CN103762362B - 一种纳米磷酸锰铁锂正极材料的水热制备方法 - Google Patents

一种纳米磷酸锰铁锂正极材料的水热制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种纳米磷酸锰铁锂正极材料的水热制备方法。制备前躯体：按摩尔比Li：P=3：1将H3PO4溶液和LiOH?H2O混合；加入浓氨水，pH值9～10；升温至180℃，按摩尔比（Fe+Mn）：Ti：P=0.99：0.01：1加入去离子水中，混合溶液泵入反应釜内，调控温度在170～200℃；加热至200℃保温7～10小时；再洗涤和碳包覆：当冷却至60℃以下，用去离子水洗涤至无硫酸根，加入可溶性有机物碳源，喷雾干燥，热处理7～10小时，冷却后得到LiMnxFe0.99-xTi0.01PO4粉末。该工艺方法简单可控，操作方便，工业化程度高，制备的纳米磷酸锰铁锂材料比能量高，性能稳定，一致性好。

Description

一种纳米磷酸锰铁锂正极材料的水热制备方法
技术领域
本发明涉及到锂离子电池正极材料的制备技术，特别涉及一种纳米磷酸锰铁锂正极材料的水热制备方法。
背景技术
作为锂离子电池正极材料的磷酸铁锂（LiFePO4）具有良好的安全性能、优异的循环性能和环境友好等优点，并且原材料丰富、比容量高。但是磷酸铁锂存在离子传导率和电子电导率偏低、比能量不足等问题，成为制约磷酸铁锂电池大规模应用的关键因素。最近几年对橄榄石结构的磷酸锰锂（LiMnPO4）材料的研究取得了很大的成果。相比LiFePO4，LiMnPO4具有放电电压高，功率密度大等优点。但LiMnPO4电导率较低，且锰元素在电解液中易分解等。目前采用的改进办法是减低材料颗粒大小，如合成纳米级的材料；另一个就是对材料进行改性，掺杂其他导电性好的金属元素或者粉末、对材料进行碳包覆等。
作为橄榄石结构的LiMnxFe1-xPO4材料有两个充放电平台，相比LiFePO4，比能量、功率密度更高；同时比LiMnPO4导电性要好，倍率性能优异。专利申请号为201110322643.4提出了采用碳还原法制备磷酸锰铁锂正极材料，主要采用锂源与铁源、锰源、磷源、还原剂、掺杂元素混合及反应，制取磷酸锰铁锂的前驱体、锂源、磷酸锰、磷酸铁、磷酸盐和掺杂元素的化合物，再与锂源、还原剂碳源混合，在保护气氛下烧结制备而成。专利申请号为200810152450.7中介绍利用超临界流体技术制备碳包覆的磷酸盐正极材料，通过将超临界流体与活性物质的混合浆料在膨胀分离室快速喷出，在被包覆物质表面形核长大，形成均匀包覆层，后经高温处理得到碳包覆的碳包覆的磷酸盐正极材料。
发明内容
本发明的目的在于针对目前磷酸铁锂和磷酸锰锂材料的缺点和不足，提供了一种改性纳米磷酸锰铁锂正极材料的水热制备方法，该工艺方法简单可控，操作方便，工业化程度高。
为了达成上述目的，本发明的解决方案是：
一种纳米磷酸锰铁锂正极材料的水热制备方法，其步骤为：
步骤一，前躯体的制备：按摩尔比Li：P=3：1将质量分数为85%的H3PO4溶液和LiOH·H2O在搅拌条件下混合；往反应釜内加入质量分数为25%的浓氨水，使反应釜内pH值控制在9～10范围内，密闭反应釜；加热反应釜，使反应釜内升温至180℃时，按摩尔比（Fe+Mn）：Ti：P=0.99：0.01：1，将FeSO4·7H2O、MnSO4·H2O、Ti（SO4）2加入到去离子水中，搅拌均匀后，用高压泵将混合溶液泵入到反应釜内，调控混合溶液泵入速度，保证混合溶液泵入的过程反应釜内温度在170～200℃范围内；加热反应釜，使反应釜内温度升至200℃保温7～10小时；
步骤二，洗涤和碳包覆：当反应釜冷却至60℃以下，用去离子水洗涤步骤一中物料，直至无硫酸根，加入可溶性有机物碳源，喷雾干燥得到干燥粉末，氮气气氛中750℃热处理7～10小时，冷却后得到LiMnxFe0.99-xTi0.01PO4粉末。
所述步骤一中高压泵把混合溶液泵入到反应釜的整个过程，必须始终保持反应釜内温度在170～200℃范围内；混合溶液必须在0.5～3小时的时间范围内全部均匀地加入到反应釜中。
所述步骤二中x代表锰元素的摩尔数与锰、铁、钛三种元素摩尔数和的比例，其范围是0≤x≤0.98。
所述步骤二中可溶性有机物碳源为葡萄糖、蔗糖、果糖、聚乙二醇、聚丙烯酸、壳聚糖中的一种或几种。
采用上述方案后，本发明与现有技术相比最显著的优点在于：反应釜内温度达到180℃时，用高压泵将反应物锰、铁元素的溶液加入到反应釜中，并保持反应釜内温度在170～200℃范围内，应用该技术手段避免了水热反应过程中生成磷酸铁锂或磷酸锰锂，合成的磷酸锰铁锂完美地实现了铁、锰两种元素任意比例的互溶。
本发明的其它优点在于：通过水热反应制备的磷酸锰铁锂产品结晶度好，纯度高，具有的纳米结构利于锂离子的扩散；通过Ti元素掺杂，提高了材料的电导率，合成的磷酸锰铁锂材料电性能优越。
附图说明
图1为实施例1～4所制备磷酸锰铁锂材料的XRD图，其中横坐标为衍射角度2-Theta（。），纵坐标为衍射强度Intensity(CPS)；
