가 낮아지는 문제가 있을 수 있으므로, 상기 두께로 금속산화물층이 형성되어 있는 것이 좋다.
또한, 상기 금속산화물층은 다수 개의 기공을 가지며, 상기 기공은 평균깊이 0.01 ~ 100 ㎛, 바람직하게는 평균깊이 0.1 ~ 10㎛ 정도로 형성되어 있는 것이 적정량의 가변성 소재 함유 측면에서 유리하다.
그리고, 상기 기공의 입구는 평균직경이 0.01 ~ 3 ㎛정도의 크기로, 바람직하게는 평균직경이 0.05 ~ 1.4 ㎛정도의 크기를 가지는 것이 좋다. 이때, 기공 입구의 평균직경이 0.01 ㎛미만이면 기공 내 가변성 소재를 형성시키기 어려운 문제가 있을 수 있고, 기공 입구의 3 ㎛를 초과하면 구조색의 구현이 되지 않는 문제가 있을 수 있다.
본 발명의 구조색 가변성 광결정 복합소재의 기공에 형성되는 상기 가변성 소재는 PMMA(Polymethyl methacrylate), PS(Polystyrene), PAA(Poly acrylic acid), PAM(Poly acrylic amide), PDMS(Poly dimethylsiloxane), PHEMA(Poly(2-hydroxyethyl methacrylate)) 및 APBA(aminophenylboronic acid) 중에서 선택된 1종 이상의 중합체를 포함할 수 있다.
또한, 상기 중합체는 TiO2, SiO2, ZnO, ZnS, Fe2O3, Fe3O4, SnO2, CuO, WO3, CoFe2O4 및 MnFe2O4 중에서 선택된 1종 이상의 금속산화물이 함침되어 있을 수 있다.
이와 같은 본 발명의 구조색 가변성 광결정 복합소재는 금속의 표면을 표면처리하여 금속산화층 및 기공을 형성하는 1단계; 및 상기 기공 내 가변성 소재를 형성시키는 2단계;를 포함하는 공정을 수행하여 제조할 수 있다.
상기 금속 및 가변성 소재는 앞서 설명한 바와 같다.
상기 1단계의 표면처리는 양극산화법, 플라즈마 전해산화법 및 에칭(etching)법 중에서 선택된 1종 이상의 표면처리법으로 수행할 수 있다.
상기 2단계는
함침법, 인시투 중합법 및 멜팅 캐스팅(meting casting)법 중에서 선택된 1종 이상의 방법으로 수행하여, 기공 내 가변성 소재를 형성시킬 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기로 하지만, 하기 실시예가 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니며, 이는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것으로 해석되어야 할 것이다.
[실시예]
실시예 1: 하이드로젤을 포함하는 가변성 광결정 복합소재 제조
(1) 표면에 다공성 금속산화물층 형성된 금속 제조
다공성 금속산화물층 형성을 위해 ASTM B348 Ti grade 1 (100mm x 100mm x 5mm) 시편을 준비하였다.
시편의 전처리를 위해 알칼리 수용액을 기반으로 하는 7 중량% 농도의 탈지액에서 7분 동안 탈지시켜 표면 내 불순물을 제거한 후 수세하였다.
다음으로, 수세한 시편을 질산 20 중량%, 불산 3 중량%를 포함하는 산 수용액에서 1분 ~ 1분 30초 동안 침지시켜서 자연 산화피막 및 디스머트를 완전히 제거한 후 수세하였다.
다음으로, 수세 공정이 완료된 시편을 15 중량% 농도의 황산 수용액이 담긴 전해조에 투입한 후, 70V에서 전압을 5분 동안 가하여 양극산화 방법으로 시편 표면에 다공성 금속산화물층을 형성한다.
(2)가변성 광결정 복합소재 제조
0.15 M의 MMA(Methaacrylic acid), 7.5 중량%의 비스-아크릴아마이드(Bis-acrylamide) 및 광개시제 1 중량%를 포함하는 2M의 전구체를 제조하였다.
상기 전구체를 다공성 금속산화물층이 형성된 상기 시편에 함침시킨 후 시편의 다공성 금속산화물층에 형성된 기공 내에 하이드로젤이 중합되어 형성되도록 하기 위해, 자외선을 조사하여 다공성 금속산화물층의 기공 내 하이드로젤을 포함하는 구조색 가변성 광결정 복합소재를 제조하였다.
실시예 2: PS-b-P2VP 공중합체를 포함하는 가변성 광결정 복합소재 제조
(1) 표면에 다공성 금속산화물층 형성된 금속 제조
상기 실시예 1과 동일한 시편을 사용하여 동일한 방법, 공정을 수행하여 표면에 다공성 금속산화물층이 형성된 금속 시편을 제조하였다.
(2) 가변성 광결정 복합소재 제조
5 중량%의 PS-b-P2VP (Polysryrene-v-poly(2-vinyl pyridine) deblock copolymer) 및 잔량의 용매 프로필렌글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트(propylene glycol monomethyl ether acetate)를 포함하는 용액에 표면에 다공성 금속산화물층이 형성된 상기 시편에 함침시킨 후, 58℃에서 24시간동안 열처리하여 구조색 가변성 광결정 복합소재를 제조하였다.
실시예 3: 나노입자가 함침된 중합체를 포함하는 구조색 가변성 광결정 복합소재 제조
(1) 표면에 다공성 금속산화물층 형성된 금속 제조
상기 실시예 1과 동일한 시편을 사용하여 동일한 방법, 공정을 수행하여 표면에 다공성 금속산화물층이 형성된 금속 시편을 제조하였다.
