CN102112409A - 将玻璃料烧结到玻璃板上时的受控气氛 - Google Patents

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Abstract

本发明描述在将玻璃料烧结到玻璃板上时控制烘箱内氧含量的方法，其中烧结的玻璃料和玻璃板随后密封到另一玻璃板上，形成密封的玻璃封装。密封的玻璃封装的例子包括发光装置(例如有机发光二极管(OLED)装置)，光伏装置，食品容器和医用容器。

Description

将玻璃料烧结到玻璃板上时的受控气氛
相关申请的交叉引用
本申请涉及与之同时提交的题为″将玻璃料烧结到玻璃板上的方法(Method for Sintering a Frit to a Glass Plate)″的美国专利申请第12/156,377号(代理人案卷编号No.SP08-145)。该专利文献的内容通过参考结合入本文。
技术领域
本发明涉及将玻璃料烧结到玻璃板上时控制烘箱内氧含量的方法，其中烧结的玻璃料和玻璃板随后密封到另一玻璃板上，形成密封的玻璃封装。密封的玻璃封装的例子包括发光装置(例如有机发光二极管(OLED)装置)，光伏装置，食品容器和医用容器。
背景技术
密封的玻璃封装如OLED显示器(例如)的制造者仍然在努力改进制造工艺，从而更有效地生产密封的玻璃封装。本发明的目的是找到一种改进制造工艺的方法，通过在将玻璃烧结到玻璃板上时控制烘箱内的氧含量，烧结的玻璃料和玻璃板随后密封到另一玻璃板上，从而生产密封的玻璃封装。
发明内容
一方面，本发明包括一种烧结玻璃料到玻璃板上的方法，该方法包括：(a)提供玻璃板；(b)将玻璃料沉积到玻璃板上；(c)将带有沉积的玻璃料的玻璃板放入烘箱中；(d)在烘箱内，将玻璃料烧结到玻璃板上，通过以下步骤来实现该操作：(i)使烘箱内的温度升高到预定温度，所述预定温度高于玻璃料中玻璃的玻璃化转变温度(Tg)，但是低于玻璃料中玻璃的结晶温度；(ii)在烘箱内在该预定温度保持预定时间；(iii)在烘箱内在预定温度保持预定时间的同时，保持烘箱内的氧含量在约1,200ppm-22,220ppm范围内的预定水平；(e)降低烘箱内的温度；和(f)从烘箱中取出带有烧结的玻璃料的玻璃板。
另一方面，本发明包括密封玻璃封装的方法，该方法包括：(a)提供第一玻璃板和第二玻璃板；(b)将玻璃料沉积到第一玻璃板上，其中玻璃料包括玻璃、填料和分散剂载体；(c)将带有沉积的玻璃料的第一玻璃板放入烘箱中；(d)在烘箱内，将玻璃料烧结到第一玻璃板上，其中，通过以下步骤实现该操作：(i)使烘箱内的温度以预定温度/预定时间的第一升温速率从第一温度上升到第二温度；(ii)在烘箱内将第二温度保持预定时间，其中第二温度很高，足以使玻璃料的分散剂载体中的有机组分挥发，但是第二温度不超过玻璃料中玻璃的玻璃化转变温度(Tg)；(iii)使烘箱内的温度以预定温度/预定时间的第二升温速率从第二温度升高到第三温度；(iv)在烘箱内将第三温度保持预定的时间，其中第三温度超过玻璃料中玻璃的玻璃化转变温度(Tg)，但是低于玻璃料中玻璃的结晶温度；(v)在烘箱内将第三温暖保持预定时间的同时，将烘箱内的氧含量保持在约1,200ppm-22,220ppm范围内的预定水平；(vi)使烘箱内的温度以预定温度/预定时间的第三降温速率从第三温度降低到第四温度；(vii)使烘箱内的温度以预定温度/预定时间的第四降温速率从第四温度降低到第五温度；和(e)从烘箱内取出带有玻璃料的第一玻璃板；(f)将第二玻璃板放到附着在第一玻璃板上的玻璃料上；和(g)使用密封装置以预定的密封功率加热玻璃料，使玻璃料熔化，形成连接第一玻璃板与第二玻璃板的密封。
在另一方面，本发明包括一种密封的玻璃封装，其包括通过掺杂了过渡金属-镧系元素的玻璃料相互连接的第一玻璃板和第二玻璃板，该玻璃料在第一玻璃板和第二玻璃板之间形成密封，其中，掺杂了过渡金属-镧系元素的玻璃料由于使用1,200ppm-22,220ppm氧受控气氛烧结处理而具有预定的颜色和所需的氧化态，进行所述烧结处理，从而使掺杂了过渡金属-镧系元素的玻璃料粘附到第一玻璃板上，然后将第二玻璃板放到烧结的掺杂了过渡金属-镧系元素的玻璃料上，使烧结的掺杂了过渡金属-镧系元素的玻璃料熔化，在第一玻璃板和第二玻璃板之间形成密封(注：术语“掺杂了过渡金属-镧系元素的玻璃料”包括掺杂了过渡金属的玻璃料，掺杂了镧系元素的玻璃料，或同时掺杂了过渡金属和镧系元素的玻璃料)。
在以下详细描述、附图和任意权利要求中部分地提出了本发明的另外一些方面，它们部分源自详细描述，或可以通过实施本发明来了解。应理解，前面的一般性描述和以下的详细描述都只是示例和说明性的，不构成对所揭示的本发明的限制。
