CN104479190A - 中密度聚乙烯/石墨烯/聚苯胺三元复合导电功能材料的制备方法 - Google Patents

中密度聚乙烯/石墨烯/聚苯胺三元复合导电功能材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种中密度聚乙烯/石墨烯/聚苯胺三元复合导电功能材料的制备方法，将天然石墨粉通过化学氧化及热还原后制得石墨烯，与聚苯胺复合制备聚苯胺/石墨烯复合物，将中密度聚乙烯和聚苯胺/石墨烯复合物在高混器中干混均匀，后在密炼机中塑化，出料、下片、切粒，最后将成品进行辐射改性，改善材料的物理机械等性能，所制备的中密度聚乙烯/石墨烯/聚苯胺三元复合体系材料的导电性能在10-102欧姆·厘米，可以广泛应用到电子通讯、汽车工业、家用电器等领域，制得具有PTC效应的导电高分子材料。本发明复合材料制备工艺简单，操作方便，反应效率高，所需时间较短，材料性能提高明显。

Description

中密度聚乙烯/石墨烯/聚苯胺三元复合导电功能材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种导电复合材料的制备方法，特别是高分子导电复合材料制备方法，应用于功能化高分子导电复合材料制备的工艺技术领域。
背景技术
随着20世纪40年代乙烯类单体的自由基引发聚合迅速发展合成高分子如聚苯乙烯、 聚乙烯和有机玻璃以及各种橡胶制品进入了蓬勃发展时期。由于这些高分子的优良性能使得它们的应用遍布人类。但是，纯粹单一的高分子材料往往纯在的某些局限性或者说是技术壁垒，因此，高分子材料的改性成为了新的研究方向。其中，高分子复合材料尤为突出，不同高分子的复合和无机离子的掺杂成了现今的热门话题，对高分子导电材料的新产业需求不断出现，技术要求不断提高。
石墨烯(RGO)于2004年被英国科学家所制备，它是碳原子以sp2杂化连接的单原子层构成的新型二维原子晶体, 其厚度只有0.3354 nm, 是目前世界上发现最薄的材料。石墨烯具有特殊的单原子层结构和新奇的物理性质: 强度达130 GPa、热导率约5000 J/(m·K·s)、禁带宽度几乎为零、载流子迁移率达到2×105 cm2/(V·s)、高透明度(约97.7%)、比表面积理论计算值为2630 m2/g, 石墨烯的杨氏模量(1100 GPa)和断裂强度(125 GPa)与碳纳米管相当，它还具有分数量子霍尔效应、量子霍尔铁磁性和零载流子浓度极限下的最小量子电导率等一系列性质。将石墨烯添加至高分子材料中可以极大的提高材料的强度，热稳定性和导电率。不仅被广泛应用于某些特定领域，同时在原有的技术基础上取得了突破。
 聚苯胺(PANI)具有结构多样化、耐氧化和耐热性好等特点。聚苯胺及其衍生物不仅可通过质子酸的掺杂获得良好的导电性，而且可通过加入氧化剂或还原剂来使其骨架中的电子迁移发生改变，即“氧化还原掺杂”。掺杂后，聚苯胺及其衍生物的导电率可明显提高，并可改善其在溶剂中的溶解性和加工性能，但普通的聚苯胺掺杂复合物机械强度不足，在加工过程中由于剪切易于造成的导电性能损伤。
中密度聚乙烯(MDPE)是近年来才得到广泛运用的一种聚乙烯，其性能介于高密度聚乙烯(HDPE)和低密度聚乙烯(LDPE)两者之间，既保持了HDPE的刚性，又有LDPE的柔性、耐蠕变性，集两者优点于一身，在制造配气管、配水管、通讯和电缆护套方面占有绝对优势，因而越来越受市场关注。在导电复合材料方面应用还不广泛，其熔融温度126-135℃，熔体流动速率为0.1-35克/10分钟，热变形温度(0.46兆帕)49-74℃。
