CN111634919B - 堆叠式石墨烯水凝胶光子晶体薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可堆叠石墨烯水凝胶光子晶体薄膜及其制备方法，包括石墨烯水凝胶反蛋白石结构光子晶体薄膜部分以及该薄膜的堆叠和自组装部分，其特征在于该可堆叠石墨烯水凝胶光子晶体薄膜是在不同结构色的石墨烯水凝胶光子晶体薄膜堆叠过程中通过改变石墨烯反蛋白石结构光子晶体水凝胶内部孔洞结构大小，赋予该水凝胶优异的塑性变形能力和堆叠黏附能力，使不同结构色石墨烯水凝胶光子晶体薄膜经过堆叠压缩可形成一个新的石墨烯水凝胶光子晶体薄膜，该光子晶体薄膜的结构色及浸润性是可以人为调控的。
Description
技术领域
本发明涉及光子晶体制备技术领域，特别涉及一种堆叠式石墨烯水凝胶光子晶体薄膜的制备方法。
背景技术
自然界中的生命具有亿万年的进化历史，向自然学习是新材料发展永恒的主题，从生物中获得气阀，实现宏观和微观的统一，模拟生物体某一个方面的特异性功能，实现新材料的设计和制备，是向自然学习的新理念。
拉力调控仿生光滑光子晶体结构薄膜，类似于聚集在一起覆盖我们眼睛的眼泪，当它被拉伸时就会改变性能，拉伸操作导致光子晶体结构纳米孔洞变大或者变小，因而导致连续的液面发生变形，即当拉伸拉力调控仿生光滑光子晶体结构薄膜时，其结构色会发生改变而且表面粗糙，这两种特征只是通过拉伸就能够被快速、完美的操控。
三维反蛋白石型光子晶体薄膜是由层状有序的空洞结构构成的，这种三维反蛋白石型光子晶体结构在自然界中存在，也可以通过复制蛋白石型光子晶体模板得到。存在于自然界中的三维反蛋白石型光子晶体结构通常具有鲜亮的结构色，但是，由于受到浸润性调控的局限，人工制备反蛋白石型光子晶体结构受到限制。目前，同时进行人为调控光子晶体薄膜的颜色和浸润性的工作仍然很少有人涉及。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种堆叠式石墨烯水凝胶光子晶体薄膜的制备方法，通过使用不同直径的单分散性纳米粒子制备出具有不同孔隙大小的蛋白石型光子晶体薄膜，再通过不同孔隙大小的蛋白石型光子晶体薄膜制备出不同结构色的石墨烯反蛋白石型光子晶体薄膜，将不同结构色的石墨烯反蛋白石型光子晶体薄膜堆叠压缩干燥成一个新的整体结构；最后再浸润该整体结构形成堆叠式石墨烯水凝胶光子晶体薄膜；在不同结构色的石墨烯反蛋白石型光子晶体薄膜堆叠过程中，赋予该堆叠式石墨烯水凝胶光子晶体薄膜优异的塑性变形能力和堆叠黏附能力，使得该堆叠式石墨烯水凝胶光子晶体薄膜的结构色及浸润性可以人为调控。
技术方案：本发明提供了一种堆叠式石墨烯水凝胶光子晶体薄膜的制备方法，包括以下步骤：S1：使用不同直径的单分散性纳米粒子制备出具有不同孔隙大小的蛋白石型光子晶体薄膜；S2：将石墨烯聚氨酯溶液均匀的渗入不同孔隙大小的所述蛋白石型光子晶体薄膜的孔隙中，聚合后，除去其中的蛋白石型光子晶体结构，得到有序的不同结构色的石墨烯反蛋白石型光子晶体薄膜；S3：将不同结构色的所述石墨烯反蛋白石型光子晶体薄膜依次堆叠后，在60℃条件下，施加10kg压力后常压干燥形成整体结构；S4：使用浸润液体将所述被压缩组装形成的整体结构完全浸润，得到堆叠式石墨烯水凝胶光子晶体薄膜。
优选的，所述石墨烯聚氨酯溶液的浓度为0.5 ~1.0g/ml。
优选的，在所述S1中，通过竖直沉积法、刮膜法、旋转涂膜法、提拉法、气相沉积法或电沉积法制备所述的蛋白石型光子晶体薄膜。
优选的，在所述S1中，所述单分散性纳米粒子为以下任意一种或其组合：金属氧化物、无机盐、聚电解质、嵌段聚合物、共聚物、液晶材料、介孔纳米粒子、惰性金属。
优选的，所述单分散性纳米粒子的直径为100 nm~400 nm，浓度为0.1g/ml~0.3 g/ml。
优选的，所述蛋白石型光子晶体薄膜的厚度为300 nm~300 µm。
优选的，在所述S2中，所述聚合的方法为热聚合或紫外光聚合。