附图简要说明
参考以下详细说明并结合附图可以更完整地理解本发明，其中：
图1A和1B分别是依据本发明实施方式的密封的玻璃封装的俯视图和截面图；
图2是说明制造本发明实施方式的密封的玻璃封装的方法的步骤的流程图；
图3用于帮助解释依据本发明实施方式的图2的方法中所用的控氧气氛烧结处理的步骤；和
图4说明依据本发明实施方式的图2方法的烧结步骤中使用的氧含量与图2方法的密封步骤中使用的密封功率的相互关系。
发明详述
参见图1-2，揭示了一种密封的玻璃封装100，和使用本发明实施方式的控氧气氛烧结处理对该玻璃封装100进行密封的方法200。下文将描述对玻璃封装100进行密封的密封方法200，所述玻璃封装100包括两个玻璃板102和110，它们通过玻璃料108互相粘合，两个玻璃板102和110含有一个或多个部件104。密封的玻璃封装100的例子包括发光装置100(例如有机发光二极管(OLED)装置100)，光伏装置100，食品容器100和医用容器100。但是，本发明不应理解为限制到任何具体类型的密封的玻璃封装100。
参见图1A和1B，分别显示依据本发明实施方式的密封的玻璃封装100的基本部件的俯视图和截面图。密封的玻璃封装100包括第一玻璃板102，一个或多个部件-电极104和106(任选的)，玻璃料108和第二玻璃板110。密封的玻璃封装100具有由玻璃料108形成的密封112(例如气密密封112)，它容纳并保护位于第一玻璃板102和第二玻璃板110之间的一个或多个部件104(如果存在)。电极106(如果存在)与部件104连接，还穿过密封112，这样它们能与外部装置(未示出)连接。密封112通常在玻璃封装100的周边附近，这样部件104(如果存在)和至少一部分电极106(如果存在)位于密封112的周边内。下文将结合附图2-4更详细地描述如何使用控氧气氛烧结处理和辅助部件如密封装置114(例如激光器114和/或红外灯114)制造玻璃封装100。
参见图2，是说明制造本发明实施方式的密封的玻璃封装100的方法200的步骤的流程图。首先是步骤202和204，提供第一玻璃板102和第二玻璃板110，由此可以制得密封的玻璃封装100。在一个实施方式中，第一玻璃板102和第二玻璃板110是透明玻璃板，例如碱石灰玻璃板或碱土金属铝硼硅酸盐玻璃板，例如康宁股份有限公司(Corning Incorporated)以商品名Code 1737玻璃、Eagle 2000TM玻璃和Eagle XGTM玻璃制造和出售的产品。或者，第一玻璃板102和第二玻璃板110可以是透明玻璃板，例如旭硝子玻璃公司(Asahi Glass Co.)(例如OA10玻璃和OA21玻璃)、日本电气玻璃公司(Nippon Electric Glass Co.)、NH技术公司(NHTechno)和三星康宁精密玻璃公司(Samsung Corning Precision Glass Co.)(例如)等公司制造和出售的产品。如果需要，玻璃板102和/或玻璃板110可以是非透明的。另外，玻璃板102和110的热膨胀系数(CTE)在30-110x10-7/℃的范围内。
在步骤206中，沿着第一玻璃板102的边缘设置玻璃料108，使得玻璃料108在第一玻璃板102的表面上形成闭合圈。例如，可以将玻璃料108放置在距离第一玻璃板102的自由边约1毫米的位置。玻璃料108由以下材料制成：玻璃(例如用至少一种过渡金属如铁、铜、钒和钕掺杂的玻璃)、填料(例如逆转填料，添加填料)和分散剂载体。填料常用于降低玻璃料108的热膨胀系数(CTE)，使其膨胀系数与两个玻璃板102和110的CTE相匹配或基本相匹配。在一个实施方式中，玻璃料108由粉末状锑-钒酸盐-磷酸盐玻璃与β-锂霞石填料的掺混物制得，所述填料的平均粒度小于10微米，或者优选小于或等于3微米。另外，分散剂载体可以是2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁酸酯(品牌名Texanol)和其它分散剂(例如Anti-Terra，BYK，Solsperse和乙基纤维素)的掺混物，所述其它分散剂在将玻璃料108分配到第一玻璃板102上直到其烧结之前的时间内不会快速蒸发，并且保持固体处于悬浮状态。在共同转让的美国专利第6,998,776号(题为″用玻璃料气密密封的玻璃封装及其制备方法(Glass Package that is Hermetically Sealedwith a Frit and Method of Fabrication)″)中讨论了可用于该添加了分散剂载体的特定应用中的几种不同示例性玻璃料108的组成。该专利文献的内容通过参考结合入本文。