(2) 가변성 광결정 복합소재 제조
1M의 NaAMPS (2-acrylamido-2-methyl-propane sulfonic acid sodium salt) 단량체, 15몰%의 MBAA(N,N'-Methylenebisacrylamide) 가교제, 0.1 몰%의 α-옥소글루타릭산(oxoglutaric acid), 100nm 크기의 Fe3O4 나노입자를 포함하는 용액을 표면에 다공성 금속산화물층이 형성된 상기 시편에 함침시킨 후, 365 nm의 자외선에서 12시간 중합시켜 구조색 가변성 광결정 복합소재를 제조하였다.
실험예 1: 온도 변화에 따른 가변성 광결정 복합소재의 구조색 변화
상기 실시예 1의 구조색 가변성 광결정 복합소재는 외부 온도가 증가하면 기공 내부의 하이드로젤이 수축하여 구조색이 변하게 된다. 온도 변화에 따른 구조색의 변화를 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
| 구분 | 25℃ | 30℃ | 40℃ | 50℃ |
| 실시예 1 | 주황색 | 녹색 | 파란색 | 보라색 |
실험예 2: 전압에 따른 가변성 광결정 복합소재의 구조색 변화
상기 실시예 2의 복합소재의 양단에 전극을 연결하여 전압을 인가하면 PS-b-P2VP 공중합체에서 P2VP층이 팽창하여 구조색이 변하게 된다. 전압변화에 따른 구조색의 변화는 아래와 같다.
| 구분 | 0 V | 1.5 V | 2.0 V | 2.5 V |
| 실시예 2 | 보라색 | 파란색 | 청녹색 | 주황색 |
실험예 3: 자성에 따른 가변성 광결정 복합소재의 구조색 변화
상기 실시예 3의 복합소재에 네오디뮴 자석을 가까이하면 자성에 의해 중합체 내에 있는 Fe3O4 나노입자 간의 거리가 달라져서 구조색이 변하게 된다. 자석과 복합소재의 거리에 따른 구조색의 변화는 아래와 같다.
| 구분 | 자성 없음 | 40 mm | 25 mm | 10 mm |
| 실시예 3 | 갈색 | 청녹색 | 파란색 | 보라색 |
이상에서 본 발명의 일 실시예에 대하여 설명하였으나, 본 발명의 사상은 본 명세서에 제시되는 실시 예에 제한되지 아니하며, 본 발명의 사상을 이해하는 당업자는 동일한 사상의 범위 내에서, 구성요소의 부가, 변경, 삭제, 추가 등에 의해서 다른 실시 예를 용이하게 제안할 수 있을 것이나, 이 또한 본 발명의 사상범위 내에 든다고 할 것이다.
Claims (9)
- 표면에 금속산화물층이 형성된 금속을 포함하며,
상기 금속산화물층은 다수 개의 기공을 포함하고,
상기 기공 내 외부 자극에 의해 팽윤과 수축이 되는 가변성 소재를 포함하는 것을 특징으로 하는 구조색 가변성 광결정 복합소재. - 제1항에 있어서, 상기 금속은 알루미늄, 티타늄, 마그네슘 및 이들의 합금 중에서 선택된 1종 이상을 포함하고,
상기 금속산화물층은 상기 금속의 산화물을 포함하는 것을 특징으로 하는 구조색 가변성 광결정 복합소재. - 제1항에 있어서, 상기 외부 자극은 전기, 자기, 온도 및 습도 중에서 선택된 1종 이상의 외부 자극을 포함하는 것을 특징으로 하는 구조색 가변성 광결정 복합소재.
- 제1항에 있어서, 상기 가변성 소재는 PMMA(Polymethyl methacrylate), PS(Polystyrene), PAA(Poly acrylic acid), PAM(Poly acrylic amide), PDMS(Poly dimethylsiloxane), PHEMA(Poly(2-hydroxyethyl methacrylate)) 및 APBA(aminophenylboronic acid) 중에서 선택된 1종 이상의 중합체를 포함하는 것을 특징으로 하는 구조색 가변성 광결정 복합소재.
- 제4항에 있어서, 상기 가변성 소재는, 상기 중합체 내 상기 금속산화물이 함침되어 있으며,
상기 금속산화물은 TiO2, SiO2, ZnO, ZnS, Fe2O3, Fe3O4, SnO2, CuO, WO3, CoFe2O4 및 MnFe2O4 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 구조색 가변성 광결정 복합소재. - 제1항에 있어서, 상기 금속산화층은 두께 0.01 ~ 300 ㎛로 형성되어 있고,
상기 기공은 평균깊이 0.1 ~ 100 ㎛이고, 기공의 입구는 평균직경이 0.01 ~ 3 ㎛인 것을 특징으로 하는 구조색 가변성 광결정 복합소재. - 금속의 표면을 표면처리하여 금속산화층 및 기공을 형성하는 1단계; 및
상기 기공 내 가변성 소재를 형성시키는 2단계;
를 포함하는 공정을 수행하며,
상기 금속은 알루미늄, 티타늄, 마그네슘 및 이들의 합금 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 구조색 가변성 광결정 복합소재의 제조방법. - 제7항에 있어서, 상기 표면처리는 양극산화법, 플라즈마 전해 산화법 및 에칭(etching)법 중에서 선택된 1종 이상의 표면처리법으로 수행하는 것을 특징으로 하는 구조색 가변성 광결정 복합소재의 제조방법.
- 제7항에 있어서, 상기 2단계는,
함침법, 인시투 중합법 및 멜팅 캐스팅(meting casting)법 중에서 선택된 1종 이상의 방법으로 수행하는 것을 특징으로 하는 구조색 가변성 광결정 복합소재의 제조방법.
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