CN102097195B - 一种宽温低功率损耗铁氧体磁性材料 - Google Patents

Abstract

一种宽温低功率损耗铁氧体磁性材料，其采用以下方法制成：（1）配料：Fe₂O₃ 52～58mol%，ZnO6～13mol%, 金属Mn粉29～42 mol%；Co₂O₃0.1～1.0 mol%；（2）将金属Mn粉与ZnO置于盛有去离子水的反应槽中进行二元反应，再分别添加Fe₂O₃和Co₂O₃，混匀；（3）将步骤（2）所得合成浆料干燥至含水量低于0.7%；（4）将步骤（3）所得物料置于回转窑中预烧，使物料的90%以上铁氧体化；（5）分别加入100-1000ppm的微量元素Ca、Zr、Nb、Sn、Ti和Ta，搅拌均匀；（6）球磨；（7）制粒；（8）成型；（9）烧结；（10）磨削加工。本发明磁性材料磁导率高、使用温度范围宽，处于待机状态时常温功耗降低30%；用于LCD背光电源换流器和POP电源变压器时，其能量转换效率提高25%，体积则减小1/3；便于汽车电源小型化、轻量化。

Description

一种宽温低功率损耗铁氧体磁性材料

技术领域

一种铁氧体磁性材料，尤其是涉及一种宽温低功率损耗铁氧体磁性材料。

背景技术

现有锰锌功率铁氧体磁性材料的磁特性有着较强的温度依赖性，温度不同，损耗也不同，如果用图表示磁心损耗与温度的关系，一般可用“V”字形弯曲形象化表示，“V”字形的谷底对应着最小磁心损耗的温度点，高于或低于这个温度点，磁心损耗都将快速上升。一般器件的工作温度设计在“V”字形的谷底点，这样才能高效使用磁心，不会由于热量不断累积上升，导致电子变压器烧损。

随着电动运输交通工具的不断发展，如HEV（混合动力汽车）、EV（电动汽车）、FCEV（燃料电池车）的发展，出现了很难用上述方法实现的电源应用，因为一方面汽车行驶时，由于周围环境温度会不断变化，并且随负载的增减温度状况也有变化，这将引起应用温度的显著变化；另一方面，周围的环境温度由于地域不同、季节不同，以及昼夜温差的变化，也将有显著变化。作为功率系统枢纽的DC-DC转换器尤其需要适用于宽温度范围的功率铁氧体材料。

还有，在AV机器领域、液晶电视、液晶显示的大画面化正在急速发展，这些大型液晶显示器的背部安装有相当数量的用作背光灯的冷阴极管点和点灯用逆变电路单元，其放热效率因其安装位置的不同而不同，所能达到的最高温度也存在一个梯度，为一定的应用温度而设计的之前的材料要彻底实现节能化比较困难，与此类似的产生温度梯度的电源还有用于通信领域的IP路由器及网关，由于MPU（微处理器）、网络处理器、存储控制器等的飞速发展与高速化，已经采用400W、500W级别的多段架式安装方法，即使用各散热架中的强制空冷对电源电路进行散热，中心部位与外围部位的温度梯度也很难消除。

现有锰锌功率铁氧体磁性材料制备方法，均是以Fe₂O₃、Mn₃O₄或MnCO₃、ZnO为原料，制得的磁心损耗与温度的关系，均是“V”字形弯曲形状，没有找到用来改变i-T、K1-T特性的第四种金属，或引入第四种金属的有效方法--冲淡甚至消除该种金属带来的负面影响。

发明内容

本发明的目的在于提供一种在宽广温度范围内都能保持低功率损耗的铁氧体磁性材料，以利于降低高频损耗，有利于器件和整机的小型化和轻量化。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：以Fe₂O₃、Mn粉、ZnO和Co₂O₃为原料，通过在有NH₄ ⁺离子的溶液中分步混合，低温预烧，制得铁氧体，掺入微量添加剂，喷雾造球，得到一定粒度分布的粉料，成型后，经过高温烧结，使其致密化，最终制备出宽温低损耗功率铁氧体磁性材料。