在步骤208中，将带有沉积的玻璃料108的第一玻璃板102放入烘箱中。在一个实施方式中，烘箱可加热到400-450℃的温度，同时烘箱位于洁净室(例如1000级别的洁净室)中。烘箱可以是电加热或气体加热的(通常是天然气)，可由不同的制造商制得，例如蓝姆(Blue M)、林德伯格(Lindbergh)、吉力若(Glenro)、德斯帕驰(Despatch)、HIX、斯米特(Smit)、斯麻特(Thermatrol)、亿皮肯工业体系(Epcon Industrial Systems)、格恩伯(Gruenberg)、伊泰克(Intek)和莱沃(Lewco)。希望是电烘箱，因为它比气体加热的烘箱更干净。电烘箱可使用电阻加热元件来加热空气，通过对流式加热将能量传递给玻璃料108和玻璃板102。可使用的另一类烘箱采用红外加热方式直接对玻璃料108和玻璃板102进行加热。事实上，一些烘箱可使用这些加热方法的不同组合来加热玻璃料108和玻璃板102。或者，可使用具有传送带、推动器和退火炉的连续型烧结炉来加热玻璃料108和玻璃板102。该连续型烧结炉具有不同的区域，玻璃料108和玻璃板102将经过这些区域。
在步骤210中，在烘箱内，将玻璃料108烧结到第一玻璃板102上，玻璃料108在烘箱内被加热，粘附到第一玻璃板102上。具体而言，使用依据本发明实施方式的控氧气氛烧结处理将玻璃料108烧结到第一玻璃板102上，该烧结处理进行的时间小于8小时，优选小于6小时，更优选小于3.25小时。示例性的控氧气氛烧结处理210具有多个步骤，其中烘箱内的温度首先从第一温度升高到第二温度，第二温度很高，足以使玻璃料108的分散剂载体中的有机组分挥发，但是不超过玻璃料108中玻璃的玻璃化转变温度(Tg)。将第二温度保持预定的时间，在预定时间结束之前，开启惰性气体供应(例如，N2气体供应，He气体供应)或还原性气体供应(例如，H2气体供应)，从而将烘箱内所需量的空气替换(步骤210a)。其次，使烘箱内的温度从第二温度升高到第三温度，所述第三温度高于玻璃料108中玻璃的玻璃化转变温度(Tg)，但是低于玻璃料108中玻璃的结晶温度。将第三温度保持预定的时间，同时将烘箱内的氧含量保持在约1,200ppm-22,220ppm范围内的预定水平(步骤210b)。最后，使烘箱内的温度以预定速率降温，防止带有烧结的玻璃料108的第一玻璃板102产生裂纹(步骤210c)。如果需要，可对烧结的玻璃料108进行研磨，使其厚度变化减小到小于5-10微米(例如)。下文将关于数个经过实验测试的玻璃封装100描述可用于该特定应用的可选的控氧气氛烧结处理210。当然，可选的控氧气氛烧结处理210可用于制备其它类型的密封的玻璃封装100，而不仅仅是实验测试的玻璃封装100。
在步骤212(任选的)中，将部件104(例如OLED 104，食品104，药品104)和有关的电极106(如果需要)沉积在第二玻璃板110上。如果设想密封的玻璃封装100不包含部件-电极104和106而仅仅含有液体或气体，则该步骤可省略。
在步骤214中，将第二玻璃板110放在已经附着在第一玻璃板102上的玻璃料108上。例如，可以将第二玻璃板110放在附着在第一玻璃板102上的玻璃料108顶上。或者，可以将带有附着的玻璃料108的第一玻璃板102放在第二玻璃板110的顶上。
在步骤216中，可通过密封装置114(例如激光器114，红外灯114)对玻璃料108进行加热，使得玻璃料108熔化，形成将第一玻璃板102与第二玻璃板110粘合的密封112(例如，气密密封112)(参见图1B)。另外，密封112防止(例如)周围环境中的氧气和湿气进入密封的玻璃封装100，从而保护部件104(如果存在)。通常，玻璃料108含有掺杂了一种或多种过渡金属(例如钒、铁)和/或镧系元素(例如Nd)的玻璃，从而加强其在从密封装置114(例如激光器114)发出的光116(例如，激光束116)的特定波长(例如810纳米的波长)下的吸光性(参见图1A-1B)。玻璃料108的吸光性加强，意味着所发出的光116能更好地被玻璃料108吸收，使得玻璃料被加热，变软，形成密封112(气密密封112)。相反，应对玻璃板102和110进行选择，使得它们不吸收太多(如果存在吸收)来自密封装置114的辐射。因此，玻璃板102和110在光116的特定波长下具有较低的吸光性，这将有助于最大程度地减少从成形密封112(气密密封)到部件-电极104和106(如果存在)的不利的热能传递。
