CN103483666A - 聚苯胺/炭黑/聚烯烃复合制备ptc材料的方法 - Google Patents

聚苯胺/炭黑/聚烯烃复合制备ptc材料的方法 Download PDF

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Abstract

聚苯胺／炭黑／聚烯烃复合制备自限温导电功能材料(PTC材料)的方法，包含以下步骤：步骤一：处理炭黑和苯胺；步骤二：将苯胺加入到盐酸溶液中，并加入炭黑；步骤三：超声分散形成的溶液，并向溶液中滴加过硫酸铵盐酸溶液；步骤四：用去离子水反复洗涤抽滤生成的聚苯胺／炭黑产物；步骤五：将高密度聚乙烯和聚苯胺／炭黑在密炼机中密炼均匀；步骤六：将产物出料、下片、切粒；步骤七：将片材在平板硫化机床上压片，塑料粒子经挤出成自限温加／伴热电缆，再经电子辐射交联；在步骤一中，将炭黑置于真空烘箱中干燥至恒重，并通过减压蒸馏处理苯胺。本方法阻止了炭黑粒子的再聚集，使得粒子大小分布均匀，显著改善了PTC材料的性能。

Description

聚苯胺/炭黑/聚烯烃复合制备PTC材料的方法
技术领域
本发明涉及自限温导电功能材料的制备方法，特别涉及一种利用聚苯胺／炭黑／聚烯烃复合制备自限温导电功能材料(以下简称PTC材料)的方法。 
背景技术
炭黑(CB)填充聚合物制备异电复合材料具有正温度系数效应，有着广泛的应用前景，可应用于自控温加热带、过热防护儿器件和高分子自恢复保险丝等。 
炭黑表面含有大量的极性基团，有难分散、易絮凝等缺点。采用炭黑填充聚合物制备的异电复合材料，由于高分子材料与无机填料的热力学不相容性，在长期使用过程中，总的变化趋势是：炭黑粒子的团聚过程加剧，在基体中的分布更加不均匀，引起材料宏观导电能力的降低和PTC强度的衰减，严重影响材料的使用寿命。制备的异电复合材料的性能在一定程度上受炭黑粒子分散程度的影响。为了改善炭黑粒子的分散性能和增强其性能，对炭黑超细粒子表面进行接枝改性或包覆有机聚合物，一直为国内外学者所关注。聚苯胺(PANI)具有结构多样化、耐氧化和耐热性好等特点。经过“氧化还原掺杂”处理后的聚苯胺及其衍生物的导电率可提高10个数量级以上，并可改善其在溶剂中的溶解性和加工性能。 
然而目前包覆有机聚合物大多条件苛刻、成本昂贵、缺乏大规模生产的可能性，限制了采用有机聚合物包覆炭黑制备导电复合材料的工业化应用。 
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种聚苯胺／炭黑／聚烯烃复合制备PTC材料的方法，以改善炭黑粒子在PTC材料中的分布均匀性，从而改善材料的PTC性能。 
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下： 
聚苯胺／炭黑／聚烯烃复合制备PTC材料的方法，包含以下步骤： 
步骤一：处理炭黑和苯胺； 
步骤二：将苯胺加入到盐酸溶液中，并加入炭黑； 
步骤三：超声分散所述步骤二中形成的溶液，并在机械搅拌下缓慢地向所述溶液中滴加过硫酸铵盐酸溶液； 
步骤四：用去离子水反复洗涤抽滤所述步骤三中生成的聚苯胺／炭黑产物； 
步骤五：将高密度聚乙烯和所述步骤四中生成的聚苯胺／炭黑在密炼机中密炼均匀； 
步骤六：将所述步骤五中生成的产物出料、下片、切粒； 
步骤七：将所述步骤六中形成的片材在平板硫化机床上压片，塑料粒子经挤出成自限温加／伴热电缆，再经电子辐射交联； 
在所述步骤一中，将炭黑置于真空烘箱中干燥至恒重，并通过减压蒸馏处理苯胺。 
进一步地，所述步骤一中炭黑在真空烘箱中的干燥温度为30-80℃。 
进一步地，所述步骤二中苯胺和炭黑的配比为10：1-2：1。 