具体采用以下方法制成：

1）配料：各原材料Fe₂O₃、金属Mn粉、ZnO和Co₂O₃配比：Fe₂O₃ 52～58mol%，ZnO6～13mol%, 金属Mn粉29～42 mol%；Co₂O₃0.1～1.0 mol%；

（2）合成：将金属Mn粉与ZnO置于盛有HCl占6%～7%去离子水溶液的反应槽中进行二元反应5-7h，再分别添加Fe₂O₃和Co₂O₃，充分搅拌混匀；二元反应通过蒸汽加热来控制溶液温度在65～75℃，通过通氨气手段来控制各反应段的pH值2～8（优选3-7）之间；

（3）干燥：将步骤（2）所得合成浆料通过干燥塔干燥，使合成料浆干燥至含水量低于0.7%，流动角小于31°的物料； 

（4）预烧：将步骤（3）所得物料置于回转窑中预烧，通过控制预烧温度在900～1000℃，使物料的90%以上铁氧体化；

（5）掺杂：分别加入100～1000ppm的微量元素Ca、Zr、Nb、Sn、Ti和Ta中至少三种的氧化物，搅拌均匀；

（6）球磨：将步骤（5）所得物料置于盛有相当于物料1/2重量的去离子水的球磨机中磨至粒径1.0～2.0μm，并搅拌均匀制得浆料；

（7）制粒：将步骤（6）所得浆料通过隔膜泵雾化喷入喷雾制粒塔中，使物料形成粒度90%～98%分布在60目-200目之间的球形颗粒，颗粒含水量0.1 wt%～0.4 wt%，松装密度1.28～1.45 g/cm³，流动角≤30°；

（8）成型：将步骤（7）所得颗粒料用压机压制成毛坯，毛坯密度达到2.98±0.05g/cm³，且无掉块，无粘粉、无分层、无裂纹、无毛刺；

（9）烧结：将步骤（8）所得毛坯置于钟罩炉中烧结，烧结温度1300～1390 ℃、烧结时间24～28h，使毛坯收缩和致密化，形成收缩比为1.165～1.195的烧结体，并全部生成铁氧体，烧结后的产品称为磁芯；

（10）磨削加工；将步骤（9）所得磁芯通过磨床磨削成标准尺寸型号的产品。

本发明之宽温低损耗功率铁氧体材料，各工艺环节对材料性能有重要影响，各环节间应相互配合。

本发明找到了改变i-T、K1-T特性的第四种金属（Co₂O₃），并通过各种工艺控制，有效的消除Co₂O₃带来的负面影响。

本发明通过掺入一定量的大半径离子（Ca、Zr、Nb等元素），使之在晶界富聚，细化晶粒，增大材料的电阻率，降低材料功耗；通过加入Sn、Ti或/和Nb元素来达到均匀化晶粒和提高密度的目的；而Sn、Ti、Ta、Co元素作为添加剂时，可使常温减落因子D_F变小。

本发明宽温低损耗功率铁氧体材料的显微结构，晶粒均匀，电阻率高，气孔率低。

本发明铁氧体磁性材料与日本TDK公司生产的PC40、PC44、PC47功率铁氧体材料比较，初始磁导率μ_i提高了30%，常温功耗降低了30%；与德国EPCOS公司2006年推出的N51低待机功耗铁氧体材料比较，高温功耗（工作状态）降低40%，饱和磁通密度提高8%，同时还增加了一项时间稳定性指标减落因子D_F＜2×10^-6，即磁心电感量的波动，20年之后小于1%。

本发明铁氧体磁性材料适用于广泛用于现代通信、计算机及外部设备、抗电磁干扰、开关电源、液晶显示器、等离子彩电、办公自动化、自动控制绿色照明、光伏市场、仪器仪表、汽车电子（电动车）、军工、航空航天等新兴电子信息领域。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明做进一步详细说明。

