CN102109447B - 快速判定中药提取物粉末吸湿性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速判定中药提取物粉末吸湿性的方法,包括步骤:(1)获取中药提取物粉末的含水量;(2)获取中药提取物粉末的凝聚力;(3)获取中药提取物粉末的粒径及粒径分布,粒径分布曲线;(4)获取中药提取物粉末的水溶性;(5)根据公式y=-0.723×含水量-0.605×粒径+0.587×水溶性+0.804×凝聚力,计算中药提取物粉末的吸湿性值,并进行吸湿性描述及分类。本发明方法具有快速准确、操作简便,实用性强、适用范围广的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种吸湿性的快速判定方法,特别是涉及一种中药提取物粉末吸湿性的快速判定方法。
背景技术
物质对水的吸附过程即水分子从物质的表面进入到物质内部的扩散过程,根据物质与水之间吸附力的不同可以将物质吸附分为物理吸附和化学吸附,水分子的扩散过程一般又可分为两个阶段进行【张春晓,张万喜.有机高分子吸湿材料研究进展[J].现代化工2008,28:(10)14-17】。第一阶段即空气中水分子通过空气流通与物质表面接触的过程,称为外部传递过程或外扩散过程,这一过程主要是物理吸附。其吸附能力由物质的物理性质决定,如粒径、比表面积、孔隙等。第二阶段即水分子由物质表面向物质内部扩散的过程,称为内部传递过程或内扩散过程,这一过程主要是化学吸附。物质化学吸附能力的大小主要取决于物质表面的化学结构与水分子的亲和能力。由物料吸湿过程可知,在物料吸湿的第一阶段物料的物理性质会发生一系列变化,物理性质也会影响其吸湿性。现有关于吸湿性与物料物理性质相关性报道主要是研究成分单一的物料粒径、比表面积、孔隙等单个物理性质与吸湿性的关系。
研究表明,在物质对水分的吸附过程中,一般而言,物料粒径的越小,其比表面积越大,物料的吸附性能越强,吸湿性能也越强【丁志平,乔延江.不同粒径黄连粉体的吸湿性研究进展[J].中国实验方剂学杂志,2004,10(3):5-7;卢克阳,张齐生,蒋身学.竹炭吸湿性能的初步研究[J].木材工业,2006,20(3):20-22.】。在中低湿度下,物质的比表面积吸附对物质的吸湿性影响较大。比表面积越大,物料的表面能也越大,吸附性能也越强【吴斌,宗力.微细化莲子淀粉理化性质研究[J].食品科技,2007,32(2):69-73】。在中高相对湿度下,与表面物理吸附相比,孔的吸附力量要强大得多,此时物质的孔径分布成为影响其吸湿性能的主要因素。孔径在中孔范围的毛细孔吸湿能力最强,当孔径范围为中孔范围时,吸湿量与孔隙率、孔容积密切相关,孔隙率越大、孔容积越大,其吸湿量越大。也就是说,并不是只要是孔就一定吸湿,只有与水分子尺寸相仿的微孔最能吸湿,孔径过于巨大或过于细小对水的吸附力均不 强【姜洪义,王一萍,万维新.沸石、硅藻土孔结构及调湿性能的研究[J].硅酸盐通报,2006,25(6):30-33;李国胜,梁金生,丁燕,等.海泡石矿物材料的显微结构对其吸湿性能的影响[J].硅酸盐学报,2005,33(5)604-608】。
目前对于吸湿性的表征方法主要有临界相对湿度、平衡吸湿量等。这些吸湿参数只能够描述吸湿性的“绝对量”并不能体现吸湿的速度和程度以及吸湿的趋势。而且测量方法费时、操作麻烦。对于一种物料吸湿性的描述只能简单的通过“易吸湿”、“不易吸湿”性等模糊的非量化的经验化的词语进行概括,缺乏客观的、可数据化的描述。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种快速判定中药提取物粉末吸湿性的方法,该方法操作简便、实用性强、适用范围广。
为解决上述技术问题,本发明的一种快速判定中药提取物粉末吸湿性的方法,是一种间接测定方法,该方法是由取样,测定含水量、凝聚力、粒径、水溶性,公式计算顺序步骤实现,操作步骤包括:
(1)取中药提取物粉末约2g,放入红外水份测定仪中精密称量后,于105℃加热,使其水份蒸发,当粉末质量不再改变时间大于30s,该仪器自动停止,读取水份蒸发百分比即为粉末含水量;