进一步地，所述步骤五中高密度聚乙烯和聚苯胺／炭黑的配比为5：1-5：2，所述密炼的温度为120-160℃。 
进一步地，所述步骤七中电子辐射交联的辐射当量为8-22兆拉德(Mrad)。 
进一步地，所述炭黑为乙炔炭黑或超导炭黑。 
本发明提供的一种聚苯胺／炭黑／聚烯烃复合制备PTC材料的方法，通 过将聚合物聚苯胺包覆到炭黑的表面来处理炭黑，包覆聚苯胺的炭黑微粒在聚合物介质中的分散稳定性除了依靠静电斥力外又依靠熵斥能，改善了炭黑与高密度聚乙烯的相容性能；由于引入的极性基团，在聚合物中能较好地起空间位阻屏障作用，阻止了炭黑粒子的再聚集，使得粒子大小分布均匀，PTC性能改善十分显著，同时减少了加工过程中的粉尘，并且此方法在制备PTC材料的生产应用中具有实用性。 
附图说明
图1为聚苯胺／炭黑／聚烯烃复合制备PTC材料的方法示意图。 
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合实施例及附图，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。 
本实施例提供一种聚苯胺／炭黑／聚烯烃复合制备PTC材料的方法，如图1所示，包含以下步骤： 
步骤一：处理炭黑和苯胺，将炭黑置于真空烘箱中干燥至恒重，并通过减压蒸馏处理苯胺； 
步骤二：将苯胺加入到盐酸溶液中，并加入炭黑； 
步骤三：超声分散步骤二中形成的溶液，并在机械搅拌下缓慢地向溶液中滴加过硫酸铵盐酸溶液； 
步骤四：用去离子水反复洗涤抽滤步骤三中生成的聚苯胺／炭黑产物； 
步骤五：将高密度聚乙烯和步骤四中生成的聚苯胺／炭黑在密炼机中密炼均匀； 
步骤六：将步骤五中生成的产物出料、下片、切粒； 
步骤七：将步骤六中形成的片材在平板硫化机床上压片，塑料粒子经挤出成自限温加／伴热电缆，再经电子辐射交联。 
以下以优选的实施例对本发明进行进一步说明。 
实施例一： 
步骤一：处理炭黑和苯胺，将炭黑置于真空烘箱中干燥至恒重，干燥温度为50℃，并通过减压蒸馏处理苯胺； 
步骤二：将苯胺加入到盐酸溶液中，并加入炭黑，苯胺单体与炭黑的配比为5：1； 
步骤三：超声分散步骤二中形成的溶液，并在机械搅拌下缓慢地向溶液中滴加过硫酸铵盐酸溶液； 
步骤四：用去离子水反复洗涤抽滤步骤三中生成的聚苯胺／炭黑产物； 
步骤五：将高密度聚乙烯和步骤四中生成的聚苯胺／炭黑按照100：25的比例在密炼机中密炼均匀，密炼温度为150℃； 
步骤六：将步骤五中生成的产物出料、下片、切粒； 
步骤七：将步骤六中形成的片材在平板硫化机床上压片，塑料粒子经挤出成自限温加／伴热电缆，再经电子辐射交联，电子辐射当量为12Mrad。 
实施例二： 
步骤一：处理炭黑和苯胺，将炭黑置于真空烘箱中干燥至恒重，干燥温度为50℃，并通过减压蒸馏处理苯胺； 
步骤二：将苯胺加入到盐酸溶液中，并加入炭黑，苯胺单体与炭黑的配比为10：3； 
步骤三：超声分散步骤二中形成的溶液，并在机械搅拌下缓慢地向溶液中滴加过硫酸铵盐酸溶液； 
步骤四：用去离子水反复洗涤抽滤步骤三中生成的聚苯胺／炭黑产物； 
步骤五：将高密度聚乙烯和步骤四中生成的聚苯胺／炭黑按照100：27的比例在密炼机中密炼均匀，密炼温度为150℃； 
步骤六：将步骤五中生成的产物出料、下片、切粒； 
步骤七：将步骤六中形成的片材在平板硫化机床上压片，塑料粒子经 挤出成自限温加／伴热电缆，再经电子辐射交联，电子辐射当量为15Mrad。 
实施例三： 
步骤一：处理炭黑和苯胺，将炭黑置于真空烘箱中干燥至恒重，干燥温度为50℃，并通过减压蒸馏处理苯胺； 
步骤二：将苯胺加入到盐酸溶液中，并加入炭黑，苯胺单体与炭黑的配比为5：1； 
步骤三：超声分散步骤二中形成的溶液，并在机械搅拌下缓慢地向溶液中滴加过硫酸铵盐酸溶液； 
