CN103606655A - 一种氧化石墨烯/聚苯胺锂离子电池正极材料及其制备方法 - Google Patents

一种氧化石墨烯/聚苯胺锂离子电池正极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氧化石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法，及将此复合材料作为正极材料应用于锂离子电池。该复合材料包括1％-50％的氧化石墨烯和50％-99％的聚苯胺，超声制备氧化石墨烯分散液，通过原位聚合法得到氧化石墨烯/聚苯胺复合材料。聚苯胺均匀分布在氧化石墨烯片层上。所制备的氧化石墨烯/聚苯胺复合材料兼具高电导率和高比表面积的特点，用作锂离子电池正极材料时，具有较高的比容量及良好的循环稳定性。该制备方法工艺简单，成本低，具有广阔的应用前景。

Description

一种氧化石墨烯/聚苯胺锂离子电池正极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化石墨烯/聚苯胺锂离子电池正极材料及其制备方法。以此方法合成的锂离子电池正极材料具有较好的循环性能和充放电容量。
背景技术
从上世纪90年代锂离子二次电池问世以来，因其具有比能量大、自放电小、循环寿命长、重量轻和环境友好等优点，成为便携式电子产品的理想电源，也成为未来电动汽车、混合电动汽车、空间技术以及国防工业的首选电源之一。目前，商业化生产的锂离子电池中，正极材料的成本大约占整个电池成本的40％左右。因此，寻找高性能的正极材料成为锂离子电池领域研究的热点。
与传统正极材料比较，导电聚合物由于其循环寿命长、自放电率低、耐过充放电能力强、成本低、加工性能优良和易制成薄膜状等，成为目前新型正极材料的研究热点。常见的导电高分子有聚乙炔、聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩、聚苯撑等。在众多的导电高分子材料中，聚苯胺由于其多样化的结构、独特的掺杂机制、可逆的电化学氧化还原活性、良好的环境稳定性、较高的电导率、原料成本低、合成方法简便等优点，被认为是最有前景的导电高分子材料。
进一步的研究表明，在充放电循环中，聚苯胺容易发生体积的收缩与膨胀，使得聚苯胺电极材料循环稳定性变差。同时，聚苯胺结构分散性大、粘附性差，这些问题限制了它的应用。解决的办法是将聚苯胺与碳材料进行复合改性，不但能显著增强材料的循环稳定性，同时能明显提高材料的电容量。
石墨烯电阻率极低，电子传导性好，比表面积大，用石墨烯来改性电极材料，其形成的连续三维导电网络可有效提高复合材料的电子及离子传输能力，因此在新能源领域如超级电容器、锂离子电池中有很大的应用价值。但是，纯的石墨烯在溶剂中很难均匀分散，而氧化石墨烯由于含有-C-OH、-C-O-C、-COOH等基团，表现出较强的极性，在水中能形成均匀稳定的分散液；并且，氧化石墨烯具有二维层状结构，有卓越的溶胀、插层以及离子交换性能，将其作为纳米填料应用于聚合材料的合成中具有重大的研究价值。
本发明提供一种氧化石墨烯/聚苯胺锂离子电池正极材料及其制备方法，该方法能够显著提高聚苯胺的比容量和循环稳定性。
发明内容
本发明的目的是提供一种氧化石墨烯/聚苯胺锂离子电池正极材料及其制备方法。采用石墨烯改性的复合材料与未进行改性的聚苯胺材料相比，具有更高的电化学容量，循环稳定性也显著提高。
一种氧化石墨烯/聚苯胺锂离子电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、天然鳞片石墨放入盐酸中加热回流，用水充分洗涤，干燥。重复一次，保存备用。冰浴中，将石墨粉与NaNO3加入到浓硫酸中，再缓慢加入高锰酸钾，然后将其转移到35℃的油浴中保持一段时间后，缓慢加入去离子水，温度升至98℃继续反应，再加入含双氧水的去离子水，直至溶液的颜色变为亮黄色，趁热抽滤，再用浓度为10％的盐酸进行洗涤，抽滤，60℃真空干燥即得到氧化石墨。
步骤二、将氧化石墨加入到水中，40-100kHz的超声处理30-180min，并且控制温度不超过4℃，形成单片层均匀分散的氧化石墨烯溶液；
步骤三、室温下，磁力搅拌下将质子酸滴加到苯胺溶液中，形成无色透明的溶液；
步骤四、将步骤二所得氧化石墨烯溶液滴加到步骤三的苯胺中，冰浴下，超声处理；
步骤五、将引发剂滴加到步骤四所得溶液中，冰浴下，搅拌一定时间，停止搅拌，静置一定时间；所得产物过滤，洗涤，真空干燥，得到氧化石墨烯/聚苯胺复合材料。
进一步的，所述步骤一中，所选石墨为天然鳞片石墨、膨胀石墨、普通石墨粉中的一种；所选天然鳞片石墨的粒径大小为50-500目；控制高锰酸钾加入时间为10-300min；35℃保温反应时间为30-300min；98℃反应时间为10-300min。
进一步的，所述步骤二中，氧化石墨烯浓度为1mg/mL-10mg/mL；超声处理时控制温度在4℃以下，时间为30-180min。
进一步的，所述步骤三中，所选质子酸为盐酸、硫酸、草酸、对甲苯磺酸中的一种，质子酸的浓度为0.1mol/L-2mol/L。