辐射改性能提供一种与目前自限温加伴热电缆所不同的加热等级和发热功率，高分子复合材料的辐射改性是辐射化学应用于新材料领域，并取得较快发展的一个方面。目前，高分子辐射加工工业已在世界各国蓬勃发展，成为一个新兴的高科技产业，辐射交联电线电缆、热收缩材料、有机PTC(正温度系数)材料、泡沫材料等的制备；辐射聚合、辐射降解、辐射接枝、橡胶的辐射硫化及辐射涂层固化等技术都已发展成大规模的产业。而且许多新的工程塑料，复合材料等的制备都可通过辐射交联的方法实现。聚合物材料经辐射交联后，聚合物大分子之间形成一定的交联点，从而使的聚合物的分子量提高，并形成一种三维网状结构的分子，对聚合物的各项物理性能产生影响：
1)提高热稳定性，包括提高高温特性及热氧老化性；
2)提高抗张强度和减少弹性；尤其是提高在高温下的抗张强度。
辐射交联与化学交联相比，主要有以下优点：
1)无须添加热引发剂，可避免混料过程中的预交联；
2)交联在常温下进行，可节约能源和避免环境污染；
3)交联工艺简单，交联过程容易控制，交联度可通过调节辐射剂量来控制；
4)应用范围大，如PP，氯化聚乙烯(CPE)，氟材料等；
5)效率高，成本低；
6)辐射交联特别适用于生产小线，可以高速挤出后交联，比化学交联小线的生产速度要高。
辐射改性主要应用于高分子复合材料，特别是聚合物的改性工艺过程中，在复合物的改性领域的应用还需要不断验证。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种中密度聚乙烯/石墨烯/聚苯胺三元复合导电功能材料的制备方法，使中密度聚乙烯、石墨烯和聚苯胺通过复合形成三元复合体系的导电功能材料，并通过辐射改善材料的物理机械等性能，复合导电功能材料的导电性能达到10-102欧姆·厘米，完全能满足电磁屏蔽和自限温加伴热带的应用要求。
为达到上述发明创造目的，本发明采用下述技术方案：
一种中密度聚乙烯/石墨烯/聚苯胺三元复合导电功能材料的制备方法，包括如下步骤：
a．石墨烯的制备：将天然石墨粉通过化学氧化及热还原后制得石墨烯；作为优选的技术方案，将天然石墨与五氧化二磷、浓硫酸和过硫酸钾在80℃下回流反应4.5小时后，降至室温，加入去离子水稀释，静置过夜后洗涤干燥；再将所得石墨置于冰浴下，缓慢加入浓硫酸和高锰酸钾，于35℃下搅拌反应2h，用去离子水稀释后，再加入双氧水，得到亮黄色悬浊液；然后加入质量百分比浓度为10wt%的盐酸，搅拌静置去上清液；然后用去离子水洗涤至中性，烘干，得到氧化石墨；然后在300℃氮气氛条件下煅烧2h，得到石墨烯；
b．聚苯胺/石墨烯复合物的制备：按照在所述步骤a中制备的石墨烯的组分重量份数为25份以内和聚苯胺的组分重量份数为20-55份的比例，使苯胺发生聚合反应生成聚苯胺，并使聚苯胺与石墨烯进行复合，得到聚苯胺/石墨烯复合物；作为优选的技术方案，按配方比例将定量苯胺和石墨烯加入到盐酸溶液或乳化剂溶液中，分散后，在机械搅拌下缓慢滴加定量的过硫酸铵溶液，反应4-8h后将聚苯胺/石墨烯复合产物用去离子水反复洗涤抽滤，然后将滤饼于真空条件下干燥12-24h，研磨过筛后装入密封袋中避光保存待用；
c．中密度聚乙烯/石墨烯/聚苯胺三元复合材料初成品的制备：按照中密度聚乙烯的组分重量份数为100份和在所述步骤b中制备的聚苯胺/石墨烯复合物的组分重量份数为50-100份的配方比例，分别称量中密度聚乙烯和聚苯胺/石墨烯复合物，一并进行均匀混合后，再在密炼机中进行塑化，然后依次进行出料、下片和切粒，得到中密度聚乙烯/石墨烯/聚苯胺三元复合材料初成品；作为优选的技术方案，按配方将中密度聚乙烯和在所述步骤b中制备的聚苯胺/石墨烯复合物在高混器中干混均匀，再在密炼机中塑化，出料、下片、切粒，片材在平板硫化机上压片，得到厚度为2 mm的片材；作为优选的技术方案，所述中密度聚乙烯数均分子量8万，190℃和2.16kg下的熔融指数为2-5g/10min；
d．将在所述步骤b中制备的中密度聚乙烯/石墨烯/聚苯胺三元复合材料初成品进行辐射改性，最终得到中密度聚乙烯/石墨烯/聚苯胺三元复合导电功能材料；作为优选的技术方案，辐射剂量范围为180-250kGy。
作为本发明上述技术方案优选的方案，
