CN104072764A - 一种聚苯胺-石墨烯复合材料的制备方法 - Google Patents

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本发明公开了一种聚苯胺-石墨烯复合材料的制备方法，其步骤如下：步骤一：利用改进后的Hummers方法制备氧化石墨；步骤二：将15～25mg氧化石墨分散在1.0摩尔/升H2SO4溶液中；步骤三：搅拌或超声1小时；步骤四：加入苯胺单体0.15～0.25g，搅拌1小时；步骤五：加入氧化剂0.35～0.45g的过硫酸铵的酸溶液，搅拌均匀，转移到高压反应釜中，在140℃下反应12小时；步骤六：经洗涤、离心、烘干得到聚苯胺-石墨烯复合材料。本发明制备的纳米线状和锥状的聚苯胺-石墨烯复合材料的合成方法简单，原料易得、条件温和。该材料应用于超级电容器电极材料中，实验结果表明该超级电容器电容性能良好，且其比电容高，稳定性和重现性好，寿命长。

Description

一种聚苯胺-石墨烯复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料的制备，尤其涉及到一种聚苯胺-石墨烯复合材料的制备方法。 
背景技术
在过去的几十年里，由于化石燃料的消耗日益增加和环境的污染与日俱增，迫切需要发展具有高功率和能量密度的可替代能源存储/转换器件。作为能量存储和转换的器件，超级电容器，又称为电化学电容器，由于其独特的优点受到极大关注，比如，高的能量密度、优异的可逆性，安全和绿色等特点。[参见:P.Simon and Y.Gogotsi,Nature Materials,2008,7,845-854]在所有的超级电容器的电极材料中，赝电容的电极材料的能量密度高于双电层电容器的电极材料，这是由于赝电容的电极材料能进行连续的可逆的法拉第氧化还原反应。[参见:X.Zhao,B.M.Sanchez,P.J.Dobson and P.S.Grant,Nanoscale,2011,3,839-855.] 
聚苯胺作为赝电容电极材料，由于其便宜、储量大、环境友好和理论比电容大的特点而受到极大关注。[参见:C.Liu,F.Li,L.-P.Ma,H.-M.Cheng,Adv.Mater.,2010,22,E28–62.]然而其差的导电性和低的电子传输速度大大限制了其应用。有两种方案可以解决此问题。一种是改进聚苯胺的形貌，使其具有高表面积提供优越的赝电容性能，以促进电子和离子传输。 
另一种方法是添加导电性物质，如碳纳米管、碳球、活性炭、石墨烯等。石墨烯是由sp2杂化的碳原子组成的一种单原子厚度的二维层，具有大的比表面积和高的导电性等优点。 
最近几年，对于聚苯胺-石墨烯复合物研究的比较多。大体上讲，制备此类材料分为两种方法。一种是直接合成聚苯胺-石墨烯复合物。[参见:J.-J.Xu,K.Wang,S.-Z.Zu,B.-H.Han and Z.-X.Wei,ACS Nano.,2010,4,5019–5026.]另一种是先合成聚苯胺再与石墨烯复合。[参见:Z.-F.Li,H.-Y.Zhang,Q.Liu,L.-L.Sun,L.Stanciu and J.Xie,ACS Appl Mater Inter,2013,5,2685-2691.]然而，在大多数情况下，他们有一些固有的缺点，例如复杂的程序，费时，成本高，而且很可能“环境不友好”，限制其大规模生产。此外，有的复合物比电容值低，稳定性差。[参见:Q.Wu,Y.