CN115613102A - 纯钛表面抗污染氧化膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了纯钛表面抗污染氧化膜的制备方法，采用砂纸对样品打磨处理，再将钛样品化学抛光处理；超声清洗干燥后在乙二醇混合电解液中进行恒电流阳极氧化处理，整个过程保持持续通氧，使电解液中氧含量始终处于过饱和状态；阳极氧化过程中采用超声波对溶液搅拌，结束后以蒸馏水冲洗干燥，然后真空退火处理，最后随炉冷却至室温。本发明在富氧条件下进行阳极氧化处理，避免了因氧不足形成缺氧型氧化物，提高了化学计量TiO2的生成量。制备方法简单、成本低、负载力强、使用寿命长，载流子浓度较高，具有较强的催化活性，可快速降解材料表面的油污及有机物，防止微生物污染，在日常生活、材料自洁及钛工业等领域具有重要应用前景。
Description
技术领域
本发明属于金属材料表面处理技术领域，具体涉及纯钛表面抗污染氧化膜的制备方法。
背景技术
采用电化学阳极氧化/微弧氧化方法在钛合金表面制备的TiO2薄膜，因其制备方法简单、成本低、负载力强、使用寿命长等优势，被广泛应用于腐蚀防护、光催化及生物工程等领域。然而阳极氧化/微弧氧化生成的氧化膜主要由缺氧型氧化钛、非晶TiO2和部分纳米晶锐钛矿相组成。缺氧的及非晶TiO2不具备光催化、抗油污特性。较于非化学计量氧化钛和无定形结构的TiO2，结晶的TiO2具有更高的光催化活性。其中锐钛矿结构的TiO2带隙为3.2eV，金红石结构的TiO2带隙为3.0eV，锐钛矿结构的TiO2因晶格中含有较多的缺陷和位错，从而产生较多的氧空位捕获电子，具有较强的催化活性，因此锐钛矿结构的TiO2可快速降解多种有机溶质，具有良好的光催化、抗菌及抗油污性能。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的缺陷，本发明目的是在纯钛表面制备出具有较强抗油污性能的氧化膜，其采用特定的电解液，在富氧环境中进行阳极氧化，很大程度上降低了缺氧型氧化物生成量，增加化学计量TiO2的生成量；再经过特定的热处理工艺使无定型态TiO2，转化为光催化、降油污性能较强的锐钛矿结构TiO2。解决了现有技术因氧不足形成缺氧型氧化物的技术问题，在紫外光照射下，锐钛矿结构TiO2可快速降解其表面的油污，防止微生物污染。
为了实现上述发明目的，本发明提供了纯钛表面抗污染氧化膜的制备方法，包括如下步骤：
①依次采用600目、800目和1200目的砂纸对钛样品进行打磨处理；然后将钛样品浸泡在含有1％HF和2％HNO3的溶液中进行化学抛光处理5-10s；再将抛光后的钛样品在丙酮中超声清洗20min，蒸馏水多次清洗后干燥备用。
②配制电解液，并在阳极氧化前预先在电解液底部持续通入10-30min的高纯氧气。所述电解液为质量含量0.3％NH4F和2％H2O的乙二醇混合电解液，采用含氟的乙二醇溶液可以改善纯钛表面氧化物的几何特征，对比表面积和光催化性能有着十分重要的影响；电解液溶液中含2％H2O可以提高离子的迁移速率。步骤②中所述高纯氧气的浓度≥99％，所述的电解液始终处于富氧环境中，在富氧条件下进行阳极氧化处理可以避免因氧不足形成缺氧型氧化物，提高化学计量TiO2的生成量。
③对步骤①中试样进行阳极氧化处理，整个阳极氧化过程保持持续通氧，使电解液中的氧含量始终处于过饱和状态；阳极氧化过程中采用超声波对溶液进行搅拌，超声频率为50-100KHz，阳极氧化结束后，蒸馏水多次冲洗、冷空气干燥。步骤③所述的阳极氧化方式为恒电流阳极氧化；所述阳极氧化电流为1-3A/dm2，阳极氧化时间为10-30min，使阳极氧化过程中纯钛表面充分氧化。
④对步骤③干燥后的试样进行真空退火处理，真空度≥10-2Pa，保温时间为30-80min，然后随炉冷却至室温。步骤④所述的所述的真空退火保温温度为400℃-500℃，保温时间优选为40-60min。退火温度过低易转变为板钛矿结构TiO2，温度过高则转变为金红石结构TiO2。
一种上文所述方法制成的纯钛表面抗污染氧化膜及其应用，在持续自然光/紫外线照射条件下，试样表面形成的氧化膜可快速降解其表面的油污及其他有机污染物。
上述技术方案中，优选地，所述阳极氧化处理采用恒电流法，阳极氧化电流优选为3A/dm2，阳极氧化时间为30min。
上述技术方案中，优选地，所述真空退火处理的保温温度为500℃，保温时间为60min，真空度为10-2Pa。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明采用阳极氧化及真空退火处理方法在纯钛表面制备锐钛矿结构TiO2的抗污染氧化膜，在富氧条件下进行阳极氧化处理，避免了因氧不足形成缺氧型氧化物，提高了化学计量TiO2的生成量。制备方法简单、成本低、使用寿命长，载流子浓度较高，具有较强的催化活性，可快速降解材料表面的各种有机污染物，防止微生物污染，在日常生活、材料自洁及钛工业等领域具有重要应用前景。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不以任何方式限制本发明。实施例中钛样品为工业纯钛TA1，并制成规格为100×50×0.6mm的样品；化学试剂均为市购分析纯。