(2)取中药提取物粉末50g在不同的垂直压力下(400Kpa、300Kpa、200Kpa、100Kpa、50Kpa)施加水平力进行剪切以求得破坏时剪切力,然后根据库仑定律确定样品的抗剪强度参数:内摩擦角和凝聚力;以抗剪强度为纵坐标,垂直压力为横坐标,绘制抗剪强度与垂直压力关系直线,则直线在纵坐标上的截距为凝聚力,计算方法见说明书附图;
(3)取中药提取物粉末约2g,置于激光粒度仪干法进样器金属盒上,以空气为分散媒介,测定粉末的粒径及粒径分布,绘制粒径分布曲线;
(4)取中药提取物粉末以水为溶剂,25℃下,配制平衡溶液,将25ml的平衡溶液水浴蒸干后干燥至恒重,以干燥物重量计算提取物粉末溶解性能表征水溶性;
(5)根据公式y=-0.723×含水量-0.605×粒径+0.587×水溶性+0.804×凝聚力,计算中药提取物粉末的吸湿性值,并进行吸湿性描述及分类。
所述所有步骤中的中药提取物粉末是中药材或药材组合经提取、干燥、粉碎后得到的中药提取物粉末。
所述公式中的含水量单位是g/100g;粒径是粒径D50值,单位为μm;水溶性的单位为mg.ml-1;凝聚力的单位为kPa。
所述吸湿性描述及分类的定义:当吸湿性值在27.09~107.20范围内时,吸湿性描述定为吸湿,分类级别定为I级;当吸湿性值在152.22~216.19范围内时,吸湿性描述定为易吸湿,分类级别定为II级;当吸湿性值在236.64~293.17范围内时,吸湿性描述定为极易吸湿,分类级别定为III级。
本发明的计算公式是根据多次实验研究所得,即根据多次实施例的数据进行多元逐步回归和聚类分析得到,而且根据本发明的计算公式所得的吸湿性描述及分类,比传统的吸湿性表征方法更加客观及可数据化。
传统的吸湿性描述以平衡吸湿量作为衡量中药提取物粉末吸湿性的标准,测定时间至少需15天,而且只能得到平衡吸湿量,并不能体现吸湿的速度以及吸湿的趋势,如果要对吸湿的速度及吸湿的趋势加以评价,必须要同时结合吸湿初速度和吸湿加速度,因而需重新进行吸湿初速度和吸湿加速度的测量。采用传统方法,对本发明实施例中的中药提取物粉末进行吸湿性描述的测定结果见表1,其中,平衡吸湿量、吸湿初速度、吸湿加速度的测量按照常规通用的方法进行测定。
平衡吸湿量、吸湿初速度值越高,其吸湿性越强,吸湿加速度值越低,其吸湿性越强,吸湿综合参数越高,其吸湿性越强,因此,如传统方法测得的清喉咽合剂提取物属于“吸湿”。
表1中药提取物粉末吸湿性测定结果(n=3)
注:吸湿综合参数(主因子值)是前三个参数经因子分析得到的综合参数。
传统方法中,如果要较完整地进行吸湿性描述,需结合平衡吸湿量、吸湿初速度、吸湿加速度,比较烦琐,而综合考虑了各种物理性质对吸湿性影响的本方法,其试验速度快并且结果更加客观和科学。因此,本发明的吸湿性判别方法具有快速准确操作简便,实用性强、适用范围广的优点。
附图说明
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细的说明:
图1是抗剪强度与垂直压力关系直线图。
具体实施方式
①.胆宁片提取物
【处方】延胡索125g、大黄12.5g、蒲公英150g、金钱草200g
【制法】取延胡索,大黄粉碎成粗粉,用60%乙醇作溶剂,浸渍24小时后以每分钟约1ml的速度缓缓渗漉,收集渗漉液5000ml,在70℃以下浓缩。蒲公英、金钱草分次加水煎煮至味尽,滤过,滤液浓缩后并入上述浓缩液中浓缩成稠膏状,干燥、粉碎,即得。
②.调经益母片提取物
【处方】益母草1500g,冰糖草525g,丹参375g
【制法】以上三味药,加水10倍量煎煮二次,每次2小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩成稠膏,干燥,粉碎,即得。
③.清淋颗粒提取物
【制法】加水10倍量煎煮3次,每次1h,合并煎液,滤过,滤液浓缩至1332ml,加 乙醇使醇含量达65%,充分搅拌,放置24h,滤过,沉淀再加65%乙醇适量,充分搅拌,放置4h,滤过,与上述滤液合并,减压回收乙醇,浓缩至密度为1.28-1.30(80℃)的清膏,干燥,粉碎,即得。