进一步的，所述步骤四中，氧化石墨烯是缓慢滴加，超声处理时温度控制在4℃以下，时间为30-180mim。
进一步的，所述步骤五中，所选引发剂为过硫酸铵、MnO2、FeCl3中的一种或几种。
此外，本发明还提供了一种比容量较高的锂离子电池。
一种锂离子电池，包括正极壳、正极片、隔膜、负极片、负极壳、电解液，其特征在于，所述正极片为氧化石墨烯/聚苯胺电极材料，且氧化石墨烯在正极材料中的含量为1％-50％。该正极材料具有较高的比容量以及良好的循环稳定性能。
一种锂离子电池正极，包括以下步骤：
将氧化石墨烯/聚苯胺正极材料与导电炭黑以及粘结剂PTFE(聚四氟乙烯)按照质量比75：5：20超声条件下均匀混合，擀压成膜，裁剪成小圆片，压在集流体铝箔上，真空中60℃干燥12h，制成锂离子电池正极。
将锂离子电池正极与锂离子电池负极(金属锂片)组装成锂离子电池，以含有lmol/L LiPF6的体积比1：1的碳酸二乙酯(DEC)与碳酸乙烯酯(EC)作为电解液，锂离子电池装配过程在水体积含量低于0.5ppm的干燥手套箱中完成，装配好的埋离子电池放置12h后进行恒流充放电测试，充放电电压为2.5-4.3V。
本发明与现有技术相比，有显著优点：1、充分利用氧化石墨烯独特的二维层状结构及其超大的比表面积，利用原位聚合的方法，制备出容量较高的锂离子电池正极材料。2、利用氧化石墨烯表面的-C-OH、-C-O-C、-COOH等基团，使氧化石墨烯与聚苯胺苯环上的氨基通过分子间氢键以及π-π堆叠作用有机结合起来，形成氧化石墨烯/聚苯胺复合材料。该复合材料在比容量和循环性能方面有显著提高。3、利用原位聚合的方法，氧化石墨烯在材料复合的过程中还充当了模板的角色，所制得的聚苯胺均匀分布在氧化石墨烯表面，有利于增加材料的循环稳定性。
附图说明
图1为实施例1所制备的氧化石墨烯/聚苯胺复合材料的扫描电镜图片。
图2为实施例1所制备的氧化石墨烯/聚苯胺复合材料作为锂离子电池正极材料所得电池的首次充放电性能曲线。
图3为实施例1所制备的氧化石墨烯/聚苯胺复合材料作为锂离子电池正极材料所得电池的循环性能曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明，并非限制本发明。
实施例1
步骤一、氧化石墨的制备：天然鳞片石墨放入5％的盐酸中加热回流24h，用水充分洗涤，110℃干燥24h。重复一次，保存备用。冰浴中，将3g石墨粉与1.5gNaNO3加入到69mL0℃的浓硫酸中，再缓慢加入9g高锰酸钾，然后将其转移到35℃的油浴中保持2小时后，缓慢加入138mL去离子水，温度升至98℃继续反应40min，再加入含双氧水的去离子水，直至溶液的颜色变为亮黄色，趁热抽滤，再用浓度为10％的盐酸进行洗涤，抽滤，60℃真空干燥即得到氧化石墨。
步骤二、配置1mol/L的氧化石墨溶液，超声处理1h，控制温度在4℃以下，即得氧化石墨烯溶液。室温下，磁力搅拌下将100mL 1mol/L的盐酸滴加到0.1mol苯胺溶液中，形成无色透明的溶液；将上述所得氧化石墨烯溶液93mL滴加到盐酸酸化的苯胺中，冰浴下，超声处理1h。
步骤三、将100mL 1mol/L的过硫酸铵滴加到上述所得溶液中，冰浴下，搅拌2h时间，停止搅拌，静置6h；所得产物过滤，洗涤，真空干燥，得到氧化石墨烯/聚苯胺复合材料。图1的SEM图片显示，所制得复合材料中，氧化石墨烯呈层状结构，聚苯胺均匀分布在氧化石墨烯表面。
将氧化石墨烯/聚苯胺正极材料与导电炭黑以及粘结剂PTFE(聚四氟乙烯)按照质量比75：5：20超声条件下均匀混合，擀压成膜，裁剪成小圆片，压在集流体铝箔上，真空中60℃干燥12h，制成锂离子电池正极。将锂离子电池正极与锂离子电池负极(金属锂片)组装成锂离子电池，以含有1mol/L LiPF6的体积比1：1的碳酸二乙酯(DEC)与碳酸乙烯酯(EC)作为电解液，锂离子电池装配过程在水体积含量低于0.1ppm的干燥手套箱中完成，装配好的埋离子电池放置12h后进行恒流充放电测试，充放电电压为2.5-4.3V。首次充放电曲线如图2所示。由图2可以看出，氧化石墨烯/聚苯胺电池复合材料在0.1C的电流密度下，首次充电容量为110mAh/g，放电容量为106.3mAh/g，充放电效率高达96.64％；而纯PANI材料做正极时，首次充电容量为131.4mAh/g，放电容量为75.7mAh/g，充放电效率仅为57.61％。由图3可以看出，50次循环后，GO/PANI电池的放电容量仍达到103.7mAh/g，容量保持率为97.55％，说明GO/PANI材料作为锂离子电池正极材料，具有较高的电化学容量和优良的循环性能。GO/PANI是一种比较好的锂离子电池正极材料。
实施例二
将实施例一中1mol/L的盐酸换算成同等量的1mol/L的草酸，其他条件保持不变。
实施例三
将实施例一中氧化石墨烯溶液由93mL改为372mL，即氧化石墨烯与苯胺的比例由1：100改为1：25，其他条件保持不变。
实施例四
将实施例一中1mol/L的过硫酸铵改为同等浓度的FeCl3，其他条件保持不变。