如果需要，可使用密封装置114来发出光116，该光116以一定的方式加热玻璃料108，使得沿着密封线118的玻璃料108内的温度基本保持不变，密封线118具有不含电极106的区域和被电极106占据的区域(如果使用电极)，玻璃料108熔化，形成连接第一玻璃板102与第二玻璃板110的密封112。即使电极106吸收或反射来自光116的辐射，上述目的也能实现。在共同转让的美国专利第7,371,143号(题为″密封有机发光二极管(OLED)显示器的参数的最优化(Optimization of Parameters for Sealing OrganicEmitting Light Diode(OLED)Displays)″)中描述了该恒温密封技术。该专利文献的内容通过参考结合入本文。
参考图3，该图用于帮助解释示例性的控氧气氛烧结处理210，该处理用于依据本发明实施方式在小于3.5小时内将玻璃料108烧结到第一玻璃板102上。在讨论该控氧气氛烧结处理210之前，应理解虽然下文描述的实验中玻璃料108具有特定组成并且第一玻璃板102具有特定组成，但是应认识到可利用本发明将不同类型的玻璃料108和不同类型的玻璃板102相互粘合起来。另外，下述实验涉及使用具体的步骤和具体的步骤顺序，但是应理解为了利用本发明将玻璃料108附着到玻璃板110上，可实施或不实施这些步骤中的任何步骤，或者采用或不采用该具体的步骤顺序。因此，控氧气氛烧结处理210应理解为不受限于特定类型的玻璃料108，特定类型的玻璃板102，特定的步骤或特定的步骤顺序。
下面将解释用于测试本发明示例性控氧气氛烧结处理210的实验步骤。不同步骤如下所述：
1.使Sb-V-磷酸盐玻璃熔化，然后使β-锂霞石熔化并结晶，用作填料。Sb-V-磷酸盐玻璃具有以下组成(摩尔％)：Sb2O3：23.5％，V2O5：47.5％，TiO2：1％，Al2O3：1％，Fe2O3：2.5％和P2O5％：27％。
2.将Sb-V-磷酸盐玻璃和β-锂霞石填料研磨至目标粒度分布，在这些测试中，对于玻璃而言≤3微米，对于填料而言为3-7微米。
3.掺混这些粉末，即70重量％的Sb-V-磷酸盐玻璃和30重量％的β-锂霞石填料。
4.由80.5重量％的Texanol+各6.5重量％的Anti-Terra 202、BYK 354、Solsperse 900+额外加入的乙基纤维素的掺混物制备分散剂载体。
5.将分散剂载体与粉末掺混物混合，制得玻璃料糊料108。
6.将玻璃料糊料108分配到6”x 6”Eagle 2000TM玻璃板102上的九个矩形图案中(参见图2的步骤206)。
7.将分配的玻璃料糊料108和玻璃板102放入烘箱中(参见图2的步骤208)。
8.使用以下示例性控氧气氛烧结处理210将分配的玻璃料糊料108烧结到玻璃板102上：
a.以10℃/分钟的升温速率从25℃加热到325℃(累计时间＝0.5小时)(参见图3的步骤302)。该升温速率受加热炉设计和与热量传递到玻璃板102和玻璃料108相关的热力学因素限制。
b.在325℃保持1小时(在空气中)和8分钟(N2)(累计时间＝1.6小时)(参见图3的步骤304)(注：对于8分钟，可使用还原性气体(例如氢气)或惰性气体(例如氮气)，其中惰性气体并不使玻璃料糊料108还原，而是有助于防止过渡金属-镧系元素被空气中的氧气氧化)。
c.以10℃/分钟的升温速率从325℃加热到400℃(累计时间＝1.75小时)(参见图3的步骤306)。
d.在400℃保持1小时(累计时间＝2.75小时)(参见图3的步骤308)。在该实验中，将烘箱内的氧含量保持在约1,200ppm-22,220ppm范围内的预定水平。测试了以下氧含量：1,200ppm(0.12％)，7,400ppm(0.74％)，22,000ppm(2.2％)，57,000ppm(5.7％)和210,000ppm(21％)(参见图4)。
e.在保持氧含量不变的同时以6℃/分钟的降温速率从400℃冷却到300℃(累计时间＝3小时)(参见图3的步骤310)。
f.以16℃/分钟的降温速率从300℃冷却到60℃(停止供应氮气，全部提供空气用于冷却)(累计时间＝3.25小时)(参见图3的步骤312)。
9.将烧结的玻璃料108和玻璃板102从烘箱中取出。
10.将烧结的玻璃料108和玻璃板102密封到另一玻璃板110上，形成密封的玻璃封装100(参见图2的步骤216)。在此情况中，密封装置114(例如810纳米密封装置114)和相关的部件已经位于1000级别洁净室中。通常，玻璃料密封步骤216可在不同的条件下进行，但是在该设定中，如果烧结的玻璃料108在高速(例如10-50毫米/分钟)和低功率(＜37瓦)下密封，则玻璃料密封112可能是气密的。玻璃料密封条件还取决于具体的设备(例如密封装置114)，但是可以开发一些方法来确定在制造情形中可用的测试条件下最佳的密封功率和速度。
