KR20150037213A - 산화티타늄 나노튜브의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 플루오린화합물을 함유하는 전해질 내에서 티타늄 합금을 양극으로 하여 산화티타늄 나노튜브를 제조함으로써, 보다 나노튜브의 길이를 증대시켜 나노튜브의 품질을 향상시키도록 양극산화법에 의해 산화 티타늄(TiO2) 나노튜브를 제조하는 산화 티타늄 나노튜브 제조방법에 있어서; 티타늄-니오븀 합금 재질의 디스크 판을 준비하는 준비단계와; 상기 디스크 판의 표면을 사포(SiC paper)로 연마하는 연마단계와; 연마된 디스크 판을 아세톤에 침지하여 초음파세척 하는 세척단계와; 양극산화 반응기의 작동전극(working electrode)으로 상기 디스크 판을 적용하고 백금 메쉬(Pt mesh)를 플루오린화합물을 함유하는 전해질에 침지시켜 상대전극(counter electrode)으로 적용하여 양극산화하는 양극산화단계와; 양극산화된 디스크 판을 분산용액에 침지시킨 후 초음파를 인가하여 상기 디스크 판에서 산화막을 분리하여 나노튜브를 얻는 분산단계를 포함하는 하는 산화티타늄 나노튜브의 제조방법을 제공한다.

Description

산화티타늄 나노튜브의 제조방법{Method of Titanium oxide nano tube}
본 발명은, 티타늄 합금 산화물 나노튜브를 제조하는 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 플루오린화합물을 함유하는 전해질 내에서 티타늄 합금을 양극으로 하여 산화티타늄 나노튜브를 제조함으로써, 보다 나노튜브의 길이를 증대시켜 나노튜브의 품질을 향상시키도록 된 산화티타늄 나노튜브의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로, 양극산화(anodization)는, 알루미늄, 티타늄, 니오븀, 주석 등과 같은 금속을 산화물로 제조할 수 있는 가장 손쉬운 방법으로 알려져 있다.
특히, 나노파우더(nano powder)와 나노로드(nano rod), 나노와이어(nano wire)와 같은 영차원(zero dimension, 0-D), 일차원(one dimension, 1-D) 금속산화물 나노 구조체 제조가 매우 간단하며 재현성 있는 기술로 인정받고 있기 때문에 학계는 물론 산업계에서도 그 응용 범위에 대한 폭넓은 연구개발이 진행되고 있다.
이때, 양극산화법은 주로 염산, 옥살산, 인산 등의 단독 혹은 적절한 비율의 혼합액 형태의 산성 전해질 내에서 전기에 의한 전기장의 형성을 기폭제로 하여 금속 표면의 부식반응과 산화물 생성반응 간의 절묘한 균형이 핵심이라 할 수 있다. 그 결과로서 나노 크기의 세라믹 다공체 또는 나노파우더나 나노와이어 등과 같은 나노구조체를 생성시킬 수 있게 된다. 전통적으로 양극산화법은 주로 고경도의 표면 세라믹층이 내부의 금속을 보호지지하거나 다양하면서도 미려한 표면색상을 구현하기 위해 활용되고 있다. 또한, 대면적의 경우에도 비교적 저렴한 비용으로 처리할 수 있기 때문에 각종 장신구나 휴대폰 케이스 등의 전자기기 외장용으로 양극산화기술이 광범위하게 사용되고 있다.
상기에서, 양극산화 기술의 적용이 가능한 주요 대상 금속은, 알루미늄, 티타늄, 니오븀, 아연, 지르코늄, 하프늄 정도로 알려져 있다.
그리고, 양극산화 기술의 핵심 변수는 전압, 전해액, 온도, 금속의 순도, 전처리 등이며, 기공 간 거리와 기공 크기, 산화층 두께 및 정렬도를 제어하기 위해서는 각각의 처리변수에 대한 정밀한 조합이 요구된다.
즉, 인가전압과 기공 간 거리는 비례관계를 보이고 pH 농도와 기공 크기 역시 비례하는 특성을 나타낸다.
상기에서 티타늄 합금은 생체적합성이 매우 우수하기 때문에 골 유착이 타 소재에 비해 탁월하다.
그러나 자연 생성 산화물은 높은 생체활성을 유도하기에는 그 두께가 너무 얇고 경도와 내마모성이 부족하며 격자결함이 많기 때문에 공식 등의 문제가 발생하는 단점이 있다.
이에 따라, 생체조직과의 반응 시 우수한 부동태막을 만들어주기 위해 산화물층을 두텁고 견고하게 하거나 혹은 절절한 표면처리법을 이용하여 표면에너지를 높임으로써 생체 활성과 골 유착 특성을 획기적으로 향상시키려는 연구가 매우 활발히 진행되고 있는 상황이며 그 중 하나의 방안으로서 산화티타늄에 대한 양극산화 기술이 널리 제안되고 있다.