Claims (10)

1.一种氧化石墨烯/聚苯胺锂离子电池正极材料制备方法，包括以下步骤：
步骤一、天然鳞片石墨放入盐酸中加热回流，用水充分洗涤，干燥。重复一次，保存备用。冰浴中，将石墨粉与NaNO3加入到浓硫酸中，再缓慢加入高锰酸钾，然后将其转移到35℃的油浴中保持一段时间后，缓慢加入去离子水，温度升至98℃继续反应，再加入含双氧水的去离子水，直至溶液的颜色变为亮黄色，趁热抽滤，再用浓度为10％的盐酸进行洗涤，抽滤，60℃真空干燥即得到氧化石墨；
步骤二、将氧化石墨加入到水中，40-100kHz的超声处理30-180min，并且控制温度不超过4℃，形成单片层均匀分散的氧化石墨烯溶液；
步骤三、室温下，磁力搅拌下将质子酸滴加到苯胺溶液中，形成无色透明的溶液；
步骤四、将步骤二所得氧化石墨烯溶液滴加到步骤三的苯胺中，冰浴下，超声处理；
步骤五、将引发剂滴加到步骤三所得溶液中，冰浴下，搅拌一定时间，停止搅拌，静置一定时间；所得产物过滤，洗涤，真空干燥，得到氧化石墨烯/聚苯胺复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯/聚苯胺锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于，所选石墨为天然鳞片石墨、膨胀石墨、普通石墨粉中的一种；所选石墨的粒径大小为50-500目；控制高锰酸钾加入时间为10-300min。
3.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯/聚苯胺锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于氧化石墨烯分散液的浓度为0.1％-10％；氧化石墨烯与苯胺的质量比为1：1-1：100；引发剂与苯胺的摩尔比为0.2：1-2：1。
4.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯/聚苯胺锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于步骤一中超声温度控制在4℃以下，超声时间为30-180min。
5.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯/聚苯胺锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于所选质子酸为盐酸、硫酸、草酸、对甲苯磺酸中的一种；质子酸的浓度为0.1mol/L-2mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯/聚苯胺锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于步骤五中，所选引发剂为过硫酸铵、MnO2、FeCl3中的一种；控制温度在4℃以下，搅拌反应为0.5-5小时，之后停止搅拌静置1-10小时。
7.本发明还涉及一种锂离子电池，包括正极壳、正极片、隔膜、负极片、负极壳、电解液，其特征在于，所述正极片为氧化石墨烯/聚苯胺电极材料，且氧化石墨烯在正极材料中的含量为1％-90％。
8.如权利要求7所述的锂离子电池，其特征在于，所述正极片包括正极材料和集流体，所述正极活性物质为氧化石墨烯/聚苯胺，所述正极片中活性物质、导电炭黑及粘结剂的比例为75：5：20。
9.如权利要求7所述的锂离子电池，其特征在于，所述负极材料为锂片。
10.如权利要求7所述的锂离子电池，其特征在于，所述正极材料为权利要求1所制备的复合材料。
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