优选的，在所述S2中，通过酸腐蚀、碱腐蚀或热烧除的方法除去所述蛋白石型光子晶体结构。
优选的，在所述S3中，所述浸润液体为硅油、乙醇、超纯水或全氟油。
有益效果：本发明通过使用不同直径的单分散性纳米粒子制备出具有不同孔隙大小的蛋白石型光子晶体薄膜，再通过不同孔隙大小的蛋白石型光子晶体薄膜制备出不同结构色的石墨烯反蛋白石型光子晶体薄膜，将不同结构色的石墨烯反蛋白石型光子晶体薄膜堆叠压缩干燥成一个新的整体结构；最后再浸润该整体结构形成堆叠式石墨烯水凝胶光子晶体薄膜；在不同结构色的石墨烯反蛋白石型光子晶体薄膜堆叠过程中，赋予该堆叠式石墨烯水凝胶光子晶体薄膜优异的塑性变形能力和堆叠黏附能力，使得该堆叠式石墨烯水凝胶光子晶体薄膜的结构色及浸润性可以人为调控。利用堆叠压缩改变石墨烯反蛋白石型光子晶体薄膜内部孔洞大小，通过常压干燥利用毛细收缩力进一步压紧界面，使不同结构色的石墨烯反蛋白石型光子晶体薄膜间形成很强的结合力，成为一个整体的堆叠式石墨烯水凝胶光子晶体薄膜。
众所周知，将砖块垒砌可以成墙，进而建造成各式各样的建筑；本发明是将不同结构色的石墨烯反蛋白石型光子晶体薄膜通过“砌墙”的方式压缩堆叠进行宏观组装。利用堆叠压缩改变石墨烯反蛋白石型光子晶体薄膜内部孔洞大小，通过常压干燥利用毛细收缩力进一步压紧界面，使不同结构色的石墨烯反蛋白石型光子晶体薄膜间形成很强的结合力，形成一个整体结构的堆叠式石墨烯水凝胶光子晶体薄膜，该堆叠式石墨烯水凝胶光子晶体薄膜具有鲜亮的结构色以及同时可人为调控光子晶体薄膜的颜色和浸润性的能力。
例如可以通过拉力调控石墨烯水凝胶光子晶体薄膜：当堆叠式石墨烯水凝胶光子晶体薄膜被拉伸时，导致其中的石墨烯反蛋白石型光子晶体结构的纳米孔洞变大或者变小，晶体薄膜厚度改变且薄膜表面粗糙，进而石墨烯反蛋白石型光子晶体薄膜的结构色就会发生改变。即通过拉伸就能够被快速和完美的操控石墨烯水凝胶光子晶体薄膜的结构色和表面粗糙度。
本发明的方法制备的堆叠式石墨烯水凝胶光子晶体薄膜具有突出的阻燃隔热能力，优异的压缩回弹性，可控的压缩强度、密度、导电性。各向同性且相互连通的大尺寸泡孔结构，赋予了石墨烯水凝胶优异的塑性变形能力，石墨烯水凝胶的超弹性和高强度，加上良好的导电性，赋予了堆叠式石墨烯水凝胶光子晶体薄膜快速恢复形状记忆性能，当堆叠式石墨烯水凝胶光子晶体薄膜表面有润滑剂覆盖时，各种液滴会在压缩薄膜上滑动，在通电情况下，润滑剂渗透到堆叠式石墨烯水凝胶光子晶体薄膜中暴露出粗糙表面，使液滴固定，这时停止通电，堆叠式石墨烯水凝胶光子晶体薄膜重新被润滑剂覆盖，液滴会继续下滑。
该工作的意义是，使多功能的堆叠式石墨烯水凝胶光子晶体薄膜具有了不限的宏观尺寸、多样的宏观结构、丰富的性能选择，并且方法简单、高效，有望实现堆叠式石墨烯水凝胶光子晶体薄膜的大规模应用。这正是本发明的创新之处。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的介绍。
实施方式1：
本实施方式提了一种堆叠式石墨烯水凝胶光子晶体薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）三维的蛋白石型光子晶体薄膜的制备：
选择直径300 nm、浓度为20%的单分散性较好的SiO2纳米粒子作为制备蛋白石型光子晶体薄膜的材料，通过竖直沉积法制备得到孔隙直径为300 nm、厚度为400nm的蛋白石型光子晶体薄膜。
选择直径200 nm、浓度为20%的单分散性较好的SiO2纳米粒子作为制备蛋白石型光子晶体薄膜的材料，通过竖直沉积法制备得到孔隙直径为200 nm、厚度为400nm的蛋白石型光子晶体薄膜。
选择直径100 nm、浓度为20%的单分散性较好的SiO2纳米粒子作为制备蛋白石型光子晶体薄膜的材料，通过竖直沉积法制备得到孔隙直径为100 nm、厚度为400nm的蛋白石型光子晶体薄膜。
（2）不同结构色的石墨烯反蛋白石型光子晶体薄膜的制备：
