CN102101895B - 树脂制造设备和树脂制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供树脂制造设备和树脂制造方法。本发明的树脂制造设备包括反应容器、冷却机构和破碎机构，反应容器具有：容器主体，其使原料聚合以生成在室温下固化的热塑性的合成树脂并且收容熔融状态的合成树脂；排出机构，其布置在容器主体的底部并且排出熔融状态的合成树脂；以及温度调节机构，其调节容器主体和排出机构的温度以将合成树脂维持在熔融状态；冷却机构配置在反应容器的下方，并且连续地冷却和固化从排出机构排出的合成树脂；破碎机构对从冷却机构给送出的合成树脂进行破碎。

Description

树脂制造设备和树脂制造方法
技术领域
本发明涉及一种用于制造如在粘合带用增粘剂中使用的丙烯酸低聚物等合成树脂的树脂制造设备和树脂制造方法。
背景技术
在通过聚合原料来制造小片的合成树脂时，原料通常被熔融混练，同时聚合以制成期望的合成树脂。然后，合成树脂被冷却、固化和粉碎。例如，日本未审特开2001-192604号公报公开的方法采用螺纹式加热冷却设备或者加热式搅拌热处理机作为反应容器。在该方法中，原料在减小的压力下加热、熔融且混合。然后，通过使用如双轴挤出机等熔融混合分散机来混合和分散熔融产物。所形成的产物被冷却带等冷却，并且被粗粉碎、微粉碎和分级。此外，在特开平5-112654号公报和特开平5-247225号公报公开的方法中，原料被供给到具有转动臂的反应容器中。转动臂反复地向原料施加剪切力。以这种方式，在反应容器中进行从生成合成树脂到将产物粉碎成小片的一系列处理。此外，特开2003-137929号公报公开了如下方法。也就是，原料和颗粒状的聚合催化剂被供给到反应容器中，并且进行聚合。然后，产物被放入失活清洁槽，并且分离未反应的原料。此后，使用用于进行干燥分级等处理的装置对产物进行如干燥分级等处理。
在上述传统的制造方法中，典型地通过向反应容器中供给溶解和去除反应容器中的残留合成树脂的溶剂来清洁反应容器。然而，在制造在室温下固化的热塑性的合成树脂时，从反应容器中取出合成树脂之后剩余的合成树脂固化并且堵塞反应容器的一部分。这使得在每次进行反应时必须去除残留的合成树脂。也就是，在向反应容器供给原料之前，需要在反应容器中供给溶剂，以溶解合成树脂。该清洁处理所需的时间降低生产率。此外，使用的溶剂量的增加和使用溶剂的次数的增加导致成本和负担的增加。此外，使用大量的有机溶剂产生有机溶剂污染不使用溶剂制造的低聚物的风险。这导致如VOC(挥发性有机化合物)的量增加等品质低下的问题。
鉴于上述问题，做出了本发明，本发明的目的是提供如下的树脂制造设备和树脂制造方法：需要较少的时间和负担来去除残留在反应容器中的固化的合成树脂。
发明内容
本发明的树脂制造设备包括反应容器和破碎装置，反应容器具有：容器主体，所述容器主体使原料聚合以生成在室温下固化的热塑性的熔融状态的合成树脂，并且所述容器主体收容熔融状态的合成树脂；排出机构，所述排出机构布置在所述容器主体的底部并且排出熔融状态的合成树脂；以及温度调节机构，所述温度调节机构调节所述容器主体和所述排出机构的温度，以将所述合成树脂维持在熔融状态；破碎装置具有：冷却机构，所述冷却机构布置在所述反应容器的下方，并且所述冷却机构使从所述排出机构排出的合成树脂连续地冷却和固化；以及破碎机构，所述破碎机构对从所述冷却机构给送出的合成树脂进行破碎。
在上述结构中，在反应容器的容器主体中使原料聚合以生成熔融状态的合成树脂。由于温度调节机构调节容器主体和排出机构的温度，所以生成的合成树脂维持在熔融状态。因此，大多数的合成树脂，包括附着到容器主体的壁面等的部分，由于重力作用而落下，并且从布置在容器主体的底部的排出机构排出。然后，排出的熔融状态的合成树脂被冷却且固化，然后在布置在反应容器下方的破碎装置中被破碎成小片。如所述的那样，树脂制造设备能够在维持合成树脂的熔融状态的状态下，通过使用重力而从反应容器排出合成树脂。然后排出的合成树脂在树脂制造设备中被固化且之后被破碎。由此，大幅减小树脂制造设备中残留在反应容器的内壁面等上的残留物的量。这减小了用于去除残留在反应容器中的固化的合成树脂所需的时间和负担。
树脂制造设备可以适于使得所述排出机构具有：排出口，其形成于所述容器主体；排出管，其从所述排出口向所述破碎装置延伸；以及Y型阀，其具有布置在所述排出口处的阀体，所述Y型阀使所述阀体进退移动以开闭所述排出口。
在该结构中，Y型阀通过进退移动阀体以开闭排出口而允许排出合成树脂。与合成树脂排出机构使用如球阀等其他类型的阀的情况相比，这更有利，原因在于，在排出口能高度液密地闭合的同时，减小排出口中的合成树脂的残留量。这还减小了用于去除残留在反应容器中的固化的合成树脂的时间和负担。
树脂制造设备可以适于使得：所述排出机构还包括给送泵，所述给送泵连接到所述排出管，所述给送泵将所述合成树脂送出到所述破碎装置。
利用该结构，将恒定量的合成树脂供给到后续步骤：即供给到冷却机构和破碎装置。结果，合成树脂总是在相同的条件下被冷却，并且恒定量的合成树脂被破碎且排出。因此，这使得品质稳定。此外，除了施加于容器主体和排出管中的合成树脂的归因于重力作用的向下的流动驱动力之外，还施加归因于由给送泵产生的吸力的向下的流动驱动力。因此，短时间内完成从反应容器排出合成树脂。此外，合成树脂的流动速度的加速也有利于减少残留的合成树脂。
树脂制造设备可以适于使得所述反应容器具有：非活性气体流入口，其布置在所述合成树脂和所述原料的上表面的下方的位置，非活性气体通过所述非活性气体流入口进入所述容器主体；以及流入口开闭机构，其使喷射阀的阀体进退移动以开闭所述非活性气体流入口。