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1. 本发明方法将石墨烯与聚苯胺和中密度聚乙烯复合将极大的提高材料的导电性能，材料导电性能在10-102欧姆·厘米，同时增强其在聚合物中的分散性，并减少加工过程中由于剪切造成的材料导电性能损伤；
2. 本发明方法制得具有PTC效应的导电高分子材料，工艺简单，操作方便，反应效率高，所需时间较短，材料性能提高明显；
3. 本发明方法制备的导电复合材料可以广泛应用到电子通讯、汽车工业、家用电器等领域。
具体实施方式
本发明的优选实施例详述如下：
实施例一：
在本实施例中，一种中密度聚乙烯/石墨烯/聚苯胺三元复合导电功能材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）石墨烯的制备：将5.0g五氧化二磷、24ml浓硫酸和5.0g过硫酸钾放入1L三口烧瓶中，升温至80℃，完全溶解，加入6g天然石墨粉，80℃下冷凝回流反应4.5小时，降至室温，加入1L去离子水稀释，静置过夜，洗涤烘干；然后将干燥后的石墨，加入240ml浓硫酸，冰浴下缓慢加入30g高锰酸钾，保持温度小于10℃，加完后温度上升至35℃，搅拌反应2h，用2L去离子水缓慢稀释，生成褐色悬浮液，加入40ml过氧化氢，边加边搅拌，生成亮黄色悬浊液，加入质量百分比浓度为10wt%的300ml盐酸，静置去上清液，用去离子水反复洗涤至中性，离心后烘干得到氧化石墨(GO)，然后在300℃氮气氛条件下煅烧2h，得到石墨烯(RGO)；
（2）聚苯胺/石墨烯复合物的制备：将1.0g苯胺和不同质量的石墨烯加入到10mol/L盐酸中，超声分散后，在机械搅拌下缓慢滴加定量的过硫酸铵盐酸溶液，反应8h后将PANI/RGO产物用去离子水反复洗涤抽滤，至滤液呈中性，滤饼于60℃下真空干燥12 h，研磨过筛后装入密封袋中避光保存；
（3）中密度聚乙烯/石墨烯/聚苯胺三元复合材料初成品的制备：将MDPE和PANI/RGO在高混器中干混均匀，再在1 L 密炼机中于160℃下塑化l0min， 出料、下片、切粒，得到MDPE/PANI/RGO复合材料初成品；片材在25 t 平板硫化机上压片，压制成型条件: 预热8 min，热压3 min，压力18 MPa，温度为200℃，片材厚度2 mm；采用的MDPE数均分子量8万，190℃和2.16kg下的熔融指数为2g/10min；
（4）最后将MDPE/PANI/RGO复合材料初成品进行辐射改性，辐射剂量范围为200kGy，得到MDPE/PANI/RGO三元复合导电功能材料。
在本实施例中，将天然石墨粉通过化学氧化及热还原后制得石墨烯(RGO），与聚苯胺(PANI)复合，将中密度聚乙烯(MDPE)和PANI/RGO在高混器中干混均匀，后在密炼机中塑化，出料、下片、切粒，最后将成品进行辐射改性，所制备的MDPE/PANI/RGO复合材料导电性能在10-102欧姆·厘米，可以广泛应用到电子通讯、汽车工业、家用电器等领域，制得具有PTC效应的导电高分子材料。本实施例MDPE/PANI/RGO复合材料制备工艺的简单，操作方便，反应效率高，所需时间较短，材料性能提高明显。
实施例二：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种中密度聚乙烯/石墨烯/聚苯胺三元复合导电功能材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）本步骤与实施例一相同；
（2）聚苯胺/石墨烯复合物的制备：称取定量乳化剂于三口烧瓶中，加入100毫升去离子水，搅拌30分钟后加入4.50g的苯胺和不同质量的石墨烯，强力搅拌1小时后加入100ml溶有11.00g过硫酸铵的去离子水溶液；在反应8小时后，抽滤，将墨绿色PANI/RGO产物用去离子水和无水甲醇洗涤3-5次，将滤饼置于真空干燥箱室温下干燥24小时；
（3）本步骤与实施例一相同；
（4）本步骤与实施例一相同。