④.清喉咽合剂提取物
【处方】地黄(180g),麦冬(160g),玄参(260g),连翘(315g),黄芩(315g)
【制法】以上五味,粉碎成粗粉,用57%乙醇作溶剂,浸渍24小时后,以每分钟约1ml的速度缓缓渗漉,收集漉液约6000ml,减压回收乙醇并浓缩至约1400ml,加水800ml,煮沸30分钟,静置48小时,滤过,滤渣用少量水洗涤,洗液并入滤液中,减压浓缩至约1000ml,干燥,粉碎,即得。
⑤.清肺抑火片70%乙醇提取物
【处方】黄芩245g、黄柏70g、苦参105g、前胡70g
【制法】以上四味,用10倍量75%乙醇加热回流提取2次,每次1小时,提取液回收乙醇并浓缩至适量,干燥,即得。
⑥.双黄连片提取物
【处方】金银花375g,连翘750g,黄芩375g
【制法】以上三味,黄芩切片,加水10倍量煎煮三次,第一次2小时,第二、三次各1小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩并在80℃时加入2mol/L盐酸溶液适量调节PH值至1.0~2.0,保温1小时,静置12小时,滤过,沉淀加6~8倍量水,用40%氢氧化钠溶液调节PH值至7.0,再加等量乙醇,搅拌使溶解,滤过,滤液用2mol/L盐酸溶液调节PH值至2.0,60℃保温30分钟,静置12小时,滤过,沉淀用乙醇洗至PH值7.0,挥尽乙醇备用;金银花、连翘加水温浸半小时后,煎煮二次,每次1.5小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度为1.20~1.25(70~80℃测),冷至40℃时缓缓加入乙醇,使含醇量达75%,充分搅拌,静置12小时,滤取上清液,残渣加75%乙醇适量,搅匀,静置12小时,滤过,合并乙醇液,回收乙醇至无醇味,加入黄芩提取物,浓缩,干燥,粉碎,即得。
⑦.热炎宁冲剂提取物
【处方】蒲公英300g虎杖300g北败酱300g半枝莲150g
【制法】以上四味加水10倍量煎煮2次,每次2h,合并煎液,滤过,滤液浓缩至密度为1.20~1.25(70~80℃测),干燥,粉碎,即得。
⑧.一清颗粒提取物
【处方】黄连165g,大黄500g,黄芩250g
【制法】以上三味,分别加水10倍量煎煮两次,第一次1.5小时,第二次1小时,合并煎液,滤过,滤液减压干燥至相对密度约为1.25(70℃)的清膏,干燥成干浸膏粉,将上述三种浸膏粉合并,即得。
⑨.女金胶囊提取物
【处方】黄芪(炙)53g,党参53g,山药(酒炒)53g,甘草(炙)13g,熟地黄53g,当归80g,阿胶(炒珠)53g,白术53g,茯苓40g,杜仲(盐炙)40g,川芎40g,陈皮27g,香附(醋盐炙)80g,肉桂27g,三七(熟)27g,砂仁(盐炙)27g,桑寄生40g,益母草53g,小茴香(盐炙)13g,牛膝13g,木香13g,白芍(酒炒)53g,丁香7g艾叶(醋炙)80g,益智仁(盐炙)27g,延胡索(醋炙)13g,肉苁蓉40g,续断(酒炙)40g,地榆(醋炙)53g,荆芥(醋炙)40g,酸枣仁(盐炙)53g,海螵蛸53g,麦冬27g,椿皮27g,黄芩(酒炙)53g,白薇13g
【制法】以上三十六味,山药、茯苓、肉桂、小茴香、丁香、三七、砂仁、木香、阿胶、香附粉碎成细粉备用。其余黄芪等二十六味加水10倍量煎煮二次,第一次1.5小时,第二次1小时,合并煎液,滤过,减压浓缩至相对密度1.2,放冷,加入乙醇至含醇量为65%,静置10小时以上,回收乙醇,浓缩至相对密度为1.3~1.35的稠膏,干燥,粉碎,即得。
⑩.山菊降压片提取物
【处方】山楂500g,菊花83.3g,泽泻(盐制)62.5g,夏枯草62.5g,小蓟83.3g,决明子(炒)83.3g。
【制法】以上六味,泽泻粉碎成细粉,其余山楂等五味加水10倍量煎煮二次,第一次3小时,第二次2小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至稠膏状;加入泽泻细粉,混匀,干燥,粉碎,即得。
