CN109438592B - 一种富勒烯改性的聚合物微球及其胶体晶体 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种富勒烯改性的聚合物微球的制备方法，包括下述步骤：聚合物微球表面的氨基与富勒烯酸表面的羧基发生酰胺化反应，从而对聚合物微球进行改性。所述的微球表面的氨基与所述的富勒烯酸表面的羧基的摩尔比为10:1‑1:1。富勒烯改性的聚合物微球形成的胶体晶体的光子禁带相比于未改性的聚合物微球出现红移现象，并进一步研究所述富勒烯改性聚合物微球制备的胶体晶体的光学性能。

Description

一种富勒烯改性的聚合物微球及其胶体晶体
技术领域
本发明属于胶体晶体材料技术领域，具体涉及富勒烯改性聚合物微球的制备以及利用这种富勒烯改性聚合物微球制备胶体晶体的方法。
背景技术
多光子晶体是由两种及两种以上具有不同介电常数的材料在空间按照一定的周期顺序排列所形成的具有有序结构的材料。电磁波在这种具有周期性结构的材料中传播时会受到由电介质构成的周期势场的调制，从而形成类似于半导体能带结构的光子能带。光子能带之间如果没有重叠，就会形成光子带隙或光子禁带。
发明内容
为此，本发明了提供一种富勒烯改性的聚合物微球的制备方法，以及由这种方法制备的富勒烯改性的聚合物微球的制备方法，富勒烯改性聚合物能够有效提高胶体晶体的折射率对比度，性能优异。
进一步地，本发明提供了由上述方法制备得到的富勒烯改性的聚合物微球。
更进一步地，本发明还提供利用上述富勒烯改性的聚合物微球制备胶体晶体的方法以及得到的制备胶体晶体。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种富勒烯改性的聚合物微球的制备方法，包括下述步骤：
聚合物微球表面的氨基与富勒烯酸表面的羧基发生酰胺化反应，从而对聚合物微球进行改性。所述的微球表面的氨基与所述的富勒烯酸表面的羧基的摩尔比为10:1-1:1。
改性反应式如下：
Figure GDA0001943655190000021
反应式中的圆圈代表微球。
利用聚合物微球表面含有的羧基官能团与二胺类化合物中的氨基发生酰胺化反应，得到表面带有氨基的聚合物微球。
所述的二胺类化合物的结构式为：
Figure GDA0001943655190000022
其中n＝0,1至12的整数。
所述的富勒烯酸的分子结构式为：
Figure GDA0001943655190000023
其中n＝0,1至8的整数
所述聚合物微球的粒径为150-800nm。
一种由所述的富勒烯改性的聚合物微球的制备方法改性得到的聚合物微球。
一种以所述的富勒烯改性的聚合物微球制备胶体晶体的方法，首先将富勒烯改性的聚合物微球分散到溶剂中，得到分散均匀的浓度为0.01wt％-0.2wt％的乳液，然后将清洗干净的盖玻片插入乳液中，再恒温恒湿条件下利用自组装的方式，使得溶剂挥发，微球粒子自发排列形成有序的胶体晶体结构。
所述分散富勒烯改性的聚合物微球的溶剂为甲醇与四氢呋喃的混合溶剂，所述的盖玻片垂直插入乳液中。
所述的恒恒湿条件为：温度20℃-50℃、湿度40％-50％。
一种所述的方法制备得到的胶体晶体。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
(1)本发明富勒烯改性对聚合物微球进行改性的方法主要利用酰胺化反应将富勒烯单羧酸接枝到表面带有氨基的聚合物乳胶粒上，从而对聚合物微球进行改性。其中采用的改性剂富勒烯C60是完全由碳原子构成且具有独特的足球笼状结构的分子，其外围的共轭离域大π键使得C60具有芳香性，从而赋予了C60特殊的物理和化学性质。C60本身具有高的折光指数，其n＝2.2，从而使得富勒烯改性的聚合物微球的折光指数得到提高。进而，利用自组装方法制备具有周期性有序结构的胶体晶体模板。研究发现由富勒烯改性的聚合物微球形成的胶体晶体的光子禁带相比于未改性的聚合物微球出现红移现象。作为一种新型功能材料，富勒烯及其衍生物的性能和应用研究还有很多值得探索的地方，它的奇特性能预示着富勒烯在材料科学、生物和药物科学、电子学以及新兴的纳米科学等方面具有很好的发展前景，从而为富勒烯科学的发展提供了广阔的空间。
(2)此外，利用C60优异的物理化学性质以及光子晶体的周期性有序结构，研究以共价键将纳米微粒与C60相结合的复合纳米粒子，经自组装形成有序的周期性排列结构后展现出的优异性质及独特性能。并为以后制备具有功能化的富勒烯衍生物-纳米微粒复合粒子的研究提供指导与参考。