步骤四：用去离子水反复洗涤抽滤步骤三中生成的聚苯胺／炭黑产物； 
步骤五：将高密度聚乙烯和步骤四中生成的聚苯胺／炭黑按照100：27的比例在密炼机中密炼均匀，密炼温度为150℃； 
步骤六：将步骤五中生成的产物出料、下片、切粒； 
步骤七：将步骤六中形成的片材在平板硫化机床上压片，塑料粒子经挤出成自限温加／伴热电缆，再经电子辐射交联，电子辐射当量为18Mrad。 
实施例四： 
步骤一：处理炭黑和苯胺，将炭黑置于真空烘箱中干燥至恒重，干燥温度为50℃，并通过减压蒸馏处理苯胺； 
步骤二：将苯胺加入到盐酸溶液中，并加入炭黑，苯胺单体与炭黑的配比为10：3； 
步骤三：超声分散步骤二中形成的溶液，并在机械搅拌下缓慢地向溶液中滴加过硫酸铵盐酸溶液； 
步骤四：用去离子水反复洗涤抽滤步骤三中生成的聚苯胺／炭黑产物； 
步骤五：将高密度聚乙烯和步骤四中生成的聚苯胺／炭黑按照100：25的比例在密炼机中密炼均匀，密炼温度为150℃； 
步骤六：将步骤五中生成的产物出料、下片、切粒； 
步骤七：将步骤六中形成的片材在平板硫化机床上压片，塑料粒子经 挤出成自限温加／伴热电缆，再经电子辐射交联，电子辐射当量为18Mrad。 
实施例五： 
步骤一：处理炭黑和苯胺，将炭黑置于真空烘箱中干燥至恒重，干燥温度为50℃，并通过减压蒸馏处理苯胺； 
步骤二：将苯胺加入到盐酸溶液中，并加入炭黑，苯胺单体与炭黑的配比为5：1； 
步骤三：超声分散步骤二中形成的溶液，并在机械搅拌下缓慢地向溶液中滴加过硫酸铵盐酸溶液； 
步骤四：用去离子水反复洗涤抽滤步骤三中生成的聚苯胺／炭黑产物； 
步骤五：将高密度聚乙烯和步骤四中生成的聚苯胺／炭黑按照100：25的比例在密炼机中密炼均匀，密炼温度为150℃； 
步骤六：将步骤五中生成的产物出料、下片、切粒； 
步骤七：将步骤六中形成的片材在平板硫化机床上压片，塑料粒子经挤出成自限温加／伴热电缆，再经电子辐射交联，电子辐射当量为18Mrad。 
实施例六： 
步骤一：处理炭黑和苯胺，将炭黑置于真空烘箱中干燥至恒重，干燥温度为50℃，并通过减压蒸馏处理苯胺； 
步骤二：将苯胺加入到盐酸溶液中，并加入炭黑，苯胺单体与炭黑的配比为10：3； 
步骤三：超声分散步骤二中形成的溶液，并在机械搅拌下缓慢地向溶液中滴加过硫酸铵盐酸溶液； 
步骤四：用去离子水反复洗涤抽滤步骤三中生成的聚苯胺／炭黑产物； 
步骤五：将高密度聚乙烯和步骤四中生成的聚苯胺／炭黑按照100：27的比例在密炼机中密炼均匀，密炼温度为150℃； 
步骤六：将步骤五中生成的产物出料、下片、切粒； 
步骤七：将步骤六中形成的片材在平板硫化机床上压片，塑料粒子经 挤出成自限温加／伴热电缆，再经电子辐射交联，电子辐射当量为12Mrad。 
实施例七： 
步骤一：处理炭黑和苯胺，将炭黑置于真空烘箱中干燥至恒重，干燥温度为50℃，并通过减压蒸馏处理苯胺； 
步骤二：将苯胺加入到盐酸溶液中，并加入炭黑，苯胺单体与炭黑的配比为5：1； 
步骤三：超声分散步骤二中形成的溶液，并在机械搅拌下缓慢地向溶液中滴加过硫酸铵盐酸溶液； 
步骤四：用去离子水反复洗涤抽滤步骤三中生成的聚苯胺／炭黑产物； 
步骤五：将高密度聚乙烯和步骤四中生成的聚苯胺／炭黑按照100：27的比例在密炼机中密炼均匀，密炼温度为150℃； 
步骤六：将步骤五中生成的产物出料、下片、切粒； 
步骤七：将步骤六中形成的片材在平板硫化机床上压片，塑料粒子经挤出成自限温加／伴热电缆，再经电子辐射交联，电子辐射当量为12Mrad。 
实施例八： 
步骤一：处理炭黑和苯胺，将炭黑置于真空烘箱中干燥至恒重，干燥温度为50℃，并通过减压蒸馏处理苯胺； 