利用上述结构，通过使喷射阀机构开闭供非活性气体供给到合成树脂或原料的非活性气体流入口，而减小非活性气体流入口处的残留的合成树脂。
此外，树脂制造设备可以还包括分离装置，其将聚合后剩余的原料排出到所述容器主体的外部。
上述结构能够将未聚合的剩余的原料从合成树脂中分离。这有助于提高形成小片的合成树脂的品质。
树脂制造设备可以适于使得：所述原料是(甲基)丙烯酸类单体，所述聚合是本体聚合，并且所述合成树脂是(甲基)丙烯酸类低聚物。
上述结构适于制造(甲基)丙烯酸低聚物。
本发明的树脂制造方法包括以下步骤：关闭形成于反应容器的底部的排出口并且向反应容器中供给原料(原料供给步骤)；在反应容器中，使原料聚合，以生成在室温下固化的热塑性的合成树脂并且收容熔融状态的树脂(聚合步骤)；在调节温度以将合成树脂维持在熔融状态的状态下，通过打开排出口而排出合成树脂(排出步骤)；以及在从排出口排出且自由落下的合成树脂被连续地冷却和固化之后，对合成树脂进行破碎(破碎步骤)。
在维持合成树脂的熔融状态的状态下，上述结构利用重力从反应容器排出合成树脂。排出的合成树脂然后被固化和破碎。由此，大幅减小在反应容器内的残留量。结果，减小用于去除残留在反应容器中的固化的合成树脂所需的时间和负担。此外，不使用溶剂就可以高效率地制造高纯度的树脂薄片。
利用本发明，减小用于去除残留在反应容器中的固化的合成树脂所需的时间和负担。因此，本发明能够提高生产率并且降低成本。
附图说明
图1是示出树脂制造设备的整体结构的说明图。
图2是示出反应容器的整体结构的说明图。
图3A是示出下侧气体供给机构的打开状态的说明图。
图3B是示出下侧气体供给机构的关闭状态的说明图。
图4是下侧气体供给机构的示意截面图。
具体实施方式
以下，参照附图说明本发明的优选实施方式。
(树脂制造系统)
如图1所示，本实施方式的树脂制造设备1包括：反应容器4、破碎装置5、分离装置6和控制装置7。反应容器4被布置成使得原料聚合以生成在室温下固化的热塑性的合成树脂，在熔融的状态下收容生成的合成树脂，然后，在温度被调节成维持合成树脂的熔融状态的状态下，该合成树脂从布置在底部的排出口41a朝向设置在下方的破碎装置5排出。
措辞“熔融状态”是指材料的在重力下能移动的任何状态。此外，“维持熔融状态”不是指保持恒定的粘性。该表述是指，无论制造期间树脂的粘性如何变化，树脂都维持熔融状态。简言之，该表述是指防止合成树脂固化。在从反应容器4排出并且自由落下的合成树脂连续地冷却且固化之后，破碎装置5对合成树脂进行破碎。分离装置6分离原料，而将合成树脂保留在反应容器4中。稍后详述各装置4～6。
具有上述结构的树脂制造设备1实现的树脂制造方法包括以下步骤：关闭形成于反应容器4的底部的排出口41a，并且向反应容器4中供给原料(原料供给步骤)；使原料聚合以生成在室温下固化的热塑性的合成树脂，并且收容熔融状态的树脂(聚合步骤)；在调节温度以将合成树脂维持在熔融状态的状态下，通过打开排出口41a来排出合成树脂(排出步骤)；以及在从排出口41a排出且自由落下的合成树脂连续地冷却且固化之后，对合成树脂进行破碎(破碎步骤)。
假设使用丙烯酸单体(acryl monomer)作为原料，详细说明上述步骤。向反应容器4中供给作为用于制造增粘剂(tackify)的原料的丙烯酸单体(原料供给步骤)。然后，在通过反应容器4的底部供给氮气并且转动混合叶片来进行氮取代的同时，提高温度。注意，根据使用的引发剂(initiator)的分解温度，氮取代的目标温度有所不同；然而，目标温度优选是比引发剂的1小时半减期温度低5℃～10℃(第一氮取代步骤)。
在氮取代开始大约1小时之后并且在温度到达目标温度之后，供给链转移剂和引发剂(聚合引发步骤)。停止通过反应容器4的底部供给氮气，而通过反应容器4的上部供给氮气(第二氮取代步骤)。聚合引发步骤可以在第二氮取代步骤之后进行。逐步提高反应容器4的内部温度，同时防止温度的过度提高。温度的逐步提高是为了防止温度过度地超过目标温度。由于低聚物的熔融温度根据单体而有所不同，所以目标温度也不同。然而，在例如CHMA(甲基丙烯酸环己酯)的低聚物的聚合中，最终的目标温度(最终内部温度)优选为大约180℃(聚合步骤)。
当反应容器4的内部温度达到最终目标温度并且反应十分接近结束时，在保持高温的状态下，对反应容器4进行减压。这使未反应的单体气化并分离并且提高丙烯酸低聚物的纯度。注意，优选反应容器4中的真空度尽可能得低。然而，考虑到反应容器4的密封性和真空泵的能力，实际值为大约1～5kPa(abs)。还优选的是，减压时间尽可能得长。然而，分离未反应单体的效率随着处理时间的增长而降低。因此，实际处理时间为大约1小时到2小时(分离步骤)。此后，熔融状态的丙烯酸低聚物被排出。排出的丙烯酸低聚物被冷却到室温并且固化，然后破碎(排出/破碎步骤)。下面进一步详细说明树脂制造方法。
在维持合成树脂的熔融状态的状态下，树脂制造设备1和树脂制造方法使用重力从反应容器4排出合成树脂。排出的合成树脂然后被固化，接着被破碎成小片、粉末或颗粒。由此，反应容器4内的残留物的量显著减小。结果，用于去除残留在反应容器4中的固化的合成树脂所需的时间和负担减小。
(原料，合成树脂)
“原料”和“在室温下固化的热塑性的合成树脂”不受特别的限定。“在室温下固化的热塑性的合成树脂”的示例是通过不使用溶剂(即，100％单体)来进行聚合的本体聚合而生成的(甲基)丙烯酸类低聚物。
