KR101325127B1 - 광결정 용액의 제조방법 및 이를 사용하여 제조된 광결정 필름 - Google Patents

광결정 용액의 제조방법 및 이를 사용하여 제조된 광결정 필름 Download PDF

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Abstract

본 발명은 광결정 용액의 제조방법 및 이를 사용하여 제조된 광결정 필름에 관한 것이다.
본 발명은 표면에 작용기를 도입한 탄소 나노 튜브를 용매에 분산시켜 탄소 나노 튜브 분산액을 준비하는 단계; 균일한 크기의 고분자 입자 분산액을 제조하는 단계; 및 상기 탄소 나노 튜브 분산액과 상기 고분자 입자 분산액를 혼합하여 혼합 분산액을 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 광결정 용액의 제조방법을 제공한다.

Description

광결정 용액의 제조방법 및 이를 사용하여 제조된 광결정 필름{Method for producing photonic crystal solution and photonic crystal film using thereof}
본 발명은 광결정 용액의 제조방법 및 이를 사용하여 제조된 광결정 필름에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 입자의 결정구조에 의한 브래그 반사색이 두드러지도록 하는 광결정 용액의 제조방법 및 이를 사용하여 제조된 광결정 필름에 관한 것이다.
콜로이드 광결정은 균일한 콜로이드 용액이 농축되면서 입자간 거리가 줄어들고 상호 반발력이 강하게 영향을 미치는 시점부터 결정화가 진행되고 이 결정으로부터 색이 구현된다.
일반적으로 콜로이드 광결정 구조는 규칙적인 입자 구조로부터 브래그 반사(Bragg reflection)에 의한 특정 파장의 색을 관찰 할 수 있으나 많은 경우 이와 함께 내부에 존재하는 크기가 다른 입자 또는 결함에 의해 다중 산란색이 동시에 나타나게 된다. 다중 산란은 파장 선택성이 없어 하얀색으로 보이게 된다.
따라서, 입자의 결정구조에 의한 브래그 반사색이 두드러지도록 하기 위해서는 내부에 존재하는 크기가 다른 입자 또는 결함의 발생을 방지하는 것이 요구된다.
결정 구조를 방해하지 않아서 결함을 더 이상 발생시키지 않으면서 다중 산란을 흡수 할 수 있는 복합 광결정 물질은 선명한 색을 구현하기에 매우 유리하므로 페인트 및 디스플레이 등 다양한 분야의 핵심 소재로 사용될 수 있다.
본 발명과 관련된 기술분야에 다음과 같은 선행문헌이 개시된 바 있다.
Superparamagnetic Photonic Crystals - By Xiangling Xu, Gary Friedman, Keith D. Humfeld, Sara A. Majetich, and Sanford A. Asher* (Adv. Mater. 2001, 13, No. 22, November 16)
Synthesis of Highly Charged, Monodisperse Polystyrene Colloidal Particles for the Fabrication of Photonic Crystals - Chad E. Reese, Carol D. Guerrero, Jesse M. Weissman, Kangtaek Lee, and Sanford A. Asher1 (Journal of Colloid and Interface Science 232, 76-0 (2000))
Small Group Velocity of Line Defect in Two-dimensional Photonic Crystal - Myoung-Rae Lee, Gyeong-Rae Kim, Won-Jin Shin, Chang-Kyo Kim, and Chin-Soo Hong (Journal of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers, Vol. 23, No. 2, p. 128, February 2010)
따라서, 본 발명은 광결정 내부에 존재하는 크기가 다른 입자 또는 결함으로 인해 선명한 색을 구현하기가 어려운 점을 해결하기 위해 안출한 것으로서, 입자의 결정구조에 의한 브래그 반사색이 두드러지도록 하는 광결정 용액의 제조방법 및 이를 사용하여 제조된 광결정 필름을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기 문제를 해결하기 위하여, 본 발명은 표면에 작용기를 도입한 탄소 나노 튜브를 용매에 분산시켜 탄소 나노 튜브 분산액을 준비하는 단계; 균일한 크기의 고분자 입자 분산액을 제조하는 단계; 및 상기 탄소 나노 튜브 분산액과 상기 고분자 입자 분산액를 혼합하여 혼합 분산액을 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 광결정 용액의 제조방법을 제공한다.