在本实施例中，同样能制备具有优异强度性能和导电性能的MDPE/PANI/RGO复合材料，满足电子通讯、汽车工业、家用电器等领域的导电功能材料所需。
本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明中密度聚乙烯/石墨烯/聚苯胺三元复合导电功能材料的制备方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种中密度聚乙烯/石墨烯/聚苯胺三元复合导电功能材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a．石墨烯的制备：将天然石墨粉通过化学氧化及热还原后制得石墨烯；
b．聚苯胺/石墨烯复合物的制备：按照在所述步骤a中制备的石墨烯的组分重量份数为25份以内和聚苯胺的组分重量份数为20-55份的比例，使苯胺发生聚合反应生成聚苯胺，并使聚苯胺与石墨烯进行复合，得到聚苯胺/石墨烯复合物；
c．中密度聚乙烯/石墨烯/聚苯胺三元复合材料初成品的制备：按照中密度聚乙烯的组分重量份数为100份和在所述步骤b中制备的聚苯胺/石墨烯复合物的组分重量份数为50-100份的配方比例，分别称量中密度聚乙烯和聚苯胺/石墨烯复合物，一并进行均匀混合后，再在密炼机中进行塑化，然后依次进行出料、下片和切粒，得到中密度聚乙烯/石墨烯/聚苯胺三元复合材料初成品；
d．将在所述步骤b中制备的中密度聚乙烯/石墨烯/聚苯胺三元复合材料初成品进行辐射改性，最终得到中密度聚乙烯/石墨烯/聚苯胺三元复合导电功能材料。
2.根据权利要求1所述中密度聚乙烯/石墨烯/聚苯胺三元复合导电功能材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤b中，按配方比例将定量苯胺和石墨烯加入到盐酸溶液或乳化剂溶液中，分散后，在机械搅拌下缓慢滴加定量的过硫酸铵溶液，反应4-8h后将聚苯胺/石墨烯复合产物用去离子水反复洗涤抽滤，然后将滤饼于真空条件下干燥12-24h，研磨过筛后装入密封袋中避光保存待用。
3.根据权利要求1或2所述中密度聚乙烯/石墨烯/聚苯胺三元复合导电功能材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤d中，辐射剂量范围为180-250kGy。
4.根据权利要求1或2所述中密度聚乙烯/石墨烯/聚苯胺三元复合导电功能材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤a中，将天然石墨与五氧化二磷、浓硫酸和过硫酸钾在80℃下回流反应4.5小时后，降至室温，加入去离子水稀释，静置过夜后洗涤干燥；再将所得石墨置于冰浴下，缓慢加入浓硫酸和高锰酸钾，于35℃下搅拌反应2h，用去离子水稀释后，再加入双氧水，得到亮黄色悬浊液；然后加入质量百分比浓度为10wt%的盐酸，搅拌静置去上清液；然后用去离子水洗涤至中性，烘干，得到氧化石墨；然后在300℃氮气氛条件下煅烧2h，得到石墨烯。
5.根据权利要求1或2所述中密度聚乙烯/石墨烯/聚苯胺三元复合导电功能材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤c中，按配方将中密度聚乙烯和在所述步骤b中制备的聚苯胺/石墨烯复合物在高混器中干混均匀，再在密炼机中塑化，出料、下片、切粒，片材在平板硫化机上压片，得到厚度为2 mm的片材。
6.根据权利要求1或2所述中密度聚乙烯/石墨烯/聚苯胺三元复合导电功能材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤c中，所述中密度聚乙烯数均分子量8万，190℃和2.16kg下的熔融指数为2-5g/10min。
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