下文将更详细地描述示例性控氧气氛烧结处理210(步骤8a-8f)，有助于进一步解释对于该具体的玻璃料108和玻璃板102为何要采用这些温度和时间。步骤304中选择的较低的保持温度为325℃，以使分散剂载体中的有机组分挥发，同时保持低于玻璃料中玻璃的Tg，这样玻璃不会在玻璃板102上流动。步骤304选择的保持时间为1小时和8分钟(可以缩短)，以给予分散剂载体足够的时间使用于分配步骤206中悬浮玻璃料组分的有机组分挥发和烧尽，在最后20分钟，开始供应N2，使得N2至少部分地代替空气，然后在步骤306中达到最高温度(例如，玻璃的Tg)。N2有助于防止玻璃料的玻璃中的钒(或其它过渡金属或镧系元素)在空气中的氧气作用下氧化，这样玻璃比较耐久，并且在从密封装置114(例如激光器114)发出的光116(例如激光束116)的特定波长(例如810纳米波长)下具有增强的吸光性。或者，可使用还原性气体如氢气来代替惰性气体，使玻璃料的玻璃中的钒(或其它过渡金属或镧系元素)还原，这样玻璃比较耐久，并且在从密封装置114发出的光116的特定波长(例如810纳米波长)下具有增强的吸光性。
在步骤308的较高的保持温度为400℃，但是该温度可以在385℃-415℃之间，以避免玻璃料108出现麻烦的失透现象。在步骤308的保持时间设定为1小时，但是额外的实验已经显示该保持时间可以≤30分钟。事实上，该示例性烧结处理210(步骤8a-8f)中的升温速率和保持方面通常根据烘箱设计、加热炉的负载以及从玻璃板102到玻璃料108的传热的物理状况来设定。如果需要，升温速率和保持时间可以改变为更慢，有时更快一些。
在步骤308的较高的保持温度下，依据本发明的实施方式，优选将烘箱内的氧含量保持在约1,200ppm-22,220ppm范围内的预定水平。确定氧含量的下限是1,200ppm是因为如果烧结步骤210中氧含量小于该范围(例如50ppm-1000ppm)则会有一些缺点，即使这些极低氧含量能控制示例性掺钒玻璃料108的钒氧化态，从而有助于控制烧结的玻璃料108良好地吸收从密封装置114发出的810纳米的光116。与使用这些极低氧含量相关的一些缺点如下：
·技术上难以使烘箱内的所有空气被N2代替，以将O2含量减小到低于1000ppm。
·极低O2含量需要昂贵且精密的烧结烘箱和设备，它们的基本要求是能够排出空气。
·极低O2含量需要使用昂贵的瓶装超纯N2(或其它惰性气体，例如He或还原剂如合成气体或H2)，因为必须用它来替换烧结处理210前半段所用的空气(步骤8a-8b)。较便宜的“家用”N2不能用于该极低的氧含量，因为这种N2不够纯，无法替换烧结处理210前半段所用的空气(步骤8a-8b)。另外，使用昂贵的瓶装超纯N2还需要额外的操作，而这些操作在使用较便宜的″家用″N2时则不需要，例如在本发明中的情况，其中氧含量只需保持在约1,200ppm-22,220ppm的范围内较高水平。
因此，优选的是约1,200ppm-22,220ppm范围内的较高氧含量，该氧含量似乎也能在密封的玻璃封装100内形成良好的密封112(气密密封112)(参见表#1)。烘箱内使用的具体氧含量水平(直接与惰性气体或还原剂即N2的含量相关，O2越多则N2越少，反之亦然)非常重要，因为这些含量水平有助于控制示例性掺钒玻璃料108中的钒氧化态，有助于控制烧结的玻璃料108良好地吸收从密封装置114发出的810纳米的光118(或其它光，例如913纳米)。通常，可根据要制造的密封的玻璃封装100的类型选择烘箱内所需的氧含量水平。例如，如果制造具有较高温度的引线部件104的密封的玻璃封装100，则制造者要容忍较高的密封功率(导致较高的温度)，因此，在烧结步骤210中可使用较高的氧含量以降低制造成本。但是，如果制造某种具有低温引线部件104的密封的玻璃封装100，则制造者可能想要花费更多的支出在烧结步骤210中获得低氧含量，从而能够以尽可能低的功率和温度完成随后的密封步骤216。
图4说明依据本发明实施方式的实验分析确定的烧结步骤210中氧含量与密封步骤216中密封功率之间的关系。所示的氧含量是在烧结处理210的在400℃保持1小时的过程中(步骤8d)每一分钟测试一次，共60次测量的平均结果。最高值21％是空气中的O2含量(在此测量中没有供应N2)。密封功率是显示最佳密封品质时确定的密封功率，密封品质的主要标准是玻璃料108的密封宽度≥75％。但是，应理解，良好密封并不需要密封宽度≥75％，只要密封宽度在玻璃料108的路径周围是连续的即可。各最佳密封窗口是约±1瓦。在产生这些测量结果中，每一次测量的密封条件都相同(10毫米/秒的速度，散焦7.6毫米束形，810纳米波长，对玻璃板102和110都施加圆形磁铁作用力，激光器开启/停止，等等)。只有密封装置114的密封功率改变，密封装置114是810纳米激光器二极管114。还使用相同的玻璃料、玻璃片形状、玻璃料形貌、沉积速度、6”x6”玻璃片上的图案等，在得到该信息时所有样品都连续分配(对于各测试随机化)。总结该实验结果，可以发现O2含量在1,200ppm(0.12％)和22,220ppm(2.2％)之间时，密封功率和密封品质之间没有明显差异。这意味着以下方面：