(甲基)丙烯酸类低聚物适合用作提高由丙烯酸类单体(acrylic monomer)的聚合物制成的粘合剂的粘性的增粘剂。特别地，在通过使用光引发剂聚合100％单体的UV粘合剂的情况下，在将单体成型为片状层之后进行聚合。因此，为了与增粘剂混合，必须在增粘剂混合在用作粘合剂的基材的丙烯酸类单体中之后再进行UV聚合。为此，在UV粘合剂中使用的增粘剂需要是不能阻碍UV聚合的增粘剂。在这方面，已经确认丙烯酸类低聚物不会阻碍UV聚合，而典型的松香、萜烯(terpene)，酚或油类增粘剂等不会阻碍UV聚合。用于提高UV粘合剂的粘性的丙烯酸类低聚物的适当的混合比为：对于100份的丙烯酸类粘合剂，丙烯酸类低聚物(分子量为1000～10000的水平)为大约5～40份。
丙烯酸类低聚物的示例性原料为(甲基)丙烯酸酸酯。(甲基)丙烯酸酸酯的示例包括：(甲基)丙烯酸烷基酯，如(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸-2-乙基-己酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯和(甲基)丙烯酸十二烷酯；脂环醇和(甲基)丙烯酸的酯，如(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯；以及(甲基)丙烯酸芳基酯，如(甲基)丙烯酸苯酯和(甲基)丙烯酸苄酯。这些(甲基)丙烯酸酯可以单独使用或者组合使用。
此外，除了(甲基)丙烯酸酯组分之外，丙烯酸类低聚物可以与以下单体共聚：该单体具有聚合性不饱和键且与(甲基)丙烯酸酯可共聚。具有聚合性不饱和键且与(甲基)丙烯酸酯可共聚的单体的实例包括：(甲基)丙烯酸烷氧基烷酯，如(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸乙氧基乙酯、(甲基)丙烯酸丙氧基乙酯、(甲基)丙烯酸丁氧基乙酯和(甲基)丙烯酸乙氧基丙酯；盐，如(甲基)丙烯酸碱金属盐；(多)烷撑二醇的二(甲基)丙烯酸酯，如乙二醇的二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇的二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇的二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇的二(甲基)丙烯酸酯、丙二醇的二(甲基)丙烯酸酯、二丙二醇的二(甲基)丙烯酸酯和三丙二醇的二(甲基)丙烯酸酯；多价(甲基)丙烯酸酯，如三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯；(甲基)丙烯腈；乙酸乙烯酯；亚乙烯基二氯；卤化乙烯基化合物，如(甲基)丙烯酸2-氯乙酯；包含噁唑啉基的可聚合化合物，如2-乙烯基-2-噁唑啉、2-乙烯基-5-甲基-2-噁唑啉和2-异丙烯基2-噁唑啉；包含1-氮杂环丙基的可聚合化合物，如(甲基)丙烯酰1-氮杂环丙酯和(甲基)丙烯酸2-氮杂环丙烯基乙酯；包含环氧基的乙烯基单体，如烯丙基缩水甘油醚、(甲基)丙烯酸缩水甘油醚和(甲基)丙烯酸2-乙基缩水甘油醚；包含羟基的乙烯基单体，如(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸和聚丙二醇或聚乙二醇的单酯、内酯和(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯的加合物；含氟乙烯基单体，如用氟替代的(甲基)丙烯酸烷基酯；
不饱和羧酸，如衣康酸、巴豆酸、马来酸、富马酸以及这些的(部分)酯化合物和酸酐；包含酰胺基的乙烯基单体，如2-氯乙基乙烯基醚，包含反应性卤素的乙烯基单体，如单氯乙酸乙烯酯、甲基丙烯酰胺、N-羟甲基甲基丙烯酰胺、N-甲氧基乙基甲基丙烯酰胺、N-丁氧基甲基甲基丙烯酰胺和N-丙烯酰吗啉；含有机硅的乙烯基单体，如乙烯基三甲氧基硅烷、λ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、三甲氧基甲硅烷基丙基烯丙基胺和2-甲氧基乙氧基三甲氧基硅烷；以及通过聚合乙烯基获得的大分子单体，该大分子单体在其端部具有游离(radical)可聚合性乙烯基单体。这些单体可以单独或与上述(甲基)丙烯酸酯共聚。
关于丙烯酸类低聚物，可以引入与环氧基或异氰酸基反应的官能团。官能团的实例包括：羟基、羧基、氨基、酰胺基和巯基。优选地，在丙烯酸类低聚物的生产中使用具有这样的官能团的单体。
此外，在丙烯酸类低聚物的聚合期间，可以使用链转移剂以调整分子量。链转移剂的实例包括：具有巯基的化合物，如辛基硫醇、十二烷基硫醇和叔十二烷基硫醇。然而，适合使用巯基乙酸类，如巯基乙酸；巯基乙酸乙酯；巯基乙酸丙酯；巯基乙酸丁酯；巯基乙酸叔丁酯；巯基乙酸2-乙基己酯；巯基乙酸辛酯；巯基乙酸癸酯；巯基乙酸十二烷酯；乙二醇的巯基乙酸酯；新戊二醇的巯基乙酸酯；以及季戊四醇的巯基乙酸酯。
使用的链转移剂的量不特别限定。然而，一般地，对于100重量份的丙烯酸类单体，使用的链转移剂的量优选为0.1～20重量份，更优选为0.2～15重量份，再优选为0.3～10重量份。通过调节如上所述地添加的链转移剂的量来获得具有适当分子量的丙烯酸类低聚物。
(反应容器4)
如图2所示，设置在树脂制造设备1中的反应容器4包括：容器主体41，其生成如丙烯酸类低聚物等合成树脂并且收容熔融状态的树脂；搅拌机构42，其搅拌收容在容器主体41中的原料或合成树脂；盖开闭机构43，其允许将原料供给到容器主体41；上侧气体供给机构44，其从收容在容器主体41中的原料或合成树脂的上部供给氮气；下侧气体供给机构45，其将氮气供给到收容在容器主体41中的原料或合成树脂的下侧；排出机构46，其排出合成树脂；温度调节机构47，其将容器主体41、原料和合成树脂的温度调节到任意给定温度。