이러한 산화티타늄(TiO2 )은, 전해질 내에서 티타늄을 양극으로 하여 전류를 흘려주면 초기에 TiO2의 장벽층(barrier-layer)이 생기고, 이때 전압이 높으면 전해질 내의 침식작용이 동시에 일어나 이 초기산화층이 파괴되면서 열이 발생한다.
이 열은 더욱 침식을 가속시켜 미세한 다공의 피막이 되며 전류가 흐른다.
이때 발생한 산소는, 내부의 티타늄과 결합해 새로운 활성층이 생겨나고 이러한 과정을 수 차례 반복되면서 산화물이 내부로 성장하게 된다.
이와 같이 TiO2 나노튜브가 잘 배열된 기판을 양극산화 공정으로 제조함으로써, 금속산화물의 나노 구조체를 손쉽게 양산할 수 있으며 이를 응용한 바이오센서, 태양전지, 광촉매 등의 산업분야에 그 용용 범위가 크다.
이때, 전기화학적인 양극산화 공정의 최대 장점인 제작단가를 줄일 수 있으며, 또한 나노튜브의 기공크기와 두께의 조절이 용이하여 바이오물질 용도에 맞는 다양한 크기와 형태의 어레이 층을 제조할 수 있는 장점이 있다.
그리고, 티타늄을 전기화학적으로 양극산화(anodization)하여 산화 티타늄 나노튜브를 제조하는 방법에 관한 것으로, 티타늄 금속의 표면을 나노수준에서 개질하여 표면적을 극대화함으로써 고효율 광촉매, 바이오센서, 연료감응태양전지 등으로 응용될 수 있는 티타늄 산화물의 제조방법에 관한 종래의 기술로서는 대한민국 출원번호 제10-2008-0006735호(명칭:이산화티탄 나노튜브의 제조방법, 이산화티탄 나노튜브, 이를 이용한 광전기화학전지, 및 상기 광전기화학전지를 이용한 수소생산방법)에서 티타늄 호일의 두께, 전해질의 플루오르산 수소산과 아세트산의 부피 비율등을 조절하여 직경과 깊이가 조절된 이산화티탄 나노튜브를 제조하는 방법을 제시하고 있다.
또한, 한국특허출원번호 제2008-01333631호(명칭: 자기 정렬된 양극 산화 타이타늄 나노튜브 배열 제조방법 및 그에 의한 양극산화 타이타늄 나노튜브 구조 제어)에서는 전해질의 불화암모늄 농도 조건과 전압을 조절하여 나노튜브의 균일성과 제어성을 향상시키는 기술이 개시되어 있다.
그리고, 한국공개특허번호 제10-2013-0000898호(명칭: 수용액 전해질 내에서 양극산화에 의한 산화 티타늄 나노튜브 제조방법)에서는 양극산화법에 의해 산화 티타늄(TiO2) 나노튜브를 제조하는 산화 티타늄 나노튜브 제조방법에 있어서, 양극 기판을 화학연마공정 및 탈지공정 및 에칭공정을 통해 전 처리하는 전처리 단계; 상기 양극기판, 음극 기판, 수용액 전해질, 및 플라스틱 재질의 반응조를 포함하는 셀을 준비하는 셀 준비단계; 상기 셀에 전압을 인가하여 양극산화반응을 일으키는 양극산화단계를 포함하는 기술이 개시되어 있다.
그러나, 상기와 같은 종래의 산화티타늄 나노튜브의 제조방법들을 통해서는 나노튜브의 길이를 더 증대시키기 어려워 나노튜브의 품질을 향상시키기 힘든 문제점이 있었다.
본 발명은, 상기와 같은 종래의 문제점들을 해결하기 위하여 제안된 것으로, 본 발명의 목적은, 는 플루오린화합물을 함유하는 전해질 내에서 티타늄 합금을 양극으로 하여 산화티타늄 나노튜브를 제조함으로써, 보다 나노튜브의 길이를 증대시켜 나노튜브의 품질을 향상시키도록 된 티타늄 합금 산화물 나노튜브의 제조방법을 제공하는 것에 있다.