 实施例：本发明RM10型和T25/15/10型号磁芯产品的生产过程如下：

（1）配料：Fe₂O53.4mol%、锰粉37.3 mol%、ZnO9.1 mol%、 Co₂O₃0.2 mol%；（2）将锰粉、ZnO加入盛有HCl占6.5%的去离子水溶液的反应槽中，进行二元合成反应后加入Fe₂O₃和Co₂O₃，充分搅拌，二元反应通过蒸汽加热来控制溶液温度在70±2℃，通过通氨气手段来控制各反应段的pH值5±1；（3）将步骤（2）所得合成浆料通过干燥塔干燥，使合成料浆干燥至含水量低于0.7%，流动角小于31°；（4）将步骤（3）所得物料置于回转窑中预烧，预烧温度930℃，时间30分钟，使物料的96%铁氧体化；（5）加入500ppmCaO、200ppmZrO₂、200ppmNb₂O₅和400ppmTiO₂，搅拌均匀；（6）球磨：将步骤（5）所得物料置于盛有相当于物料1/2重量的去离子水的行星球磨机中球磨1h，至粒径1.0-2.0μm，并搅拌均匀，制得浆料；（7）制粒：将步骤（6）所得浆料通过隔膜泵雾化喷入喷雾制粒塔中，使物料形成粒度90%～98%分布在60目-200目之间的球形颗粒，颗粒含水量0.3wt%，松装密度1.35 g/cm³，流动角≤30°；（8）将步骤（7）所得颗粒料用压机压制成RM10型和T25/15/10型毛坯，毛坯密度达到2.98±0.05g/cm³，且无掉块，无粘粉、无分层、无裂纹、无毛刺；（9）烧结：将步骤（8）所得毛坯置于钟罩炉中烧结，烧结温度1350 ℃，烧结时间26h，,使毛坯收缩和致密化，形成收缩比为1.85的烧结体，并全部生成铁氧体，烧结后的产品称为磁芯；（10）磨削加工；将步骤（9）所得磁芯通过磨床磨削成标准的RM10型和T25/15/10型号磁芯产品。

经检测，所得磁芯产品磁性能如下表所示。

Claims (1)

1. 一种宽温低功率损耗铁氧体磁性材料，其特征在于，采用以下方法制成： 

（1）配料：各原材料Fe₂O₃、金属Mn粉、ZnO和Co₂O₃配比：Fe₂O₃ 52～58mol%，ZnO6～13mol%, 金属Mn粉29～42 mol%；Co₂O₃0.1～1.0 mol%；各组分之和为100 mol%；

（2）合成：将金属Mn粉与ZnO置于盛有HCl占6wt%～7wt%去离子水溶液的反应槽中进行二元反应5-7h，再分别添加Fe₂O₃和Co₂O₃，充分搅拌混匀；二元反应通过蒸汽加热控制溶液温度为65～75℃，通过通氨气手段来控制各反应段的pH值2～8之间；

（3）干燥：将步骤（2）所得合成浆料通过干燥塔干燥，使合成料浆干燥至含水量低于0.7%，流动角小于31°的物料； 

（4）预烧：将步骤（3）所得物料置于回转窑中预烧，通过控制预烧温度在900～1000℃，使物料的90%以上铁氧体化；

（5）掺杂：分别加入100～1000ppm的微量元素Ca、Zr、Nb、Sn、Ti和Ta中至少三种的氧化物，搅拌均匀；

（6）球磨：将步骤（5）所得物料置于盛有相当于物料1/2重量的去离子水的球磨机中磨至粒径1.0～2.0μm，并搅拌均匀，制得浆料；

（7）制粒：将步骤（6）所得浆料通过隔膜泵雾化喷入喷雾制粒塔中，使物料形成粒度90%～98%分布在60目-200目之间的球形颗粒，颗粒含水量0.1 wt%～0.4 wt%，松装密度1.28～1.45 g/cm³，流动角≤30°；

（8）成型：将步骤（7）所得颗粒料用压机压制成毛坯，毛坯密度达到2.98±0.05g/cm³，且无掉块，无粘粉、无分层、无裂纹、无毛刺；

（9）烧结：将步骤（8）所得毛坯置于钟罩炉中烧结，烧结温度1300～1390 ℃、烧结时间24～28h，使毛坯收缩和致密化，形成收缩比为1.165～1.195的烧结体，并全部生成铁氧体，烧结后的产品称为磁芯；

（10）磨削加工；将步骤（9）所得磁芯通过磨床磨削成标准尺寸型号的产品。