实施例1
纯钛表面抗污染氧化膜的制备方法，包括如下步骤：
①依次采用600目、800目和1200目的砂纸对上述钛样品进行打磨处理；然后将打磨后的钛样品浸泡在含有1％HF和2％HNO3的溶液中进行化学抛光处理10s；再将抛光后的钛样品在丙酮中超声清洗20min，蒸馏水多次清洗后，冷空气干燥备用。
②配制质量含量0.3％NH4F和2％H2O的乙二醇混合电解液，并在阳极氧化前预先在电解液底部持续通入30min氧气浓度为99％的高纯氧气。
③对步骤①中试样进行阳极氧化处理，整个阳极氧化过程保持持续通氧，使电解液中的氧含量始终处于过饱和状态；阳极氧化过程中采用超声波对溶液进行搅拌，超声频率为100KHz，阳极氧化结束后，蒸馏水多次冲洗、冷空气干燥。步骤③所述的阳极氧化方式为恒电流阳极氧化；所述阳极氧化电流为3A/dm2，阳极氧化时间为30min，使阳极氧化过程中纯钛表面充分氧化。
④对步骤③干燥后的试样进行真空退火处理，保温温度为500℃，真空度≥10-2Pa，保温时间为60min，然后随炉冷却至室温。
在365nm(300W光效)紫外光照射下，对试样的光电流密度进行测试，检测结果见表1。有机污染物通过光催化氧化反应快速降解，生成清洁的CO2、H2O及其他无机小分子物质，从而达到抗污染目的。
实施例2
纯钛表面抗污染氧化膜的制备方法，包括如下步骤：
①依次采用600目、800目和1200目的砂纸对上述钛样品进行打磨处理；然后将打磨后的钛样品浸泡在含有1％HF和2％HNO3的溶液中进行化学抛光处理10s；再将抛光后的钛样品在丙酮中超声清洗20min，蒸馏水多次清洗后，冷空气干燥备用。
②配制质量含量0.3％NH4F和2％H2O的乙二醇混合电解液，并在阳极氧化前预先在电解液底部持续通入30min氧气浓度为99％的高纯氧气。
③对步骤①中试样进行阳极氧化处理，整个阳极氧化过程保持持续通氧，使电解液中的氧含量始终处于过饱和状态；阳极氧化过程中采用超声波对溶液进行搅拌，超声频率为100KHz，阳极氧化结束后，蒸馏水多次冲洗、冷空气干燥。步骤③所述的阳极氧化方式为恒电流阳极氧化；所述阳极氧化电流为3A/dm2，阳极氧化时间为20min，使阳极氧化过程中纯钛表面充分氧化。
④对步骤③干燥后的试样进行真空退火处理，保温温度为450℃，真空度≥10-2Pa，保温时间为60min，然后随炉冷却至室温。
在365nm(300W光效)紫外光照射下，对试样的光电流密度进行测试，检测结果见表1。
表1实施例中对试样的光电流密度的测试结果Iuv(/A·m-2)
对于任何熟悉本领域的技术人员而言，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (6)
1.纯钛表面抗污染氧化膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
①依次采用600目、800目和1200目的砂纸对钛样品进行打磨处理；然后将钛样品浸泡在含有1％HF和2％HNO3的溶液中进行化学抛光处理5-10s；再将抛光后的钛样品在丙酮中超声清洗20min，蒸馏水多次清洗后干燥备用；
②配制电解液，并在阳极氧化前预先在电解液底部持续通入10-30min的高纯氧气；
③对步骤①中试样进行阳极氧化处理，整个阳极氧化过程保持持续通氧，使电解液中的氧含量始终处于过饱和状态；阳极氧化过程中采用超声波对溶液进行搅拌，超声频率为50-100KHz，阳极氧化结束后，蒸馏水多次冲洗、冷空气干燥；
④对步骤③干燥后的试样进行真空退火处理，真空度≥10-2Pa，保温时间为30-80min，然后随炉冷却至室温。
2.根据权利要求1所述纯钛表面抗污染氧化膜的制备方法，其特征在于：步骤②中所述的电解液为质量含量0.3％NH4F和2％H2O的乙二醇混合电解液。
3.根据权利要求1所述纯钛表面抗污染氧化膜的制备方法，其特征在于：步骤②中所述高纯氧气的浓度≥99％。
4.根据权利要求1所述纯钛表面抗污染氧化膜的制备方法，其特征在于：步骤③所述的阳极氧化方式为恒电流阳极氧化；所述阳极氧化电流为1-3A/dm2，阳极氧化时间为10-30min。
5.根据权利要求1所述纯钛表面抗污染氧化膜的制备方法，其特征在于：步骤④所述的真空退火保温温度为400℃-500℃，保温时间为40-60min。
6.一种权利要求1-5任一所述方法制成的纯钛表面抗污染氧化膜及其应用。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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