상기와 같은 본 발명의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 티타늄 합금 산화물 나노튜브의 제조방법은, 양극산화법에 의해 산화 티타늄(TiO2) 나노튜브를 제조하는 산화 티타늄 나노튜브 제조방법에 있어서; 티타늄-니오븀 합금 재질의 디스크 판을 준비하는 준비단계와; 상기 디스크 판의 표면을 사포(SiC paper)로 연마하는 연마단계와; 연마된 디스크 판을 아세톤에 침지하여 초음파세척 하는 세척단계와; 양극산화 반응기의 작동전극(working electrode)으로 상기 디스크 판을 적용하고 백금 메쉬(Pt mesh)를 플루오린화합물을 함유하는 전해질에 침지시켜 상대전극(counter electrode)으로 적용하여 양극산화 하는 양극산화단계와; 양극산화 된 디스크 판을 분산용액에 침지시킨 후 초음파를 인가하여 상기 디스크 판에서 산화막을 분리하여 나노튜브를 얻는 분산단계를 포함하는 하는 것을 특징으로 한다.
상기한 양극산화단계에서 상기 전해질은, 혼합용액으로 0.1M NaF(플루오린화나트륨)수용액에 HF(0~2ml)를 첨가하여 이루어진 것을 특징으로 한다.
상기한 양극산화단계에서 상기 전해질은, 혼합용액으로 0.1M NH4F(플루오린화암모늄)수용액에 HF(0~2ml)를 첨가하여 이루어진 것을 특징으로 한다.
상기한 양극산화단계에서 양극산화 반응은 20~80V 조건에서 1~5시간 처리하는 것을 특징으로 한다.
상기와 같이 이루어진 본 발명의 티타늄 합금 산화물 나노튜브의 제조방법은, 기존의 불산이 함유된 용액에서 제조될 경우에, 불산의 강한 용해성으로 표면이 깨끗하지 못하고 튜브의 길이를 길게 성장시킬 수 없는 단점을 해결한 것으로, 전해질에 플루오린화나트륨(NaF)과 플루오린화암모늄(NH4F) 등과 같은 플루오린을 함유하는 전해질을 적용함으로써, pH가 달라지면서 기존 보다 나노튜브의 길이가 증가되어 제조되는 나노튜브의 품질을 향상시킬 수 있는 효과를 가진다.
도 1은 본 발명에 따른 일 실시예에 의한 티타늄 합금 산화물 나노튜브의 제조방법을 보인 개략 예시도.
이하, 첨부된 도면을 참조하여, 본 발명에 따른 바람직한 실시예에 의한 티타늄 합금 산화물 나노튜브의 제조방법을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 실시예는 여러 가지 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상세히 설명하는 실시예로 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 실시예는 당 업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 따라서 도면에서의 요소의 형상 등은 보다 명확한 설명을 강조하기 위해서 과장되어 표현될 수 있다. 각 도면에서 동일한 부재는 동일한 참조부호로 도시한 경우가 있음을 유의하여야 한다. 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 공지 기능 및 구성에 대한 상세한 기술은 생략된다.
도 1은 본 발명에 따른 일 실시예에 의한 티타늄 합금 산화물 나노튜브의 제조방법을 보인 도면으로, 본 실시예에 의한 티타늄 합금 산화물 나노튜브의 제조방법은, 티타늄-니오븀 합금을 전극으로 하여 양극산화법에 의해 산화 티타늄(TiO2) 나노튜브를 제조하는 것이다.
이와 같은 본 실시예에 의한 나노튜브의 제조방법은, 티타늄-니오븀 합금 재질의 디스크 판을 준비하는 준비단계와, 상기 디스크 판의 표면을 사포(SiC paper)로 연마하는 연마단계를 가진다.
상기에서, 상기 디스크 판은, 널리 알려진 진공아크용해로(Vacuum arc melting furnace)를 통해 티타늄-니오븀 합금을 벌크 모양으로 용해 및 주조한 후, 얇은 두께의 디스크형 판으로 절단하여 제조하는 것이 바람직하다.
이와 아울러, 상기 디스크 판의 표면을 사포 #600 부터 #2000까지 기계적 연마하여 표면 처리하는 것이 바람직하다.
그리고, 본 실시예에 의한 나노튜브의 제조방법은, 상기 연마단계를 통해 표면이 연마된 디스크 판을 아세톤에 침지하여 20분간 초음파세척 하는 세척단계를 가진다.
이와 아울러, 초음판 세척된 디스크 판을 에탄올과 증류수로 더 세척하는 것이 바람직하다.
또한, 본 실시예에 의한 나노튜브의 제조방법은, 상기 디스크 판을 양극산화 반응기의 작동전극(working electrode)으로 적용하고 백금 메쉬(Pt mesh)를 플루오린을 함유하는 전해질에 침지시켜 상대전극(counter electrode)으로 적용하여 양극산화 하는 양극산화단계를 가진다.
상기에서, 상기 전해질은, 혼합용액으로 0.1M NaF(플루오린화나트륨)수용액에 HF(0~2ml)를 첨가하여 이루어질 수 있으며, 혼합용액으로 0.1M NH4F(플루오린화암모늄)수용액에 HF(0~2ml)를 첨가하여 이루어지는 것이 바람직하다.