일 실시예로, 상기 탄소 나노 튜브 분산액과 상기 고분자 입자 분산액은 1:0.01 ~ 1:10의 부피비로 혼합될 수 있다.
일 실시예로, 상기 고분자 입자는 폴리스티렌 입자 또는 메틸메타크릴레이트 입자일 수 있다.
일 실시예로, 상기 탄소 나노 튜브는 표면에 수산화기(-OH) 또는 카르복시시산기(-COOH)가 도입되어 있을 수 있다.
또한, 상기 혼합 분산액을 제조하는 단계를 거친 후 저유전율 용매에 분산시키는 단계를 더 포함할 수 있다.
일 실시예로, 상기 혼합 분산액은 저유전율 용매에 1:1 ~ 10:1의 부피비로 분산시킬 수 있다.
일 실시예로, 상기 저유전율 용매는 폴리에틸렌글리콜일 수 있으며, 상기 폴리에틸렌글리콜은 분자량이 200~600g/mol일 수 있다.
또한 본 발명은 상기 제조방법에 따라 제조된 광결정 용액을 기판에 코팅한 후 건조시켜 얻어지는 광결정 필름을 제공한다.
본 발명에 따른 광결정 용액의 제조방법에 의해 제조된 광결정 용액을 사용하여 광결정 필름을 제조할 경우, 빛을 효율적으로 흡수하는 탄소 나노 튜브의 효과로 다중 산란에 의한 색을 흡수하여 광결정에 의한 색이 두드러지는 필름을 제조할 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 광결정 필름은 전자종이 또는 플렉서블 디스플레이(flexible display) 등 다양한 분야에 응용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 탄소 나노 튜브 분산 수용액의 사진.
도2는 본 발명의 실시예 2에 따라 제조된 폴리스티렌 입자의 주사전자현미경 사진.
도 3은 본 발명의 실시예 3에 따라 제조된 탄소 나노 튜브 분산 수용액과 폴리스티렌 입자 분산액과의 혼합 분산액의 광학현미경 사진.
도 4는 본 발명의 실시예 6에 따라 제조된 광결정 필름의 사진.
도 5는 본 발명의 실시예 6에 따라 제조된 광결정 필름의 광학현미경 사진.
도 6은 본 발명의 실시예 6에 따라 제조된 광결정 필름의 반사율 측정 그래프.
도 7은 본 발명의 실시예 8에 따라 제조된 광결정 필름의 사진.
도 8은 본 발명의 실시예 8에 따라 제조된 광결정 필름의 광학현미경 사진.
도 9는 본 발명의 실시예 8에 따라 제조된 광결정 필름의 반사율 측정 그래프.
본 발명에 따른 광결정 용액의 제조방법은 표면에 작용기를 도입한 탄소 나노 튜브를 용매에 분산시켜 탄소 나노 튜브 분산액을 준비하는 단계; 균일한 크기의 고분자 입자 분산액을 제조하는 단계; 및 상기 탄소 나노 튜브 분산액과 상기 고분자 입자 분산액를 혼합하여 혼합 분산액을 제조하는 단계를 포함한다. 또한, 상기 혼합 분산액을 제조하는 단계를 거친 후 저유전율 용매에 분산시키는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한 본 발명은 상기 제조방법에 따라 제조된 광결정 용액을 기판에 코팅한 후 건조시켜 얻어지는 광결정 필름을 제공한다.
이하, 상기 각 단계를 상세히 설명하면 다음과 같다.