1.在烧结步骤210中不需要50ppm(0.005％)范围内的极低氧含量，O2含量实际上可以高达22,200ppm(2.2％)。
2.对于整个O2范围，密封品质都良好。
3.O2与密封功率之间的线性关系使制造者可以根据密封功率＝0.4(％O2)+29预见密封功率随O2含量的变化，或者O2含量随密封功率的变化，其中29是该实验数据的y轴截距，可以概括为最低O2含量的最低密封功率。
4.较高的O2(更多空气)含量意味着在运行烘箱时，能量方面的运行支出较低。
5.较大的O2含量范围放松了制造要求，使密封的玻璃封装100的制备更容易。
6.了解O2含量对合适密封112所需的激光器密封功率的影响使得制造人员能够针对特定的密封的玻璃封装100定制设备。
7.较高的O2含量不会对密封的玻璃封装102中的玻璃料密封112的品质造成负面影响。在这些实验中，还发现使用810纳米密封装置114制备的密封的玻璃封装100中的气密玻璃料密封112具有深褐色，这表示形成有效且粘结的密封。据信，气密密封112具有深褐色-黑色玻璃料108是因为在玻璃料108中存在还原的钒物质如V+3，这是由于在烧结过程中使用了非氧化或还原条件(通过使用惰性气体或还原性气体实现)。如上所述，玻璃料108中还原的钒物质比未还原的钒物质吸收更多的来自密封装置114的810纳米的光118。
8.较高的O2含量允许烘箱与极低氧含量所需的烘箱类型不同。例如，极低氧含量需要使用特别设计的紧密密封的惰性气体型烘箱，而较高的氧含量允许使用较便宜的更符合标准设计的电加热、气体加热或红外加热的烘箱。而且，较高的氧含量允许使用具有传送带、推动器和退火炉的连续型烧结炉来烧结玻璃料108和玻璃板102。例如，连续型烧结炉可具有两个不同的区域，玻璃料108和玻璃板102途经这些区域，在一个区域中具有充足的氧气(～20％)，以使用于分配玻璃料108的有机粘结剂完全烧尽(参见步骤206)，另一个区域具有较低的氧含量，用于烧结玻璃料108和玻璃板102(参见步骤210)。与本发明烧结步骤210相关的较高的氧含量允许使用较便宜、更简单且更短的连续型加热炉。
9.较高的O2含量允许使用较大的烘箱，这一点在烧结处理210是间歇处理时是适宜的。另外，较大的烘箱也是理想的，因为在玻璃料108和玻璃板102被加热时，烘箱内的气氛可以定期补充并循环，而没有必要像极低氧含量所需的那样小心控制，这意味着烘箱内的气氛不容易被“扰乱”，以致于破坏制造过程并且由于熔块的玻璃板必须废弃而增加成本。
与图4相关的具体实验的结果如下所示：
表#1
Figure BPA00001309503300131
在该具体实验中使用以下条件：
·密封功率：29-37瓦
·速度：20毫米/秒(注：20.90样品以10毫米/秒的速度密封)。
·束形：其热曲线是抛物线，其最大值在玻璃料中间的中心。
·波长：810纳米。
·施加的力：在各样品的中间施加重力。
·激光器启动/停止：到达样品的点与离开样品的点相同。
·玻璃料：Sb-V-磷酸盐玻璃，β-锂霞石填料和分散剂载体，该分散剂载体是2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁酸酯(80.5重量％)(商品名Texanol)和其它分散剂的掺混物，其它分散剂包括Anti-Terra 202(6.5重量％)、BYK 354(6.5重量％)、Solsperse 9000(6.5重量％)和乙基纤维素(1.5重量％)。
·玻璃：Eagle 2000玻璃
·形貌：台地(Mesa)
·玻璃料高度：12-16微米
·玻璃料宽度：0.7毫米宽度
·分配速度：50毫米/秒
·在6x6上的图案尺寸：27毫米x30毫米
当然，在本发明实施方式中可采用许多不同的速度、功率、波长、玻璃料组成、玻璃类型等来制备密封的玻璃封装100，该密封的玻璃封装100可与示例性的实验玻璃料、玻璃板、密封装置等一样起到良好的作用。因此，本发明不应理解为限制到任何具体类型的玻璃料、玻璃板、密封装置等。
虽然参照附图以及前面的详细描述说明了本发明的多个实施方式，但是应理解，本发明不限于揭示的实施方式，在不偏离由所附权利要求书记载和限定的本发明精神的前提下能够进行各种重排、修改和替换。

Claims (25)