-X.Xu,Z.-Y.Yao,A.-R.Liu and G.-Q.Shi,ACS Nano.,2010,4,1963–1970.]有的需要繁杂的步骤和苛刻的条件制备碳材料，[参见:D.-W.Wang,F.Li,J.-P.Zhao,W.-C.Ren,Z.-G.Chen,J.Tan,Z.-S.Wu,I.Gentle,G.-Q.Lu and H.-M.Cheng,ACS Nano.,2009,3.1745-1752.]需要额外引入金属离子增加复合物导电性[参见:C.-L.Long,T.Wei,J.Yan,L.-L.Jiang and Z.-J.Fan,Acs Nano.,2013,7,11325-11332.]和再引入一种碳材料增强导电性。[参见:M.Zhong,Y.Song,Y.-F.Li,C.Ma,X.-L.Zhai,J.-L.Shi,Q.-G.Guo and L.Liu,Journal of Power Sources,2012,217,6-12.]因此，迫切需要开发一个简单，绿色，条件温和，低成本和环境友好型原位的方法来实现广泛的应用。 
在超级电容器的电极材料中，导电聚合物具有较高的理论比电容，因而受到了人们越来越多的重视。其中聚苯胺相比于其它导电聚合物来说，具有其在电子、生物、光学方面的优异性能、易于合成、良好的环境稳定性、酸条件下易掺杂、碱条件下易去掺杂等优点。然而单独聚苯胺作为超级电容器的电极材料因为其导电性较差，而且聚苯胺难溶和难融的性质都限制了它的广泛应用，所以导致超级电容器的比电容值低，循环性能差。为解决这一问题，现在主要的方法有制备特殊形貌的的聚苯胺、制备石墨烯-金属氧化物-聚苯胺三元复合材料等。在石墨烯-聚苯胺二元复合材料的基础上，又引入一种金属氧化物，这种方法在一定程度上提高了聚苯胺的导电性和复合材料的比电容值，但是实验条件要求苛刻，如反复调整溶液的pH值、特殊的气体保护、严格的温度控制、繁杂操作的手套箱等步骤，这些无疑增加了实验成本与难度，不适合大规模生产应用。 
在以往的研究中，控制形貌需要有特殊的基底、装置、模板、电化学的方法等，工艺十分复杂。 
发明内容
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下： 
一种聚苯胺-石墨烯复合材料的制备方法，其步骤如下： 
步骤一：利用改进后的Hummers方法制备氧化石墨； 
步骤二：将15～25mg氧化石墨分散在1.0摩尔/升H2SO4溶液中； 
步骤三：搅拌或超声1小时； 
步骤四：加入苯胺单体0.15～0.25g，搅拌1小时； 
步骤五：加入氧化剂0.35～0.45g的过硫酸铵的酸溶液，搅拌均匀，转移到高压反应釜中，在140℃下反应12小时； 
步骤六：经洗涤、离心、烘干得到聚苯胺-石墨烯复合材料。 
当步骤三中为搅拌时，步骤六得到聚苯胺-石墨烯复合材料为线状聚苯胺-石墨烯复合材料。 
当步骤三中为超声时，步骤六得到聚苯胺-石墨烯复合材料为锥状聚苯胺-石墨烯复合材料。 
改进后的Hummers方法制备氧化石墨制备方法如下： 
步骤1：在常温水浴的条件下，向1000mL的烧杯中加入2g石墨、2g硝酸钠、90mL浓硫酸，用玻璃棒搅拌均匀； 
步骤2：边搅拌边加入10g高锰酸钾粉末，搅拌均匀； 
步骤3：放入35℃的油浴中，磁力搅拌1小时； 
步骤4：从油浴中取出烧杯，边搅拌边向烧杯中加入160mL去离子水，重新将烧杯放入90℃的油浴中，磁力搅拌0.5小时； 