(a) 탄소 나노 튜브 분산액을 준비하는 단계
표면에 작용기를 도입한 탄소 나노 튜브를 분산매에 분산시켜 탄소 나노 튜브 분산액을 준비한다. 상기 작용기를 탄소 나노 튜브 표면에 도입함으로써 용매에 안정하게 분산시킬 수 있다.
탄소 나노 튜브 표면에 도입되는 작용기로는 수산화기(-OH) 또는 카르복실산기(-COOH)를 예로 들 수 있으며, 상기 작용기들은 산처리를 통하여 도입될 수 있다. 상기 산처리로는 질산, 황산 등의 무기산, 유기산 또는 이들의 혼합물 등을 사용하여 할 수 있다.
상기 분산매로는 특별히 한정되지 않으나 증류수, 아세톤, 에탄올 등을 사용할 수 있다.
하나의 예를 들자면, 질산과 황산 혼합액에 탄소 나노 튜브(CNT)를 0.01wt% 내지 1wt%까지 조절하여 녹이고 40~80℃에서 6~24시간 동안 초음파를 가하여 안정한 분산액을 얻을 수 있다.　
안정한 분산액을 얻은 후 원심분리 후 증류수를 사용하여 재분산하는 과정을 반복함으로써 증류수에 분산시킬 수 있다.
(b) 균일한 크기의 고분자 입자 분산액을 제조하는 단계
광결정 필름에 사용되는 고분자 입자 분산액은 무유화 중합법을 이용하여 제조할 수 있다.　
우선 상용화된 충진 컬럼(inhibitor remover, Aldrich)을 통해 단량체(monomer) 내에 존재하는 중합 억제제를 제거한다. 단량체로는 스티렌(styrene), 메틸메타크릴레이트(methyl methacrylate) 등을 사용할 수 있다.
다음으로 상기 단량체와 증류수를 질소 기류 하에서 중량비 1:6~1:10의 기준으로 혼합하고, 소듐 스티렌 설포네이트(sodium styrene sulfonate, NaSS) 등을 공단량체(Co-monomer)로 상기 단량체 기준 0.01~ 0.001의 중량비로 첨가하고, 탄산수소나트륨 (sodium hydrogen carbonate, NaHCO3)를 완충제로 상기 단량체 기준 0.05~0.005의 중량비로 넣어주었다. 상기 소듐 스티렌 설포네이트와 탄산수소나트륨은 상기 단량체의 양과 같은 중량의 증류수에 분산시켜 사용한다.
개시제로는 라디칼 개시제라면 특별히 한정되지 않으나 예를 들자면 과황산 칼륨(potassium persulfate)를 상기 단량체 기준 0.01~ 0.001의 중량비로 사용할 수 있다.
60~100℃ 반응 온도에서 6~12시간 동안 중합하면 100 ~ 500nm범위내의 균일한 크기의 고분자 입자가 형성된다. 이때 얻어지는 고분자 입자의 분산도는 5% 미만(입자들의 사이즈 차이가 5% 미만)일 수 있다.
얻어진 고분자 입자는 불순물을 제거하기 위하여 원심분리를 통하여 세척을 실시한다. 원심분리는 10,000~15,000rpm으로 10~60분 동안 실시하며 총 1~3회 실시한다. 세척한 고분자 입자를 증류수 등 분산매에 40~70wt%로 고농도로 분산시켜 고분자 입자 분산액을 얻는다.　
(c) 탄소 나노 튜브 분산액과 상기 고분자 입자 분산액를 혼합하여 혼합 분산액을 제조하는 단계
상기 무유화 중합법을 통하여 얻어진 고분자 입자의 광결정 구조는 규칙적인 입자 구조에서 얻어지는 색과 중간에 입자의 크기 분포 또는 결함에 따른 다중 산란에 의한 색이 혼합되어 나타나므로 일반적으로 배경색이 존재하여 선명한 색을 구현하기가 매우 힘들다. 따라서, 본 발명에서는 선명한 색을 구현하기 위해서 빛을 효율적으로 흡수하는 탄소 나노 튜브 분산액을 도입하였다.