(3)研究表明，富勒烯改性的聚合物微球形成的胶体晶体的光子禁带相比于未改性的聚合物微球出现红移现象，并进一步研究所述富勒烯改性聚合物微球制备的胶体晶体的光学性能。
附图说明
图1是实施例1中间产物聚合物微球的扫描电镜；
图2是实施例1获得的1-P(St-MMA-AA)-NH2微球的显色反应；
图3是图2显色反应对比图；
图4是1-P(St-MMA-AA)-NHCO-C60微球的胶体晶体模板的形貌采用扫描电镜。
图5光纤光谱仪研究所得胶体晶体的光学行为；
图6为胶体晶体模板制备示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的实施方式作进一步地详细描述。
本发明可以以许多不同的形式实施，而不应该被理解为限于在此阐述的实施例。相反，提供这些实施例，使得本公开将是彻底和完整的，并且将把本发明的构思充分传达给本领域技术人员，本发明将仅由权利要求来限定。
一种富勒烯改性的聚合物微球的制备方法，包括下述步骤：
聚合物微球表面的氨基与富勒烯酸表面的羧基发生酰胺化反应，从而对聚合物微球进行改性。所述的微球表面的氨基与所述的富勒烯酸表面的羧基的摩尔比为10:1-1:1(10:1至1:1)。
改性反应式如下：
Figure GDA0001943655190000051
反应式中的圆圈代表微球。
利用聚合物微球表面含有的羧基官能团与二胺类化合物中的氨基发生酰胺化反应，得到表面带有氨基的聚合物微球。
所述的二胺类化合物的结构式为：
Figure GDA0001943655190000052
其中n＝0,1至12的整数。
所述的富勒烯酸的分子结构式为：
Figure GDA0001943655190000053
其中n＝0,1至8的整数
所述聚合物微球的粒径为150-800nm。
一种由所述的富勒烯改性的聚合物微球的制备方法改性得到的聚合物微球。
一种以所述的富勒烯改性的聚合物微球制备胶体晶体的方法，首先将富勒烯改性的聚合物微球分散到溶剂中，得到分散均匀的浓度为0.01wt％-0.2wt％的乳液，然后将清洗干净的盖玻片插入乳液中，再恒温恒湿条件下利用自组装的方式，使得溶剂挥发，微球粒子自发排列形成有序的胶体晶体结构。
所述分散富勒烯改性的聚合物微球的溶剂为甲醇与四氢呋喃的混合溶剂，所述的盖玻片垂直插入乳液中。
所述的恒恒湿条件为：温度20℃-50℃、湿度40％-50％。
本文将以聚合物聚苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸(P(St-MMA-AA))和富勒烯乙酸(C61-COOH)为详例进行具体的说明。
实施例1富勒烯改性P(St-MMA-AA)微球的制备
(1)P(St-MMA-AA)微球的制备及表征
首先，将乳化剂SDBS十二烷基硫磺酸钠(17.5mg)溶解于蒸馏水中(100mL)；再将MMA(1g)、AA(1.2g)和St(19g)的混合溶液加入到SDBS的溶液中。采用450r/min的转速进行搅拌，对混合液升温至70℃时，恒温搅拌30min。然后加入引发剂APS过硫酸铵的水溶液(0.5g的APS溶解于20mL的蒸馏水中)，之后将上述反应体系升温至80℃反应10h。进一步重复离心、蒸馏水分散、离心的操作至上清液呈清亮，即得到单分散P(St-MMA-AA)微球。
聚合物微球的形貌采用扫描电镜进行观察(如图1所示)。从图中可以看出，制备得到的微球粒径均一，约为220nm，具有很好的分散性。
(2)1-P(St-MMA-AA)-NH2聚合物微球的制备及表征
将上述制备的P(St-MMA-AA)微球(0.5g)分散到甲醇与水体积比为1:1的混合溶剂(40mL)中，之后加入乙二胺(0.12g)，于70℃回流反应8h。所得的产物加入适量的蒸馏水离心清洗，至上清液的pH值为中性即可，即得到1-P(St-MMA-AA)-NH2聚合物微球。
采用0.2％的茚三酮乙醇溶液对所得1-P(St-MMA-AA)-NH2微球进行显色反应(如图2所示)，观察是否成功进行改性。从图2中可以看出，1-P(St-MMA-AA)-NH2微球的乳浊液在滴加0.2％的茚三酮乙醇溶液后呈现明显的蓝色，表明成功得到在聚合物微球表面进行氨基改性。所述聚合物微球的粒径为150-800nm。
(3)1-P(St-MMA-AA)-NHCO-C60微球的制备及表征