将浓度为0.7 g/ml的石墨烯聚氨酯溶液分别均匀的渗入孔隙直径为300 nm、200nm和100 nm的蛋白石型光子晶体薄膜的孔隙中，热引发聚合后，通过热烧除的方法除去其中的蛋白石型光子晶体结构，得到有序的结构色为红色、绿色和紫色的石墨烯反蛋白石型光子晶体薄膜。
（3）堆叠式石墨烯水凝胶光子晶体薄膜的制备：
将结构色为红色、绿色和紫色的石墨烯反蛋白石型光子晶体薄膜堆叠在一起，在60℃条件下，施加10kg压力后常压干燥，以使不同结构色的所述石墨烯反蛋白石型光子晶体薄膜被压缩组装形成整体结构。
（4）液体浸润的堆叠式石墨烯水凝胶光子晶体薄膜的制备：
向上述被压缩组装形成的整体结构表面填充氟化硅油(FC-70)液体，使其完全浸润。得到结构色及浸润性双调控堆叠式石墨烯水凝胶光子晶体薄膜。
实施方式2：
本实施方式提了一种堆叠式石墨烯水凝胶光子晶体薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）三维的蛋白石型光子晶体薄膜的制备：
选择直径125nm、浓度为20%的单分散性较好的聚苯乙烯纳米粒子(作为制备蛋白石型光子晶体薄膜的材料，通过竖直沉积法制备得到孔隙直径为125 nm、厚度为500nm的蛋白石型光子晶体薄膜。
选择直径250 nm、浓度为20%的单分散性较好的聚苯乙烯纳米粒子(作为制备蛋白石型光子晶体薄膜的材料，通过竖直沉积法制备得到孔隙直径为250 nm、厚度为500nm的蛋白石型光子晶体薄膜。
选择直径400 nm、浓度为20%的单分散性较好的聚苯乙烯纳米粒子(作为制备蛋白石型光子晶体薄膜的材料，通过竖直沉积法制备得到孔隙直径为400 nm、厚度为500nm的蛋白石型光子晶体薄膜。
（2）不同结构色的石墨烯反蛋白石型光子晶体薄膜的制备：
将浓度为0.5g/ml的石墨烯聚氨酯溶液分别均匀的渗入孔隙直径为125 nm、250nm和400 nm的蛋白石型光子晶体薄膜的孔隙中，紫外线引发聚合后，通过热烧除的方法除去其中的蛋白石型光子晶体结构，得到有序的结构色为蓝色、绿色和红色石墨烯反蛋白石型光子晶体薄膜。
（3）堆叠式石墨烯水凝胶光子晶体薄膜的制备：
将结构色为蓝色、绿色和红色的石墨烯反蛋白石型光子晶体薄膜堆叠在一起，在60℃条件下，施加10kg压力后常压干燥，以使不同结构色的所述石墨烯反蛋白石型光子晶体薄膜被压缩组装形成整体结构。
（4）液体浸润的堆叠式石墨烯水凝胶光子晶体薄膜的制备：
向上述被压缩组装形成的整体结构表面填充氟化硅油(FC-70)液体，使其完全浸润。得到结构色及浸润性双调控堆叠式石墨烯水凝胶光子晶体薄膜。
实施方式3：
本实施方式提了一种堆叠式石墨烯水凝胶光子晶体薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）三维的蛋白石型光子晶体薄膜的制备：
选择直径150nm、浓度为20%的单分散性较好的SiO2纳米粒子作为制备蛋白石型光子晶体薄膜的材料，通过刮膜法制备得到孔隙直径为150 nm、厚度为500nm的蛋白石型光子晶体薄膜。
选择直径400nm、浓度为20%的单分散性较好的SiO2纳米粒子作为制备蛋白石型光子晶体薄膜的材料，通过刮膜法制备得到孔隙直径为400nm、厚度为500nm的蛋白石型光子晶体薄膜。
选择直径250 nm、浓度为20%的单分散性较好的SiO2纳米粒子作为制备蛋白石型光子晶体薄膜的材料，通过刮膜法制备得到孔隙直径为250 nm、厚度为500nm的蛋白石型光子晶体薄膜。
（2）不同结构色的石墨烯反蛋白石型光子晶体薄膜的制备：
将浓度为1.0 g/ml的石墨烯聚氨酯溶液分别均匀的渗入孔隙直径为150 nm、400nm和250 nm的蛋白石型光子晶体薄膜的孔隙中，紫外线引发聚合后，通过热烧除的方法除去其中的蛋白石型光子晶体结构，得到有序的结构色为蓝色、红色和绿色石墨烯反蛋白石型光子晶体薄膜。