1.一种将玻璃料烧结到玻璃板上的方法，所述方法包括以下步骤：
提供玻璃板(102)；
将玻璃料(108)沉积到玻璃板上；
将带有沉积的玻璃料(108)的玻璃板(102)放入烘箱中；
在烘箱内将玻璃料(108)烧结到玻璃板(102)上，包括：
使烘箱内的温度升高到预定温度，所述预定温度高于玻璃料中玻璃的玻璃化转变温度(Tg)，但是低于玻璃料中玻璃的结晶温度；
在烘箱内将该预定温度保持预定时间；
在烘箱内将预定温度保持预定时间的同时，将烘箱内的氧含量保持在约1,200ppm-22,220ppm范围内的预定水平；和
使烘箱内的温度下降；以及
将带有烧结的玻璃料(108)的玻璃板(102)从烘箱中取出。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述保持步骤还包括以下步骤：根据随后用烧结的玻璃料(108)将玻璃板(102)密封到另一玻璃板上形成密封的玻璃封装(100)的步骤中所需的密封功率，选择烘箱内预定的氧含量，使其在约1,200ppm-22,220ppm的范围内。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述选择步骤还包括以下步骤：当根据所需的密封功率确定预定的氧含量时，使用密封功率＝0.4(％O2)+y轴截距表示的线性关系式，其中y截距相当于对应最低氧含量的最低密封功率。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在升温步骤之前的所述烧结步骤还包括以下步骤：使烘箱内的温度升高到第二预定温度，并在烘箱内将第二预定温度保持预定的时间，所述第二预定温度很高，足以使玻璃料的分散剂载体中的有机组分挥发，但是不超过玻璃料(108)中玻璃的玻璃化转变温度(Tg)。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述玻璃料(108)包括掺杂了至少一种选自铁、铜和钒的过渡金属的玻璃。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述玻璃料(108)包括掺杂了镧系元素的玻璃。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述玻璃料(108)包括粉末状的锑-钒酸盐-磷酸盐玻璃、β-锂霞石填料和2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁酸酯分散剂载体。
8.一种密封玻璃封装的方法，所述方法包括以下步骤：
提供第一玻璃板(102)和第二玻璃板(110)；
将玻璃料(108)沉积在第一玻璃板(102)上，所述玻璃料(108)包括玻璃、填料和分散剂载体；
将带有沉积的玻璃料(108)的第一玻璃板(102)放入烘箱中；
在烘箱内将玻璃料(108)烧结到第一玻璃板(102)上，包括：
使烘箱内的温度以预定温度/预定时间的第一升温速率从第一温度升高到第二温度；
在烘箱内在第二温度保持预定的时间，所述第二温度很高，足以使玻璃料(108)的分散剂载体中的有机组分挥发，但是不超过玻璃料(108)中玻璃的玻璃化转变温度(Tg)；
使烘箱内的温度以预定温度/预定时间的第二升温速率从第二温度升高到第三温度；
在烘箱内在第三温度保持预定的时间，所述第三温度高于玻璃料(108)中玻璃的玻璃化转变温度(Tg)，但是低于玻璃料(108)中玻璃的结晶温度；
在烘箱内将第三温度保持预定时间的同时，将烘箱内的氧含量保持在约1,200ppm-22,220ppm范围内的预定水平；
使烘箱内的温度以预定温度/预定时间的第三降温速率从第三温度降低到第四温度；
使烘箱内的温度以预定温度/预定时间的第四降温速率从第四温度降低到第五温度；
将带有玻璃料(108)的第一玻璃板(102)从烘箱中取出；
将第二玻璃板(110)放在附着在第一玻璃板(102)上的玻璃料(108)上；和
使用密封装置(114)以预定的密封功率加热玻璃料(108)，使玻璃料熔化，并形成连接第一玻璃板和第二玻璃板的密封(112)。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述保持步骤还包括以下步骤：根据密封装置(114)要用来加热玻璃料(108)从而使玻璃料熔化并形成连接第一玻璃板与第二玻璃板的密封(112)的预定的密封功率，选择烘箱内预定的氧含量，使其在约1,200ppm-22,220ppm的范围内。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述选择步骤还包括以下步骤：当根据所需的密封功率确定预定的氧含量时，使用密封功率＝0.4(％O2)+y轴截距表示的线性关系式，其中y轴截距相当于对应最低氧含量的最低密封功率。