分散有富勒烯乙酸(6.3mg)的四氢呋喃(1mL)溶液中加入29.25mL甲醇得到溶液(1)，制备含有1-P(St-MMA-AA)-NH2(20mg)的甲醇(3mL)乳浊液(2)，(1)和(2)混合均匀后室温搅拌24h，所得产物用体积比为30:1的甲醇与四氢呋喃的混合溶剂离心清洗，至上清液澄清即得到富勒烯改性共聚物微球1-P(St-MMA-AA)-NHCO-C60。所述的微球表面的氨基与所述的富勒烯酸表面的羧基的摩尔比为1:1。
表面未进行富勒烯共价改性的聚合物微球呈白色，而经富勒烯改性后，聚合物微球的颜色由白色转变为深棕色(如图3所示)。从微球颜色变化就能够证明富勒烯成功接枝到聚合物微球表面。
另需说明，P(St-MMA-AA)微球表面的氨基官能团的数量可通过支化反应进行调控。当通过一次二胺改性得到一代的聚合物微球，并将之命名为1-P(St-MMA-AA)-NH2；而进一步通过支化反应，即依次于甲基丙烯酸、乙二胺反应得到二代的氨基改性的聚合物微球，并命名为2-P(St-MMA-AA)-NH2；依此类推，可得到多代的聚合物微球n-P(St-MMA-AA)-NH2。
实施例2富勒烯改性P(St-GMA-AA)微球的制备
(1)聚(苯乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯-丙烯酸)P(St-GMA-AA)微球的制备及表征
首先，将乳化剂SDBS(17.5mg)溶解于蒸馏水中(100mL)；再将GMA(1.4g)、AA(1.2g)和St(19g)的混合溶液加入到SDBS的溶液中。采用450r/min的转速进行搅拌，对混合液升温至70℃时，恒温搅拌30min。然后加入引发剂APS的水溶液(0.5g的APS溶解于20mL的蒸馏水中)，之后将上述反应体系升温至80℃反应10h。进一步重复离心、蒸馏水分散、离心的操作至上清液呈清亮，即得到单分散P(St-GMA-AA)微球。
(2)1-P(St-GMA-AA)-NH2聚合物微球的制备及表征
将上述制备的P(St-GMA-AA)微球(0.5g)分散到甲醇与水体积比为1:1的混合溶剂(40mL)中，之后加入乙二胺(0.12g)，于70℃回流反应8h。所得的产物加入适量的蒸馏水离心清洗，至上清液的pH值为中性即可，即得到1-P(St-GMA-AA)-NH2聚合物微球。
(3)1-P(St-GMA-AA)-NHCO-C60微球的制备及表征
分散有富勒烯乙酸(6.3mg)的四氢呋喃(1mL)溶液中加入29.25mL甲醇得到溶液(1)，制备含有1-P(St-GMA-AA)-NH2(20mg)的甲醇(3mL)乳浊液(2)，(1)和(2)混合均匀后室温搅拌24h，所得产物用体积比为30:1的甲醇与四氢呋喃的混合溶剂离心清洗，至上清液澄清即得到富勒烯改性共聚物微球1-P(St-GMA-AA)-NHCO-C60。
实施例3富勒烯改性P(MMA-BA-AA)微球的制备
(1)聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯-丙烯酸)P(MMA-BA-AA)微球的制备及表征
首先，将乳化剂SDS(17.5mg)溶解于蒸馏水中(100mL)；再将丙烯酸丁酯BA(1.3g)、丙烯酸AA(1.2g)和甲基丙烯酸甲酯MMA(19g)的混合溶液加入到SDS的溶液中。采用450r/min的转速进行搅拌，对混合液升温至70℃时，恒温搅拌30min。然后加入引发剂APS的水溶液(0.5g的APS溶解于20mL的蒸馏水中)，之后将上述反应体系升温至80℃反应10h。进一步重复离心、蒸馏水分散、离心的操作至上清液呈清亮，即得到单分散P(MMA-BA-AA)微球。
(2)1-P(MMA-BA-AA)-NH2聚合物微球的制备及表征
将上述制备的P(MMA-BA-AA)微球(0.5g)分散到甲醇与水体积比为1:1的混合溶剂(40mL)中，之后加入乙二胺(0.12g)，于70℃回流反应8h。所得的产物加入适量的蒸馏水离心清洗，至上清液的pH值为中性即可，即得到1-P(MMA-BA-AA)-NH2聚合物微球。
(3)1-P(MMA-BA-AA)-NHCO-C60微球的制备及表征
分散有富勒烯乙酸(6.3mg)的四氢呋喃(1mL)溶液中加入29.25mL甲醇得到溶液(1)，制备含有1-P(MMA-BA-AA)-NH2(20mg)的甲醇(3mL)乳浊液(2)，(1)和(2)混合均匀后室温搅拌24h，所得产物用体积比为30:1的甲醇与四氢呋喃的混合溶剂离心清洗，至上清液澄清即得到富勒烯改性共聚物微球1-P(MMA-BA-AA)-NHCO-C60。