（3）堆叠式石墨烯水凝胶光子晶体薄膜的制备：
将结构色为蓝色、红色和绿色的石墨烯反蛋白石型光子晶体薄膜堆叠在一起，在60℃条件下，施加10kg压力后常压干燥，以使不同结构色的所述石墨烯反蛋白石型光子晶体薄膜被压缩组装形成整体结构。
（4）液体浸润的堆叠式石墨烯水凝胶光子晶体薄膜的制备：
向上述被压缩组装形成的整体结构表面填充氟化硅油(FC-70)液体，使其完全浸润。得到结构色及浸润性双调控堆叠式石墨烯水凝胶光子晶体薄膜。
在干燥条件下分别对上述实施方式1至3中获得的堆叠式石墨烯水凝胶光子晶体薄膜的导电性能、阻燃隔热能力进行测试，测试结果如下表1：
表1
| 导电性能（S m-1） | 最高分解温度（℃） | 最大应变压缩能力 | |
| 实施方式1 | 378 | 730 | 97.0% |
| 实施方式2 | 375 | 700 | 97.2% |
| 实施方式3 | 378 | 720 | 97.0% |
从表1可见，堆叠式石墨烯水凝胶光子晶体薄膜具有良好的导电性和阻燃隔热能力。
对堆叠式石墨烯水凝胶光子晶体薄膜多次施加1kg的压力，观察其从下降到恢复原装的过程，观察其应变恢复能力，可知堆叠式石墨烯水凝胶光子晶体薄膜能够在10个加载和卸载循环中从85%的应变压缩中快速恢复，变形后未发现可检测的收缩或裂纹，压缩后堆叠式石墨烯水凝胶光子晶体薄膜的多孔结构保持不变。
上述实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种堆叠式石墨烯水凝胶光子晶体薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：使用不同直径的单分散性纳米粒子制备出具有不同孔隙大小的蛋白石型光子晶体薄膜；
S2：将石墨烯聚氨酯溶液均匀的渗入不同孔隙大小的所述蛋白石型光子晶体薄膜的孔隙中，聚合后，除去其中的蛋白石型光子晶体结构，得到有序的不同结构色的石墨烯反蛋白石型光子晶体薄膜；
S3：将不同结构色的所述石墨烯反蛋白石型光子晶体薄膜依次堆叠后，在60℃条件下，施加10kg压力后常压干燥形成整体结构；
S4：使用浸润液体将所述整体结构完全浸润，得到堆叠式石墨烯水凝胶光子晶体薄膜。
2. 根据权利要求1所述的堆叠式石墨烯水凝胶光子晶体薄膜的制备方法，其特征在于，所述石墨烯聚氨酯溶液的浓度为0.5 ~1.0g/ml。
3.根据权利要求1所述的堆叠式石墨烯水凝胶光子晶体薄膜的制备方法，其特征在于，在所述S1中，通过竖直沉积法、刮膜法、旋转涂膜法、提拉法、气相沉积法或电沉积法制备所述的蛋白石型光子晶体薄膜。
4.根据权利要求1所述的堆叠式石墨烯水凝胶光子晶体薄膜的制备方法，其特征在于，在所述S1中，所述单分散性纳米粒子为以下任意一种或其组合：
金属氧化物、无机盐、聚电解质、嵌段聚合物、共聚物、液晶材料、介孔纳米粒子、惰性金属。
5. 根据权利要求1至4中任一项所述的堆叠式石墨烯水凝胶光子晶体薄膜的制备方法，其特征在于，所述单分散性纳米粒子的直径为100 nm~400 nm，浓度为0.1g/ml~0.3 g/ml。
6. 根据权利要求1至4中任一项所述的堆叠式石墨烯水凝胶光子晶体薄膜的制备方法，其特征在于，所述蛋白石型光子晶体薄膜的厚度为300 nm~300 µm。
7.根据权利要求1至4中任一项所述的堆叠式石墨烯水凝胶光子晶体薄膜的制备方法，其特征在于，在所述S2中，所述聚合的方法为热聚合或紫外光聚合。
8.根据权利要求1至4中任一项所述的堆叠式石墨烯水凝胶光子晶体薄膜的制备方法，其特征在于，在所述S2中，通过酸腐蚀、碱腐蚀或热烧除的方法除去所述蛋白石型光子晶体结构。
9.根据权利要求1至4中任一项所述的堆叠式石墨烯水凝胶光子晶体薄膜的制备方法，其特征在于，在所述S4中，所述浸润液体为氟化硅油、乙醇、超纯水或全氟油。
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