步骤5：待从油浴中取出烧杯后，向烧杯中加入250mL去离子水，12mL浓度为30％的过氧化氢溶液，搅拌均匀； 
步骤6：最后向烧杯中加入500mL去离子水，静置过夜，用去离子水洗涤、离心，真空下冷冻干燥，研磨得到氧化石墨粉末。 
本发明提供了一种制备形貌可控的聚苯胺-石墨烯复合物的方法，制备的纳米线状和锥状的聚苯胺-石墨烯复合材料的合成方法简单，原料易得、条件温和。该材料应用于超级电容器电极材料中，实验结果表明该超级电容器电容性能良好，且其比电容高，稳定性和重现性好，寿命长。 
附图说明
图1为本发明的线状和锥状聚苯胺-石墨烯复合材料的扫描电镜图。(a)是线状聚苯胺-石墨烯复合物，(b)是锥状聚苯胺-石墨烯复合物。 
图2为本发明的(a)线状聚苯胺-石墨烯复合物和(b)锥状聚苯胺-石墨烯复合物的循环伏安图。 
图3为本发明的(a)线状聚苯胺-石墨烯复合物和(b)锥状聚苯胺-石墨烯复合物的恒流充放电图。 
具体实施方式
本发明的目的是提供电容性能良好和形貌较好的线状和锥状的聚苯胺-石墨烯复合材料的合成方法及其应用方法。 
改进后的Hummers方法制备氧化石墨制备方法：GO根据文献方法合成[参见:X.-M.Feng,R.-M.Li,Y.-W.Ma,R.-F.Chen,N.-E.Shi,Q.-L.Fan and W.Huang,Adv Funct Mater,2011,21,2989-2996],具体实验步骤如下：在常温水浴的条件下，向1000mL的烧杯中加入2g石墨、2g硝酸钠、90mL浓硫酸，用玻璃棒搅拌均匀，边搅拌边加入10g高锰酸钾粉末，搅拌均匀后放入35℃的油浴中，磁力搅拌1小时。从油浴中取出烧杯，边搅拌边向烧杯中加入160mL去离子水，重新将烧杯放入90℃的油浴中，磁力搅拌0.5小时。待从油浴中取出烧杯后，向烧杯中加入250mL去离子水，12mL浓度为30％的过氧化氢溶液，搅拌均匀后，加入500mL去离子水，静置过夜，用去离子水洗涤、离心，真空下冷冻干燥，研磨得到GO粉末。 
取15～25mg GO分散到10mL1.0摩尔/升H2SO4溶液中，搅拌1小时，加入0.15～0.25g苯胺单体，搅拌1小时，加入氧化剂0.35～0.45g的过硫酸铵的酸溶液5mL，搅拌均匀，转 移到高压反应釜中，在140℃下反应12小时，经洗涤、离心、烘干得到纳米线状聚苯胺-石墨烯复合材料。同上，将GO分散在10mL1.0摩尔/升H2SO4溶液中，超声1小时，保持其他条件不变，得到纳米锥状聚苯胺-石墨烯复合材料。 
在聚苯胺-石墨烯纳米复合材料中，石墨烯的表面均匀地散落着许多聚苯胺，两者的紧密结合，可以极大地提高复合材料的比电容。通过超声，制备出形貌可控的聚苯胺-石墨烯复合材料。线状聚苯胺-石墨烯复合材料在1.0摩尔/升H2SO4溶液中，在扫速为2mV/s下，进行循环伏安测试，结果显示其比电容高达为957.1F/g，且具有良好的循环稳定性和使用寿命。 
实施例1.纳米线状和锥状聚苯胺-石墨烯复合材料的制备 
GO根据文献方法合成[参见:X.-M.Feng,R.-M.Li,Y.-W.Ma,R.-F.Chen,N.-E.Shi,Q.-L.Fan and W.Huang,Adv Funct Mater,2011,21,2989-2996],具体实验步骤如下：在常温水浴的条件下，向1000mL的烧杯中加入2g石墨、2g硝酸钠、90mL浓硫酸，用玻璃棒搅拌均匀，边搅拌边加入10g高锰酸钾粉末，搅拌均匀后放入35℃的油浴中，磁力搅拌1小时。从油浴中取出烧杯后，边搅拌边向烧杯中加入160mL去离子水，重新将烧杯放入90℃的油浴中，磁力搅拌0.5小时。待从油浴中取出烧杯后，加入250mL去离子水，12mL浓度为30％的过氧化氢溶液，搅拌均匀后，加入500mL去离子水，静置过夜，用去离子水洗涤、离心，真空下冷冻干燥，研磨得到GO粉末。 