步骤二：将苯胺加入到盐酸溶液中，并加入炭黑，苯胺单体与炭黑的配比为10：3； 
步骤三：超声分散步骤二中形成的溶液，并在机械搅拌下缓慢地向溶液中滴加过硫酸铵盐酸溶液； 
步骤四：用去离子水反复洗涤抽滤步骤三中生成的聚苯胺／炭黑产物； 
步骤五：将高密度聚乙烯和步骤四中生成的聚苯胺／炭黑按照100：25的比例在密炼机中密炼均匀，密炼温度为150℃； 
步骤六：将步骤五中生成的产物出料、下片、切粒； 
步骤七：将步骤六中形成的片材在平板硫化机床上压片，塑料粒子经 挤出成自限温加／伴热电缆，再经电子辐射交联，电子辐射当量为12Mrad。 
实施例九： 
步骤一：处理炭黑和苯胺，将炭黑置于真空烘箱中干燥至恒重，干燥温度为50℃，并通过减压蒸馏处理苯胺； 
步骤二：将苯胺加入到盐酸溶液中，并加入炭黑，苯胺单体与炭黑的配比为5：1； 
步骤三：超声分散步骤二中形成的溶液，并在机械搅拌下缓慢地向溶液中滴加过硫酸铵盐酸溶液； 
步骤四：用去离子水反复洗涤抽滤步骤三中生成的聚苯胺／炭黑产物； 
步骤五：将高密度聚乙烯和步骤四中生成的聚苯胺／炭黑按照100：25的比例在密炼机中密炼均匀，密炼温度为150℃； 
步骤六：将步骤五中生成的产物出料、下片、切粒； 
步骤七：将步骤六中形成的片材在平板硫化机床上压片，塑料粒子经挤出成自限温加／伴热电缆，再经电子辐射交联，电子辐射当量为15Mrad。 
实施例十： 
步骤一：处理炭黑和苯胺，将炭黑置于真空烘箱中干燥至恒重，干燥温度为50℃，并通过减压蒸馏处理苯胺； 
步骤二：将苯胺加入到盐酸溶液中，并加入炭黑，苯胺单体与炭黑的配比为10：3； 
步骤三：超声分散步骤二中形成的溶液，并在机械搅拌下缓慢地向溶液中滴加过硫酸铵盐酸溶液； 
步骤四：用去离子水反复洗涤抽滤步骤三中生成的聚苯胺／炭黑产物； 
步骤五：将高密度聚乙烯和步骤四中生成的聚苯胺／炭黑按照100：27的比例在密炼机中密炼均匀，密炼温度为150℃； 
步骤六：将步骤五中生成的产物出料、下片、切粒； 
步骤七：将步骤六中形成的片材在平板硫化机床上压片，塑料粒子经 挤出成自限温加／伴热电缆，再经电子辐射交联，电子辐射当量为18Mrad。 
实施例十一： 
步骤一：处理炭黑和苯胺，将炭黑置于真空烘箱中干燥至恒重，干燥温度为50℃，并通过减压蒸馏处理苯胺； 
步骤二：将苯胺加入到盐酸溶液中，并加入炭黑，苯胺单体与炭黑的配比为5：1； 
步骤三：超声分散步骤二中形成的溶液，并在机械搅拌下缓慢地向溶液中滴加过硫酸铵盐酸溶液； 
步骤四：用去离子水反复洗涤抽滤步骤三中生成的聚苯胺／炭黑产物； 
步骤五：将高密度聚乙烯和步骤四中生成的聚苯胺／炭黑按照100：27的比例在密炼机中密炼均匀，密炼温度为150℃； 
步骤六：将步骤五中生成的产物出料、下片、切粒； 
步骤七：将步骤六中形成的片材在平板硫化机床上压片，塑料粒子经挤出成自限温加／伴热电缆，再经电子辐射交联，电子辐射当量为15Mrad。 
实施例十二： 
步骤一：处理炭黑和苯胺，将炭黑置于真空烘箱中干燥至恒重，干燥温度为50℃，并通过减压蒸馏处理苯胺； 
步骤二：将苯胺加入到盐酸溶液中，并加入炭黑，苯胺单体与炭黑的配比为10：3； 
步骤三：超声分散步骤二中形成的溶液，并在机械搅拌下缓慢地向溶液中滴加过硫酸铵盐酸溶液； 
步骤四：用去离子水反复洗涤抽滤步骤三中生成的聚苯胺／炭黑产物； 
步骤五：将高密度聚乙烯和步骤四中生成的聚苯胺／炭黑按照100：25的比例在密炼机中密炼均匀，密炼温度为150℃； 
步骤六：将步骤五中生成的产物出料、下片、切粒； 
步骤七：将步骤六中形成的片材在平板硫化机床上压片，塑料粒子经 挤出成自限温加／伴热电缆，再经电子辐射交联，电子辐射当量为15Mrad。 
实施例十三： 