이러한, 양극산화단계에서 양극산화 반응은 20~80V 조건에서 1~5시간 처리하는 것이 바람직하다.
상기와 같은 양극산화반응은,
티타늄/티타늄산화 계면상에서: Ti <--> Ti2++2e
티타늄산화물/전해질 계면상에서: 2H2O <--> 2O2-+4H+
2H2O <--> O2+4H++4e-
이에 따른 전체 반응은: Ti2++2O2- <--> TiO2+2e 이다.
상기에서, 티타늄산화물 나노튜브가 형성될 때 일반적으로 형태나 구조는 전압과 전해질 요인인 풀루오린화합물(예컨데, 불산(HF))의 농도, pH, 전해질 내 물(H2O)의 함량 여부에 따라 강하게 영향을 받게 된다.
이때, 기존에는 TiO2나노튜브의 성장은 불산이 함유된 용액에서 형성되나 불산의 강한 용해성으로 표면이 깨끗하지 못하고 튜브의 길이를 길게 성장시킬 수 없는 단점이 있다.
그러나, 본 실시예에 의한 나노튜브의 제조방법에서와 같이, 전해질에 불산 대신에 플루오린화나트륨(NaF) 또는 플루오린화암모늄(NH4F)을 사용하게 되면 pH가 달라지면서 기존의 불산을 사용할 때보다 나노튜브의 길이가 증가 된다.
특히, 에틸렌글리콜(Ethylene glycol)과 같이 물이 함유되지 않은 유기 전해질에서 수십 마이크로미터 이상 성장시킬 수 있고 물을 함유한 전해질 내에서는 나노튜브의 길이가 더 증가 된다.
따라서, 본 실시예에 의한 나노튜브의 제조방법을 통해서 나노튜브의 길이가 증가되어 제조되는 나노튜브의 품질을 향상시킬 수 있다.
이와 같은 본 실시예에 의한 나노튜브의 제조방법은, 상기 양극산화단계를 통해 양극산화 된 디스크 판을 분산용액에 침지시킨 후 초음파를 인가하여 상기 디스크 판에서 산화막을 분리하여 나노튜브를 얻는 분산단계를 더 가진다.
즉, 도 2에서 도시된 바와 같이, 강한 에너지(초음파)를 인가하여 나노 수준의 분산(dispersion, homogenization)을 가능하게 함으로써, 입자의 크기를 더욱 작게 만들어 티타늄산화물을 나노수준으로 미세하게 형성하게 된다.
이상에서 설명된 본 발명의 일 실시예는 예시적인 것에 불과하며, 본 발명이 속한 기술분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 잘 알 수 있을 것이다. 그러므로 본 발명은 상기의 상세한 설명에서 언급되는 형태로만 한정되는 것은 아님을 잘 이해할 수 있을 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이다. 또한, 본 발명은 첨부된 청구범위에 의해 정의되는 본 발명의 정신과 그 범위 내에 있는 모든 변형물과 균등물 및 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.

Claims (4)

  1. 양극산화법에 의해 산화 티타늄(TiO2) 나노튜브를 제조하는 산화 티타늄 나노튜브 제조방법에 있어서;
    티타늄-니오븀 합금 재질의 디스크 판을 준비하는 준비단계와;
    상기 디스크 판의 표면을 사포(SiC paper)로 연마하는 연마단계와;
    연마된 디스크 판을 아세톤에 침지하여 초음파세척 하는 세척단계와;
    양극산화 반응기의 작동전극(working electrode)으로 상기 디스크 판을 적용하고 백금 메쉬(Pt mesh)를 플루오린화합물을 함유하는 전해질에 침지시켜 상대전극(counter electrode)으로 적용하여 양극산화 하는 양극산화단계와;
    양극산화 된 디스크 판을 분산용액에 침지시킨 후 초음파를 인가하여 상기 디스크 판에서 산화막을 분리하여 나노튜브를 얻는 분산단계를 포함하는 하는 것을 특징으로 하는 산화티타늄 나노튜브의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서;
    상기한 양극산화단계에서 상기 전해질은,
    혼합용액으로 0.1M NaF(플루오린화나트륨)수용액에 HF(0~2ml)를 첨가하여 이루어진 것을 특징으로 하는 산화티타늄 나노튜브의 제조방법.
  3. 상기한 양극산화단계에서 상기 전해질은,
    혼합용액으로 0.1M NH4F(플루오린화암모늄)수용액에 HF(0~2ml)를 첨가하여 이루어진 것을 특징으로 하는 산화티타늄 나노튜브의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서;
    상기한 양극산화단계에서 양극산화 반응은,
    20~80V 조건에서 1~5시간 처리하는 것을 특징으로 하는 산화티타늄 나노튜브의 제조방법.
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