(反应容器4：容器主体41)
容器主体41具有上部开口的筒状收容体411；可拆装的盖412设置在收容体411的上部，盖412闭合且密封收容体411的开口。上部开口的收容体411具有：主体4111，其具有圆形的水平方向的截面；底部4112，其连接到主体4111的下侧缘，底部4112呈凸状弯曲，使得中央部形成最下端。
收容体411的上方配置盖412。盖412被盖开闭机构43可移动地支撑。盖开闭机构43是液压缸装置等，并且至少具有升降盖412的功能。使盖412上升的上升操作打开收容体411的上部。收容体411的上部在盖412的下降时被闭合密封。通过这种方式，容器主体41能够形成聚合原料以生成合成树脂的气密收容空间413。
盖412具有上侧气体供给口41c、材料供给口41e和气体排出口41d。注意，盖412可以具有原料供给口，通过未示出的连接到该原料供给口的管道经由该原料供给口供给原料。上侧气体供给口41c形成上侧气体供给机构44的一部分。上侧气体供给机构44具有上侧气体供给口41c、开闭上侧气体供给口41c的阀构件441和连接到未示出的氮气供给系统的气体管道442。由于上侧气体供给口41c位于合成树脂和原料的水平的上方的位置，因此可采用如球阀等各种类型的阀作为阀构件441。在向收容空间413中供给链转移剂、聚合引发剂等时，材料供给口41e打开。气体排出口41d经由未示出的阀构件和气体管道65连接到分离装置6。
(反应容器4：搅拌机构42)
盖412还设置有搅拌机构42。搅拌机构42具有搅拌驱动装置421、搅拌轴构件422、搅拌叶片423和刮擦器(scraper)424。搅拌驱动装置421被固定在盖412的上面的中央部。该搅拌驱动装置421包括具有减速器的AC电机(搅拌电机4211)等。通过改变驱动电力的频率，电机的转度可调节到任意给定速度。搅拌驱动装置421被接合到棒状的搅拌轴构件422。搅拌轴构件422具有竖直方向的轴心并且气密地贯通盖412，使得搅拌轴构件422能够绕盖412的中心点转动。该搅拌轴构件422被布置成使得其下端位于收容体411的底部附近。搅拌叶片423和刮擦器424被设置到该搅拌轴构件422。搅拌叶片423被布置在收容体411的内周侧，以搅拌原料和合成树脂。刮擦器424具有位于收容体411的内壁面附近的抵接构件4241，用于刮掉附着在收容体411的内壁面的原料或合成树脂。
典型地，例如，可用在搅拌机构42中并且能够搅拌高粘性物质的搅拌叶片为螺旋带状或锚(anchor)状。市面上可以买到的具有这种形状的叶片的一些示例是由株式会社日立制作所(Hitachi，Ltd.)制造的扭转格子叶片式聚合器或者由佐竹化学机械工业株式会社(Satake Chemical Equipment MFG，Ltd.)制造的Super-Mix MR524。
(反应容器4：下侧气体供给机构45)
收容体411还设置有下侧气体供给机构45。下侧气体供给机构45被设置到收容体411的主体4111和底部4112中的至少一方，用于从收容空间413的下部进行氮取代。下侧气体供给机构45被布置在比合成树脂和原料的上表面低的位置并且具有非活性气体流入口41b和流入口开闭机构451，氮气通过该非活性气体流入口41b流入收容体411(收容空间413)的内部，流入口开闭机构451开闭非活性气体流入口41b。
如图3A和图3B所示，流入口开闭机构具有：阀体4511，其布置在非活性气体流入口41b处；和喷射阀机构451，其进退移动阀体4511以开闭非活性气体流入口41b。喷射阀机构451包括：阀体4511，其布置在非活性气体流入口41b处；棒状往复构件4512，其水平地布置，往复构件4512的前端连接到阀体4511，且往复构件4512的后端位于收容体411的外部；阀体驱动装置4513，其连接到往复构件4512的后端，进退移动往复构件4512；筒状构件4514，其中贯通有往复构件4512，筒状构件4514的一个端部液密地(气密地)连接到非活性气体流入口41b，而另一端部液密地连接到阀体驱动装置4513；以及气体管道4515，其用于向筒状构件4514中供给氮气。注意，液密连接和气密连接均为防止液体和气体泄漏的连接。
如所述的那样，通过进退移动喷射阀机构451的阀体4511以开闭非活性气体流入口41b的端面，下侧气体供给机构45能够向收容空间413中供给氮气。与氮气供给机构使用如球阀等其他类型的阀的情况相比，这更有利，原因在于，在非活性气体流入口41b能高度液密地闭合的状态下，减小了非活性气体流入口41b中的合成树脂的残留量。
下侧气体供给机构45还设置有阀清洁机构452，其将积聚在筒状构件4514中的原料或合成树脂排出到外部。阀清洁机构452包括：阀构件4522，其开闭气体管道4515；挤出部件4521，其布置在筒状构件4514中并且能够进退移动；清洁管道4524，其连接到筒状构件4514并且与未示出的回收罐等连接；阀构件4523，其开闭清洁管道4524；以及挤出部件驱动装置4525，其使挤出部件4521进退移动。挤出部件4521具有双管道结构，其前端部的外周可滑动地接触筒状构件4514的内周。在筒状构件4514的前端的内周侧，可滑动地插入往复构件4512。