탄소 나노 튜브의 크기가 입자 사이 공간보다 작아 잘 분포될 경우 다중 산란에 의한 색을 흡수하기 때문에 선명한 색을 구현 시킬 수 있다. 따라서, 탄소 나노 튜브가 입자 사이의 공간보다 작아야 하기 때문에 (a) 단계에서 탄소 나노 튜브를 1um의 길이로 절단하여 증류수 등 분산매에 분산시켜 탄소 나노 튜브 분산액을 제조하게 된다.
균일한 크기의 고분자 입자를 분산매에 고농도로 분산시켜 고분자 입자 분산액을 준비한 후 상기 고분자 입자 분산액에 빛을 효율적으로 흡수하는 상기 탄소 나노 튜브 분산액을 도입시킨 후 열을 가해주거나 진공 펌프를 사용하여 용매를 제거하는 농축 과정을 통해 탄소 나노 튜브가 결정화된 입자 사이에 골고루 분포되어 있는 결정구조를 얻을 수 있다.
분산된 탄소 나노 튜브 분산액과 상기 고분자 입자 분산액의 비율을 1:0.01 내지 1:10의 범위 내에서 조절하여 원하는 색을 얻을 수 있다.
(d) 혼합 분산액을 저유전율 용매에 분산시키는 단계
제조한 탄소 나노 튜브 분산액과 고분자 입자 분산액의 혼합 분산액을 광결정 필름으로 제조하기 위해서는 혼합 분산액을 저유전율의 용매에 분산시켜 광결정 용액을 제조하는 것이 바람직하다.
저유전율의 용매를 사용함으로써 필름으로 제조시 입자의 유동이 자유로워 전기장에 의한 색변화를 가능하게 하고, 사용되는 양에 의해 원하는 색을 조절할 수 있다.
상기 저유전율 용매로는 유전율이 약 16(ε≒16)인 것을 예로 들 수 있으며, 예를 들자면 분자량이 낮은 폴리에틸렌글리콜(polyethyleneglycol)을 사용 가능하다. 그밖에 에틸렌글리콜(ethyleneglycol)과 메틸실세스퀴옥산 (Methylsilsesquioxan)등의 저유전율 용매를 사용할 수 있다.
상기 저유전율 용매의 분자량은200~600 g/mol 인 것이 바람직하다 . 분자량이 200 g/mol 미만의 경우 필름 생성이 용이하지 않으며, 색을 구현함에 있어 빛의 흠수에 바람직하지 않다. 분자량이 600 g/mol 을 초과할 경우 색을 구현함에 있어 빛의 반사에 바람직하지 않다.
상기 저유전율 용매는 증류수 등 분산매에 20~60중량%로 분산시켜 제조할 수 있다.
또한 (c)의 단계에서 탄소 나노 튜브 분산액과와 고분자 입자 분산액의 비율을 조절하여 색을 얻는 방법 외에 탄소 나노 튜브 분산액과 고분자 입자 분산액의 혼합 분산액을 상기 저유전율 용매와 혼합시 혼합 비율을 조절하여 원하는 색을 조절 할 수도 있다. 상기 혼합 분산액과 상기 저유전율 용매는 1:1 내지 10:1의 범위 내에서 조절하여 원하는 색을 얻게 된다. 즉, 상기 저유전율 용매의 종류와 양을 조절하여 후술하는 광결정 필름의 색을 변화시킬 수 있다. 또한, 상기 혼합 분산액과 저유전율 용매의 혼합액에 자기장을 걸어주었을 경우 자기장의 세기에 따라 색을 제어하는 것도 가능하다.
혼합 분산액을 저유전율의 용매에 분산시켜 얻은 상기 광결정 용액은 기판 위에 코팅하고 건조시켜 광결정 필름을 제조할 수 있다. 상기 기판으로는 유리 기판을 예로 들 수 있으며, 기판은 코팅 전에 산소 플라즈마 처리 등 전처리를 할 수도 있다.