取15～25mg GO分散到10mL1.0摩尔/升H2SO4溶液中，搅拌1小时，加入0.15～0.25g苯胺单体，搅拌1小时，加入氧化剂0.35～0.45g的过硫酸铵的酸溶液，搅拌均匀，转移到高压反应釜中，在140℃下反应12小时，经洗涤、离心、烘干得到纳米线状聚苯胺-石墨烯复合材料。同上，将GO分散在10mL1.0摩尔/升H2SO4溶液中，超声1小时，保持其他条件不变，得到纳米锥状聚苯胺-石墨烯复合材料。 
实施例2.纳米线状和锥状聚苯胺-石墨烯复合材料的电容性能测试 
用石墨电极作为集流体，乙炔黑作为导电增强剂，聚四氟乙烯作为粘结剂。纳米线状或锥状聚苯胺-石墨烯：乙炔黑：聚四氟乙烯＝70mg：25mg：5mg。用无水乙醇将三者混合均匀，在石墨电极上，烘干待用。在1.0摩尔/升H2SO4中，电位窗口为-0.2～0.8V，在扫速为100mV/s的情况下进行循环伏安测试。同时，在1.0摩尔/升H2SO4中，电流密度为1.0A/g的情况下进行恒流充放电测试。 
电化学测试表明该电极材料电容性能良好，在1.0摩尔/升H2SO4中，在扫速为100mV/s下，进行循环伏安测试，结果显示线状聚苯胺-石墨烯复合物其比电容高达为492.5F/g，且稳定性和重现性好，而锥状聚苯胺-石墨烯复合物其比电容也高达429.4F/g。 

Claims (4)

1.一种聚苯胺-石墨烯复合材料的制备方法，其步骤如下：
步骤一：利用改进后的Hummers方法制备氧化石墨；
步骤二：将15～25mg氧化石墨分散在1.0摩尔/升H2SO4溶液中；
步骤三：搅拌或超声1小时；
步骤四：加入苯胺单体0.15～0.25g，搅拌1小时；
步骤五：加入氧化剂0.35～0.45g的过硫酸铵的酸溶液，搅拌均匀，转移到高压反应釜中，在140℃下反应12小时；
步骤六：经洗涤、离心、烘干得到聚苯胺-石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种聚苯胺-石墨烯复合材料的制备方法，当步骤三中为搅拌时，步骤六得到聚苯胺-石墨烯复合材料为线状聚苯胺-石墨烯复合材料。
3.根据权利要求1所述的一种聚苯胺-石墨烯复合材料的制备方法，当步骤三中为超声时，步骤六得到聚苯胺-石墨烯复合材料为锥状聚苯胺-石墨烯复合材料。
4.根据权利要求1所述的一种聚苯胺-石墨烯复合材料的制备方法，其步骤一利用改进后的Hummers方法制备氧化石墨制备方法如下：
步骤1：在常温水浴的条件下，向1000mL的烧杯中加入2g石墨、2g硝酸钠、90mL浓硫酸，用玻璃棒搅拌均匀；
步骤2：边搅拌边加入10g高锰酸钾粉末，搅拌均匀；
步骤3：放入35℃的油浴中，磁力搅拌1小时；
步骤4：从油浴中取出烧杯，边搅拌边向烧杯中加入160mL去离子水，重新将烧杯放入90℃的油浴中，磁力搅拌0.5小时；
步骤5：待从油浴中取出烧杯后，向烧杯中加入250mL去离子水，12mL浓度为30％的过氧化氢溶液，搅拌均匀；
步骤6：最后向烧杯中加入500mL去离子水，静置过夜，用去离子水洗涤、离心，真空下冷冻干燥，研磨得到氧化石墨粉末。
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