如图3B所示，阀清洁机构452在闭合气体管道4515的阀构件4522的状态下打开清洁管道4524的阀构件4523。然后，位于阀体驱动装置4513上的挤出部件4521朝向清洁管道4524移动，由此将在筒状构件4514中积聚的原料和合成树脂排出到外部。注意，阀清洁机构452可以适于使阀体4511能够在筒状构件4514中向后移动，也就是朝向阀体驱动装置移动。在这种情况下，通过向后移动阀体4511，使筒状构件4514内的原料或合成树脂经由清洁管道4524排出到外部。
如图4所示，下侧气体供给机构45的筒状构件4514可以从其连接到非活性气体流入口41b的前端起朝向其后端以预定的倾斜角度θ向上倾斜。不特别限定该倾斜角度θ。然而，为了有助于原料或合成树脂在其自身重力的作用下朝向收容空间413移动，倾斜角度θ优选为接近90度。通过这种方式，由重力防止原料或合成树脂进入筒状构件4514，并且使已经进入筒状构件4514的原料或合成树脂在其自身重力的作用下回到收容空间413。此外，上述阀清洁机构452可以设置到该倾斜的下侧气体供给机构45。由于重力使原料或合成树脂朝向清洁管道4524移动，因此这样做使清洁变容易。
(反应容器4：排出机构46)
如图2所示，容器主体41在其底部设置有排出机构46，其允许排出熔融状态的合成树脂。排出机构46包括：排出口41a，其形成于容器主体41；排出管462，其从排出口41a向破碎装置5延伸；Y型阀463，其开闭排出口41a以及给送泵461，其强制朝向排出端给送合成树脂。
Y型阀463具有：阀体4631，其布置在排出口41a处；棒状往复构件4632，其竖直地布置，往复构件4632的前端连接到阀体4631，并且往复构件4632位于收容体411的外部的位置；阀体驱动装置4633，其连接到往复构件4632的后端并且进退移动(升降)往复构件4632；筒状构件4634，其中贯通有往复构件4632，筒状构件4632的下端部被液密地连接到阀体驱动装置4633。在该结构中，通过进退移动阀体4631以开闭排出口41a，Y型阀463允许排出合成树脂。与合成树脂排出机构使用如球阀等其他类型的阀的情况相比，这更有利，原因在于，在排出口41a被高度液密地闭合的同时，减小了排出口41a中的合成树脂的残留量。
Y型阀463的筒状构件4634的上端部被连接到排出管462的中途位置(midway portion)。排出管462在其上侧具有竖直部462a，在其下侧具有曲折部462b。竖直部462a具有竖直配管轴线，其上端(下文称为竖直上端)连接到排出口41a。另一方面，曲折部462b形成如下。也就是，曲折部462b的上端(下文称为曲折上端)连接到竖直部462a的下端(下文称为竖直下端)。同时，曲折部462b满足下列曲折条件。也就是，曲折部462b的从竖直部462a起到某一位置的至少一部分的配管轴线的方向与竖直方向交叉。曲折部462b以如下方式延伸：使曲折部462b的靠近曲折上端的部分比其靠近曲折部462b的下端(下文称为曲折下端)的部分高。具体地，曲折部462b呈凹状弯曲，使得曲折上端比曲折下端高。使曲率为：曲率半径从曲折上端朝向曲折下端增大。注意，只要满足上述曲折条件，曲折部462b可以具有任意给定形状。例如，曲折部462b可以是曲折上端高于曲折下端的直线部。
竖直上端和曲折上端均是相对于合成树脂在排出口41a打开时流动方向的上游侧的一端。此外，竖直下端和曲折下端均是相对于合成树脂在排出口41a打开时流动方向的下游侧的一端。
排出管462连接到Y型阀463的筒状构件4634。在排出管462的内部和筒状构件4634的内部之间设置分隔壁。该分隔壁液密地且可滑动地接触往复构件4632的外周。通过这种方式，防止排出管462中流动的合成树脂在筒状构件4634中流动。由此，利用排出机构46，从排出口41a排出的熔融状态的合成树脂在排出管462的竖直部462a的内部沿竖直方向流动。接着，合成树脂的流动方向被曲折部462b强制地改变。这改变了流动的合成树脂的压力分布，因此合成树脂的流动不易滞留。
排出管462的下端连接到给送泵461。给送泵461被构造成将合成树脂给送到破碎装置5。由此，排出机构46能够将恒定量的合成树脂供给到后续步骤：即供给到冷却机构51和破碎装置5。因此，合成树脂总是在相同的条件下被冷却，并且总是恒定量的合成树脂被破碎且排出。这使得品质稳定。
此外，除了施加于容器主体41的收容空间413和排出管462中的合成树脂的归因于重力作用的向下的流动驱动力之外，排出机构46施加归因于由给送泵461产生的吸附力的向下的流动驱动力。因此，短时间内完成从收容空间413排出合成树脂。即使当收容空间413中的合成树脂的剩余量减少并且因此归因于合成树脂的自身重力的流动速度也减小时，排出机构46通过给送泵461增大合成树脂的流动速度。这使得可以减小合成树脂的残留量。
(反应容器4：温度调节机构47)
具有上述结构的反应容器4还设置有温度调节机构47。温度调节机构47被构造成对容器主体41和排出机构46进行温度调节，以将合成树脂维持在熔融状态。具体地，温度调节机构47包括收容体套471，其覆盖容器主体41的收容体411的外壁面；泵套472，其覆盖给送泵461；带式加热器473，其绕排出管462的外壁面缠绕；以及感应加热装置474，其布置在排出管462的上端部。
如油或蒸汽等加热介质被供给到收容体套471和泵套472。调节该加热介质的温度使得能够将收容体套471和泵套472的温度调节到期望的温度。带式加热器473连接到未示出的加热器电源。通过调节供给的电力，将排出管462的温度调节到期望的温度。感应加热装置474具有绕排出口41a布置的感应加热线圈和将高频电力供给到感应加热线圈的高频电源。该感应加热装置474对排出口41a周围的收容体411的底部进行电磁感应加热。利用该配置，通过调节供给的电力和频率，将温度调节到期望的温度。通过局部地加热排出口41a周围的部分，感应加热装置474能够防止排出口41a中残留合成树脂。