步骤一：处理炭黑和苯胺，将炭黑置于真空烘箱中干燥至恒重，干燥温度为30℃，并通过减压蒸馏处理苯胺； 
步骤二：将苯胺加入到盐酸溶液中，并加入炭黑，苯胺单体与炭黑的配比为10：1； 
步骤三：超声分散步骤二中形成的溶液，并在机械搅拌下缓慢地向溶液中滴加过硫酸铵盐酸溶液； 
步骤四：用去离子水反复洗涤抽滤步骤三中生成的聚苯胺／炭黑产物； 
步骤五：将高密度聚乙烯和步骤四中生成的聚苯胺／炭黑按照5：1的比例在密炼机中密炼均匀，密炼温度为120℃； 
步骤六：将步骤五中生成的产物出料、下片、切粒； 
步骤七：将步骤六中形成的片材在平板硫化机床上压片，塑料粒子经挤出成自限温加／伴热电缆，再经电子辐射交联，电子辐射当量为8Mrad。 
实施例十四： 
步骤一：处理炭黑和苯胺，将炭黑置于真空烘箱中干燥至恒重，干燥温度为80℃，并通过减压蒸馏处理苯胺； 
步骤二：将苯胺加入到盐酸溶液中，并加入炭黑，苯胺单体与炭黑的配比为2：1； 
步骤三：超声分散步骤二中形成的溶液，并在机械搅拌下缓慢地向溶液中滴加过硫酸铵盐酸溶液； 
步骤四：用去离子水反复洗涤抽滤步骤三中生成的聚苯胺／炭黑产物； 
步骤五：将高密度聚乙烯和步骤四中生成的聚苯胺／炭黑按照5：2的比例在密炼机中密炼均匀，密炼温度为160℃； 
步骤六：将步骤五中生成的产物出料、下片、切粒； 
步骤七：将步骤六中形成的片材在平板硫化机床上压片，塑料粒子经 挤出成自限温加／伴热电缆，再经电子辐射交联，电子辐射当量为22Mrad。 
在本发明实施例中，炭黑可以是超导炭黑，也可以是乙炔炭黑。采用本发明方法，将聚苯胺包覆到炭黑的表面，明显地改善了炭黑的分散稳定性及炭黑在制备的PTC材料中的分散程度，增强了炭黑对PTC材料性能改善的作用，复合制备的PTC材料的导电性能明显提高，制成的电缆的热稳定性和最高承受温度均明显高于常规工艺制备的PTC材料的电缆。 
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。 

Claims (6)

1.聚苯胺／炭黑／聚烯烃复合制备PTC材料的方法，其特征在于，包含以下步骤：
步骤一：处理炭黑和苯胺；
步骤二：将苯胺加入到盐酸溶液中，并加入炭黑；
步骤三：超声分散所述步骤二中形成的溶液，并在机械搅拌下缓慢地向所述溶液中滴加过硫酸铵盐酸溶液；
步骤四：用去离子水反复洗涤抽滤所述步骤三中生成的聚苯胺／炭黑产物；
步骤五：将高密度聚乙烯和所述步骤四中生成的聚苯胺／炭黑在密炼机中密炼均匀；
步骤六：将所述步骤五中生成的产物出料、下片、切粒；
步骤七：将所述步骤六中形成的片材在平板硫化机床上压片，塑料粒子经挤出成自限温加／伴热电缆，再经电子辐射交联；
在所述步骤一中，将炭黑置于真空烘箱中干燥至恒重，并通过减压蒸馏处理苯胺。
2.根据权利要求1所述的聚苯胺／炭黑／聚烯烃复合制备PTC材料的方法，其特征在于，所述步骤一中炭黑在真空烘箱中的干燥温度为30-80℃。
3.根据权利要求1所述的聚苯胺／炭黑／聚烯烃复合制备PTC材料的方法，其特征在于，所述步骤二中苯胺和炭黑的配比为10：1-2：1。
4.根据权利要求1所述的聚苯胺／炭黑／聚烯烃复合制备PTC材料的方法，其特征在于，所述步骤五中高密度聚乙烯和聚苯胺／炭黑的配比为5：1-5：2，所述密炼的温度为120-160℃。
5.根据权利要求1所述的聚苯胺／炭黑／聚烯烃复合制备PTC材料的方法，其特征在于，所述步骤七中电子辐射交联的辐射当量为8-22兆拉德(Mrad)。
6.根据上述权利要求中任一项所述的聚苯胺／炭黑／聚烯烃复合制备PTC材料的方法，其特征在于，所述炭黑为乙炔炭黑或超导炭黑。
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