图2为实施例1所制备LiMn0.69Fe0.3Ti0.01PO4材料的SEM图；
图3为实施例4所制备LiMn0.69Fe0.3Ti0.01PO4材料的SEM图；
图4为实施例1～4所制备磷酸锰铁锂的0.1C倍率放电曲线。
具体实施方式
实施例1
将2L去离子水加入密封的反应釜中，将6.0molLiOH·H2O和2.0mol85%H3PO4分别加入到反应釜中，边搅拌边加入，加完后再往反应釜内加入质量分数为25%的浓氨水，使反应釜内PH值控制在9～10范围内，密闭反应釜。同时升温至180℃，将0.6molFeSO4·7H2O、1.38molMnSO4·H2O和0.02molTi（SO4）2加入到2L去离子水中，搅拌均匀后，用高压泵将溶液泵入到反应釜内，控制加入速度，使加入过程反应釜内温度在170～200℃范围内。加热反应釜，使反应釜内温度升至200℃保温10小时。冷却后，当反应釜冷却至60℃以下，用去离子水洗涤物料，直至无硫酸根，加入葡萄糖32g，喷雾干燥得到干燥粉末，氮气气氛中750℃热处理7～10小时，冷却后得到LiMn0.69Fe0.3Ti0.01PO4粉末。所合成产品做成扣电，以0.1C倍率进行充放电，充放电电压范围为4.3～2.5V。
从图1中看出产品为单一的磷酸锰铁锂物相。
图2为所合成产品的SEM图，从图中可以看出，产品粒子很细且分布均匀。
图4为所合成产品做成扣电的放电曲线，可以看出曲线有明显的4.0V和3.4V两个放电平台，克容量达165mAh/g。
实施例2
将2L去离子水加入密封的反应釜中，将6.0molLiOH·H2O和2.0mol85%H3PO4分别加入到反应釜中，边搅拌边加入，加完后再往反应釜内加入质量分数为25%的浓氨水，使反应釜内PH值控制在9～10范围内，密闭反应釜。密闭反应釜同时升温至180℃，将0.99molFeSO4·7H2O、0.99molMnSO4·H2O和0.02molTi（SO4）2加入到2L去离子水中，搅拌均匀后，用高压泵将溶液泵入到反应釜内，控制加入速度，使加入过程反应釜内温度在170～200℃范围内。加热反应釜，使反应釜内温度升至200℃保温10小时。冷却后，当反应釜冷却至60℃以下，用去离子水洗涤物料，直至无硫酸根，加入葡萄糖32g，喷雾干燥得到干燥粉末，氮气气氛中750℃热处理7～10小时，冷却后得到LiMn0.495Fe0.495Ti0.01PO4粉末。所合成产品做成扣电，以0.1C倍率进行充放电，充放电电压范围为4.3～2.5V。
从图1中看出所合成的产品为单一的磷酸锰铁锂物相，从图4中看出0.2C充放电曲线有明显的4.0V和3.4V两个放电平台，克容量达153mAh/g。
实施例3
将2L去离子水加入密封的反应釜中，将6.0molLiOH·H2O和2.0mol85%H3PO4分别加入到反应釜中，边搅拌边加入，加完后再往反应釜内加入质量分数为25%的浓氨水，使反应釜内PH值控制在9～10范围内，密闭反应釜。密闭反应釜同时升温至180℃，将0.4molFeSO4·7H2O、1.58molMnSO4·H2O和0.02molTi（SO4）2加入到2L去离子水中，搅拌均匀后，用高压泵将溶液泵入到反应釜内，控制加入速度，使加入过程反应釜内温度在170～200℃范围内。加热反应釜，使反应釜内温度升至200℃保温10小时。冷却后，当反应釜冷却至60℃以下，用去离子水洗涤物料，直至无硫酸根，加入葡萄糖32g，喷雾干燥得到干燥粉末，氮气气氛中750℃热处理7～10小时，冷却后得到LiMn0.79Fe0.2Ti0.01PO4粉末。所合成产品做成扣电，以0.1C倍率进行充放电，充放电电压范围为4.3～2.5V。
从图1中看出所合成的产品为单一的磷酸锰铁锂物相，从图4中看出0.2C充放电曲线有明显的4.0V和3.4V两个放电平台，克容量达147mAh/g。
实施例4
将2L去离子水加入密封的反应釜中，将6.0molLiOH·H2O和2.0mol85%H3PO4分别加入到反应釜中，边搅拌边加入，加完后再往反应釜内加入质量分数为25%的浓氨水，使反应釜内PH值控制在9～10范围内，密闭反应釜。密闭反应釜同时升温至120℃，将将0.6molFeSO4·7H2O、1.38molMnSO4·H2O和0.02molTi（SO4）2加入到2L去离子水中，搅拌均匀后，用高压泵将溶液泵入到反应釜内。加热反应釜，使反应釜内温度升至200℃保温10小时。冷却后，当反应釜冷却至60℃以下，用去离子水洗涤物料，直至无硫酸根，加入葡萄糖32g，喷雾干燥得到干燥粉末，氮气气氛中750℃热处理7～10小时，冷却后得到LiMn0.69Fe0.3Ti0.01PO4粉末。所合成产品做成扣电，以0.1C倍率进行充放电，充放电电压范围为4.3～2.5V。
如图3看出，所合成的产品粒子较粗。0.2C充放电曲线有4.0V和3.4V两个放电平台，克容量只有139mAh/g。
实施例4和实施例1对比，为了说明反应釜内温度低于170℃时加入FeSO4·7H2O、MnSO4·H2O、Ti（SO4）2溶液，产物可能有少量磷酸锰锂生成，同时产品的粒子也较粗，电性能较差。