温度调节机构47可以全部由带式加热器构成，或全部由套构成。此外，温度调节机构47可以包括被设置到如收容体411和给送泵461等各加热目标部的套、带式加热器和感应加热装置中的至少一种的组合。
(破碎装置5)
如图1所示，破碎装置5被配置在具有上述结构的反应容器4的下方。破碎装置5包括：冷却机构51，其连续地冷却且固化从排出机构46排出的合成树脂；以及破碎机构52，其对从冷却机构51给送出的合成树脂进行破碎。
冷却机构51包括：冷却滚筒511，其水平地布置；未示出的冷却水供给系统，其将冷却水供给到冷却滚筒511；冷却带512，其与冷却滚筒511的表面面接触；以及转动机构，其使冷却滚筒511和冷却带512彼此同步转动。冷却滚筒511和冷却带512均具有与合成树脂接触的面，该面涂覆有硅胶或特氟纶
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以防止如丙烯酸低聚物等合成树脂的粘附。
冷却滚筒511和冷却带512开始接触的位置被设定为合成树脂从反应容器4掉落的位置。在该冷却机构51中，来自反应容器4的合成树脂通过被夹在冷却滚筒511和冷却带512之间而形成薄板状。然后，合成树脂被冷却到室温以下的温度。由此，形成薄板状的固化的合成树脂。
在冷却滚筒511和冷却带512彼此分离的位置，配置破碎机构52。破碎机构52具有刮刀(spatula)521和破碎装置522。刮刀521的前端部抵接冷却滚筒511的表面，以从冷却滚筒511分离附着在冷却滚筒511的表面上的合成树脂。破碎装置522具有转动构件5222和固定在转动构件5222的外周的多个转动叶片5221。破碎装置522使转动构件5222转动，以使转动叶片5221高速转动。通过这种方式，转动叶片5221撞击且破碎合成树脂，并且将合成树脂破碎成如粉末或颗粒等小片。
冷却机构51和破碎机构52被收容于箱状壳体53。壳体53在破碎机构52的下方具有开口，并且允许合成树脂的小片在防止小片飞散的状态下向下落。壳体53的开口的下方是能够行走的搬运车54。搬运车54能够搬运上面开口的收容箱55。当预定量的合成树脂被供给到收容箱55中时，搬运车54将装有合成树脂的收容箱55搬运到后续的步骤。
可以采用由日本NIPPON COKE & ENGINEERING.CO.，LTD制造的带滚筒刨片机(Belt Drum Flaker)作为破碎装置5。此外，破碎装置5可以包括：成型辊，其布置在冷却带512的转动方向的上游并且与冷却滚筒511抵接；以及位于成型辊的下游并且具有并列布置多个狭槽的构件。在合成树脂形成为薄板状的状态下，在冷却滚筒511的宽度方向彼此平列排列的多个狭槽或槽将薄板状的合成树脂形成为均具有强度较小的部分的薄板。这有助于破碎机构52将合成树脂破碎成小片。
(分离装置6)
如图1所示，反应容器4被连接到分离装置6，分离装置6将聚合之后剩余的原料排出到容器主体41的外部。分离装置6具有：真空泵63，其对收容空间413进行减压；冷凝器61，其具有冷却功能；以及单体收集罐62。冷凝器61为管状，并且具有布置在冷凝器61的上端部的流入口61a以及布置在冷凝器61的下端部的流出口61b。流入口61a与盖412的气体排出口41d连通，并且接收从反应容器4的收容空间413流入的气态的未反应的原料。另一方面，流出口61b与单体收集罐62的第一流入口62a连通。冷凝器61使已流入的未反应的原料再凝集并且将所凝集的原料给送到单体收集罐62。
单体收集罐62在其上部具有与冷凝器61连接的第一流入口62a，以及与真空泵63连接的第二流入口62b。单体收集罐62在其下部还包括流出口62c，未反应的原料通过该流出口62c排出。流出口62c连接到回收阀64并且被回收阀64开闭。例如，回收阀64在真空泵63对收容空间413进行减压时关闭流出口62c，并且在回收包含在单体收集罐62中的未反应原料时打开流出口62c。利用分离装置6，未聚合的剩余的原料从合成树脂中分离。这有助于提高形成小片的合成树脂的质量。
(控制装置7)
如图1所示，具有上述结构的树脂制造设备1设置有控制装置7。控制树脂制造设备1的控制装置7能够在树脂制造设备1的自动操作和手动操作之间切换。控制装置7以制造工艺表等形式可重写地存储各种类型的数据并且存储例如涉及主要制造程序的程序等各种程序。
下面详细说明具有上述结构的树脂制造设备1的操作。
(原料供给步骤)
首先，进行原料供给步骤。更具体地，致动盖开闭机构43，以抬升盖412，并且使盖412与收容体411分离。在确认容器主体41、排出口41a、非活性气体流入口41b、上侧气体供给口41c、材料供给口41e和气体排出口41d都处于关闭状态之后，通过位于收容体411的上表面的开口供给原料。例如，原料是50kg的CHMA(甲基丙烯酸环己酯)单体。然后，盖412下降并且紧密地接触收容体411，以在容器主体41中产生气密收容空间413。注意，作为原料单体的CHMA单体可以通过未示出的连接管道供给，在这种情况下，可以省略盖412的升降。
(第一氮取代步骤)
接着，进行第一氮取代步骤。如图2所示，下侧气体供给机构45的阀体4511向前移动以打开非活性气体流入口41b。同时，致动搅拌机构42，并且搅拌叶片423和抵接构件4241以60rpm的转速绕搅拌轴构件422转动。于是，以30L/min的供给率从收容体411的下部供给氮气，并且将氮气与原料一起搅拌，结果进行氮取代。原料(内部温度)被加热到90℃，并且保持该温度60分钟。
(第二氮取代步骤)