11.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述烧结步骤进行的时间小于8小时。
12.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述烧结步骤进行的时间小于6小时。
13.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述烧结步骤进行的时间小于3.5小时。
14.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述烘箱位于洁净室中。
15.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述玻璃料包括掺杂了至少一种过渡金属的玻璃，所述至少一种过渡金属是在密封装置(114)发出的光的特定波长下的吸收剂。
16.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述玻璃料(108)包括掺杂了镧系元素的玻璃，所述镧系元素是在密封装置(114)发出的光的特定波长下的吸收剂。
17.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述第一保持步骤还包括以下步骤：限制空气供应，开启还原性-惰性气体供应，其中还原性-惰性气体代替烘箱内所需量的空气。
18.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述第一降温步骤还包括使还原性-惰性气体保持在烘箱内流动的步骤。
19.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述第二降温步骤还包括以下步骤：停止还原性-惰性气体供应，开启空气供应，其中空气基本代替烘箱内的还原性-惰性气体。
20.如权利要求8所述的方法，其特征在于，
所述第一升温步骤还包括在第一温度约为25℃和第二温度约为325℃时开启空气供应；
所述第一保持步骤还包括在约1小时后限制空气供应，在进行所述第二升温步骤前约8分钟开启还原性-惰性气体供应；
所述第二升温步骤的第二温度约为325℃，第三温度约为385℃-415℃；
所述第二保持步骤还包括保持还原性-惰性气体的流动从而保持预定的氧含量，并将第三温度在约385℃-415℃保持约0.5-2.0小时；
所述第一降温步骤的第三温度约为385℃-415℃，所述第四温度约为300℃；
所述第二降温步骤还包括在第四温度约为300℃和第五温度约为60℃时，停止还原性-惰性气体供应，开启空气供应。
21.如权利要求8所述的方法，其特征在于，使用密封装置加热玻璃料(108)，使得沿着密封线(118)的玻璃料内的温度基本保持不变，同时玻璃料熔化，形成连接第一玻璃板(102)与第二玻璃板(110)的密封(112)。
22.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述方法还包括以下步骤：将至少一个部件(104)沉积在第二玻璃板(110)上，然后将第二玻璃板(110)放在粘附在第一玻璃板上的玻璃料(108)上，然后使用密封装置(114)加热玻璃料，形成连接第一玻璃板与第二玻璃板的密封(112)。
23.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述玻璃封装(100)是：
有机发光二极管(OLED)装置；
光伏装置；
食品容器；或
医用容器。
24.一种密封的玻璃封装(100)，其包括：
第一玻璃板(102)；和
第二玻璃板(110)，其中第一玻璃板和第二玻璃板通过掺杂了过渡金属-镧系元素的玻璃料(108)相互连接，该玻璃料在第一玻璃板和第二玻璃板之间形成密封(112)，其中，掺杂了过渡金属-镧系元素的玻璃料由于使用1,200ppm-22,220ppm氧的受控烧结处理而具有预定的颜色和所需的氧化态，进行所述烧结处理，从而使掺杂了过渡金属-镧系元素的玻璃料粘附到第一玻璃板上，然后将第二玻璃板放到烧结的掺杂了过渡金属-镧系元素的玻璃料上，使烧结的掺杂了过渡金属-镧系元素的玻璃料熔化，在第一玻璃板和第二玻璃板之间形成密封。
25.如权利要求23所述的密封的玻璃封装，其特征在于，形成密封(112)的所述掺杂了过渡金属-镧系元素的玻璃料(108)为褐色。
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