Claims (4)

1.一种纳米磷酸锰铁锂正极材料的水热制备方法，其特征在于步骤为：
步骤一，前躯体的制备：按摩尔比Li：P=3：1将质量分数为85%的H3PO4溶液和LiOH·H2O在搅拌条件下混合；往反应釜内加入质量分数为25%的浓氨水，使反应釜内pH值控制在9～10范围内，密闭反应釜；加热反应釜，使反应釜内升温至180℃时，按摩尔比（Fe+Mn）：Ti：P=0.99：0.01：1，将FeSO4·7H2O、MnSO4·H2O、Ti（SO4）2加入到去离子水中，搅拌均匀后，用高压泵将混合溶液泵入到反应釜内，调控混合溶液泵入速度，保证混合溶液泵入的过程反应釜内温度在170～200℃范围内；加热反应釜，使反应釜内温度升至200℃保温7～10小时；
步骤二，洗涤和碳包覆：当反应釜冷却至60℃以下，用去离子水洗涤步骤一中物料，直至无硫酸根，加入可溶性有机物碳源，喷雾干燥得到干燥粉末，氮气气氛中750℃热处理7～10小时，冷却后得到LiMnxFe0.99-xTi0.01PO4粉末。
2.如权利要求1所述的一种纳米磷酸锰铁锂正极材料的水热制备方法，其特征在于：步骤一中高压泵把混合溶液泵入到反应釜的整个过程，始终保持反应釜内温度在170～200℃范围内；混合溶液在0.5～3小时的时间范围内全部均匀地加入到反应釜中。
3.如权利要求1所述的一种纳米磷酸锰铁锂正极材料的水热制备方法，其特征在于：步骤二中x代表锰元素的摩尔数与锰、铁、钛三种元素摩尔数和的比例，其范围是0＜x≤0.98。
4.如权利要求1所述的一种纳米磷酸锰铁锂正极材料的水热制备方法，其特征在于：步骤二中可溶性有机物碳源为葡萄糖、蔗糖、果糖、聚乙二醇、聚丙烯酸、壳聚糖中的一种或几种。
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Patentee after: Xiamen xiaw new energy materials Co., Ltd

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Patentee before: XTC NEW ENERGY MATERIALS(XIAMEN) Ltd.

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