CN102093619A - 聚苯胺/炭黑/聚乙烯复合制备ptc导电功能材料的方法 - Google Patents
聚苯胺/炭黑/聚乙烯复合制备ptc导电功能材料的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种聚苯胺/炭黑/聚乙烯复合制备PTC导电功能材料的方法。该方法是将定量的苯胺加入到盐酸溶液中，并加入一定量炭黑，超声分散并在机械搅拌下缓慢滴加定量的过硫酸铵盐酸溶液，将产物用去离子水反复洗涤抽滤，至滤液呈中性。将高密度聚乙烯和聚苯胺/炭黑按比例在密炼机中在150℃密炼均匀，出料、下片、切粒。片材在平板硫化机上压片并进一步挤出成缆。本方法通过将“氧化还原掺杂”处理后的聚苯胺包覆到炭黑的表面，由于聚苯胺/炭黑复合物能够比较好的分散在HDPE中，HDPE或EVA与PANI/CB混合后加工成型，再经电子辐射交联，进而提高了PTC材料的结构稳定性，能提高PTC材料的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚苯胺/炭黑/聚乙烯复合制备PTC导电功能材料的方法。
背景技术
PTC导电材料, 即正温度系数导电高分子复合材料,具有独特的自动“开关”功能, 已被广泛地用于制备自控温加热电缆、面状发热体及过流过压过热保护元件。
炭黑（CB）表面含有大量的极性基团，有难分散、易絮凝等缺点。材料的性能在一定程度上受其分散程度的影响。为了改善分散性能和增强其性能，对炭黑超细粒子表面进行接枝改性或包覆有机聚合物，一直是国内外学者所关注的。聚苯胺（PANI）具有结构多样化、耐氧化和耐热性好等特点。经过“氧化还原掺杂”处理后的聚苯胺及其衍生物的导电率可提高10个数量级以上，并可改善其在溶剂中的溶解性和加工性能，并且具有良好的耐油性能。然而目前导电炭黑包覆有机聚合物大多条件苛刻、成本昂贵、缺乏大规模生产的可能性，我们将聚苯胺包覆到炭黑的表面来改善炭黑与高密度聚乙烯的相容性能。这样包覆的炭黑微粒在聚合物介质中的分散稳定性高，同时又不减少聚苯胺/炭黑/聚乙烯的导电性能。并对其进行了表征，研究了其分散稳定性及配成导电复合物的性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚苯胺/炭黑/聚乙烯复合制备PTC导电功能材料的方法。
本发明的方法包括如下工艺步骤：
A. 使用前将炭黑（CB）置于真空烘箱中在50℃下干燥至恒重，保存于干燥器中备用；苯胺使用前通过减压蒸馏处理。
B. 将苯胺加入到适量的盐酸溶液中，并按苯胺与炭黑质量比为100：15～100：30加入炭黑，超声分散并在机械搅拌下缓慢滴加与苯胺等摩尔量的过硫酸铵盐酸溶液，将产物用去离子水反复洗涤抽滤，至滤液呈中性滤饼，得到聚苯胺/炭黑；将高密度聚乙烯（HDPE）和聚苯胺/炭黑（PANI/CB）按质量比为100：20～100：30在密炼机中在150℃密炼均匀，出料、下片、切粒。片材在平板硫化机上压片，塑料粒子经挤出成自限温加/伴热电缆，测试其通电行为。
本方法通过将聚苯胺包覆到炭黑的表面再与高密度聚乙烯共混,从而得到PTC材料。由于聚苯胺/炭黑复合物能够比较好的分散在HDPE中，进而提高了PTC材料的粒子与基体的结构稳定性。
本方法通过聚合物表面处理炭黑，由于引入极性基团，在聚合物中能较好地起空间位阻屏障作用，阻止了炭黑粒子的再聚集，使得粒子大小分布均匀，PTC性能改善十分显著。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例1
本实施例的聚苯胺/炭黑/聚乙烯复合制备得到PTC导电功能材料，包括如下工艺步骤：