본 발명에 따르면, 균일한 크기의 고분자 입자 용액 내에 입자의 규칙적인 구조를 방해하지 않으면서 빛을 효율적으로 흡수하는 탄소 나노 튜브를 도입함으로써 광결정에서 브래그 반사에 의해 발생하는 특정 파장의 반사색이 두드러지게 하는 한편 결함에 따른 다중 산란에 의한 산란색을 효율적으로 흡수하여 보다 선명한 색이 구현 가능한 광결정 필름을 제조할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 상세히 설명하기로 한다. 하기 실시예는 본 발명의 구체적인 하나의 예시에 불과한 것으로서 본 발명의 보호범위를 제한하지 아니하며, 본 발명의 권리범위는 후술하는 특허청구범위에 의해 해석되어야 한다.
<실시예 1>
탄소 나노 튜브 표면에 수산화기(-OH) 또는 카르복실산기(-COOH)를 도입하여 용매에 안정하게 분산시키기 위해 질산 30㎖와 황산 10㎖을 혼합하고 혼합된 용액 10g에 탄소 나노 튜브 0.1g을 녹였다. 이 후 60℃에서 12시간 동안 초음파를 가하여 탄소 나노 튜브의 분쇄와 함께 안정한 분산액을 제조하였다.
안정한 분산액은 다시 4,500rpm, 30분의 조건으로 원심분리 후 증류수를 사용하여 재분산하였고, 이 과정을 3차례 반복하여 도 1에서 보인 바와 같이 탄소 나노 튜브(CNT) 분산 수용액을 제조하였다.
<실시예 2>
상용화된 충진 컬럼(inhibitor remover, Aldrich)을 통해　스티렌 단량체 내에 존재하는 중합 억제제를 제거하였다. 중합 억제제를 제거 한 스티렌(styrene) 단량체 50g과 증류수 300g을 질소 기류 하에서 혼합하였고, 30분 뒤 소듐 스티렌 설포네이트(sodium styrene sulfonate, NaSS) 0.25g과 증류수 50g을 혼합한 용액을 공단량체(Co-monomer)로 첨가하고, 탄산수소나트륨 (sodium hydrogen carbonate, NaHCO3) 0.5g과 증류수 50g을 혼합한 용액을 완충제로 넣어주었다. 마지막으로　30분 뒤 개시제로 라디칼 개시제인 과황산 칼륨(potassium persulfate) 0.25g을 증류수 50g에 분산시킨 후 첨가하였다. 반응 온도 80℃에서 9시간 동안 중합하였으며, 도 2에 보인 바와 같이 전자현미경으로 관찰한 결과 약 200nm크기로 균일하였다.
균일한 크기로 제조된 폴리스티렌(polystyrene) 입자는 불순물을 제거하기 위하여 원심분리를 통하여 세척을 실시하였다. 원심분리는 13,000rpm으로 30분 동안 하였으며 총 3회 실시하였다. 균일한 콜로이드 입자는 입자 사이에 상호 반발력이 강하게 영향을 미치는 시점부터 결정화가 진행되고 이 결정으로부터 색이 구현되는 원리이기 때문에 세척한 폴리스티렌 입자를 증류수에 55wt%로 분산시켰다.　
<실시예 3>
실시예 1에서 제조한 1wt%의 탄소 나노 튜브 분산 수용액과 실시예 2에서 제조한 55wt%의 폴리스티렌 입자 분산액을 각 각 1㎖씩 첨가하여 1:1의 부피 비율로 혼합하였고, 열을 가하여 용매를 제거하였다. 도 3에서 보인 바와 같이 광학현미경을 통하여 관찰한 결과 붉은색을 나타내는 것을 확인하였다.