【处方】丹参499g,川芎249.5g,赤芍249.5g,红花249.5g,香附124.75g,木香124.75g,山楂62.4g
【制法】以上七味,加水10倍量煎煮三次,每次1小时,合并煎液,滤过,滤 液于离心薄膜蒸发器内低温(45~50℃)浓缩至相对密度为1.10~1.30的清膏,干燥,粉碎,即得。
【处方】玄参400g,麦冬400g,甘草400g,桔梗400g
【制法】以上四味,加水10倍量煎煮三次,合并煎液,滤过,滤液静置12小时,取上清液浓缩至相对密度为1.32~1.35的稠膏,干燥,粉碎,即得。
【制法】取野菊花,加水10倍量煎煮二次,每次1小时,合并煎液,浓缩至1g药汁相当于1g生药,加入一倍量90%乙醇,搅匀,静置沉淀,滤取上清液,浓缩至相对密度为1.30(65~75℃)的清膏,干燥,粉碎,即得。
【处方】人参178g、茯苓178g、白术(炒)178g、山药178g、白扁豆(炒)133g、莲子89g、薏苡仁(炒)89g、砂仁89g、桔梗89g、甘草178g
【制法】以上十味,人参、莲子、砂仁及山药93g粉碎成细粉;茯苓等六味,加水10倍量煎煮三次,合并煎液,滤过,滤液浓缩成稠膏,加入上述粉末,干燥,粉碎,即得。
【制法】取连翘1500g,粉碎成粗粉,加水10倍量煎煮三次,每次1.5小时,合并煎液,滤过,滤液于60℃以下减压干燥浓缩至相对密度为1.10~1.20(室温)的清膏,放冷,加入4倍量乙醇,搅匀,静置2小时,沉淀,滤过,滤液减压回收乙醇,浓缩液干燥,粉碎,即得。
【处方】川芎47g知母112g、麦冬92g制何首乌32g丹参130g茯苓97g
【制法】以上六味,加水10倍量煎煮二次,第一次3小时,第二次2小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩成膏,干燥,粉碎,即得。
(1)分别取上述清喉咽合剂提取物、胆宁片提取物、清肺抑火片70%乙醇提取物、清淋颗粒提取物、双黄连片提取物、调经益母片提取物、热炎宁冲剂提取物、一清颗粒提取物、女金胶囊提取物、山菊降压片提取物、乐脉颗粒提取物、玄麦甘桔颗粒提取物、野菊花提取物、参苓白术胶囊提取物、连翘提取物、安神胶囊提取物粉末约2g, 放入红外水份测定仪【DHS16A多功能红外水分测定仪(上海精密科学仪器有限公司)】中精密称量后,于105℃加热,使其水份蒸发,当粉末质量不再改变时间大于30s,该仪器自动停止,读取水份蒸发百分比即为粉末含水量,结果见表2。
(2)分别取清喉咽合剂提取物、胆宁片提取物、清肺抑火片70%乙醇提取物提取物、清淋颗粒提取物、双黄连片提取物、调经益母片提取物、热炎宁冲剂提取物、一清颗粒提取物、女金胶囊提取物、山菊降压片提取物、乐脉颗粒提取物、玄麦甘桔颗粒提取物、野菊花提取物、参苓白术胶囊提取物、连翘提取物、安神胶囊提取物粉末50g在不同的垂直压力下(400Kpa、300Kpa、200Kpa、100Kpa、50Kpa)施加水平力进行剪切【ZJ型应变控制式直剪仪,(南京土壤仪器有限公司)】以求得破坏时剪切力,然后根据库仑定律确定样品的抗剪强度参数:内摩擦角φ和凝聚力c。以抗剪强度为纵坐标,垂直压力为横坐标,绘制抗剪强度与垂直压力关系直线,则直线在纵坐标上的截距为凝聚力c,计算方法见说明书附图,结果见表2。
(3)分别取清喉咽合剂提取物、胆宁片提取物、清肺抑火片70%乙醇提取物提取物、清淋颗粒提取物、双黄连片提取物、调经益母片提取物、热炎宁冲剂提取物、一清颗粒提取物、女金胶囊提取物、山菊降压片提取物、乐脉颗粒提取物、玄麦甘桔颗粒提取物、野菊花提取物、参苓白术胶囊提取物、连翘提取物、安神胶囊提取物粉末约2g置于激光粒度仪【MS2000激光粒径分析仪(马尔文仪器公司)】干法进样器金属盒上,以空气为分散媒介,测定粉末的粒径及粒径分布,绘制粒径分布曲线,结果见表2。