A. 使用前将炭黑置真空烘箱中在50℃下干燥至恒重，保存于干燥器中备用；苯胺使用前通过减压蒸馏处理。
B. 将0.5mol的苯胺加入到盐酸溶液中，并加入6.9848g炭黑，超声分散并在机械搅拌下缓慢滴加与苯胺等摩尔量的过硫酸铵盐酸溶液，将产物用去离子水反复洗涤抽滤，至滤液呈中性滤饼。按配方将高密度聚乙烯（HDPE）和PANI/CB按质量比（100/25；100/27）在密炼机中在150℃密炼均匀，出料、下片、切粒。片材在平板硫化机上压片，塑料粒子经挤出成自限温加/伴热电缆，测试其通电行为，再经电子辐射交联，辐射当量为12；15；18Mrad。
表一 自限温加/伴热电缆特性
| 测试项目 | 单位 | 数字 | |
| 启动电流 | 安培（A） | 0.23 | |
| 自限温加/伴热电缆芯带温度 | 摄氏度（℃） | 130 | 工作温度 |
| 最高承受温度 | 摄氏度（℃） | 150 | |
| 热稳定性 | ％ | 93 | 由10℃到99℃间来回循环300次后，电缆发热量维持 |
| 温度降低率 | ％ | 10.2 | 通断电实验500次，通电20分钟断电20分钟 |
| 耐油性能试验 | 通过 | UL 1581 |
实施例2
本实施例与实施例1不同的是苯胺单体与CB的质量比为100/15或100/20或100/25或100/30。其它步骤与实施例1相同。
表二 自限温加/伴热电缆特性
| 测试项目 | 单位 | 数字 | |
| 启动电流 | 安培（A） | 0.20 | |
| 自限温加/伴热电缆芯带温度 | 摄氏度（℃） | 126 | 工作温度 |
| 最高承受温度 | 摄氏度（℃） | 150 | |
| 热稳定性 | ％ | 94 | 由10℃到99℃间来回循环300次后，电缆发热量维持 |
| 温度降低率 | ％ | 9.5 | 通断电实验500次，通电20分钟断电20分钟 |
| 耐油性能试验 | 通过 | UL 1581 |
实施例3
本实施例与实施例1不同的是炭黑的类型为乙炔炭黑或超导炭黑。其它步骤与实施例1相同。
表三 自限温加/伴热电缆特性
| 测试项目 | 单位 | 数字 | |
| 启动电流 | 安培（A） | 0.10 | |
| 自限温加/伴热电缆芯带温度 | 摄氏度（℃） | 130 | 工作温度 |
| 最高承受温度 | 摄氏度（℃） | 150 | |
| 热稳定性 | ％ | 90 | 由10℃到99℃间来回循环300次后，电缆发热量维持 |
| 温度降低率 | ％ | 10.5 | 通断电实验500次，通电20分钟断电20分钟 |
| 耐油性能试验 | 通过 | UL 1581 |
实施例4
本实施与实施例1不同的是HDPE与PANI/CB的质量比为100/25或100/27。其它步骤与实施例1相同。
Claims (1)
1.一种聚苯胺/炭黑/聚乙烯复合制备PTC导电功能材料的方法，其特征在于该方法具有如下工艺步骤：
A. 将导电炭黑置于真空烘箱中在50℃下干燥至恒重，保存于干燥器中备用；苯胺使用前通过减压蒸馏处理；
B. 将苯胺加入到适量的盐酸溶液中，并按苯胺与炭黑质量比为100：15～100：30加入炭黑，超声分散并在机械搅拌下缓慢滴加与苯胺等摩尔量的过硫酸铵盐酸溶液，将产物用去离子水反复洗涤抽滤，至滤液呈中性滤饼；将高密度聚乙烯和聚苯胺/炭黑按质量比为100：20～100：30在密炼机中在150℃密炼均匀，出料、下片、切粒。
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