<실시예 4>
　광결정 필름을 제조하는데 사용되는 저유전율 물질을 제조하기 위하여 분자량 600g/mol인 폴리에틸렌글리콜(polyethyleneglycol)을 증류수에 40wt%로 분산 시켰다.
<실시예 5>
　광결정 필름을 제조하기 위하여 실시예 1에서 제조한 1wt%의 탄소 나노 튜브 분산 수용액과 실시예 2에서 제조한 55wt%의 폴리스티렌 입자 분산액을 각 각 0.25㎖씩 첨가하여 1:1의 부피 비율로 혼합하여 혼합 분산액을 만들었다. 이 후 실시예 4에서 제조한 40wt%의 폴리에틸렌글리콜 분산액을 0.5㎖ 첨가하여 혼합하였다.
<실시예 6> 광결정 필름 제조
실시예 5에서 제조된 혼합액을 산소 플라즈마 처리를 한 유리기판 위에 코팅한 후 물을 제거하여 필름을 제조하였다. 도 4의 사진과 도 5의 광학현미경 사진으로 보인 바와 같이 녹색을 나타내는 것을 확인하였다. 또한 도 6에서 보인 바와 같이 반사율을 측정한 결과 528 파장이 59%인 것을 확인하였다.　
<실시예 7>
1wt%의 탄소 나노 튜브 분산 수용액을 0.05㎖사용하고, 55wt% 폴리스티렌 입자 분산액을 0.5㎖사용하며, 40wt%의 폴리에틸렌글리콜 분산액을 0.5㎖를 사용한 것을 제외하고는 실시예 5에서 실시한 방법과 마찬가지로 분산액을 제조하였다.
<실시예 8> 광결정 필름 제조
실시예 6에서 실시한 바와 같이 실시예 7에서 제조된 혼합액으로 필름을 제조하였다. 그 결과 도 7의 사진과 도 8의 광학현미경 사진으로 보인 바와 같이 파란색을 나타내는 것을 확인하였다. 또한 도 9에서 보인 바와 같이 반사율 측정한 결과 483 파장이 45%인 것을 확인하였다.

Claims (10)

  1. 표면에 작용기를 도입한 탄소 나노 튜브를 질산 및 황산 혼합액에 녹여 탄소 나노 튜브 분산액을 준비하는 단계;
    폴리스티렌 입자 또는 폴리메틸메타크릴레이트 입자 분산액을 제조하는 단계; 및
    상기 탄소 나노 튜브 분산액과 상기 폴리스티렌 입자 또는 폴리메틸메타크릴레이트 입자 분산액를 혼합하여 혼합 분산액을 제조하는 단계; 및
    상기 혼합 분사액을 제조하는 단계를 거친 후 폴리에틸렌글리콜, 에틸렌글리콜, 및 메틸실세스퀴옥산 중 어느 하나로 선택되는 저유전율 용매에 분산시키는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 광결정 용액의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 탄소 나노 튜브 분산액과 상기 폴리스티렌 입자 또는 폴리메틸메타크릴레이트 입자 분산액은 1:0.01 ~ 1:10의 부피비로 혼합되는 것을 특징으로 하는 광결정 용액의 제조방법.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 탄소 나노 튜브는 표면에 수산화기(-OH) 또는 카르복시시산기(-COOH)가 도입되어 있는 것을 특징으로 하는 광결정 용액의 제조방법.
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서,
    상기 혼합 분산액은 상기 저유전율 용매에 1:1 ~ 10:1의 부피비로 분산시키는 것을 특징으로 하는 광결정 용액의 제조방법.
  7. 삭제
  8. 제1항에 있어서,
    상기 폴리에틸렌글리콜은 분자량이 200~600g/mol인 것을 특징으로 하는 광결정 용액의 제조방법.
  9. 제1항 기재의 제조방법에 따라 제조된 광결정 용액을 기판에 코팅한 후 건조시켜 얻어지는 광결정 필름.
  10. 삭제
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