(4)分别取清喉咽合剂提取物、胆宁片提取物、清肺抑火片70%乙醇提取物提取物、清淋颗粒提取物、双黄连片提取物、调经益母片提取物、热炎宁冲剂提取物、一清颗粒提取物、女金胶囊提取物、山菊降压片提取物、乐脉颗粒提取物、玄麦甘桔颗粒提取物、野菊花提取物、参苓白术胶囊提取物、连翘提取物、安神胶囊提取物取中药提取物粉末(浸膏粉),25℃下,以水为溶剂配制平衡溶液(即饱和溶液),将该一定体积的平衡溶液水浴蒸干后干燥至恒重,以干燥物重量计算提取物粉末溶解性能表征水溶性,结果见表2。
(5)根据公式y=-0.723×含水量-0.605×粒径+0.587×水溶性+0.804×凝聚力,分别计算清喉咽合剂提取物、胆宁片提取物、清肺抑火片70%乙醇提取物提取物、清淋颗粒提取物、双黄连片提取物、调经益母片提取物、热炎宁冲剂提取物、一清颗粒 提取物、女金胶囊提取物、山菊降压片提取物、乐脉颗粒提取物、玄麦甘桔颗粒提取物、野菊花提取物、参苓白术胶囊提取物、连翘提取物、安神胶囊提取物粉末的吸湿性值,结果见表3。中药提取物粉末吸湿性描述及分类见表4。
通过以上步骤,本发明的方法能对16种中药提取物粉末的吸湿性进行快速地定量及进行分类、吸湿性描述。
表2中药提取物粉末粒径、含水量、凝聚力、水溶性测定结果(n=3)
表3中药提取物粉末吸湿性判定结果
表4中药提取物粉末吸湿性描述及分类
Claims (4)
1.一种快速判定中药提取物粉末吸湿性的方法,其特征在于,包括步骤:
(1)取中药提取物粉末约2g,放入红外水份测定仪中精密称量后,于105℃加热,使其水份蒸发,当粉末质量不再改变时间大于30s,该仪器自动停止,读取水份蒸发百分比即为粉末含水量;
(2)取中药提取物粉末在不同的垂直压力下,施加水平力进行剪切以求得破坏时剪切力,然后根据库仑定律确定样品的抗剪强度参数:内摩擦角和凝聚力;以抗剪强度为纵坐标,垂直压力为横坐标,绘制抗剪强度与垂直压力关系直线,则直线在纵坐标上的截距为凝聚力;
(3)取中药提取物粉末约2g,置于激光粒度仪干法进样器金属盒上,以空气为分散媒介,测定粉末的粒径及粒径分布,绘制粒径分布曲线;
(4)取中药提取物粉末以水为溶剂,25℃下,配制平衡溶液,取25ml的平衡溶液水浴蒸干后干燥至恒重,以干燥物重量计算提取物粉末溶解性能表征水溶性;
(5)根据公式y=-0.723×含水量-0.605×粒径+0.587×水溶性+0.804×凝聚力,计算中药提取物粉末的吸湿性值,并进行吸湿性描述及分类。
2.如权利要求1所述的快速判定中药提取物粉末吸湿性的方法,其特征在于:所述所有步骤中的中药提取物粉末是中药材或药材组合经提取、干燥、粉碎后得到的中药提取物粉末。
3.如权利要求1所述的快速判定中药提取物粉末吸湿性的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的中药提取物粉末的重量是50g;不同的垂直压力分别是400Kpa、300Kpa、200Kpa、100Kpa、50Kpa。
4.如权利要求1所述的快速判定中药提取物粉末吸湿性的方法,其特征在于:所述步骤(5)公式中的含水量单位是g/100g;粒径是粒径D50值,单位为μm;水溶性的单位为mg·ml-1;凝聚力的单位为kPa。
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国家药典委员会.水溶性浸出物测定法.《中华人民共和国药典(2005年)》.化学工业出版社,2005,第一部附录第56页第一栏最后一段. * |
干燥工艺与中药提取物物理性质的相关性研究;杨胤;《中国药学杂志》;20080930;第43卷(第17期);全文 * |
朱蕾.中药提取物与微晶纤维素混合物的物理性质与片剂成型性的相关性研究.《中国医药工业杂志》.2008,第39卷(第5期),全文. |
杨胤.干燥工艺与中药提取物物理性质的相关性研究.《中国药学杂志》.2008,第43卷(第17期),全文. |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN102109447A (zh) | 2011-06-29 |
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