实施例4胶体晶体的制备及性能测试(以1-P(St-MMA-AA)-NHCO-C60为例)
取实施例1中的1-P(St-MMA-AA)-NHCO-C60微球，分散于甲醇与四氢呋喃(二者的体积比为30:1)的混合溶剂中，制备质量分数为0.25％的乳浊液，将乳液置于小烧杯中，然后将清洗干净的盖玻片垂直插入小烧杯中，如图6所示，将烧杯置于恒温恒湿箱中(温度50℃、湿度40％)，干燥一周即可获得所需的胶体晶体模板。
1-P(St-MMA-AA)-NHCO-C60微球的胶体晶体模板的形貌采用扫描电镜进行观察(如图4所示)，从图中可以看出，1-P(St-MMA-AA)-NHCO-C60微球的胶体晶体模板呈现明显的周期性排列。利用光纤光谱仪研究所得胶体晶体的光学行为(如图5所示)，从图中可以看出，1-P(St-MMA-AA)-NHCO-C60微球制备的胶体晶体模板的反射峰位置较1-P(St-MMA-AA)-NH2微球制备的胶体晶体模板红移约189nm，红移原因是：1-P(St-MMA-AA)-NH2微球在共价接枝高折光指数的富勒烯后，聚合物微球的折光指数变大，进而提高了胶体晶体模板的折射率对比度，从而使得反射峰发生红移现象。
综上所述，成功制备得到粒径均一且为220nm的聚合物微球；成功在聚合物微球表面共价连接C60；C60改性后的聚合物微球通过垂直沉降法获得有序排列的三维胶体晶体模板；经富勒烯改性的聚合物微球形成的胶体晶体的反射峰位置相比于未改性的聚合物微球发生明显的红移现象，是由于富勒烯的键接有效的提高了胶体晶体的折射率对比度。
作为其他可实施方式，聚合物微球可以为聚(苯乙烯-丙烯酸甲酯-丙烯酸)[P(St-MA-AA)]、聚(苯乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯-丙烯酸)[P(St-GMA-AA)]、聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯-丙烯酸)[P(MMA-BA-AA)]等，所述的乳液的浓度为0.01wt％-0.2wt％之间的任何数值，均可实现发明目的。
所述的恒温恒湿环境，温度在20-50℃之间，湿度在40％-50％均可实现发明目的。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (7)

1.一种富勒烯改性的聚合物微球的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
利用聚合物微球表面含有的羧基官能团与二胺类化合物中的氨基发生酰胺化反应，得到表面带有氨基的聚合物微球；
聚合物微球表面的氨基与富勒烯酸表面的羧基发生酰胺化反应，从而对聚合物微球进行改性；
所述的二胺类化合物的结构式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
其中n = 0, 1至12的整数；
所述的富勒烯酸的分子结构式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE004
其中n = 0, 1至8的整数。
2.根据权利要求1所述的富勒烯改性的聚合物微球的制备方法，其特征在于，所述聚合物微球的粒径为150-800 nm。
3.根据权利要求1或2所述的富勒烯改性的聚合物微球的制备方法，其特征在于，
所述的微球表面的氨基与所述的富勒烯酸表面的羧基的摩尔比为10:1-1:1。
4.一种由权利要求3所述的富勒烯改性的聚合物微球的制备方法改性得到的聚合物微球。
5.一种以权利要求1所述的富勒烯改性的聚合物微球制备胶体晶体的方法，首先将富勒烯改性的聚合物微球分散到溶剂中，得到分散均匀的浓度为0.01wt%-0.2wt%的乳液，然后将清洗干净的盖玻片插入乳液中，再恒温恒湿条件下利用自组装的方式，使得溶剂挥发，微球粒子自发排列形成有序的胶体晶体结构；
所述的溶剂为体积比为30:1的甲醇与四氢呋喃的混合溶剂。
6.根据权利要求5所述的制备胶体晶体的方法，其特征在于，所述的盖玻片垂直插入乳液中，所述的恒温恒湿条件为：温度20℃-50℃、湿度40 %-50 %。
7.一种权利要求5或6所述的方法制备得到的胶体晶体。
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