接着，进行第二氮取代步骤。更具体地，下侧气体供给机构45的阀体4511向后移动以关闭非活性气体流入口41b。另一方面，打开上侧气体供给口41c。由此，在停止向原料中供给氮气的状态下，以10L/min的供给率从原料的上部供给氮气，(聚合引发步骤)接着，进行聚合引发步骤。更具体地，打开材料供给口41e，并且供给链转移剂和聚合引发剂。例如，链转移剂是1.75kg的巯基乙酸，聚合引发剂是7.5g由NOF公司制造的PERHEXYL D。由此，开始原料的聚合反应。
(聚合步骤)
接着，进行聚合步骤。在大约5小时的时间内，使用反应热逐步地增加内部温度，直到最终温度达到180℃。(分离步骤)接着，进行分离步骤。更具体地，上侧气体供给口41c闭合，并且停止供给氮气。此后，在保持收容空间413密封的状态下，致动如图1所示的真空泵63，将收容空间413内部的压力减小到2kPa(abs)。在将收容空间413的温度保持在180℃的状态下，将该减压状态保持1.5小时。通过这种方式，收容空间413中未反应的单体凝集在冷凝器61中并且被收集在单体收集罐62中。由此，从原料中分离合成树脂(丙烯酸低聚物)。
(排出/破碎步骤)
接着，进行排出/破碎步骤。更具体地，停止真空泵63，并且使收容空间413的压力回到正常压力。然后，打开上侧气体供给口41c，以10L/min的供给率从盖412侧供给氮气。在致动破碎装置5之后，打开排出口41a，并且致动给送泵461。然后，从布置在容器主体41的底部的排出口41a朝向破碎装置5连续地排出熔融状态的丙烯酸低聚物的合成树脂。即使在排出合成树脂时，由温度调节机构47对收容空间413和排出机构46进行加热，以将它们的温度保持在180℃。通过这种方式，将丙烯酸低聚物维持在粘性低的熔融状态，并且从排出机构46自由落下。
当熔融的丙烯酸低聚物被供给到破碎装置5时，冷却滚筒511和冷却带512将丙烯酸低聚物夹在中间，由此冷却丙烯酸类低聚物并且将其轧成薄板状。结果，丙烯酸低聚物被快速冷却到室温以下的温度并且固化。由刮刀521将固化的丙烯酸低聚物的薄板从冷却滚筒511分离，并且由破碎装置522将固化的丙烯酸低聚物的薄板破碎成小片。由此，在收容箱55中收集高纯度(98％以上的纯度)的丙烯酸低聚物的薄片(厚度为大约1mm，且直径为大约1cm)，即小片。
(清洁步骤)
接着，进行清洁步骤。更具体地，当所有的丙烯酸低聚物从容器主体41的收容空间413排出时，温度调节机构47停止加热，由此降低容器主体41的温度。此时，致动下侧气体供给机构45并且打开非活性气体流入口41b。然后，以20L/min的速率从下侧气体供给机构45喷射氮气。这将熔融的丙烯酸低聚物从下侧气体供给机构45排出，并且防止下侧气体供给机构45被固化的丙烯酸低聚物堵塞。
(总结)
如上所述，图1所示的本实施方式的树脂制造设备1包括：反应容器4，其具有容器主体41、排出机构46和温度调节机构47，反应容器4将原料聚合以生成在室温下固化的热塑性的合成树脂并且收容熔融状态的合成树脂，排出机构46布置在容器主体41的底部，并且排出熔融状态的合成树脂，温度调节机构47调节容器主体41和排出机构46的温度以将合成树脂维持在熔融状态；以及破碎装置5(破碎装置)，其具有冷却机构51和破碎机构52，该冷却机构51配置在反应容器4的下方，并且连续地冷却和固化从排出机构46排出的合成树脂，破碎机构52对从冷却机构51给送出的合成树脂进行破碎。
在上述结构中，在反应容器4的容器主体41中生成使原料聚合，以熔融状态的合成树脂。由于温度调节机构47调节容器主体41和排出机构46的温度，生成的合成树脂被维持在熔融状态。因此，大多数的合成树脂，包括附着到容器主体41的壁面等的部分，由于重力作用而落下，并且从布置在容器主体41的底部的排出机构46排出。然后，排出的熔融状态的合成树脂被冷却且固化，然后在布置在反应容器4下方的破碎装置5中被破碎成小片。如所述的那样，树脂制造设备能够在维持合成树脂的熔融状态的状态下，通过使用重力从反应容器4排出合成树脂。然后排出的合成树脂在树脂制造设备中被固化且之后被破碎。由此，大幅减小树脂制造设备中残留在反应容器4的内壁面等上的残留物的量。这减小了用于去除残留在反应容器4中的固化的合成树脂所需的时间和负担。
树脂制造设备1可以适于使得排出机构46具有：排出口41a，其形成于容器主体41；排出管462，其从排出口41a向破碎装置5延伸；以及Y型阀463，其具有布置在排出口41a处的阀体4631，Y型阀463进退移动阀体4631，以开闭排出口41a。
在该结构中，Y型阀463通过进退移动阀体4631以开闭排出口41a而允许排出合成树脂。与合成树脂排出机构使用如球阀等其他类型的阀的情况相比，这更有利，原因在于，在排出口41a能够高度液密地闭合的同时，减小排出口41a中的合成树脂的残留量。这还减小了用于去除残留在反应容器4中的固化的合成树脂的时间和负担。
树脂制造设备1可以适于使得：排出机构46还包括连接到排出管462的给送泵461，该给送泵461将合成树脂给送到破碎装置5。
利用该结构，将恒定量的合成树脂供给到后续步骤：即供给到冷却机构51和破碎装置5。因此，合成树脂总是在相同的条件下被冷却，并且恒定量的合成树脂被破碎且排出。这使得品质稳定。此外，除了施加于容器主体41和排出管462中的合成树脂的归因于重力作用的向下的流动驱动力之外，还施加归因于由给送泵461产生的吸力的向下的流动驱动力。因此，短时间内完成从反应容器4排出合成树脂。此外，合成树脂的流动速度的加速也有利于残留的合成树脂的减少。
树脂制造设备1可以适于使得：排出管462具有竖直部462a和曲折部462b，竖直部462a具有竖直配管轴线，竖直部462a的竖直上端连接到排出口41a，曲折部462b的曲折上端连接到竖直部462a的竖直下端，其中，曲折部462b的从竖直部462a起到某一位置的至少一部分的配管轴线的方向与竖直方向交叉，并且，曲折部462b以如下方式延伸：其靠近曲折上端的部分比其靠近曲折下端的部分高；Y型阀463具有连接到阀体4631的往复构件4632和布置在曲折部462b的下方的阀体驱动装置4633(进退移动驱动单元)，往复构件4632通过竖直部462a的内部并且液密地可移动地贯穿曲折部462b，阀体驱动装置4633进退移动往复构件4632。
由此，可以利用简单的结构通过Y型阀463开闭排出口41a。从排出口41a排出的熔融状态的合成树脂在竖直部462a内沿竖直方向流动。然后，合成树脂的流动方向被曲折部462b强制改变。这改变了流动的合成树脂的压力分布，并且有助于涡流的发生。因此，不易发生合成树脂流动的滞留。结果，减小排出管462中残留的合成树脂。
树脂制造设备1可以适于使得：反应容器4具有非活性气体流入口41b和喷射阀机构451(流入口开闭机构)，非活性气体流入口41b布置在合成树脂和原料的上表面的下方，非活性气体通过该非活性气体流入口41b进入容器主体41，喷射阀机构451进退移动阀体4511以开闭非活性气体流入口41b。
利用上述结构，通过使喷射阀机构451开闭供非活性气体供给到合成树脂或原料的非活性气体流入口41b，而减小非活性气体流入口41b处残留的合成树脂。
树脂制造设备1还可以包括分离装置6，其将聚合之后剩余的原料排出到容器主体41的外部。
上述结构能够将未聚合的剩余的原料从合成树脂中分离。这有助于提高形成小片的合成树脂的品质。
树脂制造设备1可以适于使得：原料是(甲基)丙烯酸类单体，聚合是本体聚合，并且合成树脂是(甲基)丙烯酸类低聚物。上述结构适合用于(甲基)丙烯酸低聚物的制造。
树脂制造设备1实现了一种树脂制造方法，其包括以下步骤：关闭形成于反应容器4的底部的排出口41a并且向反应容器4中供给原料(原料供给步骤)；在反应容器4中聚合原料以生成在室温下固化的热塑性的合成树脂，并且收容熔融状态的树脂(聚合步骤)；在调节温度以维持合成树脂的熔融状态的状态下，通过打开排出口41a来排出合成树脂(排出步骤)；以及在从排出口41a排出且自由落下的合成树脂被连续地冷却固化之后，对合成树脂进行破碎(破碎步骤)。
上述结构使得可以通过维持合成树脂的熔融状态而借助重力从反应容器4排出合成树脂，然后排出的合成树脂被固化和破碎。由此，大幅减小反应容器4内的残留量。结果，减小用于去除残留在反应容器4中的固化的合成树脂所需的时间和负担。此外，不使用溶剂就可以高效率地制造高纯度的树脂薄片。
以上说明的本发明的实施方式仅是本发明的示例，并不限制本发明。可以对具体结构进行适当修改。此外，本发明的实施方式所述的作用和效果只是通过本发明的优选方式获得的作用和效果的示例，因此，作用和效果不限于本发明的实施方式中所述的作用和效果。

Claims (6)

1.一种树脂制造设备，其包括：
反应容器，其具有：容器主体，所述容器主体使原料聚合以生成在室温下固化的热塑性的合成树脂，并且所述容器主体收容熔融状态的所述合成树脂；排出机构，所述排出机构布置在所述容器主体的底部并且排出熔融状态的所述合成树脂；以及温度调节机构，所述温度调节机构调节所述容器主体和所述排出机构的温度，以将所述合成树脂维持在熔融状态；以及
破碎装置，其具有：冷却机构，所述冷却机构布置在所述反应容器的下方，并且所述冷却机构使从所述排出机构排出的所述合成树脂连续地冷却和固化；以及破碎机构，所述破碎机构对从所述冷却机构给送出的所述合成树脂进行破碎，
所述反应容器具有：
非活性气体流入口，其布置在所述合成树脂和所述原料的上表面的下方的位置，非活性气体通过所述非活性气体流入口进入所述容器主体；以及
流入口开闭机构，其使喷射阀的阀体进退移动以开闭所述非活性气体流入口。
2.根据权利要求1所述的树脂制造设备，其特征在于，
所述排出机构具有：
排出口，其形成于所述容器主体；
排出管，其从所述排出口向所述破碎装置延伸；以及
Y型阀，其具有布置在所述排出口处的阀体，所述Y型阀使所述阀体进退移动以开闭所述排出口。
3.根据权利要求2所述的树脂制造设备，其特征在于，
所述排出机构还包括给送泵，所述给送泵连接到所述排出管，所述给送泵将所述合成树脂送出到所述破碎装置。
4.根据权利要求1所述的树脂制造设备，其特征在于，还包括：
分离装置，其将聚合后剩余的原料排出到所述容器主体的外部。
5.根据权利要求1所述的树脂制造设备，其特征在于，
所述原料是（甲基）丙烯酸类单体，所述聚合是本体聚合，并且所述合成树脂是（甲基）丙烯酸类低聚物。
6.一种树脂制造方法，其包括以下步骤：
关闭形成于反应容器的底部的排出口并且向所述反应容器中供给原料；
在所述反应容器中，使所述原料聚合以生成在室温下固化的热塑性的合成树脂，并且收容熔融状态的所述合成树脂；
在调节温度以将所述合成树脂维持在熔融状态的状态下，通过打开所述排出口而排出所述合成树脂；以及
在从所述排出口排出且自由落下的所述合成树脂被连续地冷却和固化之后，对所述合成树脂进行破碎，
所述反应容器具有：
非活性气体流入口，其布置在所述合成树脂和所述原料的上表面的下方的位置，非活性气体通过所述非活性气体流入口进入所述容器主体；以及
流入口开闭机构，其使喷射阀的阀体进退移动以开闭所述非活性气体流入口。
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